CN108704390B - 一种高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料及其制备方法，包括金属纤维毡、催化剂和固化剂，其中催化剂通过固化剂包覆在金属纤维毡的纤维表面。本发明金属纤维过滤材料同时兼具脱硝和高温除尘的作用，可以实现氮氧化合物和粉尘颗粒的高效脱除一体化；本发明金属纤维过滤材料孔径呈梯度分布，可以将大部分粉尘颗粒拦截在外表面，实现表层过滤，减小粉尘对催化剂的磨损、堵塞。

Description

一种高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属纤维毡表面涂层的制备技术领域，特别是一种高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料及其制备方法。
背景技术
目前，选择性催化还原法（SCR）对氮氧化合物（NOX）具有很好脱除作用，在合适的工艺下，其转化效率可达90%以上，属于工业领域使用最为广泛的一种脱硝技术。但是在一些烟气颗粒含量较大的工况下，会造成催化剂的堵塞、磨损，甚至出现“中毒”失效。
金属纤维毡独有的耐高温性可直接用于高温含尘气体的净化，使得余热可以得到回收，节省能源，同时不会造成二次污染。金属纤维毡通常采用具有耐高温的金属材质制备而成，比如316L不锈钢、310S不锈钢、FeCrAl合金等。如果能将金属纤维毡的高温除尘性能与选择性催化还原法（SCR）结合起来，共用在一套装置里，一方面可以解决除尘、脱硝分室进行，占地面积，系统阻力较大问题，另一方面通过滤料表面拦截作用，减缓了烟气颗粒对催化剂磨损、堵塞问题，增加其使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料及其制备方法，有效解决了现有技术中催化剂的堵塞、磨损，占地面积大，系统阻力较大的缺点。
为了解决技术问题，本发明的技术方案是：一种高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料，包括金属纤维毡、催化剂和固化剂，其中催化剂通过固化剂包覆在金属纤维毡的纤维表面。
优选的，所述金属纤维毡由316L不锈钢、310S不锈钢或FeCrAl合金制成，其中金属纤维毡的孔径尺寸范围为20～100μm。
优选的，所述金属纤维毡的孔径尺寸范围为20～80μm，其中金属纤维毡在厚度方向的孔径由小到大呈梯度分布，所述金属纤维毡孔径小的一面靠近烟气来气方向。
优选的，所述催化剂为V-Ti二元催化剂、Pb-Al二元催化剂、V-Mo-Ti三元催化剂或Mn-Ti-Al三元催化剂。
优选的，所述固化剂为铝粉，其中铝粉的粒径范围为0.5～3μm。
一种如上任一项所述的高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、金属纤维毡预处理：将金属纤维毡浸渍在浓度为0.5～1mol/L的硫酸溶液中，浸渍时间为1～5min，接着采用去离子水冲洗，烘干备用；
步骤2、制备固化剂：配置质量浓度为0.6~1wt%的氨水，将固化剂加入到氨水中，其中固化剂与氨水的重量比为0.04~0.08：1，反应5～8min后，采用去离子水冲洗至中性，烘干备用；
步骤3、制备电泳溶液：将质量浓度为0.1～0.5wt%的高分子悬浮剂分散在溶剂中，充分搅拌或超声分散后，加入步骤2制备的固化剂，充分搅拌或超声分散，再加入2～10vol%电荷剂，混合均匀；
步骤4、涂覆固化剂：将预处理过的金属纤维毡作为阳极浸入步骤3的电泳溶液中进行电泳处理，在电场的作用下进行阳极沉积5～10min取出，在惰性气体保护下高温热处理；
步骤5、将步骤4处理的金属纤维毡在0.3~0.8wt%的氨水中进行浸渍5~10min后，再在惰性气体保护下中进行高温热处理；
步骤6、涂覆催化剂：将步骤5中负载固化剂的金属纤维毡浸入到催化剂可溶性过渡金属盐溶液中，然后取出吹扫出孔道中多余的液体，在马弗炉中进行高温处理，得到负载脱销催化剂的金属纤维过滤材料。
优选的，所述步骤3中的高分子悬浮剂为硝化纤维或聚乙烯吡咯烷酮，所述溶剂为无水乙醇、丙酮或丁酮，所述电荷剂为磷酸、正丁胺或氯化铝。
优选的，所述步骤4中的电泳处理的电场强度为30~60V/cm，所述的惰性气体为氮气或氩气，所述热处理为升温速率为2~4℃/min，并在700～900℃下保温30～60min。
优选的，所述步骤5中惰性气体为氮气或氩气，所述热处理为升温速率为2~4℃/min，并在800～900℃下保温10～30min。
优选的，所述步骤6中催化剂可溶性过渡金属盐溶液为含有催化剂的载体、前驱体、助溶剂及去离子水配置成的乳液，所述载体为钛白粉、氧化铝粉和钛钨硅粉中的一种或多种，其中载体的质量浓度为8~25wt%，所述前驱体为偏钒酸铵、七钼酸铵、硝酸钯、高锰酸钾中的一种或多种，其中前驱体的质量浓度为5~15wt%，所述助溶剂为草酸、柠檬酸、乳酸中的一种或多种，其中助溶剂的质量浓度为1~5wt%，所述高温处理温度为300～600℃，高温处理时间为30～60min。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
（1）本发明金属纤维过滤材料同时兼具脱硝和高温除尘的作用，可以实现氮氧化合物和粉尘颗粒的高效脱除一体化；本发明金属纤维过滤材料孔径呈梯度分布，可以将大部分粉尘颗粒拦截在外表面，实现表层过滤，减小粉尘对催化剂的磨损、堵塞；本发明金属纤维过滤材料孔径选择范围大，同时结合多种催化剂使用，可以适应于不同粉尘浓度及氮氧化合物排放要求；本发明金属纤维过滤材料采用高温固化剂作为过渡层，与金属纤维毡和催化剂形成化学键，保证了金属纤维毡与催化剂的结合力强度，防止因粉尘颗粒磨损产生催化剂脱落；
（2）本发明金属纤维滤料制备方法采用阳极电泳方式可以将固化剂均匀的包覆在纤维表面，同时不会造成孔隙的堵塞；高温处理后固化剂颗粒之间产生互相融合，致密性高；采用低浓度氨水处理和高温处理后的固化剂，形成纤维状结构，后续热处理中形成Al2O3/Al载体层，目的是增加了涂层的牢固度和比表面积，可直接涂覆催化剂。
附图说明
图1、本发明金属纤维过滤材料电泳处理装置图；
图2、本发明金属纤维过滤材料表面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式：
需要说明的是，本说明书所附图中示意的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明公开了一种高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料，包括金属纤维毡、催化剂和固化剂，其中催化剂通过固化剂包覆在金属纤维毡的纤维表面，所述催化剂通过固化剂的作用和金属纤维毡结合牢固，并且包覆在每根金属纤维表面。
优选的，所述金属纤维毡由316L不锈钢、310S不锈钢或FeCrAl合金制成，耐温最高1000℃，其中金属纤维毡的孔径尺寸范围为20～100μm。
优选的，所述金属纤维毡的孔径尺寸范围为20～80μm，其中金属纤维毡在厚度方向的孔径由小到大呈梯度分布，所述金属纤维毡孔径小的一面靠近烟气来气方向，可以实现表面过滤。
优选的，所述催化剂为V-Ti二元催化剂、Pb-Al二元催化剂、V-Mo-Ti三元催化剂或Mn-Ti-Al三元催化剂。
优选的，所述固化剂为铝粉，其中铝粉的粒径范围为0.5～3μm。
一种如上任一项所述的高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、金属纤维毡预处理：将金属纤维毡浸渍在浓度为0.5～1mol/L的硫酸溶液中，浸渍时间为1～5min，接着采用去离子水冲洗，烘干备用；
步骤2、制备固化剂：配置质量浓度为0.6~1wt%的氨水，将固化剂加入到氨水中，其中固化剂与氨水的重量比为0.04~0.08：1，反应5～8min后，采用去离子水冲洗至中性，烘干备用；
步骤3、制备电泳溶液：将质量浓度为0.1～0.5wt%的高分子悬浮剂分散在溶剂中，充分搅拌或超声分散后，加入步骤2制备的固化剂，充分搅拌或超声分散，再加入2～10vol%电荷剂，混合均匀；
步骤4、涂覆固化剂：将预处理过的金属纤维毡作为阳极浸入步骤3的电泳溶液中进行电泳处理，在电场的作用下进行阳极沉积5～10min取出，在惰性气体保护下高温热处理；
步骤5、将步骤4处理的金属纤维毡在0.3~0.8wt%的氨水中进行浸渍5~10min后，再在惰性气体保护下中进行高温热处理；
步骤6、涂覆催化剂：将步骤5中负载固化剂的金属纤维毡浸入到催化剂可溶性过渡金属盐溶液中，然后取出吹扫出孔道中多余的液体，在马弗炉中进行高温处理，得到负载脱销催化剂的金属纤维过滤材料。
所述步骤1中的低浓度酸（浓度为0.5～1mol/L的硫酸）处理目的是除去金属纤维毡表面的油脂及氧化层，使金属基体露出新鲜表面，增加纤维表面的粗糙度，有助于提高固化剂与金属纤维毡结合牢固度。
所述步骤2中的固化剂为铝粉，采用低浓度氨水（0.6~1wt%的氨水）处理的目的是去除铝粉表面的氧化层，增加固化剂与金属纤维毡的结合力。
优选的，所述步骤3中的高分子悬浮剂为硝化纤维或聚乙烯吡咯烷酮，所述溶剂为无水乙醇、丙酮或丁酮，所述电荷剂为磷酸、正丁胺或氯化铝。
优选的，所述步骤4中的电泳处理的电场强度为30~60V/cm，所述的惰性气体为氮气或氩气，其目的是防止固化剂被氧化，造成涂层脱落，所述热处理为升温速率为2~4℃/min，并在700～900℃下保温30～60min，高温热处理目的是使固化剂与金属纤维毡中的铝元素相互扩散，固化剂粒之间相互熔接，形成整体，提高涂层的结合牢固性。
如图1所示，将金属纤维毡（金属纤维滤料）作为阳极，合金片作为阴极，并将阳极和阴极放置于含有悬浮液的电泳槽中，阳极和阴极另一端分别连接直流电源进行电泳处理。
优选的，所述步骤5中惰性气体为氮气或氩气，所述热处理为升温速率为2~4℃/min，并在800～900℃下保温10～30min。
所述步骤5中氨水作用是在涂层表面形成Al(OH)3，在后续热处理中形成Al2O3/Al载体层，目的是增加了涂层的牢固度和比表面积，可直接涂敷催化剂。
优选的，所述步骤6中催化剂可溶性过渡金属盐溶液为含有催化剂的载体、前驱体、助溶剂及去离子水配置成的乳液，所述载体为钛白粉、氧化铝粉和钛钨硅粉中的一种或多种，其中载体的质量浓度为8~25wt%，所述前驱体为偏钒酸铵、七钼酸铵、硝酸钯、高锰酸钾中的一种或多种，其中前驱体的质量浓度为5~15wt%，所述助溶剂为草酸、柠檬酸、乳酸中的一种或多种，其中助溶剂的质量浓度为1~5wt%，所述高温处理温度为300～600℃，高温处理时间为30～60min。
检测方法说明：实例1～3中将滤料做成滤筒状，放置于除尘器中进行检测，其中对氮氧化合物的有效脱除率是通过烟气自动测试仪，测试除尘器进出口烟气中氮氧化物的含量，从而计算出脱除效率。其中对排放浓度的检测是通过粉尘在线监测仪，直接测试除尘器出口的浓度。
实施例1：选用牌号为00Cr21Al5的含铝金属纤维毡，孔径小的一面孔径尺寸为20μm，孔径大的一面孔径尺寸为60μm，规格尺寸30×30cm。
将金属纤维毡浸渍在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中处理2min，采用去离子水冲洗干净，烘干备用；按照0.04:1的配比将粒径1μm的铝粉加入到浓度为0.6wt%的氨水溶液中，反应5min后，采用去离子水冲洗至中性后烘干；将烘干的铝粉加入到浓度为0.1wt%的硝化纤维的乙醇溶液中，充分搅拌或超声分散，再加入2vol%磷酸，混合均匀；将上述的溶液倒入电泳槽中，金属纤维毡作为阳极进行电泳处理，控制电泳电压为30V/cm，沉积时间5min后取出晾干，然后将晾干的金属纤维毡在氮气气体保护下进行加热至850℃，加热速率为2℃/min，保温30min后随炉冷却，然后将高温处理后的金属纤维毡在氨水浓度为0.4wt%的溶液中进行浸渍5min，取出晾干；然后将金属纤维毡在氮气气体保护下进行加热至800℃，加热速率为2℃/min，保温15min后随炉冷却；将上述负载固化剂的金属纤维毡浸入到催化剂可溶性过渡金属盐溶液中，浸渍6min后取出晾干，其中溶液中载体为钛白粉，质量浓度为12wt%，其中前驱体为偏钒酸铵、七钼酸铵质量浓度分别为9wt%和3wt%，其中助溶剂为草酸，质量浓度为1wt%，其余为去离子水；将晾干的金属纤维滤料在马弗炉中在500℃下保温30min，炉冷取出，得到负载脱销催化剂的金属纤维滤料。经测试，该金属纤维滤料对NOX的脱除率在400℃～500℃时达到95％以上，排放浓度小于15mg/m3。
实施例2：选用牌号为00Cr21Al6的含铝金属纤维毡，孔径小的一面孔径尺寸为25μm，孔径大的一面孔径尺寸为50μm，规格尺寸30×30cm。
将金属纤维毡浸渍在浓度为0.7mol/L的硫酸溶液中处理5min，采用去离子水冲洗干净，烘干备用；按照0.05:1的配比将粒径0.6μm的铝粉加入到浓度为0.8wt%的氨水溶液中，反应5min后，采用去离子水冲洗至中性后烘干；采用去离子水冲洗至中性后烘干，将烘干的铝粉加入到浓度为0.3wt%的硝化纤维的丙酮溶液中，充分搅拌或超声分散，再加入5vol%正丁胺，混合均匀；将上述的溶液倒入电泳槽中，金属纤维毡作为阳极进行电泳处理，控制电泳电压为40V/cm，沉积时间10min后取出晾干，然后将晾干的金属滤料在氮气气体保护下进行加热至800℃，加热速率为2℃/min，保温30min后随炉冷却，然后将高温处理后的金属纤维毡在氨水浓度为0.5wt%的溶液中进行浸渍5min，取处晾干；然后将金属纤维毡在氮气气体保护下进行加热至820℃，加热速率为4℃/min，保温20min后随炉冷却，将上述负载固化剂的金属纤维毡浸入到催化剂可溶性过渡金属盐溶液中，浸渍8min后取出晾干，其中溶液中载体为钛钨硅，质量浓度为15wt%，其中前驱体为硝酸钯，质量浓度分别为10wt%，其中助溶剂为柠檬酸，质量浓度为2wt%，其余为去离子水，将晾干的金属纤维毡在马弗炉中在450℃下保温20min，炉冷取出，得到负载脱销催化剂的金属纤维滤料。经测试，该金属纤维滤料对NOX的脱除率在400℃～500℃时达到95％以上，排放浓度小于20mg/m3。
实施例3：选用牌号为00Cr21Al7Mo2的含铝金属纤维毡，孔径小的一面孔径尺寸为30μm，孔径大的一面孔径尺寸为80μm，规格尺寸30×30cm。
将金属纤维毡浸渍在浓度为1mol/L的硫酸溶液中处理10min，采用去离子水冲洗干净，烘干备用；按照0.08:1的配比将粒径5μm的铝粉加入到浓度为1wt%的氨水溶液中，反应10min后，采用去离子水冲洗至中性后烘干，采用去离子水冲洗至中性后烘干；将烘干的铝粉加入到浓度为0.3wt%的聚乙烯吡咯烷酮的丁酮溶液中，充分搅拌或超声分散，再加入8vol%氯化铝，混合均匀；将上述的溶液倒入电泳槽中，金属纤维毡作为阳极进行电泳处理，控制电泳电压为50V/cm，沉积时间10min后取出晾干，然后将晾干的金属纤维毡在氮气气体保护下进行加热至750℃，加热速率为4℃/min，保温50min后随炉冷却，然后将高温处理后的金属纤维毡在氨水浓度为0.7wt%的溶液中进行浸渍8min，取处晾干；然后将金属纤维毡在氩气气体保护下进行加热至840℃，加热速率为4℃/min，保温40min后随炉冷却；将上述负载固化剂的金属纤维毡浸入到催化剂可溶性过渡金属盐溶液中，浸渍8min后取出晾干，其中溶液中载体为氧化铝，质量浓度为15wt.%，其中前驱体为高锰酸钾，质量浓度分别为6wt.%，其中助溶剂为乳酸，质量浓度为3wt.%，其余为去离子水，将晾干的金属纤维滤料在马弗炉中在350℃下保温10min，炉冷取出，得到负载脱销催化剂的金属纤维滤料。经测试，该金属纤维滤料对NOX的脱除率在400℃～500℃时达到95％以上，排放浓度小于25mg/m3。
如图2所示，为本发明金属纤维过滤材料表面扫描电镜图，为采用本发明方法处理后的金属纤维过滤材料表面形貌，其纤维表面均匀包裹一层催化剂颗粒，孔道之间没有出现堵塞。
本发明金属纤维过滤材料同时兼具脱硝和高温除尘的作用，可以实现氮氧化合物和粉尘颗粒的高效脱除一体化；本发明金属纤维过滤材料孔径呈梯度分布，可以将大部分粉尘颗粒拦截在外表面，实现表层过滤，减小粉尘对催化剂的磨损、堵塞；本发明金属纤维过滤材料孔径选择范围大，同时结合多种催化剂使用，可以适应于不同粉尘浓度及氮氧化合物排放要求；本发明金属纤维过滤材料采用高温固化剂作为过渡层，与金属纤维毡和催化剂形成化学键，保证了金属纤维毡与催化剂的结合力强度，防止因粉尘颗粒磨损产生催化剂脱落。
本发明金属纤维滤料制备方法采用阳极电泳方式可以将固化剂均匀的包覆在纤维表面，同时不会造成孔隙的堵塞；高温处理后固化剂颗粒之间产生互相融合，致密性高；采用低浓度氨水处理和高温处理后的固化剂，形成纤维状结构，后续热处理中形成Al2O3/Al载体层，目的是增加了涂层的牢固度和比表面积，可直接涂覆催化剂。
上面结合附图对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。

Claims (2)

1.一种高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料，其特征在于：包括金属纤维毡、催化剂和固化剂，其中催化剂通过固化剂包覆在金属纤维毡的纤维表面；所述金属纤维毡由316L不锈钢、310S不锈钢或FeCrAl合金制成，其中金属纤维毡的孔径尺寸范围为20～80μm，其中金属纤维毡在厚度方向的孔径由小到大呈梯度分布，所述金属纤维毡孔径小的一面靠近烟气来气方向；所述催化剂为V-Ti二元催化剂、Pb-Al二元催化剂、V-Mo-Ti三元催化剂或Mn-Ti-Al三元催化剂；所述固化剂为铝粉，其中铝粉的粒径范围为0.5～3μm。
2.一种如权利要求1所述的高温脱硝除尘一体化金属纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、金属纤维毡预处理：将金属纤维毡浸渍在浓度为0.5～1mol/L的硫酸溶液中，浸渍时间为1～5min，接着采用去离子水冲洗，烘干备用；
步骤2、制备固化剂：配置质量浓度为0.6～1wt％的氨水，将固化剂加入到氨水中，其中固化剂与氨水的重量比为0.04～0.08：1，反应5～8min后，采用去离子水冲洗至中性，烘干备用；
步骤3、制备电泳溶液：将质量浓度为0.1～0.5wt％的高分子悬浮剂分散在溶剂中，充分搅拌或超声分散后，加入步骤2制备的固化剂，充分搅拌或超声分散，再加入2～10vol％电荷剂，混合均匀；所述高分子悬浮剂为硝化纤维或聚乙烯吡咯烷酮，所述溶剂为无水乙醇、丙酮或丁酮，所述电荷剂为磷酸、正丁胺或氯化铝；
步骤4、涂覆固化剂：将预处理过的金属纤维毡作为阳极浸入步骤3的电泳溶液中进行电泳处理，在电场的作用下进行阳极沉积5～10min取出，在惰性气体保护下高温热处理；所述电泳处理的电场强度为30～60V/cm，所述的惰性气体为氮气或氩气，所述热处理为升温速率为2～4℃/min，并在700～900℃下保温30～60min；
步骤5、将步骤4处理的金属纤维毡在0.3～0.8wt％的氨水中进行浸渍5～10min后，再在惰性气体保护下中进行高温热处理；所述惰性气体为氮气或氩气，所述热处理为升温速率为2～4℃/min，并在800～900℃下保温10～30min；
步骤6、涂覆催化剂：将步骤5中负载固化剂的金属纤维毡浸入到催化剂可溶性过渡金属盐溶液中，然后取出吹扫出孔道中多余的液体，在马弗炉中进行高温处理，得到负载脱销催化剂的金属纤维过滤材料；所述催化剂可溶性过渡金属盐溶液为含有催化剂的载体、前驱体、助溶剂及去离子水配置成的乳液，所述载体为钛白粉、氧化铝粉和钛钨硅粉中的一种或多种，其中载体的质量浓度为8～25wt％，所述前驱体为偏钒酸铵、七钼酸铵、硝酸钯、高锰酸钾中的一种或多种，其中前驱体的质量浓度为5～15wt％，所述助溶剂为草酸、柠檬酸、乳酸中的一种或多种，其中助溶剂的质量浓度为1～5wt％，所述高温处理温度为300～600℃，高温处理时间为30～60min。
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