CN108703139B - 用于防止果实落果的油悬浮剂及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于防止果实落果的油悬浮剂及其制备方法和用途。所述用于防止果实落果的油悬浮剂包括以下质量百分比组分：1‑甲基环丙烯微囊粒剂1％～40％、分散剂1％～10％、增稠剂0.1％～10％、稳定剂0.1％～10％以及液体载体补足至100％；其中，1‑甲基环丙烯在油悬浮剂中的含量为0.01％～2％。本发明所得油悬浮剂在助剂分散剂、增稠剂、稳定剂以及液体载体共同作用下，粒径小，具有优良的乳化性、分散性、铺展性、粘度、悬浮率和货架期稳定性，施药后能够在一定时间持续发挥药物作用，能够满足在开放果园环境体系下药液分布均匀、保证作用时间，具有非常好的防止果实采收期落果效果，能够延长采收时间。

Description

用于防止果实落果的油悬浮剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明是关于防止果实落果的制剂，特别是关于一种用于防止果实落果的油悬浮剂及其制备方法和用途。
背景技术
为了减少水果产业的损失，可以从防止落果和后期保鲜两方面来进行相关工作。目前，防止落果的方法主要从2个方面着手：一是栽培学方法，通过肥水控制、疏除花蕾、花期环剥等抑制植株生长与生殖生长之间的平衡关系；二是采用植物生长调节来调节果树生理状态，当前生产中普遍利用的是开花前后对果园喷施赤霉素和采收期之前喷施萘乙酸。但是，喷施赤霉素虽然可以防止落花落果，但会使收获的柿子单果重变小、果实着色不良。喷施萘乙酸要严格控制剂量，否则易产生药害和农药残留、同时对人体皮肤有一定的刺激性。因此在生产中急需一种新的植物生长调节剂来取代赤霉素、萘乙酸的作用。
1-甲基环丙烯，英文通用名称是1-methylcyclopropene，简写为1-MCP，分子式是C4H6相对分子质量54.09，CAS号3100-04-7，是一种具有乙烯抑制剂功能的保鲜剂。在植物内源乙烯产生或外源乙烯作用之前，施用1-甲基环丙烯，其可以抢先与植物组织结构中的乙烯受体结合，抢占乙烯位点，且不会刺激植物产生促进成熟老化的酶和蛋白质，可有效抑制乙烯发生作用，很好地延缓果蔬花卉的成熟、衰老，能够很好地保持产品的硬度、脆度，保持颜色、风味、香味和营养成分，并可减少水分蒸发、防止萎蔫，能有效地保持植物的抗病性，减轻微生物引起的腐烂和减轻生理病害。常温常压下，1-甲基环丙烯为气体，半衰期仅为4.4小时，纯品气体无法长时间存在，因此目前应用较多的是用α-环糊精或β-环糊精包结1-甲基环丙烯气体而形成的微囊粒剂。
目前，关于1-甲基环丙烯微囊粒剂的通常使用方式是密闭熏蒸处理应用对象，用途是果蔬花卉的保鲜，1-甲基环丙烯微囊粒剂是不能够兑水或兑油喷雾使用，因此不能应用于开放的果园体系。另外，现有技术基本都是针对于果树开花、授粉、座果等早期阶段进行的防落果处理措施，虽然能达到一定的防落果效果，但是到了采收期，依然会由于采收期时间短等多种因素，造成大面积落果、浪费果实的现象出现。
发明专利CN107135832A公开了1-甲基环丙烯在减少柑橘越冬落果及延长采收期中的应用。该方案是直接用1-甲基环丙烯处理柑橘或者制成制剂后处理柑橘。如果直接用1-甲基环丙烯处理柑橘，由于1-甲基环丙烯直接使用的制剂类型是熏蒸剂，熏蒸剂作为喷施使用时的效果非常不理想；如果制成制剂，但是该专利文献没有记载制成什么类型的制剂，更没有给出制成该类型的制剂用于喷施柑橘时有哪些优点或者克服了哪些技术问题。
总之，目前一方面对于1-甲基环丙烯熏蒸剂，是将1-甲基环丙烯熏蒸剂放入水中，在密闭环境下释放有效成分1-甲基环丙烯，在密闭环境下处理目标作物，而作为喷施使用时，无法将大田果园密闭化，会使1-甲基环丙烯的效果大大降低，经济价值大大降低；另一方面，1-甲基环丙烯熏蒸剂没有特殊的赋形剂，是不可以兑油或者兑水施用的，无法获得优良的悬浮性能、分散性能，结果导致药剂分布不均、堵塞喷头等等情况发生。
因此，需要将1-甲基环丙烯制成一种具有优良的物理稳定性、化学稳定性且满足货架期的要求的剂型，使用时，要有优良的悬浮性能、分散性能、环境中有效性能，以满足在开放果园环境体系下药液分布均匀、保证作用时间，适合开放果园体系喷施使用，以防止采收期各种水果落果的情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于防止果实落果的油悬浮剂，其具有优良的悬浮性能、分散性能、环境中有效性能，可喷施于果树上，能够满足在开放果园环境体系下药液分布均匀、保证药物作用时间。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于防止果实落果的油悬浮剂，所述油悬浮剂包括以下质量百分比组分：1-甲基环丙烯微囊粒剂1％～40％；分散剂1％～10％；增稠剂0.1％～10％；稳定剂0.1％～10％；以及液体载体补足至100％；其中，所述油悬浮剂的有效成分为1-甲基环丙烯，所述1-甲基环丙烯在油悬浮剂中的含量为0.01％～2％；所述分散剂、增稠剂、稳定剂和液体载体是所述油悬浮剂中的助剂。
在一优选的实施方式中，上述分散剂选自脂肪醇聚醚磷酸酯、烷基酚聚醚磷酸酯、芳基酚聚醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、萘磺酸盐甲醛缩合物、Morwet D425中一种或几种。
在一优选的实施方式中，上述增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝、明胶、阿拉伯胶、气相白炭黑、有机膨润土等中的一种或几种。
如果上述油悬浮剂仅含有1-甲基环丙烯微囊粒剂和液体载体两个组分，所得制剂为固液分散体系，物理稳定性比较差，容易出现分层、聚沉、结底等不稳定情况，制约该剂型在实际中的应用。但是，如果额外加入上述分散剂和增稠剂，一方面上述分散剂可以被1-甲基环丙烯微囊粒剂吸附，形成双电层、静电斥力、空间位阻作用，有效防止了粒子间的相互聚集，另一方面根据斯托克斯公式，上述增稠剂能够改善固液分散体系的粘度，能够降低粒子的沉降速度，总之加入分散剂和增稠剂可以使上述油悬浮剂获得良好的物理稳定性。
在一优选的实施方式中，上述稳定剂选自2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、叔丁基对羟基茴香醚、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、茶多酚、植酸、抗坏血酸和生育酚的一种或几种。
在所述油悬浮剂进一步加入上述稳定剂，所述稳定剂具有抗光解和抗氧化的作用，有助于保持药剂喷施后在靶标果树果实上的有效作用时间，防止了因光照、氧气等外部环境作用而导致对有效成分1-甲基环丙烯的破坏。
在一优选的实施方式中，上述液体载体选自油酸甲酯、松基油、桉叶油、大豆油、甲酯化大豆油、玉米油、甲酯化玉米油、菜籽油、甲酯化菜籽油、棕榈油、甲酯化棕榈油、溶剂油、矿物油等中的一种或几种。
在所述油悬浮剂进一步加入上述液体载体能够使得1-甲基环丙烯微囊粒剂有效成分1-甲基环丙烯稳定的存在于制剂中，在不使用时具有优异的货架期稳定性。
在一优选的实施方式中，上述油悬浮剂是油分散油悬浮剂(OF)、可分散油悬浮剂(OD)中的一种。
在一优选的实施方式中，上述可分散油悬浮剂包括以下质量百分比组分：1-甲基环丙烯微囊粒剂1％～40％、分散剂1％～10％、增稠剂0.1％～10％、稳定剂0.1％～10％、乳化剂1％～30％，液体载体补足至100％。
上述乳化剂可以是十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一种或几种。
由于1-甲基环丙烯微囊粒剂是不溶于油类液体载体，而上述油分散油悬浮剂、可分散油悬浮剂均以疏水性的油类作为液体载体，因此，这两种剂型能够使得活性成分1-甲基环丙烯稳定存在于制剂，具有货架期药效稳定。其中，油分散油悬浮剂用油稀释后喷雾使用，可分散油悬浮剂用水稀释后喷雾使用。
本发明的另一目的在于提供一种上述油悬浮剂的制备方法，制备步骤包括：将上述1-甲基环丙烯微囊粒剂和助剂混合后经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨，过滤即得油悬浮剂。
进一步，上述油分散油悬浮剂的制备方法，包括：(1)将1-甲基环丙烯微囊粒剂1％～40％与助剂分散剂1％～10％、增稠剂0.1％～10％、稳定剂0.1％～10％混合，液体载体补足至100％，然后，将所得混合液经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤得油悬体系；(2)经过控制项目指标的测定，所述项目指标包括粘度、粒径(D90)、pH值，当最终产品中粘度200mP·s～1200mP·s，粒径(D90)＜5μm、pH值为6～8，即认为产品合格，得到油悬浮剂。
进一步，上述可分散油悬浮剂的制备方法，包括：将1-甲基环丙烯微囊粒剂1％～40％与助剂分散剂1％～10％、乳化剂1％～30％、增稠剂0.1％～10％、稳定剂0.1％～10％混合，液体载体补足至100％，然后，将所得混合液经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤得可分散油悬浮体系；经过控制项目指标的测定，所述项目指标包括粘度、粒径(D90)、pH值、乳液稳定性，当最终产品中粘度200mP·s～1200mP·s，粒径(D90)＜5μm、pH值为6～8、乳液稳定性上无浮油下无沉淀，即认为产品合格，得到可分散油悬浮剂。
本发明的另一目的在于还提供一种上述油悬浮剂用于防止采收期的果实落果的用途。
在一优选的实施方式中，上述油悬浮剂用于防止采收期的果实落果的施用方法包括：稀释所述油悬浮剂，在果实采收前7-14天对果树的冠层和果实喷施一次即可。
具体施用方法是：(1)对于油分散油悬浮剂：加500-2000倍常规油脂进行稀释后开始使用，在果实采收前7-14天对果树的冠层和果实喷施一次即可；(2)对于可分散油悬浮剂：加500-2000倍水进行稀释后开始使用；在果实采收前7-14天对果树的冠层和果实喷施一次即可。
与现有技术相比，本发明防止果实落果的油悬浮剂具有如下有益效果：
(1)本发明中采用的分散剂可以被1-甲基环丙烯微囊粒剂吸附，形成双电层、静电斥力、空间位阻作用，采用增稠剂能够改善固液分散体系的粘度，能够降低粒子的沉降速度，总之加入分散剂和增稠剂可以使上述油悬浮剂获得良好的物理稳定性，可使制得的油悬浮剂具有优异的热贮稳定性、低温稳定性；其中，当油悬浮剂为油分散油悬浮剂(OF)时，可兑油使用，粘度为420-780mP·s，悬浮率能够达到99.3％，当油悬浮剂为可分散油悬浮剂(OD)时，乳液稳定性好，上无浮油，下无沉淀，粘度为510-930mP·s，悬浮率能够达到99.2％，且乳化分散性优异，可兑水使用。
(2)本发明中采用的稳定剂具有抗光解和抗氧化的作用，有助于保持药剂喷施后在靶标果树果实上的有效作用时间，防止因光照、氧气等外部环境作用而导致对有效成分1-甲基环丙烯的破坏；如果没有添加稳定剂，简单的将用于熏蒸处理的药剂进行喷雾使用，会导致1-甲基环丙烯的药效大大降低，一方面不能进行喷雾使用，另一方面即便喷雾使用，由于光照、氧气等的作用，有效1-甲基环丙烯药剂很快会在果树上丢失，导致药效大大降低。
(3)本发明所得油分散油悬浮剂、可分散油悬浮剂均以疏水性的油类作为液体载体，这两种剂型能够使得活性成分1-甲基环丙烯稳定存在于制剂，在不使用时具有优异的货架期稳定性。
(4)本发明所得油悬浮剂将活性成分1-甲基环丙烯微囊粒剂在助剂分散剂、增稠剂、稳定剂以及液体载体共同作用下，粒径为D95＝1～5μm，粒径小，具有优良的乳化性、分散性、铺展性、粘度、悬浮率和货架期稳定性，易于量取、无粉尘污染，施药后能够保持药效不消失，在一定时间持续发挥药物作用，能够满足在开放果园环境体系下药液分布均匀、保证作用时间。
(5)本发明所得油悬浮剂可兑油或兑水喷雾使用，具有非常好的防止果实采收期落果，喷施一次即可，无需多次喷施；能够在水果采收期进行防落果处理，避免由于采收期时间短等多种因素，造成大面积落果、浪费果实的情况，能够延长采收时间，使得采收时间更加灵活。
定义与说明
本发明所述“Morwet D425”是指烷基萘磺酸盐缩聚物。
本发明所述“油分散油悬浮剂”：oil miscible flowable concentrate，简称OF。
本发明所述“可分散油悬浮剂”：oil dispersion，简称OD。
本发明所述“斯托克斯公式”：是指用来计算固体颗粒在液体中沉降速度的公式取决于颗粒大小和液体性质，具体公式是：
式中：ρs—粒子的密度，g/cm3；
ρ—分散液密度，g/cm3；可湿性粉剂悬浮液，分散液是水，那么ρ约为1g/cm3；
d—粒子的直径，cm；
η—分散液的粘度，mPa·s；水在20℃时，粘度为1.002mPa·s；
g—重力加速度，cm/s2。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
说明：(1)如下实施例所用1-甲基环丙烯微囊粒剂购自北京阿格尔生物科技有限公司，其含有重量百分比3.3％的1-甲基环丙烯。
(2)如下实施例中采用的原料均按照按质量百分比计算。
实施例1：0.033％的1-甲基环丙烯微囊油分散油悬浮剂
原药与助剂选择及配比为：1-甲基环丙烯微囊粒剂1％，分散剂脂肪醇聚醚磷酸酯3％，增稠剂有机膨润土3％，稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1％，液体载体油酸甲酯92％。
制备方法，包括：
1)砂磨：将1％的1-甲基环丙烯微囊粒剂，3％的分散剂脂肪醇聚醚磷酸酯、3％的增稠剂有机膨润土，1％的稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚与92％的液体载体油酸甲酯混合，经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤可得高分散、稳定的油悬浮体系；
2)检测：经过控制指标的测定，最终产品粘度为420mP·s，粒径(D90)为1.642μm，pH值为7.15，1-甲基环丙烯含量为0.033％，产品合格，得到1-甲基环丙烯微囊油悬浮剂。
实施例2：0.330％的1-甲基环丙烯微囊油分散油悬浮剂
原药与助剂选择及配比为：1-甲基环丙烯微囊粒剂10％，分散剂烷基酚聚醚磷酸酯3％，增稠剂气相白炭黑3％，稳定剂叔丁基对羟基茴香醚1％，液体载体大豆油83％。
制备方法，包括：
1)砂磨：将10％的1-甲基环丙烯微囊粒剂，3％的分散剂烷基酚聚醚磷酸酯、3％的增稠剂气相白炭黑，1％的稳定剂叔丁基对羟基茴香醚与83％的液体载体大豆油混合，经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤可得高分散、稳定的油悬浮体系；
2)检测：经过控制指标的测定，最终产品粘度为540mP·s，粒径(D90)为1.985μm，pH值为6.56，1-甲基环丙烯含量为0.332％，产品合格，得到1-甲基环丙烯微囊油悬浮剂。
实施例3：0.660％的1-甲基环丙烯微囊油分散油悬浮剂
原药与助剂选择及配比为：1-甲基环丙烯微囊粒剂20％，分散剂芳基酚聚醚磷酸酯3％，增稠剂黄原胶3％，稳定剂没食子酸丙酯1％，液体载体矿物油73％。
制备方法，包括：
1)砂磨：将20％的1-甲基环丙烯微囊粒剂，3％的分散剂芳基酚聚醚磷酸酯、3％的增稠剂黄原胶，1％的稳定剂没食子酸丙酯与73％的液体载体矿物油混合，经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤可得高分散、稳定的油悬浮体系；
2)检测：经过控制指标的测定，最终产品粘度为630mP·s，粒径(D90)为2.364μm，pH值为6.89，1-甲基环丙烯含量为0.663％，产品合格，得到1-甲基环丙烯微囊油悬浮剂。
实施例4：1.320％的1-甲基环丙烯微囊油分散油悬浮剂
原药与助剂选择及配比为：1-甲基环丙烯微囊粒剂40％，分散剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯3％，增稠剂阿拉伯胶3％，稳定剂抗坏血酸1％，液体载体松基油53％。
制备方法，包括：
1)砂磨：将40％的1-甲基环丙烯微囊粒剂，3％的分散剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、3％的增稠剂阿拉伯胶，1％的稳定剂抗坏血酸与53％的液体载体松基油混合，经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤可得高分散、稳定的油悬浮体系；
2)检测：经过控制指标的测定，最终产品粘度为780mP·s，粒径(D90)为3.194μm，pH值为7.32，1-甲基环丙烯含量为0.663％，产品合格，得到1-甲基环丙烯微囊油悬浮剂。
实施例5：0.033％的1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂
原药与助剂选择及配比为：1-甲基环丙烯微囊粒剂1％，分散剂脂肪醇聚醚磷酸酯3％，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚15％、十二烷基苯磺酸钙5％，增稠剂有机膨润土3％、稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1％、液体载体油酸甲酯72％。
制备方法，包括：
1)砂磨：将1％的1-甲基环丙烯微囊粒剂，3％的分散剂脂肪醇聚醚磷酸酯，15％的乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚、5％的乳化剂十二烷基苯磺酸钙，3％的增稠剂有机膨润土，1％的稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚与72％的液体载体油酸甲酯混合，经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤可得高分散、稳定的油悬浮体系；
2)检测：经过控制指标的测定，最终产品粘度为510mP·s，粒径(D90)为1.846μm，pH值为6.42，乳液稳定性上无浮油下无沉淀，1-甲基环丙烯含量为0.032％，产品合格，得到1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂。
实施例6：0.330％的1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂
原药与助剂选择及配比为：1-甲基环丙烯微囊粒剂10％，分散剂烷基酚聚醚磷酸酯3％，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚15％、十二烷基苯磺酸钙5％，增稠剂有气相白炭黑3％、稳定剂叔丁基对羟基茴香醚1％、液体载体大豆油63％。
制备方法，包括：
1)砂磨：将10％的1-甲基环丙烯微囊粒剂，3％的分散剂烷基酚聚醚磷酸酯，15％的乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚、5％的乳化剂十二烷基苯磺酸钙，3％的增稠剂气相白炭黑，1％的稳定剂叔丁基对羟基茴香醚与63％的液体载体大豆油混合，经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤可得高分散、稳定的油悬浮体系；
2)检测：经过控制指标的测定，最终产品粘度为650mP·s，粒径(D90)为2.387μm，pH值为6.73，乳液稳定性上无浮油下无沉淀，1-甲基环丙烯含量为0.330％，产品合格，得到1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂。
实施例7：0.660％的1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂
原药与助剂选择及配比为：1-甲基环丙烯微囊粒剂20％，分散剂芳基酚磷酸酯3％，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚嵌段共聚物15％、十二烷基苯磺酸钙5％，增稠剂黄原胶3％、稳定剂没食子酸丙酯1％、液体载体矿物油53％。
制备方法，包括：
1)砂磨：将20％的1-甲基环丙烯微囊粒剂，3％的分散剂芳基酚磷酸酯，15％的乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚嵌段共聚物、5％的乳化剂十二烷基苯磺酸钙，3％的增稠剂黄原胶，1％的稳定剂没食子酸丙酯与53％的液体载体矿物油混合，经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤可得高分散、稳定的油悬浮体系；
2)检测：经过控制指标的测定，最终产品粘度为820mP·s，粒径(D90)为3.134μm，pH值为7.03，乳液稳定性上无浮油下无沉淀，1-甲基环丙烯含量为0.661％，产品合格，得到1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂。
实施例8：1.320％的1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂
原药与助剂选择及配比为：1-甲基环丙烯微囊粒剂40％，分散剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯3％，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15％、十二烷基苯磺酸钙5％，增稠剂阿拉伯胶3％、稳定剂抗坏血酸1％、液体载体松基油33％。
制备方法，包括：
1)砂磨：将40％的1-甲基环丙烯微囊粒剂，3％的分散剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯，15％的乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚、5％的乳化剂十二烷基苯磺酸钙，3％的增稠剂阿拉伯胶，1％的稳定剂抗坏血酸与33％的液体载体松基油混合，经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤可得高分散、稳定的油悬浮体系；
2)检测：经过控制指标的测定，最终产品粘度为930mP·s，粒径(D90)为3.593μm，pH值为7.56，乳液稳定性上无浮油下无沉淀，1-甲基环丙烯含量为1.321％，产品合格，得到1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂。
实验例1：1-甲基环丙烯微囊油分散油悬浮剂的各种性能指标测定结果
测试实施例1～实施例4所得1-甲基环丙烯微囊油分散油悬浮剂的外观、悬浮率％、粘度mP·s、热贮稳定性和低温稳定性，结果见表1。
由表1可知，实施例1～实施例4所得1-甲基环丙烯微囊油分散油悬浮剂的外观为黄色或白色不透明均一液体，具有很好的乳化性和分散性，悬浮率为98.7～99.3％，粘度为420～780mP·s，热贮稳定性和低温稳定性好。
表1 1-甲基环丙烯微囊油分散油悬浮剂性能指标测定结果
实验例2：1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂的各种性能指标测定结果
测试实施例5～实施例8所得1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂的外观、悬浮率％、粘度mP·s、乳液稳定性、乳化分散性、热贮稳定性和低温稳定性，结果见表2。
由表2可知，实施例5～实施例8所得1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂的外观为黄色或白色不透明均一液体，具有很好的乳化性和分散性，悬浮率为98.5～99.2％，粘度为510～930mP·s，上无浮油下无沉淀，乳液稳定性、热贮稳定性和低温稳定性好。
表2 1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂性能指标测定结果
实验例3：防止苹果采收期落果的试验-黄安坨村红果123品种
处理药剂：实施例1～实施例8的合格产品。
对照药剂：6％赤霉素易溶性液剂(购自新农村农作物保护有限公司)
5％萘乙酸水剂(购自四川国光农化股份有限公司)
在北京市门头沟区清水镇黄安坨村黄安坨科技有限公司果园进行试验，防止苹果-红果123品种采收期落果，选用树势一致的果树，在果实理论采收期前14天，将本发明的防落果剂、对照药剂按照表格中的稀释倍数，进行兑水喷雾使用，同时以清水喷雾作为空白对照。分别在理论采收期当天、理论采收期后的第7天、理论采收期后的第14天，检查树下落果数量。以及测定理论采收期后的第14天树上果实的糖度和硬度。结果如下：
表3不同处理方式处理后红果123落果数量、糖度、硬度比较
由表3可以看出，理论采收期当天落果数：使用本发明实施例1～实施例8处理后的红果123果树的落果数量仅为2～4个，而对照1选用赤霉素处理后落果数量是12个，对照2萘乙酸处理后落果数量是11个；理论采收期7d后落果数：使用本发明实施例1-8处理后的红果123果树的落果数量仅为4～6个，而对照1选用赤霉素处理后落果数量是23个，对照2萘乙酸处理后落果数量是20个；理论采收期14d后落果数：使用本发明实施例1-8处理后的红果123果树的落果数量仅为11～14个，而对照1选用赤霉素处理后落果数量是37个，对照2萘乙酸处理后落果数量是38个。因此，使用本发明实施例1-8处理后的红果123果实，使得红果123理论采收期当天、理论采收期后7天、理论采收期后14天的落果数量相比对照组大幅度减少，与清水对照相比减少落果量高达88.89％，而对照组赤霉素和萘乙酸与清水对照相比减少落果量约50％，因此实施例1-8所得油悬浮剂对防止红果123采收期落果效果非常明显。同时反应果实品质的主要指标：糖度和硬度，根据采收期后14天的糖度和硬度来看，硬度高于对照组、糖度低于对照组，结果均要好于对照组，也就是说实施例1-8所得油悬浮剂对果实品质无不良影响。
实验例4：防止苹果采收期落果的试验-黄安坨村K9品种
处理药剂：实施例1～实施例8的合格产品。
对照药剂：6％赤霉素易溶性液剂(新农村农作物保护有限公司)
5％萘乙酸水剂(四川国光农化股份有限公司)
在北京市门头沟区清水镇黄安坨村黄安坨科技有限公司果园进行试验，防止苹果-K9品种采收期落果，选用树势一致的果树，在果实理论采收期前14天，将本发明的防落果剂、对照药剂按照表格中的稀释倍数，进行兑水喷雾使用，同时以清水喷雾作为空白对照。分别在理论采收期当天、理论采收期后的第7天、理论采收期后的第14天，检查树下落果数量。以及测定理论采收期后的第14天树上果实的糖度和硬度。结果如下：
表4不同处理方式处理后落果数量、糖度、硬度比较
由表4可以看出，理论采收期当天落果数：使用本发明实施例1～实施例8处理后的K9果树的落果数量仅为3～5个，而对照1选用赤霉素处理后落果数量是18个，对照2萘乙酸处理后落果数量是15个；理论采收期7d后落果数：使用本发明实施例1-8处理后的K9果树的落果数量仅为7～11个，而对照1选用赤霉素处理后落果数量是35个，对照2萘乙酸处理后落果数量是31个；理论采收期14d后落果数：使用本发明实施例1-8处理后的K9果树的落果数量仅为15～18个，而对照1选用赤霉素处理后落果数量是51个，对照2萘乙酸处理后落果数量是48个。因此，使用本发明实施例1-8处理后的K9果树果实，使得K9果树理论采收期当天、理论采收期后7天、理论采收期后14天的落果数量相比对照组大幅度减少，与清水对照相比减少落果量高达88.89％％，而对照组赤霉素和萘乙酸与清水对照相比减少落果量约50％，因此实施例1-8所得油悬浮剂对防止K9果树采收期落果效果非常明显。同时反应果实品质的主要指标：糖度和硬度，根据采收期后14天的糖度和硬度来看，硬度高于对照组、糖度低于对照组，结果均要好于对照组，也就是说实施例1-8所得油悬浮剂对果实品质无不良影响。
实验例5：对防止李子采收期落果的试验-黄安坨村布朗品种
处理药剂：实施例1～实施例8的合格产品。
对照药剂：6％赤霉素易溶性液剂(新农村农作物保护有限公司)
5％萘乙酸水剂(四川国光农化股份有限公司)
在北京市门头沟区清水镇黄安坨村黄安坨科技有限公司果园进行试验，防止李子-布朗品种采收期落果，选用树势一致的果树，在果实理论采收期前14天，将本发明的防落果剂、对照药剂按照表格中的稀释倍数，进行兑水喷雾使用，同时以清水喷雾作为空白对照。分别在理论采收期当天、理论采收期后的第7天、理论采收期后的第14天，检查树下落果数量。以及测定理论采收期后的第14天树上果实的糖度和硬度。结果如下：
表5不同处理方式处理后布朗落果数量、糖度、硬度比较
由表5可以看出，使用实施例1～实施例8的油悬浮剂处理后的布朗果树，使布朗理论采收期当天、理论采收期后7天、理论采收期后14天的落果数量，相比对照组大幅度减少，与清水对照相比减少落果量达80％，而对照组赤霉素和萘乙酸与清水对照相比减少落果量约50％，因此实施例1-8的油悬浮剂对防止布朗采收期落果效果明显。同时反应果实品质的主要指标：糖度和硬度，根据采收期后14天的糖度和硬度来看，硬度高于对照组、糖度低于对照组，结果均要好于对照组，本发明产品对果实品质无不良影响。
实验例6：对防止梨采收期落果的试验-黄安坨村南国梨品种
处理药剂：实施例1～实施例8的合格产品。
对照药剂：6％赤霉素易溶性液剂(新农村农作物保护有限公司)
5％萘乙酸水剂(四川国光农化股份有限公司)
在北京市门头沟区清水镇黄安坨村黄安坨科技有限公司果园进行试验，防止梨-南国梨品种采收期落果，选用树势一致的果树，在果实理论采收期前14天，将本发明的防落果剂、对照药剂按照表格中的稀释倍数，进行兑水喷雾使用，同时以清水喷雾作为空白对照。分别在理论采收期当天、理论采收期后的第7天、理论采收期后的第14天，检查树下落果数量。以及测定理论采收期后的第14天树上果实的糖度和硬度。结果如下：
表6不同处理方式处理后南国梨落果数量、硬度、糖度比较
由表6可以看出，使用实施例1～实施例8所制得的油悬浮剂处理后的南国梨果树，使南国梨理论采收期当天、理论采收期后7天、理论采收期后14天的落果数量，相比对照组大幅度减少，与清水对照相比减少落果量达80％，而对照组赤霉素和萘乙酸与清水对照相比减少落果量约50％，因此实施例1-8所制得的油悬浮剂对防止南国梨采收期落果效果明显。同时反应果实品质的主要指标：糖度和硬度，根据采收期后14天的糖度和硬度来看，硬度高于对照组、糖度低于对照组，结果均要好于对照组，本发明产品对果实品质无不良影响。
对比例：1-甲基环丙烯油悬浮剂中有无稳定剂和1-甲基环丙烯微囊粒剂是否制成油悬浮剂两种情况进行对比
对照组1：0.660％的1-甲基环丙烯微囊油分散油悬浮剂(无稳定剂)
原药与助剂选择及配比为：1-甲基环丙烯微囊粒剂20％，分散剂芳基酚聚醚磷酸酯3％，增稠剂黄原胶3％，液体载体矿物油74％。
制备方法，包括：
砂磨：将20％的1-甲基环丙烯微囊粒剂，3％的分散剂芳基酚聚醚磷酸酯、3％的增稠剂黄原胶与74％的液体载体矿物油混合，经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤可得0.660％的1-甲基环丙烯微囊油悬浮剂(无稳定剂)。
对照组2：0.660％的1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂(无稳定剂)
原药与助剂选择及配比为：1-甲基环丙烯微囊粒剂20％，分散剂芳基酚聚醚磷酸酯3％，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚嵌段共聚物15％、十二烷基苯磺酸钙5％，增稠剂黄原胶3％、液体载体矿物油54％。
制备方法，包括：
砂磨：将20％的1-甲基环丙烯微囊粒剂，3％的分散剂芳基酚聚醚磷酸酯，15％的乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚嵌段共聚物、5％的乳化剂十二烷基苯磺酸钙，3％的增稠剂黄原胶与54％的液体载体矿物油混合，经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨后，过滤可得0.660％的1-甲基环丙烯微囊可分散油悬浮剂(无稳定剂)。
对照组3：3.3％的1-甲基环丙烯微囊粒剂熏蒸剂(购自北京阿格尔生物科技有限公司，无剂型改变)
对比实验：防止苹果采收期落果的试验-黄安坨村红果123品种
处理药剂：实施例3、实施例7的合格产品
对照药剂：对照组1、对照组2、对照组3的产品
在北京市门头沟区清水镇黄安坨村黄安坨科技有限公司果园进行试验，防止苹果-红果123品种采收期落果，选用树势一致的果树，在果实理论采收期前14天，将本发明的防落果剂、对照药剂按照表格中的稀释倍数，进行兑油/兑水喷雾使用。分别在理论采收期当天、理论采收期后的第7天、理论采收期后的第14天，检查树下落果数量，以及测定理论采收期后的第14天树上果实的硬度和糖度。
表7不同处理方式处理后红果123落果数量、硬度、糖度比较
由表7可以看出，理论采收期当天落果数：使用本发明实施例3和实施例7处理后的红果123果树的落果数量仅为2个，而对照组1和对照组2选用的没有使用稳定剂的液体制剂处理后落果数量是3个，对照组3选用的3.3％的1-甲基环丙烯微囊粒剂处理后的落果数量达到6个，清水对照的落果数量是18个。
理论采收期7d后落果数：使用本发明实施例3和实施例7处理后的红果123果树的落果数量仅为5个，而对照组1和对照组2选用的没有使用稳定剂的液体制剂处理后落果数量是15～17个，对照组3选用的3.3％的1-甲基环丙烯微囊粒剂处理后的落果数量是26个，而清水对照的落果数量是36个；
理论采收期14d后落果数：使用本发明实施例3和实施例7处理后的红果123果树的落果数量仅为11～13个，而对照组1和对照组2选用的没有使用稳定剂的液体制剂处理后落果数量是43～45个，对照组3选用的3.3％1-甲基环丙烯微囊粒剂处理后的落果数量是57个，而清水对照的落果数量是69个。
由上可知，一方面使用稳定剂的实施例3油分散油悬浮剂和实施例7可分散油悬浮剂相对于没有使用稳定剂的液体制剂对照组1和对照组2具有更长期、更明显的防止果实落果的效果，理论采收期当天落果数相差不多，但是，后期理论采收期7d和14d后的落果数量，没有加入稳定剂的对照组落果数量大大增加，这是因为环境因素降低了有效成分1-甲基环丙烯的持效期，仅前期有效，无法保证长期持效。另一方面，对1-甲基环丙烯微囊粒剂不进行任何处理，直接采用3.3％的1-甲基环丙烯微囊粒剂对果树进行喷施，首先其3.3％的1-甲基环丙烯微囊粒剂本身是不能够兑水/兑油使用，得不到良好的悬浮分散性能，且容易堵塞喷嘴，如果兑水/兑油后喷施到果树果实上，由于其润湿、附着性能极差且更直接暴露于环境中，因此防止果实落果的效果大大降低。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (14)

1.一种油分散油悬浮剂，其特征在于，所述油分散油悬浮剂的组分及配比是：1-甲基环丙烯微囊粒剂1％，分散剂脂肪醇聚醚磷酸酯3％，增稠剂有机膨润土3％，稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1％，液体载体油酸甲酯92％。
2.一种油分散油悬浮剂，其特征在于，所述油分散油悬浮剂的组分及配比是：1-甲基环丙烯微囊粒剂10％，分散剂烷基酚聚醚磷酸酯3％，增稠剂气相白炭黑3％，稳定剂叔丁基对羟基茴香醚1％，液体载体大豆油83％。
3.一种油分散油悬浮剂，其特征在于，所述油分散油悬浮剂的组分及配比是：1-甲基环丙烯微囊粒剂20％，分散剂芳基酚聚醚磷酸酯3％，增稠剂黄原胶3％，稳定剂没食子酸丙酯1％，液体载体矿物油73％。
4.一种油分散油悬浮剂，其特征在于，所述油分散油悬浮剂的组分及配比是：1-甲基环丙烯微囊粒剂40％，分散剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯3％，增稠剂阿拉伯胶3％，稳定剂抗坏血酸1％，液体载体松基油53％。
5.一种可分散油悬浮剂，其特征在于，所述可分散油悬浮剂的组分及配比是：1-甲基环丙烯微囊粒剂1％，分散剂脂肪醇聚醚磷酸酯3％，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚15％、十二烷基苯磺酸钙5％，增稠剂有机膨润土3％、稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1％、液体载体油酸甲酯72％。
6.一种可分散油 悬浮剂，其特征在于，所述可分散油悬浮剂的组分及配比是：1-甲基环丙烯微囊粒剂10％，分散剂烷基酚聚醚磷酸酯3％，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚15％、十二烷基苯磺酸钙5％，增稠剂有气相白炭黑3％、稳定剂叔丁基对羟基茴香醚1％、液体载体大豆油63％。
7.一种可分散油悬浮剂，其特征在于，所述可分散油悬浮剂的组分及配比是：1-甲基环丙烯微囊粒剂20％，分散剂芳基酚磷酸酯3％，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚嵌段共聚物15％、十二烷基苯磺酸钙5％，增稠剂黄原胶3％、稳定剂没食子酸丙酯1％、液体载体矿物油53％。
8.一种可分散油悬浮剂，其特征在于，所述可分散油悬浮剂的组分及配比是：1-甲基环丙烯微囊粒剂40％，分散剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯3％，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15％、十二烷基苯磺酸钙5％，增稠剂阿拉伯胶3％、稳定剂抗坏血酸1％、液体载体松基油33％。
9.根据权利要求1-4任意一项所述的油分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：将所述1-甲基环丙烯微囊粒剂和助剂混合后经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨，过滤即得油悬浮剂。
10.根据权利要求5-8任一项所述的可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：将所述1-甲基环丙烯微囊粒剂和助剂混合后经高速剪切机分散乳化，再经砂磨机中砂磨，过滤即得油悬浮剂。
11.权利要求1-4任意一项所述的油分散油悬浮剂用于防止采收期的果实落果的用途。
12.根据权利要求11所述的用途，其特征在于，所述油分散油悬浮剂用于防止采收期的果实落果的施用方法包括：稀释所述油分散油悬浮剂，在果实采收前7-14天对果树的冠层和果实喷施一次即可。
13.权利要求5-8任一项所述的可分散油悬浮剂用于防止采收期的果实落果的用途。
14.根据权利要求13所述的用途，其特征在于，所述可分散油悬浮剂用于防止采收期的果实落果的施用方法包括：稀释所述可分散油悬浮剂，在果实采收前7-14天对果树的冠层和果实喷施一次即可。
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