CN108698835A - 制备硅-碳-复合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备硅‑碳‑复合粉末的方法,其中使a)含有至少一种选自SiH4、Si2H6和Si3H8的硅起始化合物的气流A,和b)含有至少一种选自甲烷、乙烷、丙烷、乙烯和乙炔的碳起始化合物的气流B,在热壁反应器中,在低于900℃的温度下反应,冷却反应混合物或让其冷却下来,并将粉状反应产物与气态物质分离。
Description
本发明涉及制备硅-碳-复合物的方法、特殊复合物及其作为锂离子电池的阳极材料的用途。
硅-复合物作为锂离子电池中的阳极材料具有很大的潜力。由于在重复充电/放电期间硅的大体积变化,这些硅-复合物不能用作阳极材料。
因此,已经进行了大量努力以通过使用硅-石墨、石墨烯-纳米硅、硅-碳纳米管、硅-碳纳米线、硅包封的碳和碳包封的硅的复合物来改善循环稳定性。制备这些复合物的方法是例如热解、研磨或CVD方法。(Zhang等人,Nanoscale,5(2013)5384和Kasavajjula等人,Journal Power Sources 163(2007)1003)。
Magasinki等人,Nat. Mater. 9(2010)353描述了在两阶段CVD方法中从甲硅烷和丙烯开始制备硅-碳-复合物。在第一步中,通过在700℃真空下将SiH4/He混合物引入管式反应器中,将硅施加在载体上。随后,通过在上述条件下将丙烯引入管式反应器中,将碳施加到该硅上。
在WO2011/006698中公开了一种制备纳米结构化的硅-碳-复合物的方法,其中将亚微米硅粉末加入到通过羟基芳族化合物与醛反应制备的含碳混合物中,并将该混合物在500℃至1200℃下碳化。
根据Wang等人,Electrochem. Commun. 6(2004),689的另一变体是,将纳米结晶硅粉末加入到胶凝间苯二酚/甲醛混合物中,该混合物在85℃下固化10小时。该混合物是致密块,其在650℃下转化为具有40%碳的硅-碳-复合物。
在EP-A-2782167中公开了一种制备Si/C-复合物的方法,其中使硅和木质素在惰性气体气氛中在至少400℃下反应。
在US2009029256中公开了一种制备Si/碳-复合物的方法,其中碱土金属和硅酸/碳-复合物的混合物在惰性气氛中加热。
现有技术中已知的方法通常是多阶段方法,并且通过选择原材料仅适用于制备实验室规模的量。因此,本发明的目的是提供一种方法,该方法允许使用工业规模可得到的原材料在一个反应阶段中制备基于硅和碳的阳极材料。
本发明涉及一种制备硅-碳-复合粉末的方法,其中使
a)含有至少一种选自SiH4、Si2H6和Si3H8的硅起始化合物的气流A,和
b)含有至少一种选自甲烷、乙烷、丙烷、乙烯和乙炔的碳起始化合物的气流B,
在热壁反应器中、优选在管状热壁反应器中,在低于900℃、优选400-750℃的温度下反应,冷却反应混合物或让其冷却下来,并将粉状反应产物与气态物质分离。
被称作硅-碳-复合粉末的粉末是包含至少一种主要含有硅的相和至少一种主要含有碳的相的粉末。
在此,气流A和气流B可以同时、彼此分开地或作为气流A和气流B的混合物引入热壁反应器中。
在此,在气流A之后的时刻将气流B引入热壁反应器中也可能是有利的。
优选选择硅-起始化合物/碳-起始化合物的比例,使得硅-碳-复合粉末中的Si/C体积份额为30:1-1:30,特别优选20:1-1:1。
当硅起始化合物是SiH4并且碳起始化合物是乙炔时,根据本发明的方法提供了最好的结果。
起始化合物也可以作为与选自氩气和氦气和/或氢气的惰性气体的混合物引入热壁反应器中。
热壁反应器优选被层状穿流。
本发明还涉及一种特殊的硅-碳-复合粉末,其Si/C-体积份额为20:1-1:10,其含有平均直径为300nm或更小,优选50-200nm的硅颗粒,其中硅颗粒的表面至少部分地用无定形含碳层包封,所述无定形含碳层的平均层厚度小于200nm,优选10-100nm。完全包封是优选的。
硅颗粒可以呈无定形形式或者作为无定形硅和无序取向的硅微晶的混合物存在,所述硅微晶的直径为约5-15nm。高无定形份额是优选的。
无定形含碳层可包含脂族、芳族和/或石墨体(graphitische)物质。
在本发明的范围内,其x射线衍射图具有至少一个宽的最大值,即所谓的无定形光晕的相被称作无定形的。
本发明还涉及特殊的硅-碳-复合粉末作为锂离子电池的阳极的组分的用途。
实施例
实施例1
通过喷嘴将20体积%的SiH4和3体积%的乙炔作为均匀混合物导入管状热壁反应器的芯中。另外,使用氩气作为屏蔽气体(Schleiergas)。热壁反应器被层状穿流。在反应器外壁处测量到700℃的温度。将粉状固体在过滤器中与气态物质分离,并通过闸系统(Schleusensystem)在惰性条件下填充。
借助透射电子显微镜法(TEM)研究粉状固体的粒度和颗粒形态。平均粒度为260nm。颗粒具有几乎球形的形状。
借助TEM中的能量分散x射线分析(EDX)在选定位点测量硅-和碳含量。在颗粒边缘处测量到90-95原子%的高碳含量。颗粒中心具有60:40的Si:C原子浓度比。应指出,在获取颗粒的EDX光谱期间,测量到颗粒芯和颗粒表面两者的信号。颗粒边缘处的高碳含量和在颗粒中心处EDX-测量时较低的碳含量表明形成硅-碳-复合粉末,其中颗粒的表面用含碳层包封。
由X射线衍射图的Rietveld-精修可以计算粉状固体中相的份额。根据Rietveld-精修,粉状固体主要含有无定形相(85体积%)。无定形相的特征在于三次宽反射。这些宽反射,也称为光晕,是无定形相的特征。除了无定形相之外,还发现15体积%的纳米结晶硅。
实施例2
通过喷嘴将20体积%的SiH4和3.2体积%的乙烯作为均匀混合物导入管状热壁反应器的芯中。另外,使用氩气作为屏蔽气体。热壁反应器被层状穿流。在反应器外壁处测量到650℃的温度。将粉状固体在过滤器中与气态物质分离,并通过闸系统在惰性条件下填充。
借助透射电子显微镜法(TEM)研究粉状固体的粒度和颗粒形态。平均粒度为150nm。颗粒具有几乎球形的形状。
借助TEM中的能量分散x射线分析(EDX)在选定位点测量硅-和碳含量。在颗粒边缘处测量到80-83原子%的高碳含量。颗粒中心具有35:65的Si:C原子浓度比。颗粒边缘处的高碳含量和在颗粒中心处EDX-测量时较低的碳含量表明形成硅-碳-复合粉末,其中颗粒的表面用含碳层包封。
由X射线衍射图的Rietveld-精修可以计算粉状固体中相的份额。根据Rietveld-精修,粉状固体主要含有无定形Si相(96体积%)。无定形相的特征在于三次宽反射。这些宽反射,也称为光晕,是无定形相的特征。另外发现4体积%的纳米结晶硅。
实施例3
通过喷嘴将20体积%的SiH4和3.1体积%的乙烷作为均匀混合物导入管状热壁反应器的芯中。另外,使用氩气作为屏蔽气体。热壁反应器被层状穿流。在反应器外壁处测量到650℃的温度。将粉状固体在过滤器中与气态物质分离,并通过闸系统在惰性条件下填充。
借助透射电子显微镜法(TEM)研究粉状固体的粒度和颗粒形态。平均粒度为210nm。颗粒具有几乎球形的形状。
借助TEM中的能量分散x射线分析(EDX)在选定位点测量硅-和碳含量。在颗粒边缘处测量到84-92原子%的高碳含量。颗粒中心具有40:60的Si:C原子浓度比。颗粒边缘处的高碳含量和在颗粒中心处EDX-测量时较低的碳含量表明形成硅-碳-复合粉末,其中颗粒的表面用含碳层包封。
由X射线衍射图的Rietveld-精修可以计算粉状固体中相的份额。根据Rietveld-精修,粉状固体主要含有无定形Si相(97体积%)。无定形相的特征在于三次宽反射。这些宽反射,也称为光晕,是无定形相的特征。另外发现3体积%的纳米结晶硅。
实施例4
通过喷嘴将20体积%的SiH4和3.2体积%的丙烷作为均匀混合物导入管状热壁反应器的芯中。另外,使用氩气作为屏蔽气体。热壁反应器被层状穿流。在反应器外壁处测量到650℃的温度。将粉状固体在过滤器中与气态物质分离,并通过闸系统在惰性条件下填充。
借助透射电子显微镜法(TEM)研究粉状固体的粒度和颗粒形态。平均粒度为200nm。颗粒具有几乎球形的形状。
借助TEM中的能量分散x射线分析(EDX)在选定位点测量硅-和碳含量。在颗粒边缘处测量到97原子%的高碳含量。颗粒中心具有53:47的Si:C原子浓度比。颗粒边缘处的高碳含量和在颗粒中心处EDX-测量时较低的碳含量表明形成硅-碳-复合粉末,其中颗粒的表面用含碳层包封。
由X射线衍射图的Rietveld-精修可以计算粉状固体中相的份额。根据Rietveld-精修,粉状固体主要含有无定形Si相(94体积%)。无定形相的特征在于三次宽反射。这些宽反射,也称为光晕,是无定形相的特征。另外,观察到6体积%的纳米结晶硅。
实施例5
通过喷嘴将20体积%的SiH4和6.3体积%的甲烷作为均匀混合物导入管状热壁反应器的芯中。另外,使用氩气和氢气的混合物作为屏蔽气体。热壁反应器被层状穿流。在反应器外壁处测量到650℃的温度。将粉状固体在过滤器中与气态物质分离,并通过闸系统在惰性条件下填充。
借助透射电子显微镜法(TEM)研究粉状固体的粒度和颗粒形态。平均粒度为195nm。颗粒具有几乎球形的形状。
硅颗粒部分地用含碳层包封。
由X射线衍射图的Rietveld-精修可以计算粉状固体中相的份额。根据Rietveld-精修,粉状固体主要含有无定形Si相(93体积%)。无定形相的特征在于三次宽反射。这些宽反射,也称为光晕,是无定形相的特征。另外,观察到7体积%的纳米结晶硅。
实施例6
通过喷嘴将20体积%的SiH4导入管状热壁反应器的热壁反应器芯中,并将3.5体积%的乙烯侧向导入其中。另外,使用氩气作为屏蔽气体。热壁反应器被层状穿流。在反应器外壁处测量到650℃的温度。将粉状固体在过滤器中与气态物质分离,并通过闸系统在惰性条件下填充。
借助透射电子显微镜法(TEM)测定粉状固体的粒度和颗粒形态。平均粒度为170nm。颗粒具有几乎球形的形状。借助TEM中的能量分散x射线分析(EDX)在选定位点测量硅-和碳含量。在颗粒边缘处测量到99原子%的高碳含量。颗粒中心具有80:20的Si:C原子浓度比。
由X射线衍射图的Rietveld-精修可以计算粉状固体中相的份额。据此,粉状固体主要含有无定形Si相(85体积%)。无定形相的特征在于三次宽反射。这些宽反射,也称为光晕,是无定形相的特征。另外,发现15体积%的纳米结晶硅。
表中总结了原材料和材料特性。
表:硅-碳-复合粉末的原材料和材料特性。
实施例 | 原材料 | 平均粒径a) | C 颗粒边缘b) | Si:C颗粒中心b) | 无定形份额c) |
体积% | nm | 原子% | 原子%/原子% | % | |
1 | 20 SiH4 / 3 C2H2 | 260 | 90 - 95 | 1.5:1 | 85 |
2 | 20 SiH4 / 3 C2H4 | 150 | 80 - 83 | 1:1.85 | 96 |
3 | 20 SiH4 / 3.1 C2H6 | 210 | 84-92 | 1:1.5 | 97 |
4 | 20 SiH4 / 3.2 C3H8 | 200 | 97 | 1:1.13 | 94 |
5 | 20 SiH4 / 6.3 CH4 | 195 | - | - | 93 |
6 | 20 SiH4 / 3.5 C2H4 | 170 | 99 | 4:1 | 85 |
a) TEM; b) EDX; c) X射线衍射学。
Claims (11)
1.一种制备硅-碳-复合粉末的方法,其特征在于,使
a)含有至少一种选自SiH4、Si2H6和Si3H8的硅起始化合物的气流A,和
b)含有至少一种选自甲烷、乙烷、丙烷、乙烯和乙炔的碳起始化合物的气流B,
在热壁反应器中,在低于900℃的温度下反应,冷却反应混合物或让其冷却下来,并将粉状反应产物与气态物质分离。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,
将气流A和气流B同时、分开地或作为气流A和气流B的混合物引入热壁反应器中。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于,
在气流A之后的时刻将气流B引入热壁反应器中。
4.根据权利要求1至3的方法,其特征在于,
选择硅-起始化合物/碳-起始化合物的比例,使得硅-碳-复合粉末中的Si/C体积份额为30:1-1:30。
5.根据权利要求1至4的方法,其特征在于,
硅起始化合物是SiH4,且碳起始化合物是乙炔。
6.根据权利要求1至5的方法,其特征在于,
将选自氩气和氦气的惰性气体另外地引入热壁反应器中。
7.根据权利要求1至6的方法,其特征在于,
所述热壁反应器被层状穿流。
8.硅-碳-复合粉末,其Si/C-体积份额为20:1-1:10,其含有平均直径为300nm或更小的硅颗粒,其中硅颗粒的表面至少部分地用无定形含碳层包封,所述无定形含碳层的平均层厚度小于200nm。
9.根据权利要求8的硅-碳-复合粉末,其特征在于,
所述硅颗粒是无定形的。
10.根据权利要求8或9的硅-碳-复合粉末,其特征在于,
所述无定形含碳层包含脂族、芳族和/或石墨体物质。
11.根据权利要求8至10的硅-碳-复合粉末作为锂离子电池的阳极的组分的用途。
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