CN108690117B - 一种从柚核中同时提取柠檬苦素和粗脂肪的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从柚核中使用一种溶剂——丙酮，同时提取柠檬苦素和粗脂肪的方法。它包括以下步骤：（1）预处理：柚核去皮，得柚核仁，将柚核仁烘干，破碎；（2）提取：将丙酮溶剂加入已破碎的柚核仁中提取1‑7次，回收溶剂，得混合物；（3）分离：在混合物中加入体积分数为50‑95%的乙醇水溶液，搅拌，再静止分层或离心，得粗脂肪，同时得到含柠檬苦素的乙醇溶液，回收溶液中的溶剂，即得柠檬苦素。本发明的有益效果是：用一种溶剂——丙酮，从柚核中同时提取柠檬苦素和粗脂肪，二者的回收率在优选条件下均可达95%以上，其产物易于分离。丙酮为可再生溶剂，沸点低，易于回收循环利用。本发明的方法易于放大，可大规模用于生产，不需要复杂的设备，操作简便，制得的柠檬苦素可作为制备药品的原料，粗脂肪经精炼后可食用，饲料用，或作为原料用于精细化学品、缓释肥或者控释肥的制备。
Description
技术领域
本发明属于柚核综合利用技术领域，具体涉及使用一种溶剂——丙酮，从柚核中同时提取柠檬苦素和粗脂肪的方法。
背景技术
柚子核，也称柚核，为芸香科植物柚Citrus maxima (Burm.) Merr.的种子，其中含有丰富的柠檬苦素、粗脂肪、类黄酮和脂溶性维生素等物质。柚核废弃后不仅造成资源的浪费，也对环境造成巨大的压力。柠檬苦素是一类可取代部分呋喃环的化合物，具有一定的生物活性，最重要的是它可用于防癌，同时，还具有抗氧化，抑制肝微粒体代谢，调节人体内的胆固醇水平，改善睡眠质量，增加食欲，改善消化以及抗病毒和有效抑制病毒复制的功能，应用前景十分广阔。柚核去皮为柚核仁，简称核仁，核仁中含有丰富的粗脂肪，主要脂肪酸有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸，其中不饱和脂肪酸占60%以上，对高血压、心脏病及动脉硬化等疾病有明显的预防功能。我国柚子资源丰富，柚子核是柚子加工的副产物，常作为废弃物丢弃，利用柚子核提取柠檬苦素和粗脂肪并加以开发利用，可获得可观的经济利益，具有广阔的工业前景。
目前已有关于柠檬苦素和粗脂肪提取的文献报道。中国专利CN10153666A中用乙醇水溶液热回流抽提柠檬苦素。王辉等(王辉,徐环昕,寇正福等，吸附树脂分离纯化柚核中的柠檬苦素.离子交换与吸附.2010, 26(3): 256 ~ 263 )使用HZ-816吸附树脂分离纯化柠檬苦素。肖丽凤采用超临界萃取法和索氏提取法两种工艺提取柚子种子中的粗脂肪（肖丽凤.柚子中组分的提取、分离及分析方法的研究.南昌大学），在超临界萃取法中固定CO2 流量，采用动静相结合的方法得到粗脂肪；索氏提取法中使用石油醚萃取，真空干燥得到粗脂肪。
现有技术仅提取柚核中的粗脂肪，或者柠檬苦素，没有将二者同时提取，资源没有得到充分利用，且不少方法条件要求高，不适宜工业中大规模生产。本发明将粗脂肪和柠檬苦素作为一个整体考虑，采用一种溶剂从去皮的柚核中同时提取出粗脂肪和柠檬苦素。
本发明的目的是：使用一种溶剂——丙酮，从柚核中同时提取出粗脂肪以及柠檬苦素，操作简单，步骤少，成本低，设备简单，提取溶剂易于回收循环利用。本发明适于大规模生产。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题是，克服现有技术仅提取一种物质，柠檬苦素或粗脂肪，成本高，工艺复杂等问题，提供一种简单实用、成本低、适用于工业大规模生产且无需复杂设备，使用一种溶剂从柚核中同时提取柠檬苦素和粗脂肪的方法。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题的技术方案是：
一种从柚核中使用一种溶剂同时提取柠檬苦素和粗脂肪的方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）预处理：柚核去皮，得到柚核仁，烘干柚核仁将水分降至20%以内，破碎至10~50目；
（2）提取：将丙酮溶剂加入已破碎的柚核仁中，在一定条件下提取，过滤，得到提取液，回收溶剂，得到含粗脂肪和柠檬苦素的混合物；
（3）将乙醇溶剂加入到混合物中，搅匀，静止分层或离心，得到粗脂肪，同时得到含柠檬苦素的乙醇溶液，回收乙醇溶液中的溶剂，得到柠檬苦素。
所述的丙酮溶剂可以是无水丙酮，也可以是体积分数为70%-99.5%的丙酮水溶液。丙酮溶剂与已破碎柚核仁的质量比为3-12:1，提取温度为15℃~56℃，时间为15min-90min，提取次数为1次-7次。乙醇溶剂为乙醇水溶液，其中乙醇的体积分数为50%-95%。
优选的，所述柚核仁水分降至9%-12%。
优选的，所述丙酮溶剂，丙酮的体积分数为90%-100%，丙酮溶剂与已破碎柚核仁的质量比为4-10:1，提取温度为50℃~55℃，时间为30min-60min，提取次数为4次-5次。
优选的，所述乙醇溶剂，乙醇的体积分数为60%-70%。
本发明的有益效果是：利用一种溶剂——丙酮，从柚核仁中将粗脂肪以及柠檬苦素同时提取，在优选条件下柠檬苦素和粗脂肪的回收率均可达95%以上，操作简便，步骤少，且丙酮是可再生溶剂，沸点低，易于回收循环利用。本发明的方法易于大规模工业化应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明，除非特别说明，下述实施例的试剂、方法和设备均为本技术领域常规使用的试剂、方法和设备。
（1）下述实施例中柠檬苦素和粗脂肪的测定和计算：
1）显色液的配制
按硫酸与无水乙醇的体积之比为65:35配制硫酸-无水乙醇溶液。
将125mg对二甲氨基苯甲醛溶于100mL硫酸-无水乙醇溶液中，加入0.5mL的0.9%三氯化铁水溶液，现配现用。
2）标准曲线制作
以无水甲醇为溶剂，配制柠檬苦素标准储备液。分别准确量取0,0.50mL，0.80mL，1.20mL，1.50mL，2.00mL标准储备液入编号分别为1，2，3，4，5，6的10mL容量瓶，加入无水乙醇2.0mL，显色液5.00mL，以体积分数为70%的乙醇水溶液定容，摇匀得到一系列不同浓度的标准溶液，静置30min，在波长为500nm下，以1号为参比测定吸光度，绘制标准曲线。
3）柠檬苦素回收率的测定
准确移取2.00mL提取液至10mL容量瓶中，加入5.00mL显色液，以体积分数为70%的乙醇水溶液定容，摇匀，静置30min，配得待测样品液。以无水乙醇代替提取液，按同样的方法配制空白液。以空白液为参比，在500nm波长处测定样品液的吸光度。根据吸光度从标准曲线上查出提取液中柠檬苦素的含量，计算提取出柠檬苦素的质量。
原料中，采用索氏提取法，以体积分数95%的乙醇溶剂，提取10h，回收溶剂，70℃真空干燥至恒重，称得质量，计算原料中柠檬苦素的质量。
柠檬苦素回收率=
4）粗脂肪回收率的测定
提取液回收已加入的溶剂之后，得到含粗脂肪和柠檬苦素的混合物，柠檬苦素的质量按上述方法测定计算，混合物的质量减去柠檬苦素的质量，得到粗脂肪的质量。
原料中，粗脂肪按国标GB/T 14772-1993测定。
粗脂肪回收率=
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但并不限制于实施例。
实施例1
称取10kg水分含量为18%的柚子核仁，破碎，过30目筛，倒入提取罐中。量取100kg体积分数为99.5%丙酮水溶液到提取罐中，提取1次，温度为45℃，回收溶剂，得含粗脂肪和柠檬苦素的混合液，加95%乙醇水溶剂到混合液中，分离出轻相粗脂肪，重相柠檬苦素溶液，回收溶剂即得产物柠檬苦素。不同提取时间柠檬苦素和粗脂肪的回收率如表1。
表1 不同提取时间柠檬苦素、粗脂肪的回收率
| 提取时间（min） | 柠檬苦素的回收率（%） | 粗脂肪的回收率（%） |
| 15 | 58.14 | 58.13 |
| 30 | 67.38 | 67.34 |
| 45 | 75.57 | 75.53 |
| 60 | 82.21 | 82.15 |
| 75 | 83.52 | 83.46 |
| 90 | 85.23 | 85.17 |
实施例2
称取15kg水分含量为15%的柚子核仁，破碎，过30目筛，倒入提取罐中，量取150kg体积分数为95%丙酮水溶液到提取罐中，提取60min，温度为50℃，回收溶剂，得含粗脂肪和柠檬苦素的混合液，加70%乙醇水溶剂到混合液中，分离出轻相粗脂肪，重相柠檬苦素溶液，回收溶剂即得产物柠檬苦素。不同提取次数柠檬苦素和粗脂肪的回收率如表2。
表2 不同提取次数柠檬苦素、粗脂肪的回收率
| 提取次数（次） | 柠檬苦素的回收率（%） | 粗脂肪的回收率（%） |
| 1 | 83.73 | 84.42 |
| 2 | 90.63 | 90.57 |
| 3 | 93.77 | 93.71 |
| 4 | 95.27 | 95.23 |
| 5 | 95.89 | 95.66 |
| 6 | 96.03 | 95.92 |
| 7 | 96.08 | 96.14 |
实施例3
称取20kg水分含量为12%的柚子核仁，破碎，过35目筛，倒入提取罐中。量取丙酮溶剂到提取罐中，提取4次，每次40min，温度为50℃，回收溶剂，得含粗脂肪和柠檬苦素的混合液，加65%乙醇水溶剂到混合液中，分离出轻相粗脂肪，重相柠檬苦素溶液，回收溶剂即得产物柠檬苦素。丙酮溶剂用量和溶剂中丙酮的体积分数对柠檬苦素和粗脂肪回收率的影响，如表3。
表3丙酮用量和溶剂中丙酮的体积分数对柠檬苦素和粗脂肪回收率的影响
| 丙酮用量（kg） | 溶剂中丙酮的体积分数(%) | 柠檬苦素回收率（%） | 粗脂肪回收率（%） |
| 60 | 70 | 89.72 | 89.64 |
| 80 | 80 | 90.45 | 90.17 |
| 100 | 90 | 93.61 | 93.49 |
| 120 | 99.5 | 94.87 | 94.34 |
| 140 | 70 | 92.28 | 92.25 |
| 160 | 80 | 93.87 | 93.80 |
| 180 | 90 | 95.07 | 95.04 |
| 200 | 99.5 | 95.77 | 95.62 |
| 220 | 90 | 95.39 | 95.34 |
| 240 | 99.5 | 95.18 | 95.15 |
实施例4
称取20kg水分含量为12%的柚子核仁，破碎，过30目筛，倒入提取罐中。量取100kg体积分数为99.5%丙酮水溶液到提取罐中，提取2次，每次50min，温度为50℃，回收溶剂，得含粗脂肪和柠檬苦素的混合液，加95%乙醇水溶剂到混合液中，分离出轻相粗脂肪，重相柠檬苦素溶液，回收溶剂即得产物柠檬苦素。柠檬苦素和粗脂肪的回收率分别为90.43%、90.02%。
实施例5
称取25kg水分含量为10%的柚子核仁，破碎，过30目筛，倒入提取罐中。量取250kg体积分数为99.5%丙酮水溶液到提取罐中，提取4次，每次50min，温度为40℃，回收溶剂，得含粗脂肪和柠檬苦素的混合液，加60%乙醇水溶剂到混合液中，分离出轻相粗脂肪，重相柠檬苦素溶液，回收溶剂即得产物柠檬苦素。柠檬苦素和粗脂肪的回收率分别为94.87%、94.60%。
实施例6
称取30kg水分含量为9%的柚子核仁，破碎，过25目筛，倒入提取罐中。量取380kg体积分数为90%丙酮水溶液到提取罐中，提取3次，每次40min，温度为45℃，回收溶剂，得含粗脂肪和柠檬苦素的混合液，加90%乙醇水溶剂到混合液中，分离出轻相粗脂肪，重相柠檬苦素溶液，回收溶剂即得产物柠檬苦素。柠檬苦素和粗脂肪的回收率分别为90.58%、90.42%。
实施例7
称取40kg水分含量为15%的柚子核仁，破碎，过25目筛，倒入提取罐中。量取480kg体积分数为99.5%丙酮水溶液到提取罐中，提取3次，每次45min，温度为56℃，回收溶剂，得含粗脂肪和柠檬苦素的混合液，加65%乙醇水溶剂到混合液中，分离出轻相粗脂肪，重相柠檬苦素溶液，回收溶剂即得产物柠檬苦素。柠檬苦素和粗脂肪的回收率分别为94.17%、94.16%。
实施例8
称取45kg水分含量为16%的柚子核仁，破碎，过30目筛，倒入提取罐中。量取135kg体积分数为70%丙酮水溶液到提取罐中，提取2次，每次90min，温度为30℃，回收溶剂，得含粗脂肪和柠檬苦素的混合液，加50%乙醇水溶剂到混合液中，分离出轻相粗脂肪，重相柠檬苦素溶液，回收溶剂即得产物柠檬苦素。柠檬苦素和粗脂肪的回收率分别为86.81%、86.16%。
实施例9
称取50kg水分含量为18%的柚子核仁，破碎，过50目筛，倒入提取罐中。量取550kg体积分数为80%丙酮水溶液到提取罐中，提取2次，每次60min，温度为15℃，回收溶剂，得含粗脂肪和柠檬苦素的混合液，加80%乙醇水溶剂到混合液中，分离出轻相粗脂肪，重相柠檬苦素溶液，回收溶剂即得产物柠檬苦素。柠檬苦素和粗脂肪的回收率分别为85.81%、85.16%。
实施例10
称取55kg水分含量为18%的柚子核仁，破碎，过50目筛，倒入提取罐中。量取550kg体积分数为85%丙酮水溶液到提取罐中，提取7次，每次60min，温度为20℃，回收溶剂，得含粗脂肪和柠檬苦素的混合液，加70%乙醇水溶剂到混合液中，分离出轻相粗脂肪，重相柠檬苦素溶液，回收溶剂即得产物柠檬苦素。柠檬苦素和粗脂肪的回收率分别为95.35%、93.16%。
Claims (1)
1.一种从柚核中同时提取柠檬苦素和粗脂肪的方法，其特征在于，用丙酮溶剂从柚核中同时提取柠檬苦素和粗脂肪，包括下述步骤:
(1)柚核去皮，得柚核仁，柚核仁烘干将水分降至20 %以内，破碎至10~50目；
(2)将丙酮溶剂加入已破碎的柚核仁中，提取，过滤，得到提取液，提取液回收溶剂，得到含粗脂肪和柠檬苦素的混合物；
(3)将乙醇溶剂加到混合物中，搅拌，静止分层或离心，得到粗脂肪，同时得到含柠檬苦素的乙醇溶液，回收乙醇溶液中的溶剂，得到柠檬苦素；
所述的丙酮溶剂选自无水丙酮或体积分数为70~99.5 %的丙酮水溶液；所述丙酮溶剂与已破碎柚核仁的质量比为3~12:1，提取温度为15 °C~56 °C，时间为15 min~90 min，提取次数为1次~7次，所述乙醇溶剂为乙醇水溶液，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50~95 %。
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