CN108690064B - 一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法，首先将铝离子助剂溶于水中，配置成第一混合液；将所述第一混合液加热到50‑80℃，搅拌所述第一混合液的同时，加入作为络合配位体的有机物，得到第二混合液；然后，将所述第二混合液恒温反应2‑4h，保持所述第二混合液澄清透明；向第二混合液加入pH调节剂，调整所述第二混合液pH值至6.0～8.0，得到淡黄色均相澄明液体。所述制备方法制成的交联剂，pH为6‑8，减少了对油管设备等腐蚀。在常温下释放交联有效成分，可满足压裂施工中与低浓度部分水解聚丙烯酰胺交联，形成稳定凝胶体系，具有粘弹性强，耐高温，耐高盐等性能，可有限封堵高渗透层、改善注水效果、提高气井采收率。
Description
技术领域
本发明属于压裂交联剂领域，具体涉及一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法。
背景技术
页岩气储层渗透率超低，厚度大，天然裂缝发育，需要实施水力压裂才能达到工业开采价值。页岩气储层孔隙度、基质渗透率极低，基本无自然产能，而且埋藏深、地层压力高，必须通过压裂改造才能实现其经济有效开发，因此压裂是页岩气开发的主体技术。压裂液是压裂施工的工作液，起着传递压力、破裂岩石、延伸裂缝和携带支撑剂等作用。压裂液通常包含稠化剂、交联剂、pH值调节剂、破胶剂等添加剂，调整压裂液性能。
专利US3762474介绍了一种柠檬酸铝是由粉状硫酸铝和二水柠檬酸钠混合，用水配成一定浓度注入地层。但是，由此制得的交联剂有以下缺点：(1)混合物pH较低，对油田设备腐蚀严重；(2)原料中的硫酸根能强化油田水结垢趋向；(3)采用此方法，三价铝离子与柠檬酸之间络合不充分，铝离子容易在近井地带吸附，或在近井地带形成凝胶，不能达到改善注水效果、提高气井采收率的目的。专利CN1359967A介绍了一种由氯化铝或铝酸钠在高温下制备的柠檬酸铝交联剂的方法。此类制备交联剂的方法存在以下不足：(1)交联剂合成温度需要达到95-110℃，反应时间长达6-8h，生产工艺复杂；(2)专利中介绍合成用水为去离子水，工业生产转化效率低。
页岩气压裂液可以有效提高气井采收率，不过目前使用的页岩气压裂液中的铝交联剂存在以下缺点：(1)在高温条件下易水解成沉淀，现有技术中铝离子等金属离子未发生络合反应，在高温下转为氢氧化物，不溶于水：(2)且在碱性油藏条件下不能有效生成凝胶；(3)其酸碱使用范围不是很大；(4)在常温下交联剂处于相对稳定的状态，不释放交联有效成分，不能在常温下与部分水解聚丙烯酰胺发生交联反应。
发明内容
本发明的目的在于：通过本发明的制备方法制得的页岩气压裂液用常温交联交联剂，pH为6-8，减少了对油管设备等腐蚀。同时在高温下不会生产沉淀，在常温下释放交联有限成分，可满足压裂施工中与低浓度部分水解聚丙烯酰胺交联，形成稳定凝胶体系，具有其粘弹性强，耐高温，耐高盐等性能，此类凝胶可有限封堵高渗透层，达到改善注水效果、提高气井采收率的目的。
本发明采用的技术方案如下：
一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铝离子助剂溶于水中，配置成第一混合液，所述第一混合液的铝离子的质量分数为2～10％；
(2)将步骤(1)中的第一混合液加热到50-80℃，搅拌所述第一混合液的同时，加入作为络合配位体的有机物，得到第二混合液，所述第二混合液中的第一有机物的质量分数为10～30％；然后，将所述第二混合液恒温反应2-4h，保持所述第二混合液澄清透明；
(3)向步骤(2)中的第二混合液加入pH调节剂，调整所述第二混合液pH值至6.0～8.0，得到淡黄色均相澄明液体交联剂。
优选的，一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中将铝离子助剂溶于水中，搅拌至溶解，配置成第一混合液，所述第一混合液的铝离子的质量分数为2～10％；
(2)将步骤(1)中的第一混合液加热到70-80℃，搅拌所述第一混合液的同时，加入包含络合配位体的第一有机物，恒温反应2h；停止加热，待温度降低至60-65℃时，继续添加包含络合配位体的第二有机物，恒温反应2h，得到第二混合液，停止加热，冷却至室温；所述第二混合液中的作为络合配位体的第一有机物和第二有机物的质量分数总共为10～30％，保持所述第二混合液澄清透明；
(3)向步骤(2)中的第二混合液加入pH调节剂，调整所述第二混合液pH值至6.0～8.0，得到淡黄色均相澄明液体交联剂。
优选的，所述铝离子助剂为氯化铝或偏铝酸钠。
优选的，所述第一混合液中的水为地下水或自来水。
优选的，所述第一有机物和第二有机物均为醇类、葡萄糖酸盐、胺类的一种或多种组合物。
优选的，所述pH调节剂为氢氧化钠、浓氨水、柠檬酸、醋酸的一种或多种组合物。
本发明研发出一种页岩气压裂液用常温交联交联剂，铝离子助剂为氯化铝或偏铝酸钠，铝离子助剂提供了铝离子，有机物为醇类、葡萄糖酸盐、胺类，作为络合配位体，在50-80℃进行有机络合反应，所述交联剂解决了现有交联剂生产过程中产生有害物质氯化氢、含易垢化的阴离子等缺点，实验用水采用地下水或自来水，满足大部分工厂生产实际需要。现有技术中，交联剂采用硫酸铝和柠檬酸钠混合，混合物pH较低，在压裂施工时对油田设备腐蚀严重。同时在强酸性条件下，存在大量H+，铝主要以Al3+形式存在，铝的多核羟桥络合离子数量较少，而且此时HPAM(部分水解聚丙烯酰胺)中的羧基不电离易脱水析出，所以不能形成稳定的凝胶。本发明页岩气压裂用常温交联铝交联剂pH为中性，可以有效缓解压裂施工中对油田设备的腐蚀，延长设备的使用寿命，节约后续维修成本。
本发明制备过程优选地采用两次添加有机物的方式，因为，络合反应过程复杂，往往存在主反应和副反应，单配位体络合反应和多配位体络合反应。通常采用络合反应平衡常数K来表示络合物的稳定性，K值越大，络合物越稳定。根据络合平衡常数K的大小，选择合适的配位体，加强络合物的稳定性。此实施例中葡萄糖酸钠与溶液中金属离子在合适温度下发生络合反应，加入三乙醇胺与溶液中游离的金属离子再次络合，形成稳定的多配位体络合反应。
现有技术中，交联剂在高温条件下易水解成沉淀，且在碱性油藏条件下不能生成凝胶；此类有机金属交联剂在常温下处于相对稳定的状态，不释放交联有效成分，当温度升高到一定温度范围时交联有效成分便缓慢释放出来。本发明压裂液用常温交联铝交联剂，采用醇类、葡萄糖类或胺类等有机物作为络合配位体，交联剂络合反应原理两个或两个以上含有孤对电子(或π键)的分子或离子作配位体，与具有空的价电子轨道的中心原子或离子结合成结构单元，带有电荷的络合单元称络离子。交联剂有效成分为络离子，交联剂有效成分的释放分为剪切释放和温度释放。剪切释放：通过高速搅拌，增加分子与分子间的碰撞，加速络离子的水解，在溶液中以离子形态存在。游离的络合离子与聚丙烯酰胺的-COOH和-COO-结合形成键能更强的凝胶，此过程称之为交联过程。此交联剂将有效成分为剪切释放，交联过程在常温下20～40℃发生，通过剪切作用，使多核羟桥络合离子释放，与HPAM中的-COOH和-COO-可以进行交联，具体过程如下所示：
1、多价金属离子的水解聚合
金属离子+H2O→多核羟桥络合离子
2、HPAM中的-COOH部分电离
-COOH→-COO-+H+
3、HPAM与多核羟桥络合离子产生交联
-COO-(含-COOH和-COO-)+多核羟桥络合离子→凝胶
本发明页岩气压裂液用常温交联铝交联剂，与HPAM形成具有三维网状结构凝胶，具有热力学稳定和耐剪切性能。可有限封堵高渗透层，达到改善注水效果、提高气井采收率的目的。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明中的压裂用常温交联铝交联剂pH为中性，可以有效缓解压裂施工中对油田设备的腐蚀，同时多核羟桥络合离子与HPAM中的-COOH和-COO-可以进行交联，成胶情况较好；
(2)本发明中的压裂液用常温交联铝交联剂，常温条件下，高速搅拌，交联剂将有效成分剪切释放，游离的络合离子与聚丙烯酰胺的-COOH和-COO-结合形成键能更强的凝胶，此交联过程在常温下20～40℃即可发生；
(3)本发明中的压裂液用常温交联铝交联剂，实验用水采用地下水或自来水，满足大部分工厂生产实际需要，制备时间缩短，节约制造成本；且所述交联剂性质稳定，常态下不释放交联有效成分；
(4)本发明中的压裂液用常温交联铝交联剂，可有限封堵高渗透层，改善注水效果，提高气井采收率。
附图说明
图1是本发明中加砂压裂施工曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中将10g氯化铝溶于60g水中，搅拌至溶解，配置成第一混合液；
(2)将步骤(1)中的第一混合液加热到80℃，搅拌所述第一混合液的同时，分批次缓慢加入20g第一有机物葡萄糖酸钠固体(第一有机物)，搅拌均匀，恒温2h，停止加热，待温度降低至65℃时，加入10g第二有机物三乙醇胺(第二有机物)，继续搅拌均匀，恒温2h，得到第二混合液，保持得到的第二混合液澄明透明，停止加热，冷却至室温；
(3)向步骤(2)中的第二混合液加入22％浓氨水溶液pH值至6.0，得到淡黄色均相澄明液体的交联剂。
所述制备方法中的氯化铝为铝离子助剂，葡萄糖酸钠和三乙醇胺为提供络合配位体的有机物，22％浓氨水溶液为pH调节剂。
实施例2
一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中将10g氯化铝和5g偏铝酸钠溶于55g清水中，搅拌至溶解，配置成第一混合液；
(2)将步骤(1)中的第一混合液加热到80℃，搅拌所述第一混合液的同时，分批次缓慢加入20g第一有机物葡萄糖酸钠固体(第一有机物)，搅拌均匀，恒温2h，停止加热，待温度降低至65℃时，加入10g第二有机物三乙醇胺(第二有机物)，继续搅拌均匀，恒温2h，得到第二混合液，保持得到的第二混合液澄明透明，停止加热，冷却至室温；
(3)向步骤(2)中的第二混合液加入25％浓氨水溶液pH值至8.0，得到淡黄色均相澄明液体的交联剂。
所述制备方法中的氯化铝和偏铝酸钠为铝离子助剂，葡萄糖酸钠和三乙醇胺为提供络合配位体的有机物，25％浓氨水溶液为pH调节剂。
实施例3
一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中将8g氯化铝和7g偏铝酸钠溶于60g清水中，搅拌至溶解，配置成第一混合液；
(2)将步骤(1)中的第一混合液加热到70℃，搅拌所述第一混合液的同时，分批次缓慢加入20g第一有机物葡萄糖酸钠固体(第一有机物)，搅拌均匀，恒温2h，停止加热，待温度降低至60℃时，加入10g第二有机物三乙醇胺(第二有机物)，继续搅拌均匀，恒温2h，得到第二混合液，保持得到的第二混合液澄明透明，停止加热，冷却至室温；
(3)向步骤(2)中的第二混合液加入23.5％浓氨水溶液pH值至7.0，得到淡黄色均相澄明液体的交联剂。
所述制备方法中的氯化铝和偏铝酸钠为铝离子助剂，葡萄糖酸钠和三乙醇胺为提供络合配位体的有机物，23.5％浓氨水溶液为pH调节剂。
实施例4
一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中将10g氯化铝溶于60g水中，搅拌至溶解，配置成第一混合液；
(2)将步骤(1)中的第一混合液加热到50℃，搅拌所述第一混合液的同时，分批次缓慢加入30g第一有机物葡萄糖酸钠固体(第一有机物)，搅拌均匀，恒温2h，得到第二混合液，保持得到的第二混合液澄明透明，停止加热，冷却至室温；
(3)向步骤(2)中的第二混合液加入22％浓氨水溶液pH值至6.0，得到淡黄色均相澄明液体的交联剂。
所述制备方法中的氯化铝为铝离子助剂，葡萄糖酸钠和三乙醇胺为提供络合配位体的有机物，22％浓氨水溶液为pH调节剂。
实验例1
图1是使用本发明中的所述页岩气压裂液用常温交联铝交联剂后的加砂压裂施工曲线图，如图1所示，岳101-66-X1井于2012年11月9日进行了聚合物压裂液现场施工，施工较为顺利，施工当天18：30开始开井排液，返排液粘度为6mPa.s；截止11月10日8:00，共排液120m3，防喷口点火，火焰高度3-4m；截止11月13日8:00，共排液300m3，预计日产气量4-5万方/天。常温条件下，所述交联剂经过高速搅拌，交联剂将有效成分剪切释放，游离的络合离子与聚丙烯酰胺的-COOH和-COO-结合形成键能更强的凝胶，具有粘弹性强，耐高温，耐高盐等性能，进而可有限封堵高渗透层，达到改善注水效果、提高气井采收率，使得日产气量达到4-5万方/天。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (2)
1.一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法,其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）在反应釜中将铝离子助剂溶于水中，搅拌至溶解，配置成第一混合液，所述第一混合液的铝离子的质量分数为 2~10%；
（2）将步骤（1）中的第一混合液加热到70-80℃，搅拌所述第一混合液的同时，加入第一有机物，恒温反应 2h；停止加热，待温度降低至60-65℃时，继续添加第二有机物，恒温反应2h，得到第二混合液，停止加热，冷却至室温；所述第二混合液中的第一有机物和第二有机物的质量分数总共为10~30%，保持所述第二混合液澄清透明；
（3）向步骤（2）中的第二混合液加入 pH 调节剂，调整所述第二混合液 pH 值至 6.0~8.0，得到淡黄色均相澄明液体交联剂;
其中，所述铝离子助剂为氯化铝或偏铝酸钠，所述pH调节剂为柠檬酸,所述第一有机物为葡萄糖酸盐，所述第二有机物为三乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的一种页岩气压裂液用常温交联铝交联剂的制备方法, 其特征在于：所述第一混合液中的水为地下水或自来水。
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