CN108689891A - 一种季铵盐的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学品制备技术领域，公开了一种季铵盐的合成方法，在同一设备中先用(CH3)2CO3同H2SO4反应制得(CH3)2SO4，再加入RN(CH3)2进行季铵化反应制得RN+(CH3)3O‑SO2OCH3。本发明的优点在于，总体而言，本发明提供的季铵盐的合成方法使用一锅反应法且不使用溶剂，通过控制投料比、反应温度和反应底物，使制得的季铵盐纯度较高，且无硫酸二甲酯和溶剂残留，避免了传统方法使用剧毒原料对环境和人带来的危害，并且本发明提供的季铵盐的合成方法不需要在有机溶剂中进行反应，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化学品制备技术领域，具体涉及一种季铵盐的合成方法。
背景技术
在目前的化工用品生产中，长碳链烷基季铵盐大都用十六十八烷基二甲基叔胺同氯甲烷或硫酸二甲酯反应制得。其中，氯甲烷属一类危化品，其运输、存放及使用都有诸多不便，而硫酸二甲酯更是剧毒材料，给需要采用氯甲烷或硫酸二甲酯的生产线造成较大的困扰，并且由于目前社会对环境的要求较高，硫酸二甲酯的制备工艺受到影响，产量大大降低，严重影响需要采用硫酸二甲酯的下游生产线的正常生产。此外，采用上述两种原料生产十六十八烷基二甲基氯化铵或所述季铵盐的过程中还需在有机溶剂(如甲醇、乙醇、异丙醇)中进行反应，生产成本高，危险性大。因此，急需开发一种可克服上述技术问题的新的合成方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种季铵盐的合成方法。
本发明所采用的技术方案为：
本发明提供一种季铵盐合成方法，包括以下步骤：
(1)向反应设备中加入碳酸二甲酯，再加入浓硫酸，反应得到硫酸二甲酯(CH3)2SO4，反应温度为60-85℃，反应时间为2-3h，反应式如下：
(2)向步骤(1)的反应设备中滴加RN(CH3)2，所述R为直链烷基，反应温度为90-100℃，得到所述季铵盐，即RN+(CH3)3O-SO2OCH3，反应式如下：
具体的，上述合成方法，所述步骤(2)中R为C10-22的直链烷基。
具体的，上述合成方法，还包括步骤(3)，所述括步骤(3)包括如下操作：步骤(2)中的物料RN(CH3)2加完后，升温至95-105℃继续反应2-3h。
具体的，上述合成方法，所述步骤(2)还包括如下步骤：
(2.1)向步骤(1)的反应设备中加入叔胺，反应温度为90-100℃，反应式如下：
R1N(CH3)2+(CH3)2SO4＝R1N+(CH3)3O-SO2OCH3，所述R1为C16-22烷基；
(2.2)向步骤(2.1)的反应设备中再加入叔胺，反应温度90-100℃，得到所述季铵盐，反应式如下：
R2N(CH3)2+(CH3)2SO4＝R2N+(CH3)3O-SO2OCH3，所述R2为C10-14烷基。
具体的，上述合成方法，还包括步骤(4)，所述步骤(4)包括如下操作：待95-105℃继续反应2-3h后立即抽真空20-30min，所述反应设备中剩余物即为所述季铵盐。
具体的，上述合成方法，所述碳酸二甲酯与所述浓硫酸中硫酸的摩尔数之比为1.3-1.4:1，所述浓硫酸为95wt％浓硫酸。
具体的，上述合成方法，所述R1N+(CH3)3O-SO2OCH3为十六十八烷基二甲基叔胺，所述R2N+(CH3)3O-SO2OCH3为十二十四烷基二甲基叔胺，所述十六十八烷基二甲基叔胺和十二十四烷基二甲基叔胺的摩尔量之和大于等于所述浓硫酸中硫酸的摩尔量。
具体的，上述合成方法，所述十六十八烷基二甲基叔胺与所述浓硫酸中硫酸的摩尔量之比为0.56-0.61:1，所述十六十八烷基二甲基叔胺的加入方式为滴加。
具体的，上述合成方法，所述十二十四烷基二甲基叔胺与所述浓硫酸中硫酸的摩尔量之比为0.47-0.53:1，所述十二十四烷基二甲基叔胺的加入方式为滴加。
本发明的有益效果为：
本发明提供的季铵盐的合成方法，先用碳酸二甲酯同浓硫酸反应制得硫酸二甲酯，再加入RN(CH3)2进行季铵化反应制得季铵盐，通过控制合成条件，将上述两个反应在同一设备中进行，克服了传统方法中用氯甲烷或硫酸二甲酯才能生产季铵盐的缺陷，避免了使用氯甲烷或硫酸二甲酯引发的安全问题，并且该合成方法未采用溶剂，依靠反应物自身进行反应，即节约了成本也防止了溶剂带来的一系列危险。
本发明提供的季铵盐的合成方法，在滴加完RN(CH3)2后，再保温继续反应2-3h，使季铵化反应进行得更加完全，生成的季铵盐更多。
本发明提供的季铵盐的合成方法，先用十六十八烷基二甲基叔胺与生成的硫酸二甲酯反应，再利用十二十四烷基二甲基叔胺与剩余的硫酸二甲酯反应，避免十六十八烷基二甲基叔胺与硫酸二甲酯的反应进行到一半时，十六十八烷基二甲基叔胺将硫酸二甲酯包裹住使得反应进行不下去，可充分反应完生成的硫酸二甲酯，使得合成的季铵盐中不含有硫酸二甲酯这种剧毒材料。
十六十八烷基二甲基叔胺和十二十四烷基二甲基叔胺通过滴加的方式加入，可以充分控制反应放出的热，即控制反应的温度，使反应过程中的副产物最少。
总体而言，本发明提供的季铵盐的合成方法，使用一反应锅法且不使用溶剂，通过控制投料比、反应温度和反应底物，使制得的季铵盐纯度较高，且无硫酸二甲酯和溶剂残留，避免了传统方法使用剧毒原料对环境和人带来的危害，并且本发明提供的季铵盐的合成方法不需要在有机溶剂中进行反应，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐释。
实施例1
本实施例提供一种季铵盐的合成方法，具体步骤如下：
(1)常温下，取48公斤碳酸二甲酯入反应锅，加入40公斤95％的浓硫酸，加入浓硫酸时速度不宜过快，注意安全，加热，使反应锅内温度为60-65℃，开冷凝水保持反应锅内温度恒定在60-85℃，60℃时开始计时，反应2-3小时，以2.5-3h最佳，注意反应锅内温度不得超过85℃。
(CH3)2CO3+H2SO4＝(CH3)2SO4+H2CO3
H2CO3＝H2O+CO2↑；
(2)取叔胺，滴加入反应锅内，叔胺相较于碳酸二甲酯稍过量，开冷凝水，通过滴加速度来控制反应锅温度在100℃以内(90-100℃最佳)，直到滴加完，滴加完时即反应完；
RN(CH3)2+(CH3)2SO4＝RN+(CH3)3O-SO2OCH3，所述R为任意直连烷基；
该合成方法中，仅在最开始加入碳酸二甲酯和浓硫酸，反应后再向该设备中加入叔胺，未加入其他物质如氯化铵或硫酸二甲酯等有毒有害物质，保障了工作人员的安全，并且全程未加入其他溶剂，可节约较多的成本。
实施例2
(1)常温下，取48公斤碳酸二甲酯入反应锅，加入40公斤95％的浓硫酸，加入浓硫酸时速度不宜过快，注意安全，加热，使反应锅内温度为60-85℃，开冷凝水保持反应锅内温度恒定在60-85℃，60℃计时，反应2-3小时，以2.5-3h最佳，注意反应锅内温度不得超过85℃。
(CH3)2CO3+H2SO4＝(CH3)2SO4+H2CO3
H2CO3＝H2O+CO2↑；
(2)取叔胺，滴加入反应锅内，叔胺相较于碳酸二甲酯稍过量，开冷凝水，通过滴加速度来控制反应锅温度在100℃以内(90-100℃最佳)，直到滴加完，滴加完时即反应完；
RN(CH3)2+(CH3)2SO4＝RN+(CH3)3O-SO2OCH3，所述R为任意直连烷基；
(3)为了保证反应完全，在滴加完后，开加热，按制反应锅内温度在95-105℃，保温2-3h，最优为2.5小时；
在生产实践中发现，实施例1提供的合成方法的步骤(2)中二个参与反应的原料，有一部分未反应，在本实施例提供的方法中，增加了保温继续反应的步骤，使得季铵盐的生成量相较于实施例1的生成量显著提高。
实施例3
(1)常温下取48公斤碳酸二甲酯入反应锅，加入40公斤95％的浓硫酸，加入浓硫酸时注意安全，加热，使反应锅内温度为60-85℃，开冷凝水保持反应锅内温度恒定在60-85℃，60℃计时，反应2-3小时，以2.5-3h最佳，注意反应锅内温度不得超过85℃。
(2.1)取十六十八烷基二甲基叔胺64公斤，该十六十八烷基二甲基叔胺中十六烷基二甲基叔胺的质量百分数为85％-90％，滴加入反应锅内，由于该反应为放热反应，需要开冷凝水降温，并通过控制滴加速度来控制反应锅温度在100℃以内(90-100℃最佳)，滴加完时即反应完；
(2.2)取十二十四烷基叔胺44公斤，该十二十四烷基二甲基叔胺中十二烷基二甲基叔胺的质量百分数为85％-90％，滴加入反应锅内，由于该反应为放热反应，需要开冷凝水降温，并通过控制滴加速度来控制反应锅温度在100℃以内(90-100℃最佳)，滴加完时即反应完；
(3)为了保证反应完全，在滴加完十二十四烷基二甲基叔胺后，开加热，按制反应锅内温度在95-105℃，保温2.5小时，以便十二十四烷基叔胺充分和剩余的硫酸二甲酯反应；
在生产实践中，为了进一步加大季铵盐的合成量，提高其纯度，采用了不同的叔胺来反应生成的硫酸二甲酯，最终发现，使用十六十八烷基二甲基叔胺和十二十四烷基叔胺时生成的季铵盐含量最高且纯度也最高。
实施例4
本实施例提供一种季铵盐的合成方法，具体步骤如下：
(1)常温下，取48公斤碳酸二甲酯入反应锅，加入40公斤95％的浓硫酸，加入浓硫酸时注意安全，加热，使反应锅内温度为60-85℃，开冷凝水保持反应锅内温度恒定在60-85℃，60℃时开始计时，反应2-3小时，以2.5-3h最佳，注意反应锅内温度不得超过85℃。
(2.1)取十六十八烷基二甲基叔胺64公斤，该十六十八烷基二甲基叔胺中十六烷基二甲基叔胺的质量百分数为90％-95％，滴加入反应锅内，由于该反应为放热反应，需要开冷凝水降温，并通过控制滴加速度来控制反应锅温度在100℃以内(90-100℃最佳)，直到滴加完，滴加完时即反应完；
(2.2)取十二十四烷基叔胺44公斤，该十二十四烷基二甲基叔胺中十二烷基二甲基叔胺的质量百分数为90％-95％，滴加入反应锅内，由于该反应为放热反应，需要开冷凝水降温，并通过控制滴加速度来控制反应锅温度在100℃以内(90-100℃最佳)，直到滴加完，滴加完时即反应完；
(3)为了保证反应完全，在滴加完十二十四烷基叔胺后，开加热，按制反应锅内温度在95-105℃，保温2小时，以便十二十四烷基叔胺充分和剩余的硫酸二甲酯反应；
(4)待步骤(3)反应完后立即抽真空20min，抽真空后所述反应设备中剩余产物即为所述季铵盐。
实施例5
本实施例提供一种季铵盐的合成方法，具体步骤如下：
(1)常温下，取48公斤碳酸二甲酯入反应锅，加入40公斤95％的浓硫酸，加入浓硫酸时注意安全，加热，使反应锅内温度为60-85℃，开冷凝水保持反应锅内温度恒定在60-85℃，60℃计时，反应2-3小时，以2.5-3h最佳，注意反应锅内温度不得超过85℃。
(2.1)取十六十八烷基二甲基叔胺64公斤，该十六十八烷基二甲基叔胺中十六烷基二甲基叔胺的质量百分数为85％-90％，滴加入反应锅内，由于该反应为放热反应，需要开冷凝水降温，并通过控制滴加速度来控制反应锅温度在100℃以内(90-100℃最佳)，滴加完时即反应完；
(2.2)取十二十四烷基叔胺44公斤，该十二十四烷基二甲基叔胺中十二烷基二甲基叔胺的质量百分数为85％-90％，滴加入反应锅内，由于该反应为放热反应，需要开冷凝水降温，并通过控制滴加速度来控制反应锅温度在100℃以内(90-100℃最佳)，滴加完时即反应完；
(3)为了保证反应完全，在滴加完十二十四烷基二甲基叔胺后，开加热，按制反应锅内温度在95-105℃，保温2.5小时，以便十二十四烷基叔胺充分和剩余的硫酸二甲酯反应；
(4)待步骤(3)反应完后立即抽真空25min，抽真空后所述反应设备中剩余产物即为所述季铵盐。
实施例6
本实施例提供一种季铵盐的合成方法，具体步骤如下：
(1)常温下，取48公斤碳酸二甲酯入反应锅，加入40公斤95％的浓硫酸，加入浓硫酸时注意安全，加热，使反应锅内温度为60-65℃，开冷凝水保持反应锅内温度恒定在60-85℃，60℃计时，反应2-3小时，以2.5-3h最佳，注意反应锅内温度不得超过85℃。
(2.1)取十六十八烷基二甲基叔胺64公斤，该十六十八烷基二甲基叔胺中十六烷基二甲基叔胺的质量百分数为80％-85％，滴加入反应锅内，由于该反应为放热反应，需要开冷凝水降温，并通过控制滴加速度来控制反应锅温度在100℃以内(90-100℃最佳)，滴加完时即反应完；
(2.2)取十二十四烷基叔胺44公斤，该十二十四烷基二甲基叔胺中十二烷基二甲基叔胺的质量百分数为80％-85％，滴加入反应锅内，由于该反应为放热反应，需要开冷凝水降温，并通过控制滴加速度来控制反应锅温度在100度以内(90-100℃最佳)，滴加完时即反应完；
(3)为了保证反应完全，在滴加完十二十四烷基二甲基叔胺后，开加热，按制反应锅内温度在95-105℃，保温3小时，以便十二十四烷基叔胺充分和剩余的硫酸二甲酯反应；
(4)待步骤(3)反应完后立即抽真空30min，抽真空后所述反应设备中剩余产物即为所述季铵盐。
将上述季铵盐做成质量百分数为30％的溶液，检测游离铵，游离铵符合要求即可出厂，也可不稀释直接将上述所述季铵盐造粒，装袋出厂。
总体而言，本发明提供的季铵盐的合成方法，使用一反应锅法，通过控制投料比、反应温度和反应底物，使制得的季铵盐纯度较高，且无硫酸二甲酯残留，避免了传统方法使用剧毒试剂带来的危害，并且本发明提供的季铵盐的合成方法不需要在有机溶剂中进行反应，降低了生产成本。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。
Claims (9)
1.一种季铵盐合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应设备中加入碳酸二甲酯，再加入浓硫酸，反应得到硫酸二甲酯(CH3)2SO4，反应温度为60-85℃，反应时间为2-3h，反应式如下：
(2)向步骤(1)的反应设备中加入RN(CH3)2，所述R为直链烷基，反应温度为90-100℃，得到所述季铵盐，即RN+(CH3)3O-SO2OCH3，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的季铵盐的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中R为C10-22的直链烷基。
3.根据权利要求2所述的季铵盐的合成方法，其特征在于：还包括步骤(3)，所述步骤(3)包括如下操作：步骤(2)中的反应物料RN(CH3)2加完后，升温至95-105℃继续反应2-3h。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的季铵盐的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括如下步骤：
(2.1)向步骤(1)的反应设备中加入叔胺，反应温度为90-100℃，反应式如下：
R1N(CH3)2+(CH3)2SO4＝R1N+(CH3)3O-SO2OCH3，所述R1为C16-22烷基；
(2.2)向步骤(2.1)的反应设备中再加入叔胺，反应温度为90-100℃，得到所述季铵盐，反应式如下：
R2N(CH3)2+(CH3)2SO4＝R2N+(CH3)3O-SO2OCH3，所述R2为C10-14烷基。
5.根据权利要求4所述的季铵盐的合成方法，其特征在于，还包括步骤(4)，所述步骤(4)包括如下操作：待95-105℃继续反应2-3h后立即抽真空20-30min，所述反应设备中剩余物即为所述季铵盐。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的季铵盐的合成方法，其特征在于：所述碳酸二甲酯与所述浓硫酸中硫酸的摩尔数之比为1.3-1.4:1，所述浓硫酸为95wt％浓硫酸。
7.根据权利要求4所述的季铵盐的合成方法，其特征在于：所述R1N+(CH3)3O-SO2OCH3为十六十八烷基二甲基叔胺，所述R2N+(CH3)3O-SO2OCH3为十二十四烷基二甲基叔胺，所述十六十八烷基二甲基叔胺和十二十四烷基二甲基叔胺的摩尔量之和大于等于所述浓硫酸中硫酸的摩尔量。
8.根据权利要求7所述的季铵盐的合成方法，其特征在于：所述十六十八烷基二甲基叔胺与所述浓硫酸中硫酸的摩尔量之比为0.56-0.61:1，所述十六十八烷基二甲基叔胺的加入方式为滴加。
9.根据权利要求8所述的季铵盐的合成方法，其特征在于：所述十二十四烷基二甲基叔胺与所述浓硫酸中硫酸的摩尔量之比为0.47-0.53:1，所述十二十四烷基二甲基叔胺的加入方式为滴加。
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