CN108689590A - 硫系玻璃精密模压成形的方法 - Google Patents

硫系玻璃精密模压成形的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种硫系玻璃精密模压成形的方法，其包括：将模仁和硫系玻璃预制件加热至预热温度，上模仁位于第一位置；升温至第一成形温度,上模仁移动至第二位置，开始施加第一压力；施加第二压力，降温至第二成形温度；施加第三压力，降温至第三成形温度；施加第四压力，降温至第四成形温度；停止施压，降温至出料温度，得到硫系玻璃。本发明具有良好的可操作性，可以获得机械性能好，透光性能优异、环境性能友好的高精度硫系玻璃透镜。

Description

硫系玻璃精密模压成形的方法
技术领域
本发明涉及一种非金属氧化物玻璃高精密成形加工领域，特别是涉及一种硫系玻璃精密模压成形的方法。
背景技术
硫系玻璃是具有优良的红外透过性能的特种玻璃材料，相比于单晶锗、多晶硒化锌等晶体类红外材料，具有热差系数低、光学均匀性好、易于制备等特点，视为新一代温度自适应红外光学系统核心透镜材料，可广泛应用于军用(夜视枪瞄、红外肩扛导弹、战机夜视巡航等)和民用(汽车夜视、安防监控等)红外系统中，其市场前景巨大。Ge28Sb12Se60硫系玻璃突出的优点是属于一种环境友好性材料，对外源杂质不敏感、不易析晶、硬度高，使用温度范围宽，是目前应用最广泛的硫系玻璃之一。在实际应用中，为了减少Ge28Sb12Se60硫系玻璃自身色散影响，提高系统成像质量，需将玻璃制备成形面复杂的元件，如球面或衍射非球面等。但是和目前多数常用的硫系玻璃体系来讲，Ge28Sb12Se60硫系玻璃转变温度高(Tg＝285℃±5℃)，相对于其他体系硫系玻璃来讲，压制获得光学元件的难度更大。因此，在此背景条件下，为了解决实际工业应用需求，本发明意义在于将有效解决硫系玻璃Ge28Sb12Se60高精度、型面复杂的成形和加工技术。
精密模压是最为先进的、可批量生产高精度、复杂形面的高精度光学元件的技术之一，可直接转印模具面型制备获得高面型精度的元件，该技术在许多国家已进入实用阶段，硫系玻璃自身性能完全满足精密模压制备技术的要求，并且精密模压制备复杂形面镜头的生产过程经济，可以显著减少资本投入。因此，该技术完全满足制备成本低廉、性能优异的热成像用硫系玻璃镜头的要求。而高精度、复杂形面硫系玻璃光学元件的批量制备，可促进红外光学器件向低成本、小尺寸以及轻质方向发展，为开拓硫系玻璃高端红外应用领域奠定坚实的基础。但是受硫系玻璃军事应用的敏感性的影响，国外对硫系玻璃研制和技术开发一直处于对外保密状态，从有限的公开报道中可以获知仅有法国、美国等为数不多的几个发达国家开展了硫系玻璃精密模压成形研究，并已经能够批量供应市场。
国内对硫系玻璃性能优点和红外应用等方面的认识较晚，2010年之前仅有少许几个单位开展过相关方面的基础研究，近几年随着红外探测器发展成熟，红外热成像市场呈现井喷式的增长势头，因此国内对硫系玻璃应用需求快速增加。相对于已经相对成熟的制备技术而言，高面形精度硫系玻璃镜头的深加工技术一直沿用传统磨抛技术，未取得与制备、应用等方面相匹配的进步。
目前市场主推的硫系玻璃产品主要由两个体系构成，一个是含砷体系，另一个是不含砷体系，出于对环境安全性的考虑，前者的市场应用面受到很大的限制，后者的市场应用越来越多。不含砷体系的硫系玻璃中Ge28Sb12Se60是其中佼佼者。因此，为得到面型复杂、面型精度高、批次稳定的Ge28Sb12Se60硫系玻璃透镜，迫切需要进行精密模压成形技术研究。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的硫系玻璃精密模压成形的方法，所要解决的技术问题是使其得到面型复杂、面型精度高、批次稳定的硫系玻璃透镜，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种硫系玻璃精密模压成形的方法，其包括：
将模仁和硫系玻璃预制件加热至预热温度，上模仁位于第一位置；
升温至第一成形温度,上模仁移动至第二位置，开始施加第一压力；
施加第二压力，降温至第二成形温度；
施加第三压力，降温至第三成形温度；
施加第四压力，降温至第四成形温度；
停止施压，降温至出料温度，得到硫系玻璃。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其中所述的硫系玻璃为Ge28Sb12Se60硫系玻璃。
优选的，前述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其中所述的第三压力大于等于第二压力，小于等于第一压力；
所述的第四压力大于等于第二压力，小于等于第三压力。
优选的，前述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其中所述的第一压力为1-2KN；所述的第二压力为0.05-0.2KN。
优选的，前述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其中所述的预热温度为250-260℃，加热至预热温度的升温速率小于2℃/s；
所述的第一成形温度为325-400℃，升温至第一成形温度的升温速率为0.5-2℃/s；
所述的第二成形温度比所述的硫系玻璃的转变温度高10℃以上；
所述的第三成形温度为250-260℃，所述第一成形温度到第三成形温度的降温速率为0.2-0.4℃/s；
所述的第四成形温度大于等于100℃；
所述的出料温度小于等于40℃，所述的第三成形温度到出料温度的降温速率为0.8-1℃/s。
优选的，前述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其中所述的第二成形温度大于292℃。
优选的，前述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其中所述的第一位置为上模仁距离所述预制件大于等于20mm；
所述的第二位置为上模仁和预制件接触处。
优选的，前述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其中所述的施加第一压力的时间小于等于第一成形温度的保温时间；
所述的施加第一压力的时间为10-15s；
所述的施加第二压力的时间为10-150s。
借由上述技术方案，本发明硫系玻璃精密模压成形的方法至少具有下列优点：
1)本发明的硫系玻璃精密模压过程中模仁和硫系玻璃预制件两者的温度一直保持一致，并对精密模压成形温度、成形压力、模仁移动进量以及三者之间的配合节点进行了具体的限定。具有良好的可操作性，制备的透镜表面精度高，显著降低精密模压硫系玻璃生产成本，满足批产需求；
2)本发明方法配合高精度高纯气氛控制技术，硫系玻璃能够精确转印高精度硬质合金模具的面型，顺利实现硫系玻璃透镜的精密模压制备，可以获得机械性能好，透光性能优异、环境性能友好的高精度硫系玻璃透镜。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明硫系玻璃精密模压成形的方法的模具位移进量图。
图2是本发明硫系玻璃精密模压成形的方法的温度与压力的关系图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的硫系玻璃精密模压成形的方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
如图1所示，本发明的一个实施例提出的一种硫系玻璃精密模压成形的方法，其包括：
将硫系玻璃预制件1置于精密模压成形模具的下模仁2上，此时上模仁3处于第一位置V1，将模仁和硫系玻璃预制件从室温以小于2℃/s的速度加热至预热温度Tv；
调整升温速率为0.5-2℃/s,升温至第一成形温度T1,保温10-160s，上模仁1移动至第二位置V2，开始施加第一压力P1；
施加第二压力P2，保持第一成形温度T1一段时间后，以0.2-0.4℃/s速度降温至第二成形温度T2；
施加第三压力P3，降温速率不变，以0.2-0.4℃/s速度降温至第三成形温度T3；
施加第四压力P4，以0.8-1℃/s速度降温至第四成形温度T4；
停止施压，此时上模仁1位于第三位置V3，降温速率不变，以0.8-1℃/s速度降温至出料温度T5，得到硫系玻璃。将上模仁1上移至第一位置V1，取出硫系玻璃。硫系玻璃精密模压成形的方法的温度与压力的关系图如图2所示。
优选的，硫系玻璃为Ge28Sb12Se60硫系玻璃。
优选的，第一压力为一次压制成形压力，为1-2KN；
第二压力为一次压制后保载成形压力，为0.05-0.2KN。
第三压力为二次压制成形压力，大于等于第二压力，小于等于第一压力，即P2≤P3≤P1；
第四压力为二次压制保载成形压力，大于等于第二压力，小于等于第三压力，即P2≤P4≤P3。
优选的，预热温度Tv为250-260℃；
第一成形温度T1为325-400℃；
第二成形温度T2比硫系玻璃的转变温度高10℃以上，即T2≥Tg+10℃，其中Tg为玻璃转变温度；
第三成形温度T3为250-260℃；
第四成形温度T4大于等于100℃；
出料温度T5小于等于40℃。
优选的，第二成形温度大于292℃。
优选的，第一位置V1为上模仁距离所述预制件大于等于20mm；
所述的第二位置V2为上模仁和预制件接触处。
优选的，施加第一压力的时间小于等于第一成形温度的保温时间；
施加第一压力的时间为10-15s；
施加第二压力的时间为10-150s。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种硫系玻璃精密模压成形的方法，其包括：
将Ge28Sb12Se60硫系玻璃预制件置于精密模压成形模具的下模仁上，此时上模仁处于第一位置V1，将模仁和硫系玻璃预制件从室温以1.5℃/s的速度加热至预热温度250℃；
调整升温速率为1℃/s,升温至第一成形温度325℃,保温160s，上模仁移动至第二位置V2，开始施加第一压力为1KN，保压10s；
施加第二压力0.05KN，保压150s，并以0.2℃/s速度降温至第二成形温度295℃；
施加第三压力0.5KN，以0.2℃/s速度降温至第三成形温度260℃；
施加第四压力0.3KN，以0.8℃/s速度降温至第四成形温度110℃；
停止施压，此时上模仁位于第三位置V3，以0.8℃/s速度降温至出料温度40℃，得到硫系玻璃。将上模仁上移至第一位置，取出硫系玻璃。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种硫系玻璃精密模压成形的方法，其包括：
将Ge28Sb12Se60硫系玻璃预制件置于精密模压成形模具的下模仁上，此时上模仁处于第一位置V1，将模仁和硫系玻璃预制件从室温以0.5℃/s的速度加热至预热温度260℃；
调整升温速率为0.5℃/s,升温至第一成形温度400℃,保温10s，上模仁移动至第二位置V2，开始施加第一压力为2KN，保压15s；
施加第二压力0.2KN，保压10s，并以0.4℃/s速度降温至第二成形温度300℃；
施加第三压力0.4KN，以0.4℃/s速度降温至第三成形温度250℃；
施加第四压力0.3KN，以1℃/s速度降温至第四成形温度150℃；
停止施压，此时上模仁位于第三位置V3，以1℃/s速度降温至出料温度30℃，得到硫系玻璃。将上模仁上移至第一位置，取出硫系玻璃。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种硫系玻璃精密模压成形的方法，其包括：
将Ge28Sb12Se60硫系玻璃预制件置于精密模压成形模具的下模仁上，此时上模仁处于第一位置V1，将模仁和硫系玻璃预制件从室温以1℃/s的速度加热至预热温度250℃；
调整升温速率为0.5℃/s,升温至第一成形温度350℃,保温100s，上模仁移动至第二位置V2，开始施加第一压力为1.5KN，保压10s；
施加第二压力0.2KN，保压150s，并以0.3℃/s速度降温至第二成形温度295℃；
施加第三压力0.8KN，以0.3℃/s速度降温至第三成形温度250℃；
施加第四压力0.4KN，以0.9℃/s速度降温至第四成形温度110℃；
停止施压，此时上模仁位于第三位置V3，以0.9℃/s速度降温至出料温度40℃，得到硫系玻璃。将上模仁上移至第一位置，取出硫系玻璃。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种硫系玻璃精密模压成形的方法，其特征在于，其包括：
将模仁和硫系玻璃预制件加热至预热温度，上模仁位于第一位置；
升温至第一成形温度,上模仁移动至第二位置，开始施加第一压力；
施加第二压力，降温至第二成形温度；
施加第三压力，降温至第三成形温度；
施加第四压力，降温至第四成形温度；
停止施压，降温至出料温度，得到硫系玻璃。
2.根据权利要求1所述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其特征在于，所述的硫系玻璃为Ge28Sb12Se60硫系玻璃。
3.根据权利要求1所述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其特征在于，所述的第三压力大于等于第二压力，小于等于第一压力；
所述的第四压力大于等于第二压力，小于等于第三压力。
4.根据权利要求3所述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其特征在于，所述的第一压力为1-2KN；所述的第二压力为0.05-0.2KN。
5.根据权利要求1所述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其特征在于，所述的预热温度为250-260℃，加热至预热温度的升温速率小于2℃/s；
所述的第一成形温度为325-400℃，升温至第一成形温度的升温速率为0.5-2℃/s；
所述的第二成形温度比所述的硫系玻璃的转变温度高10℃以上；
所述的第三成形温度为250-260℃，所述第一成形温度到第三成形温度的降温速率为0.2-0.4℃/s；
所述的第四成形温度大于等于100℃；
所述的出料温度小于等于40℃，所述的第三成形温度到出料温度的降温速率为0.8-1℃/s。
6.根据权利要求5所述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其特征在于，所述的第二成形温度大于292℃。
7.根据权利要求1所述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其特征在于，所述的第一位置为上模仁距离所述预制件大于等于20mm；
所述的第二位置为上模仁和预制件接触处。
8.根据权利要求1所述的硫系玻璃精密模压成形的方法，其特征在于，所述的施加第一压力的时间小于等于第一成形温度的保温时间；
所述的施加第一压力的时间为10-15s；
所述的施加第二压力的时间为10-150s。
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