CN110698042A - 一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，以熔融淬冷法制备的硫系玻璃块体作为预形体，利用特定的热压成型装置，通过特定的模具和工艺，制备得到硫系玻璃微透镜。本发明公开的硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，单次可以模压制备多片小口径硫系玻璃微透镜，能够大批量生产小口径硫系玻璃非球面微透镜镜片，生产效率高，且生产的微透镜镜片的形状、大小和质量的一致性和均匀性高，此外，本发明制备方法以预形体作为模压对象，操作简单且可充分利用原料，从而大幅降低微透镜的生产成本。本发明制备方法制备的硫系玻璃微透镜可广泛应用于车载夜视、手持工业监控、红外手机等所需的各种小口径红外成像镜头。

Description

一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法
技术领域
本发明涉及硫系玻璃微透镜的制备技术领域，具体是一种能够大幅提高硫系玻璃微透镜的制备效率的硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法。
背景技术
传统的红外热像仪普遍采用锗单晶作为镜头材料，原料成本极高，且锗单晶的非球面镜头必须通过金刚石车削工艺加工，加工效率低，原料浪费严重。近年来，随着红外探测器制备技术的提升和成本的下降，红外热像仪逐渐从军用走向民用市场。成像质量好且价格低廉的红外热成像镜头的市场需求越来越大。
硫系玻璃是以硫化物、硒化物和锑化物为主要成分的无机玻璃，在中远红外波段具有优良的透过特性，是一种优良的红外镜头材料，由于其具有较低的原料成本，并且可以通过精密模压制备非球面透镜，因此加工效率高，成本低，成为有望取代锗单晶镜头的新一代红外热像仪镜头材料。
传统的模压镜片技术常采用表面抛光的硫系玻璃预形体在高温下精密压型，直接压型出非球面透镜，但是每次只能加工一个镜片，虽然比起单点金刚石车削技术，效率得到了提升。但是近年来，以手机镜头为代表的小口径热像仪镜头越来越引起重视，市场份额逐年提高。对于小口径的镜片，采用传统的金刚石车削工艺或者单片模压方式进行加工，其加工效率极低，原料浪费严重，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，该制备方法能够大批量生产小口径硫系玻璃非球面微透镜镜片，生产效率高，生产成本低，且生产的微透镜镜片的形状、大小和质量的一致性和均匀性高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，包括以下步骤：
(1)准备一套热压成型装置，所述的热压成型装置包括真空腔、上推进装置、下推进装置、加热炉、上模仁和下模仁，所述的真空腔的侧壁上分别设置有出气口和用于引入惰性气体的进气口，所述的出气口处连接有真空泵，所述的加热炉设置在所述的真空腔内，所述的加热炉由一温度控制平台控温，所述的上推进装置和所述的下推进装置的推进速度可调，所述的上推进装置包括上推进电机，所述的上推进电机的输出端连接有上推进杆，所述的上推进杆的底端自上而下伸入所述的加热炉内，所述的下推进装置包括下推进电机，所述的下推进电机的输出端连接有下推进杆，所述的下推进杆的顶端自下而上伸入所述的加热炉内，所述的加热炉的内腔与所述的真空腔的内腔相通，所述的上模仁和所述的下模仁上下设置在所述的加热炉内，所述的上模仁固定在所述的上推进杆的底端，所述的下模仁固定在所述的下推进杆的顶端，所述的上模仁的底部开设有下部开口的上模腔，所述的上模腔包括以阵列形式排布的多个上子腔，所述的下模仁的顶部开设有上部开口的下模腔，所述的下模腔包括以阵列形式排布的多个下子腔，多个所述的上子腔与多个所述的下子腔上下一一对应，所述的上模仁和所述的下模仁上分别设置有导气孔，所述的上模仁与所述的下模仁合模后，所述的上模腔和所述的下模腔即围成多穴的模腔，所述的模腔与所述的导气孔相连通；
(2)采用熔融淬冷法制备得到硫系玻璃块体，通过机械冷加工制备成预形体，利用无水酒精清洁预形体表面并烘干；
(3)在上模仁与下模仁分离状态下，将预形体放置于下模仁的顶部并使其正对下模腔的中部；
(4)通过真空泵对真空腔抽真空，当真空腔的真空度低于10-3Pa时，经进气口向真空腔内引入惰性压缩气体，直至真空腔内的气压与外界大气压相同；
(5)打开温度控制平台，设定加热炉的温度，再启动加热炉，对上模仁、下模仁及预形体进行加热软化，加热温度T1比硫系玻璃的软化温度Ts高5～10℃，在T1温度下保温80～100s；
(6)设定好上推进装置和下推进装置的推进速度，启动上推进电机，通过上推进杆带动上模仁匀速缓慢下降，待上模仁与下模仁合模后，软化的硫系玻璃填充至模腔内，在T1温度下保温模压100～150s；
(7)使加热炉自然缓慢降温至温度T2，T2满足：Tg<T2<Ts，其中Tg为硫系玻璃的玻璃转变温度，Ts为硫系玻璃的软化温度，在温度T2保温80～100s，使模腔内的硫系玻璃定形；
(8)经进气口再次向真空腔内引入惰性压缩气体，对加热炉进行风冷降温，使加热炉内温度降至100℃以下，得到硫系玻璃微透镜半成品；
(9)再次启动上推进电机和下推进电机，使上模仁和下模仁匀速缓慢分离，取出成形的硫系玻璃微透镜半成品，放入退火炉以T3的退火温度退火3～6h，其中T3比硫系玻璃的转化温度Tg低10℃；
(10)将退火后的硫系玻璃微透镜半成品取出，切割得到多片硫系玻璃微透镜。
作为优选，每个所述的上子腔和每个所述的下子腔均为半球形或非球面形，每个所述的上子腔和每个所述的下子腔的直径为2～5mm。
作为优选，所述的预形体的形状为球状或圆片状。
作为优选，所述的上模仁的底部设置有压力传感器，所述的下模仁的顶部设置有温度传感器，所述的温度传感器与所述的温度控制平台电连接。压力传感器便于读取制备过程中上推进装置对软化的硫系玻璃的推进压力。温度传感器用于将制备过程中相关温度数据传递至温度控制平台，供操作人员参考。
作为优选，所述的真空腔内安装有隔板，所述的隔板将所述的真空腔的内腔分隔为上腔和下腔，所述的加热炉安装在所述的上腔内，所述的下推进电机安装在所述的下腔内，所述的上推进电机安装在所述的真空腔的顶部并位于所述的上腔的外侧，所述的隔板上开设有通气孔，所述的下腔与所述的加热炉的内腔经所述的通气孔相连通，所述的出气口与所述的上腔相通，所述的进气口与所述的下腔相通。隔板的设计，使真空腔上的进气口和出气口分布在不同区域，有利于使制备过程中气流走向更顺畅，保证制备效果。
作为优选，所述的上模仁和所述的下模仁均为不锈钢模仁，所述的上模仁和所述的下模仁的表面均镀有碳化钨保护层。
作为优选，所述的惰性压缩气体为压缩氮气或压缩氩气。
作为优选，所述的硫系玻璃块体为As2Se3、Ge-As-Se或Ge-Sb-Se硫系玻璃块体。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明公开的硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，单次可以模压制备多片小口径硫系玻璃微透镜，能够大批量生产小口径硫系玻璃非球面微透镜镜片，生产效率高，且生产的微透镜镜片的形状、大小和质量的一致性和均匀性高，此外，本发明制备方法以预形体作为模压对象，操作简单且可充分利用原料，从而大幅降低微透镜的生产成本。本发明制备方法制备的硫系玻璃微透镜可广泛应用于车载夜视、手持工业监控、红外手机等所需的各种小口径红外成像镜头。
附图说明
图1为实施例中所用热压成型装置的结构示意图；
图2为图1中A处放大图；
图3为图1中下模仁的俯视示意简图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
图1为以下实施例中所用热压成型装置的结构示意图。该热压成型装置包括真空腔1、上推进装置、下推进装置、加热炉2、上模仁3和下模仁4，真空腔1的侧壁上分别设置有出气口11和用于引入惰性气体的进气口12，出气口11处连接有真空泵13，加热炉2设置在真空腔1内，加热炉2由一温度控制平台控温，上推进装置和下推进装置的推进速度可调，上推进装置包括上推进电机51，上推进电机51的输出端连接有上推进杆52，上推进杆52的底端自上而下伸入加热炉2内，下推进装置包括下推进电机61，下推进电机61的输出端连接有下推进杆62，下推进杆62的顶端自下而上伸入加热炉2内，加热炉2的内腔与真空腔1的内腔相通，上模仁3和下模仁4上下设置在加热炉2内，上模仁3固定在上推进杆52的底端，下模仁4固定在下推进杆62的顶端，上模仁3的底部设置有压力传感器31，下模仁4的顶部设置有温度传感器41，温度传感器41与温度控制平台电连接，上模仁3的底部开设有下部开口的上模腔32，上模腔32包括以阵列形式排布的多个上子腔33，下模仁4的顶部开设有上部开口的下模腔42，下模腔42包括以阵列形式排布的多个下子腔43，多个上子腔33与多个下子腔43上下一一对应，每个上子腔33和每个下子腔43均为半球形，每个上子腔33和每个下子腔43的直径为4mm，上模仁3和下模仁4上分别设置有导气孔7，上模仁3与下模仁4合模后，上模腔32和下模腔42即围成多穴的模腔，模腔与导气孔7相连通。上模仁3和下模仁4均为不锈钢模仁，上模仁3和下模仁4的表面均镀有碳化钨保护层。真空腔1内安装有隔板14，隔板14将真空腔1的内腔分隔为上腔15和下腔16，加热炉2安装在上腔15内，下推进电机61安装在下腔16内，上推进电机51安装在真空腔1的顶部并位于上腔15的外侧，隔板14上开设有通气孔17，下腔16与加热炉2的内腔经通气孔17相连通，出气口11与上腔相通，进气口12与下腔相通。
实施例1：以组分为As2Se3的硫系玻璃为原料制备微透镜，该硫系玻璃的玻璃转变温度Tg为185℃、Ts软化温度为205℃，其热压成型制备方法包括以下步骤：
(1)准备图1所示的热压成型装置；
(2)采用熔融淬冷法制备As2Se3硫系玻璃块体，通过机械冷加工制备成直径为10mm的球状的预形体8，利用无水酒精清洁预形体8表面并烘干；球的
(3)在上模仁3与下模仁4分离状态下，将预形体8放置于下模仁4的顶部并使其正对下模腔42的中部；
(4)通过真空泵13对真空腔1抽真空，当真空腔1的真空度低于10-3Pa时，经进气口12向真空腔1内引入压缩氮气，直至真空腔1内的气压与外界大气压相同；
(5)打开温度控制平台，设定加热炉2的温度，再启动加热炉2，对上模仁3、下模仁4及预形体进行加热软化，加热温度为210℃，在210℃温度下保温100s；
(6)设定好上推进装置和下推进装置的推进速度，启动上推进电机51，通过上推进杆52带动上模仁3匀速缓慢下降，待上模仁3与下模仁4合模后，软化的硫系玻璃填充至模腔内，在210℃温度下保温模压150s；
(7)使加热炉2自然缓慢降温至190℃，保温100s，使模腔内的硫系玻璃定形；
(8)经进气口12再次向真空腔1内引入压缩氮气，对加热炉2进行风冷降温，使加热炉2内温度降至100℃以下，得到硫系玻璃微透镜半成品；
(9)再次启动上推进电机51和下推进电机61，使上模仁3和下模仁4匀速缓慢分离，取出成形的硫系玻璃微透镜半成品，放入退火炉以175℃的退火温度退火5h；
(10)将退火后的硫系玻璃微透镜半成品取出，切割得到多片As2Se3硫系玻璃微透镜。
实施例2：以组分为Ge20Sb15Se65的硫系玻璃为原料制备微透镜，该硫系玻璃的玻璃转变温度Tg为270℃、软化温度Ts为290℃，其热压成型制备方法包括以下步骤：
(1)准备图1所示的热压成型装置；
(2)采用熔融淬冷法制备Ge20Sb15Se65硫系玻璃块体，通过机械冷加工制备成厚度1.5mm、直径12mm的圆片状的预形体，利用无水酒精清洁预形体表面并烘干；
(3)在上模仁3与下模仁4分离状态下，将预形体放置于下模仁4的顶部并使其正对下模腔42的中部；
(4)通过真空泵13对真空腔1抽真空，当真空腔1的真空度低于10-3Pa时，经进气口12向真空腔1内引入压缩氮气，直至真空腔1内的气压与外界大气压相同；
(5)打开温度控制平台，设定加热炉2的温度，再启动加热炉2，对上模仁3、下模仁4及预形体进行加热软化，加热温度为300℃，在300℃温度下保温100s；
(6)设定好上推进装置和下推进装置的推进速度，启动上推进电机51，通过上推进杆52带动上模仁3匀速缓慢下降，待上模仁3与下模仁4合模后，软化的硫系玻璃填充至模腔内，在300℃温度下保温模压150s；
(7)使加热炉2自然缓慢降温至280℃，保温100s，使模腔内的硫系玻璃定形；
(8)经进气口12再次向真空腔1内引入压缩氮气，对加热炉2进行风冷降温，使加热炉2内温度降至100℃以下，得到硫系玻璃微透镜半成品；
(9)再次启动上推进电机51和下推进电机61，使上模仁3和下模仁4匀速缓慢分离，取出成形的硫系玻璃微透镜半成品，放入退火炉以260℃的退火温度退火5h；
(10)将退火后的硫系玻璃微透镜半成品取出，切割得到多片Ge20Sb15Se65硫系玻璃微透镜。
实施例3：以组分为Ge22As20Se58的硫系玻璃为原料制备微透镜，该硫系玻璃的玻璃转变温度Tg为290℃、软化温度Ts为310℃，其热压成型制备方法包括以下步骤：
(1)准备图1所示的热压成型装置；
(2)采用熔融淬冷法制备Ge22As20Se58硫系玻璃块体，通过机械冷加工制备成直径为10mm的球状的预形体，利用无水酒精清洁预形体表面并烘干；
(3)在上模仁3与下模仁4分离状态下，将预形体放置于下模仁4的顶部并使其正对下模腔42的中部；
(4)通过真空泵13对真空腔1抽真空，当真空腔1的真空度低于10-3Pa时，经进气口12向真空腔1内引入压缩氩气，直至真空腔1内的气压与外界大气压相同；
(5)打开温度控制平台，设定加热炉2的温度，再启动加热炉2，对上模仁3、下模仁4及预形体进行加热软化，加热温度为320℃，在320℃温度下保温100s；
(6)设定好上推进装置和下推进装置的推进速度，启动上推进电机51，通过上推进杆52带动上模仁3匀速缓慢下降，待上模仁3与下模仁4合模后，软化的硫系玻璃填充至模腔内，在320℃温度下保温模压150s；
(7)使加热炉2自然缓慢降温至300℃，保温100s，使模腔内的硫系玻璃定形；
(8)经进气口12再次向真空腔1内引入压缩氮气，对加热炉2进行风冷降温，使加热炉2内温度降至100℃以下，得到硫系玻璃微透镜半成品；
(9)再次启动上推进电机51和下推进电机61，使上模仁3和下模仁4匀速缓慢分离，取出成形的硫系玻璃微透镜半成品，放入退火炉以270℃的退火温度退火5h；
(10)将退火后的硫系玻璃微透镜半成品取出，切割得到多片Ge22As20Se58硫系玻璃微透镜。

Claims (8)

1.一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备一套热压成型装置，所述的热压成型装置包括真空腔、上推进装置、下推进装置、加热炉、上模仁和下模仁，所述的真空腔的侧壁上分别设置有出气口和用于引入惰性气体的进气口，所述的出气口处连接有真空泵，所述的加热炉设置在所述的真空腔内，所述的加热炉由一温度控制平台控温，所述的上推进装置和所述的下推进装置的推进速度可调，所述的上推进装置包括上推进电机，所述的上推进电机的输出端连接有上推进杆，所述的上推进杆的底端自上而下伸入所述的加热炉内，所述的下推进装置包括下推进电机，所述的下推进电机的输出端连接有下推进杆，所述的下推进杆的顶端自下而上伸入所述的加热炉内，所述的加热炉的内腔与所述的真空腔的内腔相通，所述的上模仁和所述的下模仁上下设置在所述的加热炉内，所述的上模仁固定在所述的上推进杆的底端，所述的下模仁固定在所述的下推进杆的顶端，所述的上模仁的底部开设有下部开口的上模腔，所述的上模腔包括以阵列形式排布的多个上子腔，所述的下模仁的顶部开设有上部开口的下模腔，所述的下模腔包括以阵列形式排布的多个下子腔，多个所述的上子腔与多个所述的下子腔上下一一对应，所述的上模仁和所述的下模仁上分别设置有导气孔，所述的上模仁与所述的下模仁合模后，所述的上模腔和所述的下模腔即围成多穴的模腔，所述的模腔与所述的导气孔相连通；
（2）采用熔融淬冷法制备得到硫系玻璃块体，通过机械冷加工制备成预形体，利用无水酒精清洁预形体表面并烘干；
（3）在上模仁与下模仁分离状态下，将预形体放置于下模仁的顶部并使其正对下模腔的中部；
（4）通过真空泵对真空腔抽真空，当真空腔的真空度低于10-3 Pa时，经进气口向真空腔内引入惰性压缩气体，直至真空腔内的气压与外界大气压相同；
（5）打开温度控制平台，设定加热炉的温度，再启动加热炉，对上模仁、下模仁及预形体进行加热软化，加热温度T1比硫系玻璃的软化温度Ts高5～10 ℃，在T1温度下保温80～100s；
（6）设定好上推进装置和下推进装置的推进速度，启动上推进电机，通过上推进杆带动上模仁匀速缓慢下降，待上模仁与下模仁合模后，软化的硫系玻璃填充至模腔内，在T1温度下保温模压100～150 s；
（7）使加热炉自然缓慢降温至温度T2，T2满足：Tg<T2<Ts，其中Tg为硫系玻璃的玻璃转变温度，Ts为硫系玻璃的软化温度，在温度T2保温80～100 s，使模腔内的硫系玻璃定形；
（8）经进气口再次向真空腔内引入惰性压缩气体，对加热炉进行风冷降温，使加热炉内温度降至100 ℃以下，得到硫系玻璃微透镜半成品；
（9）再次启动上推进电机和下推进电机，使上模仁和下模仁匀速缓慢分离，取出成形的硫系玻璃微透镜半成品，放入退火炉以T3的退火温度退火3～6 h，其中T3比硫系玻璃的转化温度Tg低10 ℃；
（10）将退火后的硫系玻璃微透镜半成品取出，切割得到多片硫系玻璃微透镜。
2.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，其特征在于，每个所述的上子腔和每个所述的下子腔均为半球形或非球面形，每个所述的上子腔和每个所述的下子腔的直径为2～5 mm。
3.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，其特征在于，所述的预形体的形状为球状或圆片状。
4.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，其特征在于，所述的上模仁的底部设置有压力传感器，所述的下模仁的顶部设置有温度传感器，所述的温度传感器与所述的温度控制平台电连接。
5.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，其特征在于，所述的真空腔内安装有隔板，所述的隔板将所述的真空腔的内腔分隔为上腔和下腔，所述的加热炉安装在所述的上腔内，所述的下推进电机安装在所述的下腔内，所述的上推进电机安装在所述的真空腔的顶部并位于所述的上腔的外侧，所述的隔板上开设有通气孔，所述的下腔与所述的加热炉的内腔经所述的通气孔相连通，所述的出气口与所述的上腔相通，所述的进气口与所述的下腔相通。
6.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，其特征在于，所述的上模仁和所述的下模仁均为不锈钢模仁，所述的上模仁和所述的下模仁的表面均镀有碳化钨保护层。
7.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，其特征在于，所述的惰性压缩气体为压缩氮气或压缩氩气。
8.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜的热压成型制备方法，其特征在于，所述的硫系玻璃块体为As2Se3、Ge-As-Se或Ge-Sb-Se硫系玻璃块体。
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