CN108682888A - 含有低阻抗磺酸内酯的电解液及其制备方法和动力电池 - Google Patents

含有低阻抗磺酸内酯的电解液及其制备方法和动力电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有低阻抗磺酸内酯的电解液，包括非水性有机溶剂、锂盐、添加剂和式(i)所示的强拉电子基团取代的磺酸内酯：其中，R1‑R6独立为‑NO2、‑CN、H、卤素、‑CH＝CH2、C1‑C4的烷基、‑COR、‑COOR、‑SO2OR或C1‑C6的卤代烷基，且至少一个为‑NO2、‑CN或C1‑C6的多卤代烷基；R选自C1‑C4的烷基；m为1‑6。强吸电子基团取代的磺酸内酯利于在负极表面形成低阻抗界面膜，增大锂离子迁移率，提高电池的充放电效率、循环性能和高低温性能，满足高电压和高镍锂离子动力电池的使用需求。

Description

含有低阻抗磺酸内酯的电解液及其制备方法和动力电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种含有低阻抗磺酸内酯的电解液及其制备方法以及使用该电解液的动力电池。
背景技术
受环境污染和能源紧缺的影响，新能源汽车逐步受到各国的追捧。作为新能源汽车的重要组成部分，电池性能在很大程度上决定了车辆的综合表现。常规的锂离子电池大多应用于消费电子领域，适用温度范围窄、放电倍率低、高温存储性能不佳，难以满足动力电池的应用需求。例如，车用动力电池对输出功率和高低温循环性能要求较高，以适应不同的使用环境。
早期的动力电池以磷酸亚铁锂电池为主，由于克容量和电压平台低，目前已被三元锂电池替代。三元锂电池的正极材料包括镍钴锰(NCM)和镍钴铝(NCA)三元材料两种，为达到更高的能量密度，高镍正极材料和高电压成为主要的发展方向。随着镍含量和电压的提高，电解液的氧化产气逐渐增多，电池循环性能下降，如高镍三元圆柱电池只能做到1000次循环，且高温存储和低温放电性能均不理想。
由于电解液的本身特性及其与正负极形成的界面在很大程度上影响着电池的高低温性能，因此，有必要对电解液进行改性。日本科学家川岛敦道发现，在非水电解液中添加不饱和磺酸内酯，能够抑制电池容量降低和产气，改善高温贮存性。日本宇部公司将1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)添加到数码电解液中，发现电池的高温存储性能显著提高。尽管不饱和磺酸内酯和1,3-PS可以改善高温性能，但是极大程度地降低了电池的低温放电性能，而且负极成膜阻抗较大，在动力电池长循环中后期衰减较快。为改善这一问题，中国专利申请CN201510534161.3公开了3-氟-1,3-丙烷磺酸内酯在电解液中的应用，测试结果表明，氟取代的1,3-PS可以显著改善高温循环性能。尽管如此，其成膜阻抗依然较大，电池的循环寿命和低温性能改善幅度有限，尤其对高镍正极材料和高电压锂离子电池改善幅度有限。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供一种含有低阻抗磺酸内酯的电解液及其制备方法，使用该电解液的动力电池高温储存性和循环性好、低温放电平台高、使用过程内阻变化小，能满足高镍正极材料和高电压动力电池宽温度区间的使用要求。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种含有低阻抗磺酸内酯的电解液，包括非水性有机溶剂、锂盐、添加剂和强拉电子基团取代的磺酸内酯，所述磺酸内酯的结构如式(i)所示：
其中，R1-R6独立为-NO2、-CN、H、卤素、-CH＝CH2、C1-C4的烷基、-COR、-COOR、-SO2OR或C1-C6的卤代烷基，且至少一个为-NO2、-CN或C1-C6的多卤代烷基；R选自C1-C4的烷基；m为1-6。
以1-腈基-1,3-丙烷磺酸内酯为例，其与锂离子的络合机理如式(ii)所示：
强拉电子的-NO2、-CN和C1-C6的多卤代烷基能大幅降低磺酸内酯环的电子云密度，形成低阻抗SEI膜，明显提高耐氧化性、循环和低温性能，还能有效络合正极析出的钴和镍，改善高温存储性能，特别适用于高电压和高镍体系。
优选地，所述磺酸内酯的分子式中：m为1-3，特别地，当m＝2时，磺酸内酯环最稳定，阻抗最低，循环性最好。
优选地，所述卤素为F或Cl，卤代烷基为氟代或氯代烷基。
更优选地，所述多卤代烷基为C1-C3的多氟代或多氯代烷基；进一步地，所述多卤代烷基为-CF3或-CF2CF3。
优选地，所述磺酸内酯的分子式中：R1-R4中的至少一个为-NO2、-CN或C1-C6的多卤代烷基，取代位为1位或2位时磺酸根的电荷离域最明显，更容易释放锂离子，有利于提高SEI膜的锂离子传导率，降低SEI膜阻抗，改善电池循环性能，提高低温功率。
优选地，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯与卤素、-CH＝CH2、C1-C4的烷基、-COR、-COOR、-SO2OR和C1-C6的单卤代烷基中的至少一个基团取代的磺酸内酯复配；R选自C1-C4的烷基。
采用多种基团取代的磺酸内酯或多种类型的磺酸内酯复配，利于高低温性能和循环性能的进一步提升。
优选地，所述磺酸内酯的含量为电解液总重量的0.01-5％。
优选地，所述非水性有机溶剂采用碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的至少一种与碳酸丁烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、1,4-丁内酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸乙酯和丁酸乙酯中的至少一种复配。
优选地，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的至少一种；更优选地，所述锂盐浓度为0.5-2mol/L；更优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂。
优选地，所述添加剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯、亚硫酸乙烯酯、三甲基硅烷磷酸酯、三甲基硅烷亚磷酸酯、三甲基硅烷硼酸酯和亚硫酸丙烯酯中的至少一种。
更优选地，所述添加剂的含量为电解液总重量的0.01-10％。
一种制备上述电解液的方法，包括以下步骤：
(1)在充满氩气的手套箱(控制水分＜10ppm、氧分＜1ppm)中加入非水性有机溶剂、添加剂和强拉电子基团取代的磺酸内酯，混合均匀；
(2)将锂盐缓慢加入步骤(1)制得的混合物中，搅拌溶解，得到电解液。
一种动力电池，包括正极片、负极片、隔离膜和上述电解液。
优选地，所述正极片包括能嵌入或者脱嵌锂离子的正极活性材料、导电剂、集流体及将所述正极活性材料、导电剂与集流体结合的粘结剂。
更优选地，所述正极活性材料为锂镍锰钴三元材料，所述三元材料为LiNi1/3Co1/ 3Mn1/3O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2和LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2中的至少一种；进一步地，所述正极活性材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
更优选地，所述正极片中，导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)，集流体为铝箔。
优选地，所述负极片包括能嵌入或者脱嵌锂离子的负极活性材料、导电剂、集流体及将所述负极活性材料、导电剂与集流体结合的粘结剂。
更优选地，所述负极活性材料为人造石墨、天然石墨、软碳、硬碳、单质硅、硅氧化合物、硅合金化合物、单质锡、锡氧化物、锡合金化合物、过渡金属氧化物、锂金属氮化物、锂金属氧化物和钛酸锂中的至少一种；进一步地，所述负极活性材料为人造石墨。
更优选地，所述负极片中，导电剂为乙炔黑，粘结剂为丁苯橡胶(SBR)，集流体为铜箔。
更优选地，所述负极片还包括增稠剂，进一步地，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠(CMC)。
优选地，所述隔离膜为纳米氧化铝涂覆的聚乙烯(PE)基膜，基膜厚度为7-40μm，纳米氧化铝涂层厚度为0.5-6μm。
优选地，所述动力电池通过以下步骤制备得到：
(S1)将正极片、隔离膜和负极片按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极片中间，起到隔离作用，再卷绕，得到圆柱电芯；
(S2)将步骤(S1)的圆柱电芯置于钢壳中，注入前述电解液，依次经封装、搁置、化成、老化和分容工序，得到动力电池。
更优选地，所述动力电池为18650高镍正极材料锂离子动力电池，容量≥2600mAh。
本发明的有益效果：
在电解液中加入强吸电子基团取代的磺酸内酯，有利于在负极表面形成低阻抗界面膜，增大锂离子迁移率，提高充放电效率、循环性能和高低温性能，满足高电压和高镍锂离子动力电池的使用需求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
以下实施例中，强拉电子基团取代的磺酸内酯均购自山东青木公司；非水性有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯按重量比为1:1:1:8复配得到；锂盐为六氟磷酸锂，浓度为1.2mol/L，添加剂为碳酸亚乙烯酯，含量为电解液总重量的1％。
实施例1
本实施例中，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯具有式(1)所示的结构，其中，R1为-CN，R3为F，R2、R4、R5、R6均为H，m＝1，即所述强拉电子基团取代的磺酸内酯为1-腈基-2-氟-1,3-丙烷磺酸内酯，其含量为电解液总重量的1％。
一种电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量百分数称取原料，将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯在充满氩气的手套箱(控制水分＜10ppm、氧分＜1ppm)中混合均匀，依次加入碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和1-腈基-2-氟-1,3-丙烷磺酸内酯，混合均匀；
(2)将六氟磷酸锂缓慢加入步骤(1)制得的混合物中，搅拌溶解，得到电解液。
含有上述电解液的动力电池，其制备过程如下：
(S1)将正极活性材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF按重量比为97.4:1.3:1.3加入到N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，涂覆于集流体铝箔上，烘干，冷压，压实密度为3.45g/cm3，得到正极极片；
(S2)将负极活性材料人造石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂SBR、增稠剂CMC按重量比97:0.4:1.3:1.3加入去离子水中混合均匀，涂覆于铜箔上，烘干，冷压，压实密度为1.6g/cm3，得到负极极片；
(S3)以12μm厚的PE膜为基膜，其表面涂覆4μm的纳米氧化铝涂层，得到隔离膜；
(S4)将步骤(S1)、(S3)、(S2)的正极极片、隔离膜和负极极片按顺序叠好，使隔膜处于正、负极片中间，卷绕，得到圆柱电芯；
(S5)将步骤(S4)的圆柱电芯置于钢壳中，注入上述电解液，依次经封装、搁置、化成、老化和分容工序，得到型号为18650的高镍正极材料锂离子动力电池，容量为2600mAh。
实施例2
按实施例1的方法制备电解液和动力电池，不同的是，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯用相同含量的1,2-二腈基-1,4-丁烷磺酸内酯替代。
实施例3
按实施例1的方法制备电解液和动力电池，不同的是，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯为1-腈基-2-氟-1,3-丙烷磺酸内酯和1-氟-1,4-丁烷磺酸内酯按重量比为1:1复配，总含量为电解液总重量的2％。
实施例4
按实施例1的方法制备电解液和动力电池，不同的是，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯为2-硝基-1,4-丁烷磺酸内酯和1-三氟甲基-1,3-丙烷磺酸内酯按重量比为1:1复配，总含量为电解液总重量的2％。
实施例5
按实施例1的方法制备电解液和动力电池，不同的是，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯用相同含量的1-硝基-1,4-丁烷磺酸内酯替代。
实施例6
按实施例1的方法制备电解液和动力电池，不同的是，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯用相同含量的1-硝基-1,3-丙烷磺酸内酯替代。
实施例7
按实施例1的方法制备电解液和动力电池，不同的是，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯用相同含量的2-硝基-1,4-丁烷磺酸内酯替代。
实施例8
按实施例1的方法制备电解液和动力电池，不同的是，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯用相同含量的1-腈基-1,3-丙烷磺酸内酯替代。
实施例9
按实施例1的方法制备电解液和动力电池，不同的是，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯用相同含量的1-三氟甲基-1,3-丙烷磺酸内酯替代。
对比例1
按实施例1的方法制备电解液和动力电池，不同的是，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯用相同含量的1-氟-1,4-丁烷磺酸内酯替代。
对比例2
按实施例1的方法制备电解液和动力电池，不同的是，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯用相同含量的1,3-丙烷磺酸内酯替代。
测试例
测试例用于说明电池的性能。
(A)常温循环性能
在25℃下，将电池用0.5C恒流恒压充至4.2V，截止电流0.02C，然后用1C恒流放电至2.5V，记录初始放电容量，如此为1循环。连续循环1000次，记录第1000次循环放电容量，计算容量保持率。计算公式如下：
第1000次循环容量保持率(％)＝(第1000次循环放电容量/初始放电容量)×100％。
(B)高温存储性能
在25℃下，将电池用0.5C恒流恒压充至4.2V，截止电流0.02C，再1C放电至2.5V，记录初始放电容量；然后将电池用0.5C恒流恒压充至4.2V，截止电流0.02C，在60℃恒温箱中存储7天，存储结束后用1C恒流放电至2.5V，测量保持容量，计算容量保持率。计算公式如下：
容量保持率(％)＝(保持容量/初始放电容量)×100％。
所得结果如表1所示：
表1
常温第1000次循环容量保持率 60℃存储7天容量保持率
实施例1 86.5％ 94.0％
实施例2 87.3％ 93.5％
实施例3 87.9％ 94.5％
实施例4 88.3％ 95.2％
实施例5 86.5％ 94.5％
实施例6 85.2％ 94.2％
实施例7 85.7％ 94.3％
实施例8 85.1％ 93.8％
实施例9 85.6％ 93.5％
对比例1 83.1％ 92.5％
对比例2 74.3％ 92.2％
从以上结果可以看出，加入强拉电子基团取代的磺酸内酯，电池的循环性能和高温存储性能明显提高，特别是采用多种基团取代的磺酸内酯或使用多种磺酸内酯复配时，效果更佳。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，本领域的技术人员在本发明的技术构思范围内进行的多种等同替代或简单变型方式，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含有低阻抗磺酸内酯的电解液，其特征在于，包括非水性有机溶剂、锂盐、添加剂和式(i)所示的强拉电子基团取代的磺酸内酯：
其中，R1-R6独立为-NO2、-CN、H、卤素、-CH＝CH2、C1-C4的烷基、-COR、-COOR、-SO2OR或C1-C6的卤代烷基，且至少一个为-NO2、-CN或C1-C6的多卤代烷基；R选自C1-C4的烷基；m为1-6。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，m为1-3。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述卤素为F或Cl，卤代烷基为氟代或氯代烷基。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，R1-R4中的至少一个为-NO2、-CN或C1-C6的多卤代烷基。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述强拉电子基团取代的磺酸内酯与卤素、-CH＝CH2、C1-C4的烷基、-COR、-COOR、-SO2OR和C1-C6的单卤代烷基中的至少一个基团取代的磺酸内酯复配；R选自C1-C4的烷基。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的电解液，其特征在于，所述非水性有机溶剂采用碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的至少一种与碳酸丁烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、1,4-丁内酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸乙酯和丁酸乙酯中的至少一种复配；所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的至少一种；所述添加剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯、亚硫酸乙烯酯、三甲基硅烷磷酸酯、三甲基硅烷亚磷酸酯、三甲基硅烷硼酸酯和亚硫酸丙烯酯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述磺酸内酯的含量为电解液总重量的0.01-5％，添加剂的含量为电解液总重量的0.01-10％，锂盐浓度为0.5-2mol/L。
8.一种制备权利要求1-7中任一项所述的电解液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)手套箱内充满氩气，控制水分＜10ppm、氧分＜1ppm，加入非水性有机溶剂、添加剂和强拉电子基团取代的磺酸内酯，混合均匀；
(2)将锂盐缓慢加入步骤(1)制得的混合物中，搅拌溶解，得到电解液。
9.一种动力电池，其特征在于，包括正极片、负极片、隔离膜和权利要求1-7中任一项所述的电解液；所述正极片包括正极活性材料、导电剂、集流体及将所述正极活性材料、导电剂与集流体结合的粘结剂；所述负极片包括负极活性材料、导电剂、集流体及将所述负极活性材料、导电剂与集流体结合的粘结剂。
10.根据权利要求9所述的动力电池，其特征在于，所述正极活性材料为锂镍锰钴三元材料，包括LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2和LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2中的至少一种；所述负极活性材料为人造石墨、天然石墨、软碳、硬碳、单质硅、硅氧化合物、硅合金化合物、单质锡、锡氧化物、锡合金化合物、过渡金属氧化物、锂金属氮化物、锂金属氧化物和钛酸锂中的至少一种。
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