CN108666147B - 一种沉积导电高分子的复合间隔织物及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种沉积导电高分子的复合间隔织物及其制备和应用，为沉积导电高分子的基体织物上层/间隔丝中间层/沉积导电高分子的基体织物下层，首先通过化学聚合方法把导电高分子沉积于基体织物，然后采用热熔粘合法将两个沉积导电高分子的基体织物分别固定于间隔丝中间层的两个相对面，分别标示为上层和下层，并且把此复合间隔织物应用于柔性超级电容器。通过真空辅助注入法将凝胶电解质注入复合间隔织物，两个沉积导电高分子的基体织物充当两电极，形成了超级电容器。而且此超级电容器具有柔性及在弯曲、扭转等变形情况下高稳定性的特点。

Description

一种沉积导电高分子的复合间隔织物及其制备和应用
技术领域
本发明属于功能性复合材料及其制备和应用领域，特别涉及一种沉积导电高分子的复合间隔织物及其制备和应用。
背景技术
可穿戴电子设备的快速兴起使得对柔性、轻质储能器件的需求日益增长。在储能器件中，超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、环境友好等优点，引起了人们的广泛关注并为此展开一系列研究工作。但是传统的超级电容器都是刚性的，没有柔韧性，无法成为可穿戴电子设备的储能器件。为了解决上述问题，研究者们开始设计开发柔性超级电容器。
织物具有柔性、轻质等特点，若把超级电容器做成织物状，就能够满足器件柔性和可穿戴的需求。目前织物状超级电容器由两个织物状电极以及隔膜/电解液组件构成。其中织物状电极为沉积有电化学活性材料的织物，比如沉积聚乙烯二氧噻吩的涤纶织物(Adv.Mater.Technol.,2016,1,1600009)，沉积碳纳米管的棉织物(Cellulose,2017,24,1121)，沉积二氧化锰的碳织物(Chem.Eng.J.,2017,309,151)，沉积石墨烯/聚苯胺的无纺布(Nanoscale,2015,7,7318)等。隔膜/电解液组件有滤纸/硫酸钠溶液(Adv.Mater.,2012,24,3246)，未沉积活性材料的织物/硫酸溶液(Carbon,2014,73,87)，玻璃纤维隔膜/氢氧化钾溶液(ACS Nano,2013,7,5453)等。另外凝胶电解质可以直接承担隔膜/电解液组件，常用的凝胶电解质为聚乙烯醇/磷酸电解质和聚乙烯醇/硫酸电解质。但是现有的织物状超级电容器的一个主要问题是织物状电极与隔膜/电解液组件是各自独立的个体。当有外力作用下，器件发生弯曲、扭转等变形情况下，电极与隔膜/电解液组件发生分离，造成性能的裂化和不稳定，严重影响器件的使用。因此，为了克服目前织物状超级电容器在弯曲、扭转变形情况下，性能裂化和不稳定的问题，需要开发一种具有稳定结构的织物状超级电容器。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种沉积导电高分子的复合间隔织物及其制备和应用，本发明克服目前织物状超级电容器在弯曲、扭转变形情况下，性能裂化和不稳定的问题，与现有的织物状超级电容器相比，简化了织物状电极与隔膜/电解液组件的组装工艺，同时具有在弯曲、扭转等变形情况下高稳定性的特点。
本发明的一种沉积导电高分子的复合间隔织物，所述复合间隔织物结构为：上层/中间层/下层结构，其中上层、下层为沉积导电高分子的基体织物，中间层为间隔丝。
复合间隔织物为沉积导电高分子的基体织物上层/间隔丝中间层/沉积导电高分子的基体织物下层构成。
所述沉积导电高分子的基体织物为导电高分子材料沉积到基体织物上，沉积聚吡咯的棉织物的负载量为3.6-15mg cm-2。
所述导电高分子材料为聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩中的一种或几种。
所述基体织物，其中基体织物材料为棉、涤纶、氨纶中的一种或几种；基体织物结构包含针织、机织、无纺结构，织物厚度为0.5mm～2.0mm。
所述间隔丝中间层，其中间隔丝为涤纶，间隔丝中间层厚度为1.0～2.5mm。
本发明的一种沉积导电高分子的复合间隔织物的制备方法，包括：
通过热熔粘合法将沉积导电高分子的基体织物与间隔丝中间层的上、下两个表面分别粘合，冷却，即得沉积导电高分子的复合间隔织物。
所述沉积导电高分子的基体织物为采用化学聚合法制备，具体制备为：先将基体织物清洗，再将干燥后的基体织物浸渍于导电高分子单体溶液中，浸渍时间为20min，然后滴加入聚合引发剂，以引发聚合反应，聚合温度为0℃～40℃，聚合时间是1～4h；聚合结束后用去离子水清洗织物，并放入烘箱干燥，备用。
所述先将基体织物清洗具体为：依次用丙酮、去离子水清洗，去除基体织物表面的灰尘、油脂等杂质。
所述聚合引发剂为三氯化铁溶液或者过硫酸铵溶液。
所述导电高分子单体溶液的浓度为0.05～0.35mol L-1，导电高分子单体与聚合引发剂的摩尔比是1：0.5～2。
所述热熔粘合法具体为：取沉积导电高分子的基体织物，与间隔丝、无纺衬一起放置于热熔粘合机上，其中无纺衬放置在沉积导电高分子的基体织物和间隔丝中间层之间，温度为80-120℃，压力为1-4kPa，将间隔丝中间层的一面与沉积导电高分子的基体织物粘合成为一体，然后间隔丝中间层的另一面与沉积导电高分子的基体织物的粘合按照上述相同方法得到。
本发明的一种沉积导电高分子的复合间隔织物的应用，通过真空辅助注入法将凝胶电解质注入复合间隔织物，两个沉积导电高分子的基体织物充当两电极，形成了超级电容器，而且此超级电容器具有柔性及在弯曲、扭转等变形情况下高稳定性的特点。
所述凝胶电解质原料为质量比为1:1:6的聚乙烯醇、磷酸和水的混合物。
所述的凝胶电解质，具体描述如下：取10g聚乙烯醇粉末，加入60g水，于90℃搅拌溶解，其中搅拌时间为180min。待上述溶液冷却后，逐滴加入10g磷酸快速搅拌均匀，搅拌时间为30min。
所述真空辅助注入法将凝胶电解质注入复合间隔织物具体为：采用真空辅助注入法，用针管吸取凝胶电解质，将其填充到涤纶间隔丝中间层位置，静置5-15min后，放入真空烘箱中，并在真空及室温条件下保持10-20min后取出，以上步骤重复1-3次。
本发明采用化学聚合方法将导电高分子沉积于基体织物，然后采用热熔粘合法将两个沉积导电高分子的基体织物分别固定于间隔丝中间层的两个相对面，得到沉积导电高分子的复合间隔织物。将凝胶电解质引入该复合间隔织物，就可形成柔性织物状超级电容器。
有益效果
本发明形成柔性织物状超级电容器，与现有的织物状超级电容器相比，简化了织物状电极与隔膜/电解液组件的组装工艺，同时具有在弯曲、扭转等变形情况下高稳定性的特点。
在电流密度为0.1A g-1时，本发明中的柔性织物状超级电容器比电容为192.4-370.1F g-1，循环1000次后，其电容仍能保持83-85％左右；扭转200次后(扭转角度为90°)，电容保持率为93-98％。
附图说明
图1为沉积导电高分子的复合间隔织物示意图；
图2为实施例1中沉积聚吡咯的棉织物的扫描电镜图；
图3.实施例1中沉积聚吡咯的复合间隔织物的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
选取针织结构的棉织物，厚度为0.5mm，先将棉织物依次在丙酮、去离子水中清洗，去除棉织物表面的灰尘、油脂等杂质；再将干燥后的棉织物浸渍于吡咯溶液中，其中吡咯溶液浓度为0.3mol L-1，浸渍时间为20min；然后将三氯化铁溶液滴加到浸有棉织物的单体溶液中，以引发聚合反应；其中，吡咯单体与三氯化铁的摩尔比是1：2，聚合温度为0℃，聚合时间是2h；聚合结束后用去离子水清洗织物并放入烘箱干燥备用。最后所得沉积聚吡咯的棉织物的负载量为8.1mg cm-2。
将沉积聚吡咯的棉织物，与间隔丝中间层(厚度为1.5mm)、无纺衬一起放置于热熔粘合机上，其中无纺衬放置在沉积聚吡咯的棉织物和间隔丝中间层之间，在温度为90℃，压力为2kPa下，将间隔丝中间层的一面与沉积聚吡咯的棉织物粘合成为一体。间隔丝中间层的另一面与沉积聚吡咯的棉织物的粘合按照上述相同方法得到，冷却后即获得沉积聚吡咯的复合间隔织物。
实施例2
选取针织结构的棉织物，厚度为1mm，先将棉织物依次在丙酮、去离子水中清洗，去除棉织物表面的灰尘、油脂等杂质；再将干燥后的棉织物浸渍于吡咯溶液中，其中吡咯溶液浓度为0.3mol L-1，浸渍时间为20min；然后将三氯化铁溶液滴加到浸有棉织物的单体溶液中，以引发聚合反应；其中，吡咯单体与三氯化铁的摩尔比是1：2，聚合温度为0℃，聚合时间是2h；聚合结束后用去离子水清洗织物并放入烘箱干燥备用。最后所得沉积聚吡咯的棉织物的负载量为10.1mg cm-2。
将沉积聚吡咯的棉织物，与间隔丝中间层(厚度为2.0mm)、无纺衬一起放置于热熔粘合机上，其中无纺衬放置在沉积聚吡咯的棉织物和间隔丝中间层之间，在温度为90℃，压力为2kPa下，将间隔丝中间层的一面与沉积聚吡咯的棉织物粘合成为一体。间隔丝中间层的另一面与沉积聚吡咯的棉织物的粘合按照上述相同方法得到，冷却后即获得沉积聚吡咯的复合间隔织物。
实施例3
选取机织结构的棉织物，厚度为0.5mm，先将棉织物依次在丙酮、去离子水中清洗，去除棉织物表面的灰尘、油脂等杂质；再将干燥后的棉织物浸渍于吡咯溶液中，其中吡咯溶液浓度为0.35mol L-1，浸渍时间为20min；然后将三氯化铁溶液滴加到浸有棉织物的单体溶液中，以引发聚合反应；其中，吡咯单体与三氯化铁的摩尔比是1：2，聚合温度为0℃，聚合时间是1.5h；聚合结束后用去离子水清洗织物并放入烘箱干燥备用。最后所得沉积聚吡咯的棉织物的负载量为5.4mg cm-2。
将沉积聚吡咯的棉织物，与间隔丝中间层(厚度为1.5mm)、无纺衬一起放置于热熔粘合机上，其中无纺衬放置在沉积聚吡咯的棉织物和间隔丝中间层之间，在温度为90℃，压力为2kPa下，将间隔丝中间层的一面与沉积聚吡咯的棉织物粘合成为一体。间隔丝中间层的另一面与沉积聚吡咯的棉织物的粘合按照上述相同方法得到，冷却后即获得沉积聚吡咯的复合间隔织物。
实施例4
选取机织结构的棉织物，厚度为0.5mm，先将棉织物依次在丙酮、去离子水中清洗，去除棉织物表面的灰尘、油脂等杂质；再将干燥后的棉织物浸渍于吡咯溶液中，其中吡咯溶液浓度为0.2mol L-1，浸渍时间为20min；然后将三氯化铁溶液滴加到浸有棉织物的单体溶液中，以引发聚合反应；其中，吡咯单体与三氯化铁的摩尔比是1：1，聚合温度为0℃，聚合时间是2h；聚合结束后用去离子水清洗织物并放入烘箱干燥备用。最后所得沉积聚吡咯的棉织物的负载量为3.6mg cm-2。
将沉积聚吡咯的棉织物，与间隔丝中间层(厚度为1.0mm)、无纺衬一起放置于热熔粘合机上，其中无纺衬放置在沉积聚吡咯的棉织物和间隔丝中间层之间，在温度为90℃，压力为2kPa下，将间隔丝中间层的一面与沉积聚吡咯的棉织物粘合成为一体。间隔丝中间层的另一面与沉积聚吡咯的棉织物的粘合按照上述相同方法得到，冷却后即获得沉积聚吡咯的复合间隔织物。
实施例5
将凝胶电解质(聚乙烯醇、磷酸和水的质量比为1:1:6)注入实施例1的复合间隔织物中(采用真空辅助注入法，用针管吸取凝胶电解质，将其填充到涤纶间隔丝中间层位置，静置10分钟后，放入真空烘箱中，并在真空及室温条件下保持20分钟后取出，以上步骤重复3次)，即形成超级电容器。
电化学测试结果表明，在电流密度为0.1A g-1时，制备得到的柔性织物状超级电容器的比电容为350.7F g-1，循环1000次后，其电容仍能保持85％左右；弯曲100次后(弯曲角度为90°)，电容保持率为98％。
实施例6
将凝胶电解质(聚乙烯醇、磷酸和水的质量比为1:1:6)注入实施例2的复合间隔织物中(采用真空辅助注入法，用针管吸取凝胶电解质，将其填充到涤纶间隔丝中间层位置，静置10分钟后，放入真空烘箱中，并在真空及室温条件下保持20分钟后取出，以上步骤重复3次)，即形成超级电容器。
电化学测试结果表明，在电流密度为0.1A g-1时，制备得到的柔性织物状超级电容器的比电容为370.1F g-1，循环1000次后，其电容仍能保持85％左右；扭转200次后(扭转角度为90°)，电容保持率为93％。
实施例7
将凝胶电解质(聚乙烯醇、磷酸和水的质量比为1:1:6)注入实施例3的复合间隔织物中(采用真空辅助注入法，用针管吸取凝胶电解质，将其填充到涤纶间隔丝中间层位置，静置10分钟后，放入真空烘箱中，并在真空及室温条件下保持20分钟后取出，以上步骤重复3次)，即形成超级电容器。
电化学测试结果表明，在电流密度为0.1A g-1时，制备得到的柔性织物状超级电容器的比电容为210.0F g-1，循环1000次后，其电容仍能保持83％左右；弯曲200次后(弯曲角度为90°)，电容保持率为92％。
实施例8
将凝胶电解质(聚乙烯醇、磷酸和水的质量比为1:1:6)注入实施例4的复合间隔织物中(采用真空辅助注入法，用针管吸取凝胶电解质，将其填充到涤纶间隔丝中间层位置，静置10分钟后，放入真空烘箱中，并在真空及室温条件下保持20分钟后取出，以上步骤重复3次)，即形成超级电容器。
电化学测试结果表明，在电流密度为0.1A g-1时，制备得到的柔性织物状超级电容器的比电容为192.4F g-1，循环1000次后，其电容仍能保持83％左右；扭转100次后(弯曲角度为90°)，电容保持率为95％。

Claims (7)

1.一种沉积导电高分子的复合间隔织物超级电容器，其特征在于：通过真空辅助注入法将凝胶电解质注入复合间隔织物，两个沉积导电高分子的基体织物充当两电极，形成了超级电容器；所述复合间隔织物为沉积导电高分子的基体织物上层/间隔丝中间层/沉积导电高分子的基体织物下层构成；其中间隔丝垂直于上层和下层基体 织物；
其中所述复合间隔织物由下列方法制备：通过热熔粘合法将沉积导电高分子的基体织物与间隔丝中间层的上、下两个表面分别粘合，冷却，即得沉积导电高分子的复合间隔织物；所述热熔粘合法具体为：取沉积导电高分子的基体织物，与间隔丝、无纺衬一起放置于热熔粘合机上，其中无纺衬放置在沉积导电高分子的基体织物和间隔丝中间层之间，温度为80-120℃，压力为1-4kPa，将间隔丝中间层的一面与沉积导电高分子的基体织物粘合成为一体，然后间隔丝中间层的另一面与沉积导电高分子的基体织物的粘合按照上述相同方法得到。
2.根据权利要求1所述的一种沉积导电高分子的复合间隔织物超级电容器，其特征在于：所述沉积导电高分子的基体织物为导电高分子材料沉积到基体织物上。
3.根据权利要求2所述的一种沉积导电高分子的复合间隔织物超级电容器，其特征在于：所述导电高分子材料为聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩中的一种或几种；基体织物，其中基体织物材料为棉、涤纶、氨纶中的一种或几种；基体织物结构包含针织、机织、无纺结构，织物厚度为0.5mm～2.0mm。
4.根据权利要求1所述的一种沉积导电高分子的复合间隔织物超级电容器，其特征在于：所述间隔丝中间层，其中间隔丝为涤纶，间隔丝中间层厚度为1.0～2.5mm。
5.一种如权利要求1-4任一所述的沉积导电高分子的复合间隔织物超级电容器的制备方法，包括：
通过真空辅助注入法将凝胶电解质注入复合间隔织物，两个沉积导电高分子的基体织物充当两电极，形成了超级电容器；
其中所述沉积导电高分子的复合间隔织物具体为：通过热熔粘合法将沉积导电高分子的基体织物与间隔丝中间层的上、下两个表面分别粘合，冷却，即得沉积导电高分子的复合间隔织物，所述热熔粘合法具体为：取沉积导电高分子的基体织物，与间隔丝、无纺衬一起放置于热熔粘合机上，其中无纺衬放置在沉积导电高分子的基体织物和间隔丝中间层之间，温度为80-120℃，压力为1-4kPa，将间隔丝中间层的一面与沉积导电高分子的基体织物粘合成为一体，然后间隔丝中间层的另一面与沉积导电高分子的基体织物的粘合按照上述相同方法得到。
6.根据权利要求5所述的一种沉积导电高分子的复合间隔织物超级电容器的制备方法，其特征在于：所述沉积导电高分子的基体织物具体制备为：先将基体织物清洗，再将干燥后的基体织物浸渍于导电高分子单体溶液中，然后滴加入聚合引发剂，进行聚合反应，聚合温度为0℃～40℃，聚合时间是1～4h；聚合结束后清洗织物，干燥。
7.根据权利要求6所述的一种沉积导电高分子的复合间隔织物超级电容器的制备方法，其特征在于：所述导电高分子单体溶液的浓度为0.05～0.35mol L-1，导电高分子单体与聚合引发剂的摩尔比是1：0.5～2。
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