CN108660614B - 一种聚乳酸多孔薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚乳酸多孔薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种聚乳酸多孔薄膜及其制备方法，其主要涉及废水处理领域。该聚乳酸多孔薄膜的制备方法不但工艺简单，而且反应条件温和、设备通用，具备制备成本低的优点；另外，上述的制备方法通过对聚乳酸进行改性处理，使得其所制备出的聚乳酸多孔薄膜具备吸油量大的优点，进而使得上述聚乳酸多孔薄膜对含油废水处理表现出较佳的净化效果。因此，上述的聚乳酸多孔薄膜及其制备方法具有重要的推广应用价值。

Description

一种聚乳酸多孔薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体而言，涉及一种聚乳酸多孔薄膜及其制备方法。
背景技术
含油废水是主要的有害工业废水之一，含油废水的来源非常广泛，除了石油开采及加工工业排出大量含油废水外，还有固体燃料热加工、纺织工业中的洗毛废水、轻工业中的制革废水、铁路及交通运输业、屠宰及食品加工以及机械工业中车削工艺中的乳化液等。其中，石油开采及加工工业的生产规模大，排出的废水多、对环境的污染最大，因此，为保护环境必须对含油废水进行净化处理。
静电纺丝薄膜是对含油废水进行处理最常用的手段，但是，目前存在的主要问题是：薄膜(产品)的吸油量小(净化处理效果差)，且工艺相对复杂，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其具备工艺简单、成本低的特点，并且其所制备的聚乳酸多孔薄膜吸油量大，对含油废水具有较佳的净化处理效果。
本发明的另一目的在于提供一种聚乳酸多孔薄膜，其吸油量大，对含油废水具有较佳的净化处理效果。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。
本发明提出一种聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其包括：
将二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺按照8-9：0.5-1.5的体积比配制成混合溶剂；
将聚乳酸加入混合溶剂中，形成质量分数为6-12％的第一混合溶液；
将0-1.8g的氧化铁溶解在0.5-1.5mL的含氨基的氨基酸小分子化合物中，形成第二混合溶液；
将第一混合溶液和第二混合溶液进行混合，得到第三混合溶液；
将第三混合溶液作为静电纺丝的前驱体溶液，进行静电纺丝。
本发明还提出一种聚乳酸多孔薄膜，该聚乳酸多孔薄膜根据上述的聚乳酸多孔薄膜的制备方法制得。
本发明实施例的聚乳酸多孔薄膜及其制备方法的有益效果是：本发明实施例提供的聚乳酸多孔薄膜的制备方法不但工艺简单，而且反应条件温和、设备通用，具备制备成本低的优点；另外，上述的制备方法通过对聚乳酸进行改性处理，使得其所制备出的聚乳酸多孔薄膜具备吸油量大的优点，进而使得上述聚乳酸多孔薄膜对含油废水处理表现出较佳的净化效果。因此，上述的聚乳酸多孔薄膜及其制备方法具有重要的推广应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明试验例中不同聚乳酸纤维薄膜的扫描电镜图；
图2为本发明试验例中不同聚乳酸纤维薄膜的吸油量柱状图；
图3为本发明试验例中甘氨酸含量为0.5mL时，对应改性后的聚乳酸纤维薄膜吸附剂循环使用次数和吸附量的柱状图；
图4为本发明试验例中甘氨酸含量为1.0mL时，对应改性后的聚乳酸纤维薄膜吸附剂循环使用次数和吸附量的柱状图；
图5为本发明试验例中甘氨酸含量为1.5mL时，对应改性后的聚乳酸纤维薄膜吸附剂循环使用次数和吸附量的柱状图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的聚乳酸多孔薄膜及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其包括：
S1、将二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺按照8-9：0.5-1.5的体积比配制成混合溶剂。
需要说明的是，本发明实施例之所以对混合溶剂的成分进行限定是因为通过将二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺按照8-9：0.5-1.5的体积比混合配置成的混合溶剂非常有利于聚乳酸的溶解，从而有助于步骤2(S2)中形成质量分数为6-12％的第一混合溶液。
需要强调的是，本发明实施例中优选地，在配制混合溶剂时，二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为9：1。
S2、将聚乳酸加入混合溶剂中，形成质量分数为6-12％的第一混合溶液。
需要说明的是，本发明实施例中之所以采用聚乳酸作为静电纺丝前驱体溶液的溶质基体，是聚乳酸不但环保、化学性能稳定，而且本身属于亲水亲油两亲性的物质，易于改性表现出亲油疏水性质。
进一步地，本发明实施例中，优选地，第一混合溶液中聚乳酸的质量分数为10％。
S3、将0-1.8g的氧化铁溶解在0.5-1.5mL的含氨基的氨基酸小分子化合物中，形成第二混合溶液。
需要说明的是，本发明实施例中之所以将氧化铁溶解于含氨基的氨基酸小分子化合物中，是为了通过络合作用形成络合物，从而有助于含有该络合物的第二混合溶液在于含有聚乳酸的第一混合溶液混合时，能够促使该络合物与聚乳酸分子更容易结合，进而形成具有高比表面积的纤维薄膜。
进一步地，本发明优选的实施例中，氧化铁的质量为0.15g，氨基酸小分子化合物的质量为1.0mL。需要说明的是，本发明优选实施中，之所以对氧化铁、氨基酸小分子化合物以及第一混合溶液中聚乳酸进行量化限定，是因为这三种物质及其比例关系，有助于聚乳酸的改性，从而使最终薄膜表面表现出良好的亲油疏水性。
进一步地，本发明优选的实施例中，氨基酸小分子化合物为甘氨酸。需要说明的是，在本发明其它实施当中，并不仅限于甘氨酸这一种氨基酸小分子化合物，其还可以是其它含氨基的氨基酸小分子化合物。
S4、将第一混合溶液和第二混合溶液进行混合，得到第三混合溶液。
需要说明的是，为了能够得到稳定的第三混合溶液，并实现第一混合溶液和第二混合溶液的充分反应(第二混合溶液中络合物与第一混合溶液中聚乳酸分子的结合)，本发明实施例当中，在对第一混合溶液和第二混合溶液进行混合的过程中包括：将第一混合溶液和第二混合溶液添加到一起进行震荡后，再进行0.5-1.5h的超声处理，并且优选的超声处理时间为1h。
S5、将第三混合溶液作为静电纺丝的前驱体溶液，进行静电纺丝。
进一步地，在进行静电纺丝时，对应的静电电压为10.78-15.65kV。需要说明的是，之所以对静电纺丝的静电电压参数进行限定，是因为静电电压为10.78～15.65kV的条件下，聚乳酸能在静电纺丝机上连续且稳定的出丝，并促进溶剂在静电纺过程中的挥发，从而一定程度上有利于最终聚乳酸多孔薄膜形成多孔结构，进而提升聚乳酸多孔薄膜的吸油性能。
本发明实施例还提供一种聚乳酸多孔薄膜，该聚乳酸多孔薄膜根据上述的聚乳酸多孔薄膜的制备方法制得。需要说明的是，本发明实施例提供的聚乳酸多孔薄膜纤维上孔洞分布均匀，纳米氧化铁颗粒分布均匀，并且其具有良好的疏水亲油性。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其包括：
首先，将二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺按照9：1的体积比配制成混合溶剂，进而将聚乳酸加入混合溶剂中，形成聚乳酸质量分数为10％的第一混合溶液。
其次，将0.15g的氧化铁溶解在1.0mL的甘氨酸中，形成第二混合溶液。
进一步地，对第一混合溶液和第二混合溶液进行混合，得到第三混合溶液，其中，具体的混合过程包括：将第一混合溶液和第二混合溶液添加到一起进行震荡后，再进行1h的超声处理。
最后，将第三混合溶液作为静电纺丝的前驱体溶液，利用静电纺丝机进行静电纺丝，其中，静电电压为15.65kV。
本实施例还提供一种聚乳酸多孔薄膜，该聚乳酸多孔薄膜是由本实施例介绍的聚乳酸多孔薄膜的制备方法制得。
实施例2
本实施例提供一种聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其包括：
首先，将二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺按照9：1的体积比配制成混合溶剂，进而将聚乳酸加入混合溶剂中，形成聚乳酸质量分数为10％的第一混合溶液。
其次，将0.15g的氧化铁溶解在0.5mL的甘氨酸中，形成第二混合溶液。
进一步地，对第一混合溶液和第二混合溶液进行混合，得到第三混合溶液，其中，具体的混合过程包括：将第一混合溶液和第二混合溶液添加到一起进行震荡后，再进行1h的超声处理。
最后，将第三混合溶液作为静电纺丝的前驱体溶液，利用静电纺丝机进行静电纺丝，其中，静电电压为15.65kV。
本实施例还提供一种聚乳酸多孔薄膜，该聚乳酸多孔薄膜是由本实施例介绍的聚乳酸多孔薄膜的制备方法制得。
实施例3
本实施例提供一种聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其包括：
首先，将二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺按照9：1的体积比配制成混合溶剂，进而将聚乳酸加入混合溶剂中，形成聚乳酸质量分数为10％的第一混合溶液。
其次，将0.15g的氧化铁溶解在1.5mL的甘氨酸中，形成第二混合溶液。
进一步地，对第一混合溶液和第二混合溶液进行混合，得到第三混合溶液，其中，具体的混合过程包括：将第一混合溶液和第二混合溶液添加到一起进行震荡后，再进行1h的超声处理。
最后，将第三混合溶液作为静电纺丝的前驱体溶液，利用静电纺丝机进行静电纺丝，其中，静电电压为15.65kV。
本实施例还提供一种聚乳酸多孔薄膜，该聚乳酸多孔薄膜是由本实施例介绍的聚乳酸多孔薄膜的制备方法制得。
实施例4
本实施例提供一种聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其包括：
首先，将二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺按照8：0.5的体积比配制成混合溶剂，进而将聚乳酸加入混合溶剂中，形成聚乳酸质量分数为6％的第一混合溶液。
其次，将1.8g的氧化铁溶解在1.0mL的甘氨酸中，形成第二混合溶液。
进一步地，对第一混合溶液和第二混合溶液进行混合，得到第三混合溶液，其中，具体的混合过程包括：将第一混合溶液和第二混合溶液添加到一起进行震荡后，再进行1.5h的超声处理。
最后，将第三混合溶液作为静电纺丝的前驱体溶液，利用静电纺丝机进行静电纺丝，其中，静电电压为10.78kV。
本实施例还提供一种聚乳酸多孔薄膜，该聚乳酸多孔薄膜是由本实施例介绍的聚乳酸多孔薄膜的制备方法制得。
实施例5
本实施例提供一种聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其包括：
首先，将二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺按照9：1.5的体积比配制成混合溶剂，进而将聚乳酸加入混合溶剂中，形成聚乳酸质量分数为12％的第一混合溶液。
其次，将0.15g的氧化铁溶解在1.0mL的甘氨酸中，形成第二混合溶液。
进一步地，对第一混合溶液和第二混合溶液进行混合，得到第三混合溶液，其中，具体的混合过程包括：将第一混合溶液和第二混合溶液添加到一起进行震荡后，再进行0.5h的超声处理。
最后，将第三混合溶液作为静电纺丝的前驱体溶液，利用静电纺丝机进行静电纺丝，其中，静电电压为15.65kV。
本实施例还提供一种聚乳酸多孔薄膜，该聚乳酸多孔薄膜是由本实施例介绍的聚乳酸多孔薄膜的制备方法制得。
实施例6
本实施例提供一种聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其包括：
首先，将二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺按照9：1的体积比配制成混合溶剂，进而将聚乳酸加入混合溶剂中，形成聚乳酸质量分数为10％的第一混合溶液。
其次，对第一混合溶液和1.0mL的甘氨酸进行混合，得到第三混合溶液，其中，具体的混合过程包括：将第一混合溶液和第二混合溶液添加到一起进行震荡后，再进行1h的超声处理。
最后，将第三混合溶液作为静电纺丝的前驱体溶液，利用静电纺丝机进行静电纺丝，其中，静电电压为15.65kV。
本实施例还提供一种聚乳酸多孔薄膜，该聚乳酸多孔薄膜是由本实施例介绍的聚乳酸多孔薄膜的制备方法制得。
试验例
为了证明本发明实施例提供的聚乳酸多孔薄膜及其制备方法的有益效果，本试验例以实施例1-3的聚乳酸多孔薄膜为样本例，并设定甘氨酸含量为0时对应的聚乳酸纤维薄膜为空白对照组进行试验表征和测试分析，具体结果如图1-5：
图1为不同聚乳酸纤维薄膜(即，聚乳酸多孔薄膜)的扫描电镜图，从左到右，依次为甘氨酸含量为0、0.5mL、1.0mL、1.5mL时，对应的聚乳酸纤维薄膜的扫描电镜图(也就是说，图1的最左侧图示为空白对照组的SEM，即就是纯聚乳酸纤维薄膜的SEM)；从图1可以看出，相对于空白对照组而言，本发明实施例中经过改性后的聚乳酸纤维薄膜上的纤维孔洞和附着于孔洞上的纳米氧化颗粒分布非常均匀，而根据本技术领域的公知常识可推知，改性后的聚乳酸纤维薄膜由于其结构特征可以决定它们具有较大的疏水亲油性。
进一步地，为了进一步探究试验例中的不同样本的吸油性能，本试验例进行了对应的吸油量的测试分析，结果如图2所示，从图2可以看出，改性后的聚乳酸纤维薄膜吸附机油和硅油的吸附量明显增大。
进一步地，结合图3、图4和图5，可以看出本发明实施例提供的改性后的聚乳酸纤维薄膜均具有较好的机械性能，其在循环吸油十次后依旧有较好的吸附量。
综上所述，本发明实施例提供的聚乳酸多孔薄膜的制备方法不但工艺简单，而且反应条件温和、设备通用，具备制备成本低的优点；另外，上述的制备方法通过对聚乳酸进行改性处理，使得其所制备出的聚乳酸多孔薄膜具备吸油量大的优点，进而使得上述聚乳酸多孔薄膜对含油废水处理表现出较佳的净化效果。因此，上述的聚乳酸多孔薄膜及其制备方法具有重要的推广应用价值。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其特征在于，其包括：
将二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺按照8-9：0.5-1.5的体积比配制成混合溶剂；
将聚乳酸加入所述混合溶剂中，形成质量分数为6-12％的第一混合溶液；
将0.15g的氧化铁溶解在1.0mL的含氨基的氨基酸小分子化合物中，形成第二混合溶液；
将所述第一混合溶液和所述第二混合溶液进行混合，得到第三混合溶液；
将第三混合溶液作为静电纺丝的前驱体溶液，进行静电纺丝。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其特征在于，在配制所述混合溶剂时，所述二氯甲烷和所述N,N-二甲基甲酰胺的体积比为9：1。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一混合溶液中所述聚乳酸的质量分数为10％。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其特征在于，在对所述第一混合溶液和所述第二混合溶液进行混合的过程中包括：
将所述第一混合溶液和所述第二混合溶液添加到一起进行震荡后，再进行0.5-1.5h的超声处理。
5.根据权利要求4所述的聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其特征在于，在进行所述超声处理时，超声处理时间为1h。
6.根据权利要求1所述的聚乳酸多孔薄膜的制备方法，其特征在于，在进行所述静电纺丝时，对应的静电电压为10.78-15.65kV。
7.一种聚乳酸多孔薄膜，其特征在于，所述聚乳酸多孔薄膜根据权利要求1-6任意一项所述的聚乳酸多孔薄膜的制备方法制得。
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