CN108660611A - 一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜及制备方法。将尼龙、纳米沸石粉加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，配制成壳材纺丝溶液；将氧化石墨烯、抗坏血酸、水分散难得到芯材纺丝液；通过同轴静电纺丝，得到外部为尼龙、内部为石墨烯的纳米纤维膜。该方法采用石墨烯制备抑菌纳米纤维，可将细菌黏附在纤维上，石墨烯增大了其碳原子的锐度，通过尖锐的边角切割细胞膜导致细菌死亡，增强了纤维的抑菌作用，可作为超精细空气过滤材料。

Description

一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维领域，具体涉及抗菌纤维的制备，特别是涉及一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜及制备方法。
背景技术
随着现代化工业的不断发展，空气污染问题日益突出，其中PM2.5空气污染逐渐成为国民关注的焦点，特别是近年全国大部分城市出现了雾霾天气红色预警，导致能见度极低，严重影响着人们的正常生活与生命安全。空气中的超细颗粒物所携带的病毒细菌还会危及食品、医药等领域的产品质量，严重制约着经济社会的高效快速发展。抗菌口罩应用人群比例不断扩大，抗菌口罩一般采用功能性抗菌纤维材料制作，功能性尼龙纤维成为主要应用材料，传统的尼龙原料主要是由石油发酵得到，但是石油资源不可再生，生物基尼龙材料成为受欢迎的材料。聚己二酸戊二胺由戊二胺和己二酸聚合而成，已有研究表明，尼龙性能优良，其纤维不仅具有同尼龙6一样的力学性能和抗磨损性，还有带有自身优势的一些性能，如优良的吸湿性能和阻燃性能，良好的弹性回复性能和较好的染色性，成为抗菌口罩。
石墨烯是单原子层二维蜂巢状晶格结构的原子晶体材料，突出的性能被广泛用于新材料领域，石墨烯还具有的抗菌性，石墨烯抑菌的机理：石墨烯不但可以通过接触切割作用对细菌细胞膜进行破坏，还可以通过大规模的直接抽提细胞膜上的磷脂分子，来破坏细胞膜并杀死细菌，石墨烯引发的氧自由基进而诱发的氧化损伤来杀死细菌。但是石墨烯极易团聚，成本较高，氧化石墨烯含有丰富的含氧官能团，能稳定地分散在绝大多数极性有机溶剂中易得，并且成本较低，氧化石墨烯和还原性氧化石墨烯还具有一定的抗菌性。
中国发明专利申请号201110004877.4公开了一种抗菌织物及其制备方法，该方法包括：在含C-H键的织物表面吸附交联剂得吸附有交联剂的织物；以吸附有交联剂的织物为滤布，以过滤的方式使氧化石墨烯的水溶液透过该滤布得含有交联剂以及氧化石墨烯的织物；用辐射交联法或热交联法引发所述含有交联剂以及氧化石墨烯的织物上的交联剂并进行交联聚合反应，得抗菌织物；其中，交联剂为含有两个以上C＝C和/或C≡C的交联剂。
中国发明专利申请号201710272391.6公开了一种抗菌过滤芯，包括氧化石墨烯基无纺布和活性炭，活性炭被氧化石墨烯基无纺布包裹。该发明增加了石墨烯复合无纺布过滤层，能够进一步增强对空气和水中污染物的吸附。同时，氧化石墨烯基无纺布可以有效抑制过滤芯表面和内部细菌、真菌的滋生，消除异味，延长过滤芯的使用时间。且氧化石墨烯的加入不会影响其他吸附物质的吸附。
中国发明专利申请号201710103524.7公开了一种含石墨烯纤维的多功能织带，其原料组份百分比为：氨纶纤维为1~5％，石墨烯纤维为20~40％，多功能聚酯纤维为10~40％，尼龙纤维为余量。该产品含有石墨烯纤维，具有激活免疫细胞、增强机体功能、防护紫外线、改善微循环、抗菌抑菌、抗静电、增温保温等特性。
中国发明专利申请号201710952633.6公开了一种高分散性石墨烯/尼龙6复合纤维，其特征在于：采用微机械剥离法，在己内酰胺水溶液中将石墨剥离成石墨烯，形成均匀稳定分散的石墨烯/己内酰胺水溶液，随后以石墨烯/己内酰胺水溶液原料，聚合得到高分散性石墨烯/尼龙6，最后通过熔融纺丝得到石墨烯/尼龙6复合纤维。
根据上述，现有方案中石墨烯用于空气过滤纳米纤维能起到抑菌作用，主要是用氧化石墨烯基纳米纤维，但抑菌效果有待提高，尤其是用于医疗器材领域的超精细空气过滤材料，是关乎环境质量、民生健康的重大课题。鉴于此，本发明提出了一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
针对目前应用较广的石墨烯用于空气过滤纳米纤维时，虽能起到抑菌作用，但分散性差，抑菌作用不理想，本发明提出一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜及制备方法，从而有效提高了纤维的抑菌率，改善了应用效果。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将尼龙、纳米沸石粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中，配制成壳材纺丝溶液；
（2）将氧化石墨烯加入水进行超声分散，加入抗坏血酸作为还原剂，常温下进行磁力搅拌，得到芯材纺丝液；
（3）将步骤（1）（2）制得壳材纺丝溶液、芯材纺丝液通过同轴静电纺丝成膜，得到外部为尼龙、内部为石墨烯的纳米纤维形成的膜。
优选的，步骤（1）所述壳材纺丝溶液中，尼龙10重量份、纳米沸石粉0.5-1重量份、N,N-二甲基甲酰胺90重量份。
优选的，步骤（2）所述超声处理的超声频率为30~50kHz，处理时间为100~150min。
优选的，步骤（2）所述磁力搅拌的速度为80~100r/min，搅拌时间为8~12h。
优选的，步骤（2）所述芯材纺丝液中，氧化石墨烯12~15重量份、抗坏血酸3~5重量份、水20-30重量份。
优选的，步骤（3）所述壳材纺丝液静电纺丝的进液速度为0.08~0.12mL/h；所述壳材纺丝溶液、芯材纺丝液的质量比为：5:1。
优选的，步骤（3）所述静电纺丝的电压为20~30kV。
优选的，步骤（3）所述静电纺丝的温度控制为24~26℃。
优选的，步骤（3）所述接收材料为硅油纸，接收距离为20cmn。
石墨烯是单原子层二维蜂巢状晶格结构的原子晶体材料，突出的性能被广泛用于新材料领域。石墨烯还具有抗菌性，石墨烯抑菌的机理：石墨烯不但可以通过接触切割作用对细菌细胞膜进行破坏，还可以通过大规模的直接抽提细胞膜上的磷脂分子，来破坏细胞膜并杀死细菌，石墨烯引发的氧自由基进而诱发的氧化损伤来杀死细菌。因此，本发明先利用氧化石墨烯均匀分散于纺丝液中，然后在抗坏血酸的作用下将氧化石墨烯还原为石墨烯；同时在纺丝时采用同轴纺丝，得到外部为尼龙、内部为石墨烯的纳米纤维形成的膜，纳米纤维的外部为尼龙，由于分散有纳米沸石粉，其对空气良好的穿透和吸附性。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的用于空气杀菌净化的纳米纤维膜。采用石墨烯制备抑菌纳米纤维，细菌黏附在纤维上，石墨烯通过尖锐的边角切割细胞膜导致细菌死亡；因此增强了纤维的抑菌作用。
本发明提供了一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出将氧化石墨烯进行还原制备用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的方法。
2、本发明通过同轴纺丝将石墨烯封在在纤维的内芯，且纤维外部的沸石粉具有良好的透气性，可将细菌黏附在纤维上，石墨烯增大了其碳原子的锐度，通过尖锐的边角切割细胞膜导致细菌死亡，增强了纤维的抑菌作用。
3、本发明通过该方法制备的石墨烯/尼龙纳米纤维性能优异，可作为超精细空气过滤材料应用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备过程为：
（1）将尼龙、纳米沸石粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中，配制成壳材纺丝溶液；尼龙 10重量份、纳米沸石粉1重量份、N,N-二甲基甲酰胺90重量份。
（2）将氧化石墨烯加入水进行超声分散，加入抗坏血酸作为还原剂，常温下进行磁力搅拌，得到芯材纺丝液；超声处理的超声频率为50kHz，处理时间为100min。磁力搅拌的速度为100r/min，搅拌时间为8h。水30重量份、氧化石墨烯12重量份、抗坏血酸3重量份。
（3）将步骤（1）（2）制得壳材纺丝溶液、芯材纺丝液通过同轴静电纺丝成膜，得到外部为尼龙、内部为石墨烯的纳米纤维形成的膜。壳材纺丝液静电纺丝的进液速度为0.12mL/h。静电纺丝的电压为20kV。静电纺丝的温度控制为26℃。接收材料为硅油纸，接收距离为20cm，所述壳材纺丝溶液、芯材纺丝液的质量比为：5:1。
实施例2
制备过程为：
（1）将尼龙、纳米沸石粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中，配制成壳材纺丝溶液；尼龙 10重量份、纳米沸石粉1重量份、N,N-二甲基甲酰胺90重量份。
（2）将氧化石墨烯加入水进行超声分散，加入抗坏血酸作为还原剂，常温下进行磁力搅拌，得到芯材纺丝液；超声处理的超声频率为30kHz，处理时间为150min。磁力搅拌的速度为100r/min，搅拌时间为8h。水25重量份、氧化石墨烯15重量份、抗坏血酸5重量份。
（3）将步骤（1）（2）制得壳材纺丝溶液、芯材纺丝液通过同轴静电纺丝成膜，得到外部为尼龙、内部为石墨烯的纳米纤维形成的膜。壳材纺丝液静电纺丝的进液速度为0.08mL/h。静电纺丝的电压为30kV。静电纺丝的温度控制为24℃。接收材料为硅油纸，接收距离为20cm，所述壳材纺丝溶液、芯材纺丝液的质量比为：5:1。
实施例3
制备过程为：
（1）将尼龙、纳米沸石粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中，配制成壳材纺丝溶液；尼龙 10重量份、纳米沸石粉1重量份、N,N-二甲基甲酰胺90重量份。
（2）将氧化石墨烯加入水进行超声分散，加入抗坏血酸作为还原剂，常温下进行磁力搅拌，得到芯材纺丝液；超声处理的超声频率为40kHz，处理时间为120min。磁力搅拌的速度为90r/min，搅拌时间为10h。水20重量份、氧化石墨烯12重量份、抗坏血酸5重量份。
（3）将步骤（1）（2）制得壳材纺丝溶液、芯材纺丝液通过同轴静电纺丝成膜，得到外部为尼龙、内部为石墨烯的纳米纤维形成的膜。壳材纺丝液静电纺丝的进液速度为0.1mL/h。静电纺丝的电压为25kV。静电纺丝的温度控制为25℃。接收材料为硅油纸，接收距离为20cm，所述壳材纺丝溶液、芯材纺丝液的质量比为：5:1。
实施例4
制备过程为：
（1）将尼龙、纳米沸石粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中，配制成壳材纺丝溶液；尼龙 10重量份、纳米沸石粉1重量份、N,N-二甲基甲酰胺90重量份。
（2）将氧化石墨烯加入水进行超声分散，加入抗坏血酸作为还原剂，常温下进行磁力搅拌，得到芯材纺丝液；超声处理的超声频率为35kHz，处理时间为140min。磁力搅拌的速度为85r/min，搅拌时间为11h。水30重量份、氧化石墨烯14重量份、抗坏血酸3重量份。
（3）将步骤（1）（2）制得壳材纺丝溶液、芯材纺丝液通过同轴静电纺丝成膜，得到外部为尼龙、内部为石墨烯的纳米纤维形成的膜。壳材纺丝液静电纺丝的进液速度为0.09mL/h。静电纺丝的电压为28kV。静电纺丝的温度控制为25℃。接收材料为硅油纸，接收距离为20cm，所述壳材纺丝溶液、芯材纺丝液的质量比为：5:1。
实施例5
制备过程为：
（1）将尼龙、纳米沸石粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中，配制成壳材纺丝溶液；尼龙 10重量份、纳米沸石粉1重量份、N,N-二甲基甲酰胺90重量份。
（2）将氧化石墨烯加入水进行超声分散，加入抗坏血酸作为还原剂，常温下进行磁力搅拌，得到芯材纺丝液；超声处理的超声频率为40kHz，处理时间为110min。磁力搅拌的速度为90r/min，搅拌时间为9h。水25重量份、纺丝溶液80重量份、氧化石墨烯15重量份、抗坏血酸5重量份。
（3）将步骤（1）（2）制得壳材纺丝溶液、芯材纺丝液通过同轴静电纺丝成膜，得到外部为尼龙、内部为石墨烯的纳米纤维形成的膜。壳材纺丝液静电纺丝的进液速度为0.12mL/h。静电纺丝的电压为20kV。静电纺丝的温度控制为26℃。接收材料为硅油纸，接收距离为20cm，所述壳材纺丝溶液、芯材纺丝液的质量比为：5:1。
对比例1
制备过程为：
（1）将尼龙加入到N,N-二甲基甲酰胺中，配制成壳材纺丝溶液；尼龙 10重量份、N,N-二甲基甲酰胺90重量份。
（2）将氧化石墨烯加入水进行超声分散，加入抗坏血酸作为还原剂，常温下进行磁力搅拌，得到芯材纺丝液；超声处理的超声频率为40kHz，处理时间为110min。磁力搅拌的速度为90r/min，搅拌时间为9h。水25重量份、纺丝溶液80重量份、氧化石墨烯15重量份、抗坏血酸5重量份。
（3）将步骤（1）（2）制得壳材纺丝溶液、芯材纺丝液通过同轴静电纺丝成膜，得到外部为尼龙、内部为石墨烯的纳米纤维形成的膜。壳材纺丝液静电纺丝的进液速度为0.12mL/h。静电纺丝的电压为20kV。静电纺丝的温度控制为26℃。接收材料为硅油纸，接收距离为20cm，所述壳材纺丝溶液、芯材纺丝液的质量比为：5:1。
对比例2
制备过程为：
（1）将尼龙、纳米沸石粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中，配制成纺丝溶液A；尼龙 10重量份、纳米沸石粉1重量份、N,N-二甲基甲酰胺90重量份。
（2）将氧化石墨烯加入水进行超声分散，加入抗坏血酸作为还原剂，常温下进行磁力搅拌，得到纺丝液B；超声处理的超声频率为40kHz，处理时间为110min。磁力搅拌的速度为90r/min，搅拌时间为9h。水25重量份、纺丝溶液80重量份、氧化石墨烯15重量份、抗坏血酸5重量份。
（3）将步骤（1）（2）制得纺丝溶液A、B以质量比5:1混合，通过静电纺丝成膜，得到纳米纤维形成的膜。静电纺丝的进液速度为0.14mL/h。静电纺丝的电压为20kV。静电纺丝的温度控制为26℃。接收材料为硅油纸，接收距离为20cm。
测试方法为：
培养含有大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的悬浮液，含菌量为106~107cfu/mL。喷在密闭空间培育一定含菌量的空气。然后将实施例1-5、对比例1-2得到的纤维膜装配在空气过滤阀，定性的测试一次性过滤细菌空气的杀菌效果。利用抑菌率=（对照组菌落总数-过滤后菌落总数）/对照组菌落总数×100%计算抑菌率。如表1所示。
表1：
通过测试分析：对比例1未在纤维外壳加入纳米沸石粉，影响对空气的吸附，从而影响抑菌性；对比例2没有将石墨烯装入纤维内芯，集中吸附杀菌效果有一定的下降。鉴于此，本发明通过同轴纺丝将石墨烯封在在纤维的内芯，且纤维外部的沸石粉具有良好的透气性，可将细菌黏附在纤维上，石墨烯增大了其碳原子的锐度，通过尖锐的边角切割细胞膜导致细菌死亡，增强了纤维的抑菌作用。

Claims (10)

1.一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将尼龙、纳米沸石粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中，配制成壳材纺丝溶液；
（2）将氧化石墨烯加入水进行超声分散，加入抗坏血酸作为还原剂，常温下进行磁力搅拌，得到芯材纺丝液；
（3）将步骤（1）（2）制得壳材纺丝溶液、芯材纺丝液通过同轴静电纺丝成膜，得到外部为尼龙、内部为石墨烯的纳米纤维形成的膜。
2.根据权利要求1所述一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述壳材纺丝溶液中，尼龙10重量份、纳米沸石粉0.5-1重量份、N,N-二甲基甲酰胺90重量份。
3.根据权利要求1所述一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述超声处理的超声频率为30~50kHz，处理时间为100~150min。
4.根据权利要求1所述一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述磁力搅拌的速度为80~100r/min，搅拌时间为8~12h。
5.根据权利要求1所述一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述芯材纺丝液中，氧化石墨烯12~15重量份、抗坏血酸3~5重量份、水20-30重量份。
6.根据权利要求1所述一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述壳材纺丝液静电纺丝的进液速度为0.08~0.12mL/h；所述壳材纺丝溶液、芯材纺丝液的质量比为：5:1。
7.根据权利要求1所述一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述静电纺丝的电压为20~30kV。
8.根据权利要求1所述一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述静电纺丝的温度控制为24~26℃。
9.根据权利要求1所述一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述接收材料为硅油纸，接收距离为20cmn。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种用于空气杀菌净化的纳米纤维膜。
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