CN108659587B - 一种增强环保硅藻泥涂料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种增强环保硅藻泥涂料的制备工艺，通过以微生物发酵制备活化木质素与苯酚反应部分取代苯酚，以超支化聚酯为媒介，利用多孔材料石英粉负载负离子粉与木质素取代苯酚和甲醛，然后与硅藻土、羟乙基纤维素、无机颜料、氢氧化钙于高速下混合制备而得。本发明制备的增强环保硅藻泥涂料抗磨性能高，固化速度快，同时有害物质甲醛的释放量极少，与空气接触能释放负氧离子，具有很好的空气净化能力，属于环保型高分子材料，具备优秀的发展潜力。

Description

一种增强环保硅藻泥涂料的制备工艺
本申请是以下申请的分案申请：申请日为2017年11月28日，申请号为201711213094.0，发明名称为一种增强环保硅藻泥涂料的制备方法。
技术领域
本发明属于化学高分子材料制备技术领域，特别涉及一种增强环保硅藻泥涂料的制备工艺。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，对家居环境的要求也越来越重视，对于房屋的装修及装修后的效果也十分注意。硅藻泥一种以硅藻土为主要原材料的内墙环保装饰壁材。其具有消除甲醛、净化空气、调节湿度、释放负氧离子、防火阻燃、墙面自洁、杀菌除臭等功能。但现有的硅藻泥装饰壁材的制作采用的骨料为石英石或白云石，比表面积小，吸放湿性能和空气净化性能都很低。现产品的抗裂纤维由于塑性大，强度不足，涂到墙壁上时间久了就会发生开裂。而纤维素纤维容易滋生霉菌，采用的抗菌剂为消石灰，消石灰与空气中的二氧化碳缓慢反应生成碳酸钙，一定时间后就会失去抗菌性能，有机抗菌剂的蒸汽分压虽然较小，但也有一定的毒性，会影响室内空气质量。还有就是现产品单纯以硅藻土为甲醛捕捉剂，硅藻土吸附是脱附和吸附的动态平衡过程，在吸附的同时也在释放。因此说目前在实际中应用的硅藻泥装饰壁材不是很理想。
发明专利CN201310628130.5，一种生态型硅藻泥装饰壁材，由硅藻土、无机颜料、煅烧沸石、乙烯-醋酸乙烯可再分散性胶粉、凹凸棒土粉、电气石负载纳米二氧化钛、聚酯纤维、己二酸二酰肼等混合而成。该发明的主要功能组分是硅藻土，因为硅藻土具有多孔结构，具有隔热保温功能，能够使室内空间的相对湿度自动调节在40％～70％；采用的电气石负载纳米二氧化钛产生的负离子具有杀菌功能，可吸附分解有害气体，采用煅烧沸石作为骨料，是因为其具有多孔结构，比表面积大的特点，提高了吸放湿和净化空气的功能；采用聚酯纤维作为抗裂纤维，增加了强度，提高了抗裂能力，且不会发生霉变；采用过硼酸钙为杀菌剂，长效无毒。解决了现有装饰壁材存在的问题，且方法简单，易于实施。。
发明专利CN201510888573.7，一种新型液态硅藻泥壁材及其制备方法，所述壁材是由如下质量分数的成分组成的：硅藻土35～45％、介孔纳米二氧化钛15～20％、新型缓释玻璃微球5～8％、碳酸钙粉3.5～10％、植物纤维素2～3％、消泡剂0.1～0.3％，去离子水余量。所述制备方法采用海藻酸钠对缓释玻璃微球表面的修饰，使得微球在基体中具有良好的分散性，且海藻酸钠在壁材中还起到分散剂与粘结剂的作用，无需另加分散剂与粘结剂，不仅环保还节约能源；并且，缓释玻璃微球可以长久的释放香气，使壁材具有长期的杀菌抑菌、防虫防霉等功效，解决了硅藻泥壁材吸湿性大、易发霉的弊端。另外，该制备方法制得的新型液态硅藻泥壁材，具有长久的储存稳定性，储存期内不分层，胶化便于存放与运输。。
发明专利CN201510574339.7，一种环保硅藻泥复合材料及其制备方法，由硅藻土30～50％、重钙粉3～12％、石英砂8～20％、pH调节剂10～15％、煅烧高岭土6～10％、滑石粉4～10％、海泡石5～10％、颜料2～5％、预糊化淀粉2～4％、羟丙基甲基纤维素1～3％、可分散性乳胶1～2％、淀粉醚1～2％、三聚磷酸钠0.5～2％、六偏磷酸钠0.5～2％、聚乙烯醇0.5～1％、瓜尔胶0.1～0.5％和纳米二氧化钛0.1～3％组成。该发明制备方法简单，施工容易，硅藻土为多孔物质，可以吸附和分解甲醛、甲苯等有害物质，同时具有调湿功能，去除异味功能。
现有技术中，制备的硅藻泥具备了各式各样的功能，但是还是存在耐磨性低，有害气体甲醛释放量多，净化能力弱等缺点。
发明内容
针对现有技术中制备的硅藻泥涂料存在的不足，本发明提供一种增强环保硅藻泥涂料的制备工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种增强环保硅藻泥涂料的制备工艺，由以下步骤制备而得：
一、制备活化木质素
(1)取芦苇茎叶，粉碎成芦苇渣，洒水对其进行湿润至含水量为60～70％，添加芦苇渣质量0.05～0.15％的吐温-80，混合均匀后装袋，接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养2～3天后，得到栽培基质，然后于栽培基质上接种凤尾菇菌，持续培养12～16天，培养温度保持在37～45℃；
(2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质，磨碎成粉，加入醋酸至pH为3～3.5，常温下反应45～60min，然后过滤除去固体残渣，得到活化木质素；
二、制备石英-负离子复合粉体
(1)按重量份数比将40～50份水、0.5～0.7份分散剂5040、0.2～0.3份消泡剂A10混合，先分散搅拌混匀，再加入粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨，控制固液比为(2～5):1，选取球料比为(3～5):1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂和0.1％的消泡剂，转速为70转/分钟、球磨时间为3.0～4.0h，制备出粉石英浆体，然后加入羟乙基纤维素，防止粉石英浆体的沉降，得到的粉石英浆体；
(2)按重量份数比取40～50份水、5～10份羟乙基纤维溶液混合，将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入，然后转入立式搅拌磨，球料比为(3～5):1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂5040和0.1％的消泡剂A10，球磨1～2h，得到负离子剂浆体；
(3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为(12～25):1混合，加入到砂磨机，球料比为(3～5)：1的锆球湿法研磨30～60min，装入离心管中，用去离子水洗涤3～4次，常温下风干，得到石英-负离子复合粉体；
三、制备超支化聚酯
按质量份数比，取2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷20～30份，于210℃油浴中恒温熔融，加入均苯三甲酸，与0.1～0.5份辛酸亚锡；加热搅拌3.0～5.0h后，抽真空并保持强力搅拌反应1.0～2.0h，反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀，过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀，于100℃下烘干40～60h，得到超支化聚酯固体；
四、制备增强环保硅藻泥涂料
按重量份数比，取活化木质素10～15份，石英-负离子复合粉体12～24份，超支化聚酯固体1～3份，苯酚6～10份，氢氧化钠1～4份，甲醛10～12份，水10～24份，混合均匀加入反应器中，升温至80～100℃，恒温反应1～2h得到混合料，然后于混合料中加入硅藻土20～46份、羟乙基纤维素2～5份、无机颜料5～10份、氢氧化钙2～5份，在800～1000rpm下混合60～100min，即可得到增强环保硅藻泥涂料。
铜绿假单胞菌和凤尾菇固态发酵芦苇渣，能有效分解芦苇渣中的纤维素和木质素；铜绿假单胞菌发酵产生的鼠李糖脂能促进凤尾菇分泌漆酶对芦苇渣木质素的分解，活化提高木质素分子上羟甲基、酚羟基、醇羟基含量，从而提高木质素与酚醛树脂聚合度。
石英主要成分为二氧化硅，具有多孔性能，能负载更多的负氧离子，吸附游离甲醛和苯酚，同时负离子粉与空气中水分或者氧气接触，发生电离后释放负氧离子，提高空气质量；石英的多孔结构能很多的结合超支化聚酯，进一步提高酚醛树脂胶黏剂的聚合度。负离子加入量为4～8％之间时，甲醛净化率在91～94％之间，超过8％后净化率变化微小，但是负离子粉与石英粉的结合率随着负离子粉加入量的增大而减小，因此以4～8％为最好。
超支化聚酯具有高度支化的分子结构，基团种类多，溶解度高粘度低，能有效的提高酚醛树脂的聚合速度，提高树脂胶的强度；同时其基团种类多的特点，能更多的结合游离的苯酚和甲醛，降低苯酚和甲醛的释放从而提高环境安全；另一方面，酚醛树脂由于木质素和硅粉复合体的加入，影响成胶性能，利用超支化聚酯能消除这种影响。
作为本发明的进一步改进，步骤一(1)所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20％的锥形瓶中，接种量为5％，37℃、200rpm下活化培养12～16h。
作为本发明的进一步改进，所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成：菜籽油30g/L，玉米浆干粉6g/L，NaNO3 6g/L，K2HPO4 0.9g/L，NaH2PO4 0.6g/L，MgSO4 0.3g/L，CaCl2 0.05g/L，NaCl 1.5g/L，调节pH至6.5～7.0即可。
最优培养基中，铜绿假单胞菌发酵得到的鼠李糖脂平均产量为30.41～34.52g/L。
作为本发明的进一步改进，步骤二(1)所述的粉石英矿细度为200～300目。
粉石英的粒度大小决定其分散性能和吸附性能，粒度越小分散越好但是吸附能力低，因此为了更好的分散同时吸附负离子粉，使用200～300目的石英粉最好。
作为本发明的进一步改进，步骤三所述的2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为(2～4):1。
两种单体的摩尔配比影响超支化聚酯分子量和末端基的超支化聚合物，2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1时能获得末端基分散性大的聚酯，具有更多的结合位点(基团)，从而促进树脂反应聚合速度和树脂的强度、耐磨性能。
作为本发明的进一步改进，步骤四所述的石英-负离子复合粉体与超支化聚酯固体用量比为(8～15)：1。
超支化聚酯的含量影响树脂整体固化转化率，含量高树脂固化转化率低，含量低树脂结合强度和耐磨性能低，当超支化聚酯含量为5～15％时，酚醛树脂的固化转化率为95～98％，耐磨性能和结合强度变化率小，对整体树脂性能影响不大。
作为本发明的进一步改进，步骤四所述的羟乙基纤维素的粘度为5000～8000。
羟乙基纤维素可起到增稠、保护水合物胶体、强化粘合能力、提高浆料的涂抹性的作用，同时会与超支化聚酯结合提高涂料的耐磨性能，粘度过高会加快涂料粘结速度。
本发明的有益效果：
1、本发明制备工艺要求低，不需要高成本设备和原料，具有很好的经济效益；
2、本发明制备得的硅藻泥涂料安全可靠，甲醛释放量低，同时还能释放有益的负氧离子，对环境污染低，符合人们对环保材料的需求；
3、本发明制备的硅藻泥涂料抗磨性能高，固化速度快，胶合强度高，具有优异的耐水耐气候性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一、制备活化木质素
(1)取芦苇茎叶，粉碎成芦苇渣，洒水对其进行湿润至含水量为60％，添加芦苇渣质量0.05％的吐温-80，混合均匀后装袋，接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养2天后，得到栽培基质，然后于栽培基质上接种凤尾菇菌，持续培养12天，培养温度保持在37℃；
所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20％的锥形瓶中，接种量为5％，37℃、200rpm下活化培养12h；所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成：菜籽油30g/L，玉米浆干粉6g/L，NaNO3 6g/L，K2HPO4 0.9g/L，NaH2PO4 0.6g/L，MgSO4 0.3g/L，CaCl20.05g/L，NaCl 1.5g/L，调节pH至6.5；
(2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质，磨碎成粉，加入醋酸至pH为3，常温下反应45min，然后过滤除去固体残渣，得到活化木质素；
二、制备石英-负离子复合粉体
(1)按重量份数比将40份水、0.5份分散剂5040、0.2份消泡剂A10混合，先分散搅拌混匀，再加入细度为200目的粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨，控制固液比为2:1，选取球料比为3:1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂和0.1％的消泡剂，转速为70转/分钟、球磨时间为3.0h，制备出粉石英浆体，然后加入羟乙基纤维素，防止粉石英浆体的沉降，得到的粉石英浆体；
(2)按重量份数比取40份水、5份羟乙基纤维溶液混合，将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入，然后转入立式搅拌磨，球料比为3:1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂5040和0.1％的消泡剂A10，球磨1h，得到负离子剂浆体；
(3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为12：1混合，加入到砂磨机，球料比为3：1的锆球湿法研磨30min，装入离心管中，用去离子水洗涤3～4次，常温下风干，得到石英-负离子复合粉体；
三、制备超支化聚酯
按质量份数比，取2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷20份，于210℃油浴中恒温熔融，加入均苯三甲酸(2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1)，与0.1份辛酸亚锡；加热搅拌3.0h后，抽真空并保持强力搅拌反应1.0h，反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀，过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀，于100℃下烘干40h，得到超支化聚酯固体；
四、制备增强环保硅藻泥涂料
按重量份数比，取活化木质素10份，石英-负离子复合粉体12份，超支化聚酯固体1份，苯酚6份，氢氧化钠1份，甲醛10份，水10份，混合均匀加入反应器中，升温至80～100℃，恒温反应1h得到混合料，然后于混合料中加入硅藻土20份、羟乙基纤维素2份、无机颜料5份、氢氧化钙2份，在800rpm下混合60min，即可得到增强环保硅藻泥涂料。
实施例2
一、制备活化木质素
(1)取芦苇茎叶，粉碎成芦苇渣，洒水对其进行湿润至含水量为70％，添加芦苇渣质量0.15％的吐温-80，混合均匀后装袋，接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养3天后，得到栽培基质，然后于栽培基质上接种凤尾菇菌，持续培养16天，培养温度保持在45℃；
所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20％的锥形瓶中，接种量为5％，37℃、200rpm下活化培养16h；所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成：菜籽油30g/L，玉米浆干粉6g/L，NaNO3 6g/L，K2HPO4 0.9g/L，NaH2PO4 0.6g/L，MgSO4 0.3g/L，CaCl20.05g/L，NaCl 1.5g/L，调节pH至7.0即可
(2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质，磨碎成粉，加入醋酸至pH为3.5，常温下反应60min，然后过滤除去固体残渣，得到活化木质素；
二、制备石英-负离子复合粉体
(1)按重量份数比将50份水、0.7份分散剂5040、0.3份消泡剂A10混合，先分散搅拌混匀，再加入细度为300目的粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨，控制固液比为5:1，选取球料比为5:1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂和0.1％的消泡剂，转速为70转/分钟、球磨时间为4.0h，制备出粉石英浆体，然后加入羟乙基纤维素，防止粉石英浆体的沉降，得到的粉石英浆体；
(2)按重量份数比取50份水、10份羟乙基纤维溶液混合，将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入，然后转入立式搅拌磨，球料比为5:1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂5040和0.1％的消泡剂A10，球磨2h，得到负离子剂浆体；
(3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为25:1混合，加入到砂磨机，球料比为5：1的锆球湿法研磨60min，装入离心管中，用去离子水洗涤3～4次，常温下风干，得到石英-负离子复合粉体；
三、制备超支化聚酯
按质量份数比，取2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷30份，于210℃油浴中恒温熔融，加入均苯三甲酸(2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1)，与0.5份辛酸亚锡；加热搅拌5.0h后，抽真空并保持强力搅拌反应2.0h，反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀，过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀，于100℃下烘干60h，得到超支化聚酯固体；
四、制备增强环保硅藻泥涂料
按重量份数比，取活化木质素15份，石英-负离子复合粉体24份，超支化聚酯固体3份，苯酚10份，氢氧化钠4份，甲醛12份，水24份，混合均匀加入反应器中，升温至100℃，恒温反应2h得到混合料，然后于混合料中加入硅藻土46份、羟乙基纤维素5份、无机颜料10份、氢氧化钙5份，在1000rpm下混合100min，即可得到增强环保硅藻泥涂料。
实施例3
一、制备活化木质素
(1)取芦苇茎叶，粉碎成芦苇渣，洒水对其进行湿润至含水量为65％，添加芦苇渣质量0.1％的吐温-80，混合均匀后装袋，接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养3天后，得到栽培基质，然后于栽培基质上接种凤尾菇菌，持续培养14天，培养温度保持在40℃；
所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20％的锥形瓶中，接种量为5％，37℃、200rpm下活化培养14h；所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成：菜籽油30g/L，玉米浆干粉6g/L，NaNO3 6g/L，K2HPO4 0.9g/L，NaH2PO4 0.6g/L，MgSO4 0.3g/L，CaCl20.05g/L，NaCl 1.5g/L，调节pH至6.5～7.0即可
(2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质，磨碎成粉，加入醋酸至pH为3.3，常温下反应50min，然后过滤除去固体残渣，得到活化木质素；
二、制备石英-负离子复合粉体
(1)按重量份数比将45份水、0.6份分散剂5040、0.25份消泡剂A10混合，先分散搅拌混匀，再加入细度为220目的粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨，控制固液比为3:1，选取球料比为4:1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂和0.1％的消泡剂，转速为70转/分钟、球磨时间为3.5h，制备出粉石英浆体，然后加入羟乙基纤维素，防止粉石英浆体的沉降，得到的粉石英浆体；
(2)按重量份数比取45份水、8份羟乙基纤维溶液混合，将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入，然后转入立式搅拌磨，球料比为4:1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂5040和0.1％的消泡剂A10，球磨1.5h，得到负离子剂浆体；
(3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为20:1混合，加入到砂磨机，球料比为4：1的锆球湿法研磨50min，装入离心管中，用去离子水洗涤3～4次，常温下风干，得到石英-负离子复合粉体；
三、制备超支化聚酯
按质量份数比，取2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷25份，于210℃油浴中恒温熔融，加入均苯三甲酸(2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1)，与0.4份辛酸亚锡；加热搅拌4.0h后，抽真空并保持强力搅拌反应1.5h，反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀，过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀，于100℃下烘干50h，得到超支化聚酯固体；
四、制备增强环保硅藻泥涂料
按重量份数比，取活化木质素12份，石英-负离子复合粉体18份，超支化聚酯固体2份，苯酚8份，氢氧化钠2份，甲醛11份，水17份，混合均匀加入反应器中，升温至80～100℃，恒温反应2h得到混合料，然后于混合料中加入硅藻土22份、羟乙基纤维素3份、无机颜料5份、氢氧化钙3份，在900rpm下混合80min，即可得到增强环保硅藻泥涂料。
实施例4
一、制备活化木质素
(1)取芦苇茎叶，粉碎成芦苇渣，洒水对其进行湿润至含水量为62％，添加芦苇渣质量0.15％的吐温-80，混合均匀后装袋，接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养2天后，得到栽培基质，然后于栽培基质上接种凤尾菇菌，持续培养16天，培养温度保持在40℃；
所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20％的锥形瓶中，接种量为5％，37℃、200rpm下活化培养12h；所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成：菜籽油30g/L，玉米浆干粉6g/L，NaNO3 6g/L，K2HPO4 0.9g/L，NaH2PO4 0.6g/L，MgSO4 0.3g/L，CaCl20.05g/L，NaCl 1.5g/L，调节pH至6.5～7.0即可
(2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质，磨碎成粉，加入醋酸至pH为3.3，常温下反应50min，然后过滤除去固体残渣，得到活化木质素；
二、制备石英-负离子复合粉体
(1)按重量份数比将42份水、0.5份分散剂5040、0.3份消泡剂A10混合，先分散搅拌混匀，再加入细度为220目的粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨，控制固液比为2:1，选取球料比为5:1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂和0.1％的消泡剂，转速为70转/分钟、球磨时间为3.0h，制备出粉石英浆体，然后加入羟乙基纤维素，防止粉石英浆体的沉降，得到的粉石英浆体；
(2)按重量份数比取40份水、10份羟乙基纤维溶液混合，将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入，然后转入立式搅拌磨，球料比为5:1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂5040和0.1％的消泡剂A10，球磨2.0h，得到负离子剂浆体；
(3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为15:1混合，加入到砂磨机，球料比为5：1的锆球湿法研磨60min，装入离心管中，用去离子水洗涤3～4次，常温下风干，得到石英-负离子复合粉体；
三、制备超支化聚酯
按质量份数比，取2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷25份，于210℃油浴中恒温熔融，加入均苯三甲酸(2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1)，与0.4份辛酸亚锡；加热搅拌5.0h后，抽真空并保持强力搅拌反应1.0h，反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀，过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀，于100℃下烘干40h，得到超支化聚酯固体；
四、制备增强环保硅藻泥涂料
按重量份数比，取活化木质素12份，石英-负离子复合粉体20份，超支化聚酯固体2份，苯酚8份，氢氧化钠2份，甲醛10份，水15，混合均匀加入反应器中，升温至80～100℃，恒温反应1.5h得到混合料，然后于混合料中加入硅藻土22份、羟乙基纤维素3份、无机颜料10份、氢氧化钙5份，在1000rpm下混合100min，即可得到增强环保硅藻泥涂料。
实施例5
一、制备活化木质素
(1)取芦苇茎叶，粉碎成芦苇渣，洒水对其进行湿润至含水量为65％，添加芦苇渣质量0.15％的吐温-80，混合均匀后装袋，接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养3天后，得到栽培基质，然后于栽培基质上接种凤尾菇菌，持续培养16天，培养温度保持在40℃；
所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20％的锥形瓶中，接种量为5％，37℃、200rpm下活化培养12h；所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成：菜籽油30g/L，玉米浆干粉6g/L，NaNO3 6g/L，K2HPO4 0.9g/L，NaH2PO4 0.6g/L，MgSO4 0.3g/L，CaCl20.05g/L，NaCl 1.5g/L，调节pH至6.5；
(2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质，磨碎成粉，加入醋酸至pH为3.5，常温下反应60min，然后过滤除去固体残渣，得到活化木质素；
二、制备石英-负离子复合粉体
(1)按重量份数比将45份水、0.7份分散剂5040、0.3份消泡剂A10混合，先分散搅拌混匀，再加入细度为300目的粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨，控制固液比为4:1，选取球料比为4:1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂和0.1％的消泡剂，转速为70转/分钟、球磨时间为4.0h，制备出粉石英浆体，然后加入羟乙基纤维素，防止粉石英浆体的沉降，得到的粉石英浆体；
(2)按重量份数比取45份水、10份羟乙基纤维溶液混合，将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入，然后转入立式搅拌磨，球料比为5:1的陶瓷球，依次加入0.3％的分散剂5040和0.1％的消泡剂A10，球磨2h，得到负离子剂浆体；
(3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为15：1混合，加入到砂磨机，球料比为3：1的锆球湿法研磨50min，装入离心管中，用去离子水洗涤3～4次，常温下风干，得到石英-负离子复合粉体；
三、制备超支化聚酯
按质量份数比，取2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷30份，于210℃油浴中恒温熔融，加入均苯三甲酸(2，2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1)，与0.5份辛酸亚锡；加热搅拌4.0h后，抽真空并保持强力搅拌反应2.0h，反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀，过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀，于100℃下烘干48h，得到超支化聚酯固体；
四、制备增强环保硅藻泥涂料
按重量份数比，取活化木质素15份，石英-负离子复合粉体18份，超支化聚酯固体2份，苯酚8份，氢氧化钠2份，甲醛12份，水22份，混合均匀加入反应器中，升温至90℃，恒温反应1.5h得到混合料，然后于混合料中加入硅藻土44份、羟乙基纤维素4份、无机颜料8份、氢氧化钙5份，在1000rpm下混合100min，即可得到增强环保硅藻泥涂料。
综合检测实施例1～5制备的硅藻泥涂料，其性能如表1。
表1增强环保硅藻泥涂料性能表
Figure BDA0001769035930000111
由表1可知，本发明制备的环保硅藻泥涂料符合安全标注，具有很好的性能和空气净化能力。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种增强环保硅藻泥涂料的制备工艺，其特征在于，由以下步骤制备而得：
一、制备活化木质素
（1）取芦苇茎叶，粉碎成芦苇渣，洒水对其进行湿润至含水量为60%，添加芦苇渣质量0.05%的吐温-80，混合均匀后装袋，接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养2天后，得到栽培基质，然后于栽培基质上接种凤尾菇菌，持续培养12天，培养温度保持在37℃；
其中，所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20%的锥形瓶中，接种量为5%，37℃、200rpm下活化培养12h，所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成：菜籽油30g/L，玉米浆干粉6g/L，NaNO3 6g/L，K2HPO4 0.9g/L，NaH2PO4 0.6g/L，MgSO4 0.3g/L，CaCl20.05g/L，NaCl 1.5g/L，调节pH至6.5即可；
（2）取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质，磨碎成粉，加入醋酸至pH为3，常温下反应45min，然后过滤除去固体残渣，得到活化木质素；
二、制备石英-负离子复合粉体
（1）按重量份数比将40份水、0.5份分散剂5040、0.2份消泡剂A10混合，先分散搅拌混匀，再加入粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨，控制固液比为2:1，选取球料比为3:1的陶瓷球，依次加入0.3%的分散剂和0.1%的消泡剂，转速为70转/分钟、球磨时间为3.0h，制备出粉石英浆体，然后加入羟乙基纤维素，防止粉石英浆体的沉降，得到的粉石英浆体；
其中，所述的粉石英矿细度为200目；
（2）按重量份数比取40份水、5份羟乙基纤维溶液混合，将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入，然后转入立式搅拌磨，球料比为3:1的陶瓷球，依次加入0.3%的分散剂5040和0.1%的消泡剂A10，球磨1h，得到负离子剂浆体；
（3）将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为12:1混合，加入到砂磨机，球料比为3：1的锆球湿法研磨30min，装入离心管中，用去离子水洗涤3~4次，常温下风干，得到石英-负离子复合粉体；
三、制备超支化聚酯
按质量份数比，取2，2-双[4-（2-羟乙氧基）苯基]丙烷20份，于210℃油浴中恒温熔融，加入均苯三甲酸，与0.1份辛酸亚锡；加热搅拌3.0h后，抽真空并保持强力搅拌反应1.0h，反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀，过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀，于100℃下烘干40h，得到超支化聚酯固体；
四、制备增强环保硅藻泥涂料
按重量份数比，取活化木质素10份，石英-负离子复合粉体12份，超支化聚酯固体1份，苯酚6份，氢氧化钠1份，甲醛10份，水10份，混合均匀加入反应器中，升温至80~100℃，恒温反应1h得到混合料，然后于混合料中加入硅藻土20份、羟乙基纤维素2份、无机颜料5份、氢氧化钙2份，在800rpm下混合60min，即可得到增强环保硅藻泥涂料。
2.根据权利要求1所述的一种增强环保硅藻泥涂料的制备工艺，其特征在于：步骤三所述的2，2-双[4-（2-羟乙氧基）苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种增强环保硅藻泥涂料的制备工艺，其特征在于：步骤四所述的石英-负离子复合粉体与超支化聚酯固体用量比为12：1。
4.根据权利要求1所述的一种增强环保硅藻泥涂料的制备工艺，其特征在于：步骤四所述的羟乙基纤维素的粘度为5000~8000。
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