CN108659098A - 一种抗氧化剂的制备方法 - Google Patents

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    • C07K5/04—Peptides containing up to four amino acids in a fully defined sequence; Derivatives thereof containing only normal peptide links
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Abstract

一种抗氧化剂的制备方法，包括：步骤1：将1.51g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中。

Description

一种抗氧化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗氧化剂的制备方法。
背景技术
现有技术中的抗氧化剂的制备方法流程复杂，精度差，不环保。
发明内容
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.51g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
发明点在于：1）完整的反应过程；2）所用的材料；3）具体组分。
具体实施方式
实施例1
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.51g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例2
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.52g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例3
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.53g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例4
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.54g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例5
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.55g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例6
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.56g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例7
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.57g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例8
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.58g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例9
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.59g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
实施例10
一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.6g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。

Claims (2)

1.一种抗氧化剂的制备方法，包括：
步骤1：将1.51g,5.5mmol的溶于8mL,浓度为0.51克/摩尔的Na2CO3溶液中;
步骤2:冰浴搅拌并滴加10mL含有1.87g, 8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液，大约半小时后反应体系恢复至室温;
步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;
步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;
步骤5：然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化，并不断快速搅拌，在酸化过程中，可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失；
步骤6：当观察到白色浑浊生成不再消失时，往体系中加入25mL乙酸乙酯；
步骤7：在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的pH，当pH为1~2左右时，停止加浓盐酸；
步骤8：分液，然后分别用25mL的乙酸乙酯萃取水相四次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤；
步骤9：滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析，最后可得到1.85g的白色固体。
2.本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域，高分子化学领域，催化剂领域。
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