CN108659064A - 一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法 - Google Patents

一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108659064A
CN108659064A CN201810806616.6A CN201810806616A CN108659064A CN 108659064 A CN108659064 A CN 108659064A CN 201810806616 A CN201810806616 A CN 201810806616A CN 108659064 A CN108659064 A CN 108659064A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
flax
lignan
linseed
microwave
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810806616.6A
Other languages
English (en)
Inventor
张震
邓凤桂
汪勇
葛佳佳
梁珊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Lizhong Bio Technology Co Ltd
Original Assignee
Guangzhou Lizhong Bio Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Lizhong Bio Technology Co Ltd filed Critical Guangzhou Lizhong Bio Technology Co Ltd
Priority to CN201810806616.6A priority Critical patent/CN108659064A/zh
Publication of CN108659064A publication Critical patent/CN108659064A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H15/18—Acyclic radicals, substituted by carbocyclic rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及一种从亚麻籽壳中提纯亚麻木酚素的方法，属于活性成分提取领域。本发明的从亚麻籽壳中提纯亚麻木酚素的方法包括亚麻籽壳仁分离、脱胶、酶解、亚麻籽木酚素的提取、纯化等步骤。本发明与传统的有机溶剂浸提法相比，亚麻木酚素的提取效果更好，大大地提高了提取效率。本发明得到的亚麻木酚素的纯度较高，减少了后续高纯度产品的纯化难度，且增大了产品的应用范围。

Description

一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法
技术领域
本发明涉及一种亚麻木酚素的微波提取方法，具体涉及一种从亚麻籽壳中提取亚麻木酚素的方法。
背景技术
木酚素(lignan)，又称木脂素，是一种与人体雌激素十分相似的植物雌激素。木酚素是在植物中广泛分布的小分子量次生代谢产物，存在于大多数富含纤维的植物中。研究表明，油料作物种子、谷物、蔬菜和水果中都含有木酚素，其中亚麻籽中的木酚素含量最高，木酚素开环异落叶松树脂酚二葡萄糖甙(SDG)在亚麻籽中的含量约为1％-4％(W/W)，比其他66种食品高出75～800倍(赵利等，中国农学通报，2006，22(4):88－92)。
近年来，木酚素已被众多科学研究者证明具有抗氧化、抗癌、预防糖尿病及动脉粥样硬化等诸多潜在的生理活性。
申请号为200910230452.8的中国专利公开了一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法，通过先加入乙醇水溶液，再加入碱水溶液浸提，双相萃取后大孔树脂洗脱得亚麻木酚素，但是该方法工艺流程多，提取时间长，萃取所需有机溶剂量大，提取率不高，不适于大规模应用。传统的亚麻籽木酚素提取多采用有机溶剂浸提法，目前公开的亚麻籽木酚素提取相关的专利有：中国专利申请公布号CN103396461A、CN101570556B、CN101239995A，这些专利涉及的内容都主要是关于亚麻籽木酚素的分离纯化，以及对传统的有机溶剂浸提亚麻籽木酚素工艺的改进，所提取的亚麻籽木酚素含量较低，且耗时较长。近年来也有一些其他的方法，包括酶法提取、超临界流体萃取、微生物发酵等方法被应用到亚麻籽木酚素的提取中，但都由于成本过高、设备要求高、反应条件难于控制等原因而无法广泛使用。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法。
本发明的另一个目的在于提供上述方法获得的亚麻木酚素。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法，包括以下步骤：
(1)亚麻籽壳仁分离：榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过筛，分别收集上层亚麻籽壳与下层亚麻籽仁；
(2)亚麻籽壳的脱胶：以步骤(1)获得的亚麻籽壳为原料，微波辅助热水浸提亚麻籽胶2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳；
(3)亚麻籽壳的酶解：以步骤(2)获得的脱胶亚麻籽壳为原料，加入蒸馏水，搅拌均匀后加入经稀释的植物水解酶酶液，调酸至最适pH 5，于40～60℃下水浴酶解；
(4)亚麻籽木酚素的提取：将步骤(3)获得的酶解混合物调节pH值为4.5，加入乙醇至溶液的含醇量在50％-70％，微波处理酶解混合物3～8min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥；
(5)亚麻籽木酚素的纯化：将步骤(4)获得的亚麻籽木酚素粗提物用5～8倍量80％～95％的乙醇在90℃下回流提取2～3次，每次提取1～2h,合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥。
优选地，所述步骤(1)亚麻籽粕壳仁分离是根据亚麻籽壳与亚麻籽仁之间的韧性不同导致粉碎粒径差异，从而实现亚麻籽壳仁的有效分离，亚麻籽粕粉碎后过30目筛。
优选地，所述步骤(2)微波辅助热水浸提的条件为：料液比1:20～1:30(w/v)、浸提温度60～100℃、浸提时间40～60min、输出功率600～800W、搅拌速度600～900r/min。
优选地，所述步骤(3)植物水解酶酶液为纤维素酶，酶液浓度为1.00％～3.00％；酶解时间为70～120min。
优选地，所述步骤(4)固液比为1:20～1:50，微波功率为100～230W。
优选地，所述步骤(5)回流提取3次具体提取时间和提取固液比为：第一次2h，8倍量；第二次或第三次1.5h，6倍量提取。
上述制备方法获得具有较高纯度的亚麻籽木酚素，所述亚麻籽木酚素外观呈黄褐色。
本发明与现有技术相比，具有如下技术优势：
(1)本发明在传统的有机溶剂浸提法中引入植物水解酶酶解和微波辅助提取技术，利用植物水解酶酶解促使亚麻籽木酚素聚合物水解，释放出亚麻籽木酚素低聚物或单体；微波热效应使萃取体系中的溶剂更高效地溶出亚麻籽壳中的亚麻籽木酚素。本方法与传统的有机溶剂浸提法相比，亚麻木酚素的提取效果更好，大大地提高了提取效率。
(2)本发明得到的亚麻木酚素的纯度较高，减少了后续高纯度产品的纯化难度，且增大了本产品的应用范围。
(3)本发明亚麻籽原料来源广泛，方法简单可靠，产品安全性高，无毒副作用，可大批量生产，有望开发成抗癌、预防糖尿病及动脉粥样硬化的药品，以及具有抗氧化功效的功能性食品。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例中。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过30目筛，分别收集过筛后的上层的亚麻籽壳与下层的亚麻籽仁。取亚麻籽壳10Kg加入到200L纯化水中，微波辅助热水浸提，浸提温度60℃、浸提时间40min、输出功率600W、搅拌速度900r/min，浸提2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳。向所得脱胶亚麻籽壳中加入蒸馏水，搅拌均匀后加入3.00％的纤维素酶酶液，调酸至pH5，于40℃下水浴酶解70min。将所得酶解混合物调至pH4.5，加入乙醇至溶液的乙醇含量在70％，以1:20的固液比和100W的微波功率对酶解混合物处理3min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥，得亚麻籽木酚素粗提物。将所得亚麻籽木酚素粗提物用8倍量80％的乙醇在90℃下回流提取3次，第一次提取2h，固液比为1：8倍量；第二(三)次次提取1.5h，固液比为1：6倍量，合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥，得到亚麻木酚素0.175Kg。
以本实施例所述方法得到的亚麻木酚素终产物可按照中华人民共和国药典2015版第二部附录VD高效液相色谱法检测其中SDG的含量。
(1)色谱条件
色谱柱：C18，4.6×250mm，5μm；
流动相：甲醇∶水＝20∶80(V/V)；
流速：1.0mL/min；
进样量：10μL；
检测波长：280nm。
(2)溶液制备
对照品溶液制备：精密称取SDG对照品约5mg于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解定容至刻度。
样品溶液制备：精密称取亚麻木酚素样品约10mg于25mL容量瓶中，加入甲醇溶解定容至刻度。
(3)样品测定
在上述色谱条件下，进样测定，用外标法计算样品中SDG的含量。
经检测，本实施例所得SDG含量为88.9％。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过30目筛，分别收集过筛后的上层的亚麻籽壳与下层的亚麻籽仁。取亚麻籽壳10Kg加入到300L纯化水中，微波辅助热水浸提，浸提温度100℃、浸提时间60min、输出功率750W、搅拌速度600r/min，浸提2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳。向所得脱胶亚麻籽壳中加入蒸馏水，搅拌均匀后加入经稀释的1.00％纤维素酶酶液，调酸至最适pH5，于56℃水浴酶解100min。将所得酶解混合物调至pH4.5，加入乙醇至溶液的乙醇含量在60％，以1:20的固液比和230W的微波功率对酶解混合物处理8min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥，得亚麻籽木酚素粗提物。将所得亚麻籽木酚素粗提物用7倍量85％的乙醇在90℃下回流提取2次，每次提取1h，合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥，得到亚麻木酚素0.173Kg，SDG含量为87.3％。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过30目筛，分别收集过筛后的上层的亚麻籽壳与下层的亚麻籽仁。取亚麻籽壳10Kg加入到250L纯化水中，微波辅助热水浸提，浸提温度90℃、浸提时间50min、输出功率650W、搅拌速度800r/min，浸提2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳。向所得脱胶亚麻籽壳中加入蒸馏水，搅拌均匀后加入2.00％的纤维素酶酶液，调酸至pH5，于60℃下水浴酶解120min。将所得酶解混合物调至pH4.5，加入乙醇至溶液的乙醇含量在55％，以1:35的固液比和230W的微波功率对酶解混合物处理4min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥，得亚麻籽木酚素粗提物。将所得亚麻籽木酚素粗提物用5倍量95％的乙醇在90℃下回流提取3次，第一次提取2h，固液比为1：8倍量；第二(三)次次提取1.5h，固液比为1：6倍量，合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥，得到亚麻木酚素0.172Kg，SDG含量为88.7％。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过30目筛，分别收集过筛后的上层的亚麻籽壳与下层的亚麻籽仁。取亚麻籽壳10Kg加入到200L纯化水中，微波辅助热水浸提，浸提温度85℃、浸提时间45min、输出功率800W、搅拌速度750r/min，浸提2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳。向所得脱胶亚麻籽壳中加入蒸馏水，搅拌均匀后加入2.50％的纤维素酶酶液，调酸至pH5，于50℃下水浴酶解80min。将所得酶解混合物调至pH4.5，加入乙醇至溶液的乙醇含量在50％，以1:50的固液比和100W的微波功率对酶解混合物处理8min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥，得亚麻籽木酚素粗提物。将所得亚麻籽木酚素粗提物用8倍量80％的乙醇在90℃下回流提取2次，每次提取1h，合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥，得到亚麻木酚素0.174Kg，SDG含量为89.2％。

Claims (6)

1.一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法，包括以下步骤：
(1)亚麻籽壳仁分离：榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过筛，分别收集上层亚麻籽壳与下层亚麻籽仁；
(2)亚麻籽壳的脱胶：以步骤(1)获得的亚麻籽壳为原料，微波辅助热水浸提亚麻籽胶2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳；
(3)亚麻籽壳的酶解：以步骤(2)获得的脱胶亚麻籽壳为原料，加入蒸馏水，搅拌均匀后加入经稀释的植物水解酶酶液，调pH值至5，于40～60℃下水浴酶解；
(4)亚麻籽木酚素的提取：将步骤(3)获得的酶解混合物调节pH值为4.5，加入乙醇至溶液的含醇量在50％-70％，微波处理酶解混合物3～8min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥；
(5)亚麻籽木酚素的纯化：将步骤(4)获得的亚麻籽木酚素粗提物用5～8倍量80％～95％的乙醇在90℃下回流提取2～3次，每次提取1～2h，合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥。
2.如权利要求1所述的微波提取亚麻木酚素的方法，其特征在于，所述步骤(1)榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过30目筛。
3.如权利要求1所述的微波提取亚麻木酚素的方法，其特征在于，所述步骤(2)微波辅助热水浸提的条件为：料液比1:20～1:30(w/v)、浸提温度60～100℃、浸提时间40～60min、输出功率600～800W、搅拌速度600～900r/min。
4.如权利要求1所述的微波提取亚麻木酚素的方法，其特征在于，所述步骤(3)植物水解酶酶液为纤维素酶，酶液中纤维素酶的浓度为1.00％～3.00％；酶解时间为70～120min。
5.如权利要求1所述的微波提取亚麻木酚素的方法，其特征在于，所述步骤(4)固液比为1:20～1:50，微波功率为100～230W。
6.如权利要求1所述的微波提取亚麻木酚素的方法，其特征在于，所述步骤(5)回流提取3次，具体提取时间和提取固液比为：第一次2h，8倍量；第二次和第三次1.5h，6倍量提取。
CN201810806616.6A 2018-07-20 2018-07-20 一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法 Pending CN108659064A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810806616.6A CN108659064A (zh) 2018-07-20 2018-07-20 一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810806616.6A CN108659064A (zh) 2018-07-20 2018-07-20 一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108659064A true CN108659064A (zh) 2018-10-16

Family

ID=63788552

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810806616.6A Pending CN108659064A (zh) 2018-07-20 2018-07-20 一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108659064A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111671077A (zh) * 2020-03-24 2020-09-18 宁夏君星坊食品科技有限公司 一种含有亚麻木酚素的全营养代餐粉及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002077003A1 (en) * 2001-03-22 2002-10-03 Archer-Daniels-Midland Company Process for obtaining lignan, pharmaceutical compositions and uses thereof
CN102125261A (zh) * 2010-12-09 2011-07-20 齐齐哈尔大学 超声酶解提取亚麻籽中木脂素
CN102816190A (zh) * 2012-09-13 2012-12-12 上海红马饲料有限公司 一种亚麻木酚素的提取方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002077003A1 (en) * 2001-03-22 2002-10-03 Archer-Daniels-Midland Company Process for obtaining lignan, pharmaceutical compositions and uses thereof
CN102125261A (zh) * 2010-12-09 2011-07-20 齐齐哈尔大学 超声酶解提取亚麻籽中木脂素
CN102816190A (zh) * 2012-09-13 2012-12-12 上海红马饲料有限公司 一种亚麻木酚素的提取方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111671077A (zh) * 2020-03-24 2020-09-18 宁夏君星坊食品科技有限公司 一种含有亚麻木酚素的全营养代餐粉及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102199486B (zh) 一种葵花籽综合利用的方法
CN104840501B (zh) 一种菊花总黄酮的制备方法
CN101942355A (zh) 从茶叶籽或油茶籽中提取茶籽油、茶皂素、茶籽多糖的综合提取方法
CN102086209A (zh) 一种利用芝麻饼粕提取芝麻素的方法
CN102746362B (zh) 从黄芪中提取精制黄芪甲苷的方法
CN102211980B (zh) 一种以葡萄酒厂废渣为原料制备白藜芦醇提取物的方法
CN102127140A (zh) 一种从山茱萸中联合提取莫诺苷、山茱萸多糖和熊果酸的方法
CN105130939A (zh) 一种从花生壳中提取木犀草素的方法
CN1951931A (zh) 超临界二氧化碳萃取北冬虫夏草黄酮类化合物的方法
CN102796148A (zh) 从亚麻饼粕中提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法
CN102925497A (zh) 一种从虎杖中制备高纯度白藜芦醇的方法
KR101617432B1 (ko) 진세노사이드 Rg3를 다량 함유하는 홍삼 농축액의 제조 방법
CN101544703B (zh) 金荞麦高聚原花青素的提取及其催化降解制备低聚原花青素的方法
CN102443036A (zh) 一种从积雪草中提纯积雪草酸的方法
CN105541940A (zh) 一种芦丁的提取方法
CN108659064A (zh) 一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法
CN103356740B (zh) 黄芩素和黄芩黄酮总苷元提取物的制备方法
CN104940280A (zh) 一种应用酶制剂提取葛根总黄酮的方法
CN102816190A (zh) 一种亚麻木酚素的提取方法
CN101348513A (zh) 一种灵芝酸的提取方法及其软胶囊的制备方法
CN103073561B (zh) 一种生物酶-渗漉法提取青蒿素的工艺
CN102488721B (zh) 一种银杏叶提取物的制备方法及其制剂
CN102091107B (zh) 一种酶法提取积雪草总苷的方法
CN107158048A (zh) 一种从银杏叶中高效率提取黄酮并转化为甙元型黄酮的方法
CN101869586A (zh) 一种高纯度紫杉醇及其衍生物的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181016

RJ01 Rejection of invention patent application after publication