CN108658734A - 一种生产香兰醇丁醚的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种生产香兰醇丁醚的工艺，1、香兰醇丁醚生成：往反应釜内抽取正丁醇，加入香兰醇，开始加热，当釜温升到50‑60℃之间时，分四次加入无水硫酸钠100‑500kg，每次根据釜温升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10‑15小时，加完无水硫酸钠后控制釜温在50‑55℃之间，然后保温10‑15小时，取样分析，直至完全反应得香兰醇丁醚；2、香兰醇丁醚水洗、脱溶：把上一步反应生成的香兰醇丁醚抽入脱溶釜，进行水洗，而后用饱和食盐水洗涤两遍，静止分层；3、香兰醇丁醚产品精馏：香兰醇丁醚粗品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热，温度控制在80‑120℃，含香兰醇丁醚产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐。
Description
技术领域
本发明涉及一种感热剂的生产方法，尤其涉及一种生产香兰醇丁醚的工艺。
背景技术
香兰醇丁醚是相对分子质量为210.27的化学物质，为无色或浅黄色的液体，它能渗透到皮肤表层下由里慢慢向外发热，所提供的热感效果是一般辣椒提取物的数倍，低刺激性，热感温和，热感所保持的时间长达数小时，并且能在极低的用量下即可得到强烈的热感，具有对皮肤不红不辣不过敏的特点，品质安全，可用于制备各类化妆品，特别是在一些健胸、纤体等表达特殊性疗效的产品中有较好的应用，广泛应用在化妆品中的纤体产品、健胸产品、护肤品、沐浴产品、皂类产品、热感面膜和洗涤产品，如减肥膏霜、乳液、面膜、眼贴膜、水剂、减肥精油和啫喱等，还可以用在保健品和医疗上。
但是，目前国内没有生产香兰醇丁醚的成熟工艺，这类产品的使用主要依赖于进口，价格昂贵。
发明内容
本发明针对不足，提供一种造价低廉的生产香兰醇丁醚的工艺。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，包括如下操作步骤：
（1）香兰醇丁醚生成工序：
往1000-5000L反应釜内抽取正丁醇380-2000Kg，搅拌30分钟，加入40-200kg香兰醇，加毕，开始加热，当釜温升到50-60℃之间时，开始加入无水硫酸钠100-500kg，无水硫酸钠分四次在不同的温度下加入，依次为：釜温升到50-52℃之间时，加入无水硫酸钠总重量的30%，釜温继续升到52-54℃之间时，再加入无水硫酸钠总重量的30%，釜温继续升到54-56℃之间时，再加入无水硫酸钠总重量的20%，釜温继续升到56-60℃之间时，加入剩余的无水硫酸钠，每次根据釜温升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10-15小时，加完无水硫酸钠后控制釜温在50-55℃之间，然后保温10-15小时，取样分析，直至完全反应得香兰醇丁醚；
（2）香兰醇丁醚水洗、脱溶工序：
把上一步反应生成的香兰醇丁醚抽入脱溶釜，先用水200-1000Kg进行水洗，而后用200-1000kg的饱和食盐水洗涤两遍，静止分层，水相回收用于冷冻系统作为冷冻剂，有机相转移至脱溶釜脱溶；
香兰醇丁醚有机相加对苯二酚1-500kg，负压脱正丁醇，脱至80-85℃停加热，然后降温至35℃得香兰醇丁醚粗品，正丁醇处理后循环使用；
（3）香兰醇丁醚产品精馏工序：
香兰醇丁醚粗品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热，温度控制在80-120℃，含香兰醇丁醚产品＜97%时为精馏的前馏分，收集后重新精馏，含香兰醇丁醚产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐。
根据所述的一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，还包括正丁醇回收工序：
待回收的正丁醇先用500L塑料桶加入5%的氯化钙干燥至水含量≤2%，然后抽入500L精馏釜中，开启水真空，负压下加热至50-60℃精馏，蒸汽加热，使用冷凝管冷凝，回流比控制在3:1，前馏分含水量大，单独收集待干燥，正丁醇合格品收集到200L桶中，待循环使用。
根据所述的一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，使用冷凝管冷凝时，氯化钙为冷凝液。
根据所述的一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，所述第（3）步中，根据客户需要如产品质量需要无色，则香兰醇丁醚进一步去精品精馏机组，进口产品为含99%的浅黄色香兰醇丁醚，出口产品为无色含99%的香兰醇丁醚。
本发明所述工艺使用香兰醇与正丁醇在催化剂无水硫酸钠的作用下反应生成香兰醇丁醚，合成反应式为：
该香兰醇丁醚可用于健康保健品感热剂，它所提供的热感效果是一般辣椒提取物的数倍，热感所保持的时间长达数小时，并且能在极低的用量下即可得到强烈的热感，产品质量好，无异于国外进口产品，简化了生产工艺，能耗低、产率高，因此造价低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
1、往1000L反应釜内抽正丁醇380Kg，搅拌30分钟，加入40kg香兰醇，加毕，开始加热，当釜温升到50-60度之间时，开始加入无水硫酸钠100kg。无水硫酸钠分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在50-52度之间，加入无水硫酸钠总重量的30%；温度控制在52-54度之间，加入总重量的30%；温度控制在54-56度之间，加入总重量的20%，；温度控制在56-60度之间，加入剩余的无水硫酸钠，每次根据温度升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10-15小时，加完后温度控制在50-55度之间，然后保温10-15小时，取样分析，看香兰醇是否反应完，若反应不完适当延长保温时间，直至完全反应为止。
2、香兰醇丁醚水洗、脱溶工序：
把上一步骤反应生成的产品抽入脱溶釜，先用水200--1000Kg，进行水洗;而后用200--1000kg饱和食盐水洗涤两遍；静止分层，水相回收用于冷冻系统作冷冻剂；有机相转移至脱溶釜脱溶。
香兰醇丁醚有机相加对苯二酚1Kg(防聚合剂)，负压脱正丁醇，脱至80至85℃，停加热，降温，降至35℃，得粗品，正丁醇处理后循环使用。
3、香兰醇丁醚产品精馏工序：
香兰醇丁醚产品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热。温度控制在：80℃-120℃。含产品＜97%时为精馏的前馏分，收集后重新精馏；含产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐;根据客户需要如产品质量需要无色，则进一步去精品精馏机组，进口产品为含99%的浅黄色香兰醇丁醚，出口为无色的含99%的香兰醇丁醚。
4、 正丁醇回收工序：
待回收的正丁醇先用500L塑料桶加入5%的氯化钙干燥至水含量≦2%，而后抽入500L精馏釜中，开启水真空，负压下加热至50-60℃精馏，蒸汽加热，使用冷凝管冷凝(氯化钙为冷凝液)，回流比控制在3:1，前馏分含水量大，单独收集待干燥，正丁醇合格品收集到200L桶，待循环使用。
实施例二
1、往1000L反应釜内抽正丁醇760Kg，开启搅拌，加入80kg香兰醇，加毕，开始加热，当釜温升到50-60度之间时，开始加入无水硫酸钠200kg。无水硫酸钠分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在50-52度之间，加入无水硫酸钠总重量的30%；温度控制在52-54度之间，加入总重量的30%；温度控制在54-56度之间，加入总重量的20%，；温度控制在56-60度之间，加入剩余的无水硫酸钠，每次根据温度升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10-15小时，加完后温度控制在50-55度之间，然后保温10-15小时，取样分析，看香兰醇是否反应完，若反应不完适当延长保温时间，直至完全反应为止。
2、香兰醇丁醚水洗、脱溶工序：
把上一步骤反应生成的产品抽入脱溶釜，先用水400Kg，进行水洗;而后用400kg饱和食盐水洗涤两遍；静止分层，水相回收用于冷冻系统作冷冻剂；有机相转移至脱溶釜脱溶。
香兰醇丁醚有机相加对苯二酚2Kg(防聚合剂)，负压脱正丁醇，脱至80至85℃，停加热，降温，降至35℃，得粗品，正丁醇处理后循环使用。
3、香兰醇丁醚产品精馏工序：
香兰醇丁醚产品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热。温度控制在：80℃-120℃。含产品＜97%时为精馏的前馏分，收集后重新精馏；含产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐;根据客户需要如产品质量需要无色，则进一步去精品精馏机组，进口产品为含99%的浅黄色香兰醇丁醚，出口为无色的含99%的香兰醇丁醚。
4、 正丁醇回收工序：
待回收的正丁醇先用1000L塑料桶加入5%的氯化钙干燥至水含量≦2%，而后抽入500L精馏釜中，开启水真空，负压下加热至50-60℃精馏，蒸汽加热，使用冷凝管冷凝(氯化钙为冷凝液)，回流比控制在3:1，前馏分含水量大，单独收集待干燥，正丁醇合格品收集到200L桶，待循环使用。
实施例三
1、往3000L反应釜内抽正丁醇1140Kg，开启搅拌，加入120kg香兰醇，加毕，开始加热，当釜温升到50-60度之间时，开始加入无水硫酸钠300kg。无水硫酸钠分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在50-52度之间，加入无水硫酸钠总重量的30%；温度控制在52-54度之间，加入总重量的30%；温度控制在54-56度之间，加入总重量的20%，；温度控制在56-60度之间，加入剩余的无水硫酸钠，每次根据温度升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10-15小时，加完后温度控制在50-55度之间，然后保温10-15小时，取样分析，看香兰醇是否反应完，若反应不完适当延长保温时间，直至完全反应为止。
2、香兰醇丁醚水洗、脱溶工序：
把上一步骤反应生成的产品抽入脱溶釜，先用水600Kg，进行水洗;而后用600kg饱和食盐水洗涤两遍；静止分层，水相回收用于冷冻系统作冷冻剂；有机相转移至脱溶釜脱溶。
香兰醇丁醚有机相加对苯二酚3Kg(防聚合剂)，负压脱正丁醇，脱至80至85℃，停加热，降温，降至35℃，得粗品，正丁醇处理后循环使用。
3、香兰醇丁醚产品精馏工序：
香兰醇丁醚产品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热。温度控制在：80℃-120℃。含产品＜97%时为精馏的前馏分，收集后重新精馏；含产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐;根据客户需要如产品质量需要无色，则进一步去精品精馏机组，进口产品为含99%的浅黄色香兰醇丁醚，出口为无色的含99%的香兰醇丁醚。
4、 正丁醇回收工序：
待回收的正丁醇先用2000L塑料桶加入5%的氯化钙干燥至水含量≦2%，而后抽入2000L精馏釜中，开启水真空，负压下加热至50-60℃精馏，蒸汽加热，使用冷凝管冷凝(氯化钙为冷凝液)，回流比控制在3:1，前馏分含水量大，单独收集待干燥，正丁醇合格品收集到200L桶，待循环使用。
实施例四
1、往5000L反应釜内抽正丁醇1900Kg，开启搅拌，加入200kg香兰醇，加毕，开始加热，当釜温升到50-60度之间时，开始加入无水硫酸钠500kg。无水硫酸钠分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在50-52度之间，加入无水硫酸钠总重量的30%；温度控制在52-54度之间，加入总重量的30%；温度控制在54-56度之间，加入总重量的20%，；温度控制在56-60度之间，加入剩余的无水硫酸钠，每次根据温度升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10-15小时，加完后温度控制在50-55度之间，然后保温10-15小时，取样分析，看香兰醇是否反应完，若反应不完适当延长保温时间，直至完全反应为止。
2、香兰醇丁醚水洗、脱溶工序：
把上一步骤反应生成的产品抽入脱溶釜，先用水1000Kg，进行水洗;而后用1000kg饱和食盐水洗涤两遍；静止分层，水相回收用于冷冻系统作冷冻剂；有机相转移至脱溶釜脱溶。
香兰醇丁醚有机相加对苯二酚5Kg(防聚合剂)，负压脱正丁醇，脱至80至85℃，停加热，降温，降至35℃，得粗品，正丁醇处理后循环使用。
3、香兰醇丁醚产品精馏工序：
香兰醇丁醚产品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热。温度控制在：80℃-120℃。含产品＜97%时为精馏的前馏分，收集后重新精馏；含产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐;根据客户需要如产品质量需要无色，则进一步去精品精馏机组，进口产品为含99%的浅黄色香兰醇丁醚，出口为无色的含99%的香兰醇丁醚。
4、 正丁醇回收工序：
待回收的正丁醇先用2000L塑料桶加入5%的氯化钙干燥至水含量≦2%，而后抽入2000L精馏釜中，开启水真空，负压下加热至50-60℃精馏，蒸汽加热，使用冷凝管冷凝(氯化钙为冷凝液)，回流比控制在3:1，前馏分含水量大，单独收集待干燥，正丁醇合格品收集到200L桶，待循环使用。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (4)
1.一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，包括如下操作步骤：
（1）香兰醇丁醚生成工序：
往1000-5000L反应釜内抽取正丁醇380-2000Kg，搅拌30分钟，加入40-200kg香兰醇，加毕，开始加热，当釜温升到50-60℃之间时，开始加入无水硫酸钠100-500kg，无水硫酸钠分四次在不同的温度下加入，依次为：釜温升到50-52℃之间时，加入无水硫酸钠总重量的30%，釜温继续升到52-54℃之间时，再加入无水硫酸钠总重量的30%，釜温继续升到54-56℃之间时，再加入无水硫酸钠总重量的20%，釜温继续升到56-60℃之间时，加入剩余的无水硫酸钠，每次根据釜温升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10-15小时，加完无水硫酸钠后控制釜温在50-55℃之间，然后保温10-15小时，取样分析，直至完全反应得香兰醇丁醚；
（2）香兰醇丁醚水洗、脱溶工序：
把上一步反应生成的香兰醇丁醚抽入脱溶釜，先用水200-1000Kg进行水洗，而后用200-1000kg的饱和食盐水洗涤两遍，静止分层，水相回收用于冷冻系统作为冷冻剂，有机相转移至脱溶釜脱溶；
香兰醇丁醚有机相加对苯二酚1-500kg，负压脱正丁醇，脱至80-85℃停加热，然后降温至35℃得香兰醇丁醚粗品，正丁醇处理后循环使用；
（3）香兰醇丁醚产品精馏工序：
香兰醇丁醚粗品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热，温度控制在80-120℃，含香兰醇丁醚产品＜97%时为精馏的前馏分，收集后重新精馏，含香兰醇丁醚产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐。
2.根据权利要求1所述的一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，还包括正丁醇回收工序：
待回收的正丁醇先用500L塑料桶加入5%的氯化钙干燥至水含量≤2%，然后抽入500L精馏釜中，开启水真空，负压下加热至50-60℃精馏，蒸汽加热，使用冷凝管冷凝，回流比控制在3:1，前馏分含水量大，单独收集待干燥，正丁醇合格品收集到200L桶中，待循环使用。
3.根据权利要求2所述的一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，使用冷凝管冷凝时，氯化钙为冷凝液。
4.根据权利要求1所述的一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，所述第（3）步中，根据客户需要如产品质量需要无色，则香兰醇丁醚进一步去精品精馏机组，进口产品为含99%的浅黄色香兰醇丁醚，出口产品为无色含99%的香兰醇丁醚。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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