CN108658450A

CN108658450A - 一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法

Info

Publication number: CN108658450A
Application number: CN201810559721.4A
Authority: CN
Inventors: 王伟
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2018-06-02
Filing date: 2018-06-02
Publication date: 2018-10-16

Abstract

本发明公开了一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）改性填料制备、（2）原料称取混合、（3）共混熔融处理、（4）喷丝冷却处理。本发明对玄武岩纤维的制备方法进行了特殊的改进处理，有效增强了玄武岩纤维的耐高温能力和稳定性，并提升了其力学强度、耐腐能力、消音性能等品质，最终制得的玄武岩纤维综合性能好，市场竞争力强，经济效益高。

Description

一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法

技术领域

本发明属于高性能纤维材料领域，具体涉及一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法。

背景技术

汽车消声器是用于吸收排气噪声的部件。它们目前应用玻璃纤维作为吸声材料。由于近来趋向于为在汽车发动机中节约越来越多的能量和日益严格的废气排放法规而采取措施的结果，发动机温度变得更高。这导致在消声器处排气温度为800℃或更高。因此，迫切需要提供在消声器中具有更高耐热性能(适应850~900℃的温度)的吸声材料。

在制造耐热玻璃纤维的例子中，将E玻璃纤维用酸处理。具体地说，将具有组成为50~63wt.％(重量百分数)的SiO₂，12~16wt.％的Al₂O₃， 8~13wt.％的B₂O₃，15~20wt.％的CaO+MgO和微量Na₂O+K₂O的普通 E玻璃纤维经受用比如9~12wt.％盐酸浓度在40~70℃下浸渍处理大约30 分钟到几小时。这导致在表面层部分中形成具有SiO₂含量按重量计达80％或更高的石英玻璃，因此使纤维具有耐热性能。这种经过酸处理的E玻璃纤维的有利之处在于，由于在它的纺丝温度和液相温度之间有很大差异，所以它可以方便而便宜地长丝并捻(纺丝)。然而，作为用于其排气温度可能达到700℃或更高的吸声器的吸声材料，上述纤维的耐热性能不足和不适用。尽管S玻璃纤维具有高耐热性能并可用作吸声材料，但S玻璃纤维的价格很贵。

日本专利公报(公开)No.2001-206733A公开了一种耐热玻璃纤维，所述耐热玻璃纤维适合于用在汽车消声器中作为吸声材料，在上述汽车消声器处排气温度达到800℃或更高。玻璃纤维具有一种玻璃组成，所述玻璃组成用于整个纤维和基本上按重量百分数计，含有56％~58.5％的SiO₂，12~17％的Al₂O₃，16~27％的CaO，1~9％的MgO，0~1％的Na₂O和0~1％的K₂O，并且既不含B₂O₃也不含F，此处表面层部分由含90wt.％或更高的SiO₂的石英玻璃形成。上述专利文献还公开了通过使上述组成的玻璃纤维的表面经受用无机酸进行酸处理而得到的耐热玻璃纤维。

在市场竞争日益加剧的今天，降低原料生产成本是提升市场竞争力的重要因素。而上述高品质的玻璃纤维造价较为昂贵，不适用于产品竞争力的提升，因此需要一种可替代的高品质纤维。

玄武岩纤维，是用天然玄武岩石料在1450℃～1500℃熔融后，通过拉丝漏板高速拉制而成的连续纤维，强度与高强度S玻璃纤维相当，但造价较后者便宜许多，且其产品废弃后可直接在环境中降解，无任何危害，因而是一种名副其实的绿色、环保材料。我国已把玄武岩纤维列为重点发展的四大纤维之一。虽然玄武岩纤维的综合使用价值不错，但其长期在大约750℃~900℃的高温下使用时，结晶相会从玻璃成分扩展，导致挠性消失，在结晶层和玻璃层之间的界面处剥离，及其它问题，从而导致了其强度、使用品质等下降明显。因此还需要对玄武岩纤维的耐热等性能进一步的增强改进处理。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，制得的玄武岩纤维具有良好的耐高温能力，力学特性好，稳定性高。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）改性填料制备：

1）先将莫来石粉投入到盐酸溶液中浸泡处理2~3min，处理完成后滤出再投入到磷酸溶液中浸泡处理3~4min，处理完成后滤出再投入到氢氧化钠溶液中浸泡处理2~4min，处理完成后滤出最后用去离子水冲洗一遍后备用；

2）将操作1）处理后的莫来石粉投入到煅烧炉内，先加热保持煅烧炉内的温度为300~400℃，保温煅烧处理20~30min后，再将煅烧炉内的温度升至800~900℃，保温煅烧处理40~50min后取出，自然冷却至室温备用；

3）将操作2）处理后的莫来石粉投入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为85~95℃，不断超声处理10~15min后滤出，将处理后的莫来石粉放入到干燥箱内干燥处理1~1.5h后取出得改性填料备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：6~10份复合树脂、2~3份壳聚糖、1~4份钛酸酯偶联剂、1~1.5份二氧化钛、0.1~0.2份锆粉、1~3份十二烷基苯磺酸钠、5~8份丙酮、120~140份水；

（2）原料称取混合：

1）按对应重量份称取下列原料备用：90~100份玄武岩、8~12份蛇纹岩、15~20份石英砂、13~17份工序（1）制得的改性填料；

2）将操作1）称取的所有原料成分共同混合放入到干燥箱内，保持干燥箱内的温度为120~150℃，干燥处理1~1.5h后取出得混合物料备用；

（3）共混熔融处理：

将工序（2）所得的混合物料放入到粉碎机内，粉碎后过500目筛后，再投入到池窑内加热熔融，保持熔融的温度为1450~1500℃，完全熔融后制得熔体备用；

（4）喷丝冷却处理：

将工序（3）所得的熔体由池窑底部引出，然后经漏板流出，接着用喷吹设备对其进行喷吹成型，最后冷却制得成品玄武岩纤维。

进一步的，工序（1）操作1）中所述的盐酸溶液中盐酸的质量分数为5~8%，所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为6~9%，所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为8~10%。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的超声处理时超声波的频率为100~120kHz。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为100~110℃。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的改性处理液中的复合树脂的制备方法包括如下步骤：

a.将质量分数为35~40%的甲醛溶液和三聚氰胺共同放入到烧瓶内，控制甲醛和三聚氰胺的摩尔质量比为1:1.5~1.7，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0~9.5，然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量10~15%的乙二醇、5~8%的丙三醇，搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为93~96℃，保温反应处理1~1.2h后，再向烧瓶内加入甲醛溶液总质量25~30%的尿素，同时将烧瓶内的温度降至80~85℃，保温反应处理15~20min，完成后将烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料，得树脂A备用；添加的乙二醇和丙三醇可对树脂中的羟甲基和自由氨基进行封闭，增强了其稳定性和粘结性能；

b.将质量分数为35~40%的甲醛溶液和尿素共同放入到烧瓶内，控制甲醛和尿素的摩尔质量比为1:0.9~1，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7.5~8.0，然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量5~10%的四氢呋喃、7~12%的新戊二醇，搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为90~95℃，保温反应处理40~45min后，用质量分数为20%的甲酸溶液调节溶液pH值为5.5~6.0，并将烧瓶内的温度降至83~86℃，保温反应处理25~30min后，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0~9.5，待烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料，得树脂B备用；添加的四氢呋喃和新戊二醇可增强树脂分子链的交联度以及活性，提升了其耐温性、力学品质和相容接枝能力；

c.将步骤a所得的树脂A和步骤b所得的树脂B按照重量比1:1.8~2.2共同混合放入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为40~45℃，以600~700转/分钟的转速不断搅拌处理20~25min后取出即可。制得的复合树脂是一种改性的三聚氰胺-尿素-甲醛树脂，其具有较强的接枝能力和高温稳定性，保证了二氧化钛和锆粉在莫来石粉上的结合效果，同时又改善了莫来石粉的表面活性，提升了其与玄武岩纤维间的融合能力和结合强度。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的改性处理液中的二氧化钛的颗粒直径大小为5~15μm。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的改性处理液中的锆粉的颗粒直径大小为300~400nm。

进一步的，工序（4）中所述的漏板为铂铑漏板或陶瓷漏板。

为了改善玄武岩纤维的使用特性，目前多采用等离子体辐照改性、表面涂覆改性等，虽然能一定程度上增强玄武岩纤维的品质，但其是进行的一种表面改性处理，在长期的高温使用环境中，表面的改性层易受损，一旦受损后会造成性能的断崖式下降，进而影响了产品的稳定性和寿命。对此本发明对玄武岩纤维进行了特殊的改性处理，有效的改善了其使用性能，并且十分稳定性。其中在玄武岩的原料中添加了蛇纹岩和石英砂成分，调配了整体内的氧化物含量及组成，有效的阻止了高温的结晶作用和玄武岩纤维的相互粘合，提升了高温下的稳定性，为了进一步改善其品质，又添加了一种特制的改性填料成分，其是以莫来石粉为主体物质改性而成，莫来石粉是一种耐高温的无机填料成分，为了增强其添加品质和对玄武岩纤维的针对性增强，本发明对其进行了改性处理，其中先进行了酸碱浸泡和煅烧处理，去除了其内的杂质成分，提升了表面活性和比表面积，为后续的处理奠定了基础，之后用特制的改性处理液进行浸泡改性处理，在复合树脂、壳聚糖、钛酸酯偶联剂等的作用下，二氧化钛和锆粉两种颗粒成分有效的接枝固定于莫来石粉的表面，不仅提升了填料整体的耐温、耐腐特性，同时又提升了比表面积，增强了与玄武岩纤维基体间的结合固定强度，改性后的填料成分与玄武岩高温共熔后，与玄武岩以化学键相结合，形成了稳定的网状立体结构，增强了整体的力学品质，同时因莫来石粉和二氧化钛的高耐温性，明显提升了玄武岩纤维的耐高温能力，而微量锆粉的添加可利于纤维内部各处热量的传导匀化，降低了长纤维外部和内部组织间温差大导致的组织界面脱离，以及远处组织间温差大导致的纤维断裂等不良现象发生的几率，从而提升了玄武岩纤维的特性和寿命。

本发明相比现有技术具有以下优点：

本发明对玄武岩纤维的制备方法进行了特殊的改进处理，有效增强了玄武岩纤维的耐高温能力和稳定性，并提升了其力学强度、耐腐能力、消音性能等品质，最终制得的玄武岩纤维综合性能好，市场竞争力强，不仅可用于汽车消声器部件的制备，还可用于建筑材料、造船材料以及隔热材料的的增强填充，极具推广使用价值和经济效益。

具体实施方式

实施例1

一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）改性填料制备：

1）先将莫来石粉投入到盐酸溶液中浸泡处理2min，处理完成后滤出再投入到磷酸溶液中浸泡处理3min，处理完成后滤出再投入到氢氧化钠溶液中浸泡处理2min，处理完成后滤出最后用去离子水冲洗一遍后备用；

2）将操作1）处理后的莫来石粉投入到煅烧炉内，先加热保持煅烧炉内的温度为300℃，保温煅烧处理20min后，再将煅烧炉内的温度升至800℃，保温煅烧处理40min后取出，自然冷却至室温备用；

3）将操作2）处理后的莫来石粉投入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为85℃，不断超声处理10min后滤出，将处理后的莫来石粉放入到干燥箱内干燥处理1h后取出得改性填料备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：6份复合树脂、2份壳聚糖、1份钛酸酯偶联剂、1份二氧化钛、0.1份锆粉、1份十二烷基苯磺酸钠、5份丙酮、120份水；

（2）原料称取混合：

1）按对应重量份称取下列原料备用：90份玄武岩、8份蛇纹岩、15份石英砂、13份工序（1）制得的改性填料；

2）将操作1）称取的所有原料成分共同混合放入到干燥箱内，保持干燥箱内的温度为120℃，干燥处理1h后取出得混合物料备用；

（3）共混熔融处理：

将工序（2）所得的混合物料放入到粉碎机内，粉碎后过500目筛后，再投入到池窑内加热熔融，保持熔融的温度为1450℃，完全熔融后制得熔体备用；

（4）喷丝冷却处理：

进一步的，工序（1）操作1）中所述的盐酸溶液中盐酸的质量分数为5%，所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为6%，所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为8%。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的超声处理时超声波的频率为100kHz。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为100℃。

a.将质量分数为35%的甲醛溶液和三聚氰胺共同放入到烧瓶内，控制甲醛和三聚氰胺的摩尔质量比为1:1.5，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0，然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量10%的乙二醇、5%的丙三醇，搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为93℃，保温反应处理1h后，再向烧瓶内加入甲醛溶液总质量25%的尿素，同时将烧瓶内的温度降至80℃，保温反应处理15min，完成后将烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料，得树脂A备用；

b.将质量分数为35%的甲醛溶液和尿素共同放入到烧瓶内，控制甲醛和尿素的摩尔质量比为1:0.9，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7.5，然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量5%的四氢呋喃、7%的新戊二醇，搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为90℃，保温反应处理40min后，用质量分数为20%的甲酸溶液调节溶液pH值为5.5，并将烧瓶内的温度降至83℃，保温反应处理25min后，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0，待烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料，得树脂B备用；

c.将步骤a所得的树脂A和步骤b所得的树脂B按照重量比1:1.8共同混合放入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为40℃，以600转/分钟的转速不断搅拌处理20min后取出即可。制得的复合树脂是一种改性的三聚氰胺-尿素-甲醛树脂，其具有较强的接枝能力和高温稳定性，保证了二氧化钛和锆粉在莫来石粉上的结合效果，同时又改善了莫来石粉的表面活性，提升了其与玄武岩纤维间的融合能力和结合强度。

进一步的，工序（4）中所述的漏板为铂铑漏板。

实施例2

一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）改性填料制备：

1）先将莫来石粉投入到盐酸溶液中浸泡处理2.6min，处理完成后滤出再投入到磷酸溶液中浸泡处理3.5min，处理完成后滤出再投入到氢氧化钠溶液中浸泡处理3min，处理完成后滤出最后用去离子水冲洗一遍后备用；

2）将操作1）处理后的莫来石粉投入到煅烧炉内，先加热保持煅烧炉内的温度为350℃，保温煅烧处理25min后，再将煅烧炉内的温度升至860℃，保温煅烧处理45min后取出，自然冷却至室温备用；

3）将操作2）处理后的莫来石粉投入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为90℃，不断超声处理13min后滤出，将处理后的莫来石粉放入到干燥箱内干燥处理1.3h后取出得改性填料备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：8份复合树脂、2.5份壳聚糖、3份钛酸酯偶联剂、1.2份二氧化钛、0.15份锆粉、2份十二烷基苯磺酸钠、7份丙酮、130份水；

（2）原料称取混合：

1）按对应重量份称取下列原料备用：95份玄武岩、10份蛇纹岩、18份石英砂、15份工序（1）制得的改性填料；

2）将操作1）称取的所有原料成分共同混合放入到干燥箱内，保持干燥箱内的温度为140℃，干燥处理1.2h后取出得混合物料备用；

（3）共混熔融处理：

将工序（2）所得的混合物料放入到粉碎机内，粉碎后过500目筛后，再投入到池窑内加热熔融，保持熔融的温度为1480℃，完全熔融后制得熔体备用；

（4）喷丝冷却处理：

进一步的，工序（1）操作1）中所述的盐酸溶液中盐酸的质量分数为7%，所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为8%，所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为9%。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的超声处理时超声波的频率为110kHz。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为105℃。

a.将质量分数为38%的甲醛溶液和三聚氰胺共同放入到烧瓶内，控制甲醛和三聚氰胺的摩尔质量比为1:1.6，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.3，然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量12%的乙二醇、7%的丙三醇，搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为95℃，保温反应处理1.1h后，再向烧瓶内加入甲醛溶液总质量28%的尿素，同时将烧瓶内的温度降至82℃，保温反应处理17min，完成后将烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料，得树脂A备用；

b.将质量分数为38%的甲醛溶液和尿素共同放入到烧瓶内，控制甲醛和尿素的摩尔质量比为1:0.95，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7.8，然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量8%的四氢呋喃、10%的新戊二醇，搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为93℃，保温反应处理42min后，用质量分数为20%的甲酸溶液调节溶液pH值为5.7，并将烧瓶内的温度降至85℃，保温反应处理27min后，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.2，待烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料，得树脂B备用；

c.将步骤a所得的树脂A和步骤b所得的树脂B按照重量比1:2.0共同混合放入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为43℃，以660转/分钟的转速不断搅拌处理23min后取出即可。制得的复合树脂是一种改性的三聚氰胺-尿素-甲醛树脂，其具有较强的接枝能力和高温稳定性，保证了二氧化钛和锆粉在莫来石粉上的结合效果，同时又改善了莫来石粉的表面活性，提升了其与玄武岩纤维间的融合能力和结合强度。

进一步的，工序（4）中所述的漏板为铂铑漏板。

实施例3

一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）改性填料制备：

1）先将莫来石粉投入到盐酸溶液中浸泡处理3min，处理完成后滤出再投入到磷酸溶液中浸泡处理4min，处理完成后滤出再投入到氢氧化钠溶液中浸泡处理4min，处理完成后滤出最后用去离子水冲洗一遍后备用；

2）将操作1）处理后的莫来石粉投入到煅烧炉内，先加热保持煅烧炉内的温度为400℃，保温煅烧处理30min后，再将煅烧炉内的温度升至900℃，保温煅烧处理50min后取出，自然冷却至室温备用；

3）将操作2）处理后的莫来石粉投入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为95℃，不断超声处理15min后滤出，将处理后的莫来石粉放入到干燥箱内干燥处理1.5h后取出得改性填料备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：10份复合树脂、3份壳聚糖、4份钛酸酯偶联剂、1.5份二氧化钛、0.2份锆粉、3份十二烷基苯磺酸钠、8份丙酮、140份水；

（2）原料称取混合：

1）按对应重量份称取下列原料备用：100份玄武岩、12份蛇纹岩、20份石英砂、17份工序（1）制得的改性填料；

2）将操作1）称取的所有原料成分共同混合放入到干燥箱内，保持干燥箱内的温度为150℃，干燥处理1.5h后取出得混合物料备用；

（3）共混熔融处理：

将工序（2）所得的混合物料放入到粉碎机内，粉碎后过500目筛后，再投入到池窑内加热熔融，保持熔融的温度为1500℃，完全熔融后制得熔体备用；

（4）喷丝冷却处理：

进一步的，工序（1）操作1）中所述的盐酸溶液中盐酸的质量分数为8%，所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为9%，所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为10%。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的超声处理时超声波的频率为120kHz。

进一步的，工序（1）操作3）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为110℃。

a.将质量分数为40%的甲醛溶液和三聚氰胺共同放入到烧瓶内，控制甲醛和三聚氰胺的摩尔质量比为1:1.7，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.5，然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量15%的乙二醇、8%的丙三醇，搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为96℃，保温反应处理1.2h后，再向烧瓶内加入甲醛溶液总质量30%的尿素，同时将烧瓶内的温度降至85℃，保温反应处理20min，完成后将烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料，得树脂A备用；

b.将质量分数为40%的甲醛溶液和尿素共同放入到烧瓶内，控制甲醛和尿素的摩尔质量比为1:1，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8.0，然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量10%的四氢呋喃、12%的新戊二醇，搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为95℃，保温反应处理45min后，用质量分数为20%的甲酸溶液调节溶液pH值为6.0，并将烧瓶内的温度降至86℃，保温反应处理30min后，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.5，待烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料，得树脂B备用；

c.将步骤a所得的树脂A和步骤b所得的树脂B按照重量比1:2.2共同混合放入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为45℃，以700转/分钟的转速不断搅拌处理25min后取出即可。制得的复合树脂是一种改性的三聚氰胺-尿素-甲醛树脂，其具有较强的接枝能力和高温稳定性，保证了二氧化钛和锆粉在莫来石粉上的结合效果，同时又改善了莫来石粉的表面活性，提升了其与玄武岩纤维间的融合能力和结合强度。

进一步的，工序（4）中所述的漏板为陶瓷漏板。

对比实施例1

本对比实施例1与实施例2相比，在工序（2）原料称取混合的操作1）中，省去了蛇纹岩原料成分，除此外的方法步骤均相同。

对比实施例2

本对比实施例2与实施例2相比，在工序（1）改性填料制备的操作3）中，省去了改性处理液中的复合树脂成分，除此外的方法步骤均相同。

对比实施例3

本对比实施例3与实施例2相比，在工序（2）原料称取混合的操作1）中，用等质量份的天然莫来石粉取代工序（1）制得的改性填料成分，除此外的方法步骤均相同。

对照组

现有市售的天然玄武岩纤维。

为了从纤维组织结构上对比本发明效果，以上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3对应制得的玄武岩纤维，以及对照组对应的现有天然玄武岩纤维为研究对象，进行第一次实验，具体是：将上述玄武岩纤维分别于850℃、900℃和950℃下热处理200小时后，用X射线粉末衍射法检验是否有结晶相和玻璃相，观察的现象用下述字母代号表征，字母及对应含义为：A—单独玻璃相、B—较多玻璃相和较少结晶相、C—较少玻璃相和较多结晶相、D—单独结晶相，耐热性的优越性按A> B> C> D的顺序排列，并且A和B表明在耐热性方面的实用性，具体现象的结果如下表1所示：

表1

由上表1可以看出，本发明制得的玄武岩纤维具有更强的耐高温组织结构，耐温稳定性更好，在950℃及以上高温条件下具有长期使用的能力，较普通玄武岩纤维的耐温品质改善效果十分明显。

为了进一步更直观的对比本发明效果，同样以上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3对应制得的玄武岩纤维，以及对照组对应的现有天然玄武岩纤维为研究对象，进行第二次实验，目的是测试各组纤维的物理特性，具体是采用同步热分析仪测量纤维的软化点温度（软化点温度是指玻璃开始变软时的温度），采用纤维强伸度仪测量纤维的拉伸强度（拉伸强度是指在拉伸试验中，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力），采用高温粘度仪测量纤维的纤维化温度（纤维化温度是指玻璃粘度为 1000 泊时所对应的温度），实验具体对比数据如下表2所示：

表2

由上表2可以直观的看出，本发明玄武岩纤维的耐温性能、力学性能等有显著的增强，综合使用品质得到明显改善，市场竞争力强。

为了更进一步的对比本发明纤维在高温下的力学性能稳定性和改善效果，同样以上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3对应制得的玄武岩纤维，以及对照组对应的现有天然玄武岩纤维为研究对象，进行第三次实验，目的是测试各组纤维在高温条件下保温后的强度保留率，具体是：将各组纤维在500℃、600℃高温条件下分别保温2h后，再取出采用单丝强伸度仪对热处理前后的样品进行强度测量，计算强度保留率，实验具体对比数据如下表3所示：

表3

由上表3可以直观的看出，本发明玄武岩纤维在高温条件下仍然能保持较高较强的力学强度品质，增强了其在高温条件下的使用稳定性，有效提升了对应产品的寿命和功能，极具推广应用价值。

Claims

1.一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）改性填料制备：

（2）原料称取混合：

（3）共混熔融处理：

（4）喷丝冷却处理：

2.根据权利要求1所述的一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，工序（1）操作1）中所述的盐酸溶液中盐酸的质量分数为5~8%，所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为6~9%，所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为8~10%。

3.根据权利要求1所述的一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，工序（1）操作3）中所述的超声处理时超声波的频率为100~120kHz。

4.根据权利要求1所述的一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，工序（1）操作3）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为100~110℃。

5.根据权利要求1所述的一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，工序（1）操作3）中所述的改性处理液中的复合树脂的制备方法包括如下步骤：

a.将质量分数为35~40%的甲醛溶液和三聚氰胺共同放入到烧瓶内，控制甲醛和三聚氰胺的摩尔质量比为1:1.5~1.7，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0~9.5，然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量10~15%的乙二醇、5~8%的丙三醇，搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为93~96℃，保温反应处理1~1.2h后，再向烧瓶内加入甲醛溶液总质量25~30%的尿素，同时将烧瓶内的温度降至80~85℃，保温反应处理15~20min，完成后将烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料，得树脂A备用；

b.将质量分数为35~40%的甲醛溶液和尿素共同放入到烧瓶内，控制甲醛和尿素的摩尔质量比为1:0.9~1，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7.5~8.0，然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量5~10%的四氢呋喃、7~12%的新戊二醇，搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为90~95℃，保温反应处理40~45min后，用质量分数为20%的甲酸溶液调节溶液pH值为5.5~6.0，并将烧瓶内的温度降至83~86℃，保温反应处理25~30min后，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0~9.5，待烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料，得树脂B备用；

c.将步骤a所得的树脂A和步骤b所得的树脂B按照重量比1:1.8~2.2共同混合放入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为40~45℃，以600~700转/分钟的转速不断搅拌处理20~25min后取出即可。

6.根据权利要求1所述的一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，工序（1）操作3）中所述的改性处理液中的二氧化钛的颗粒直径大小为5~15μm。

7.根据权利要求1所述的一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，工序（1）操作3）中所述的改性处理液中的锆粉的颗粒直径大小为300~400nm。

8.根据权利要求1所述的一种耐热高强度玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，工序（4）中所述的漏板为铂铑漏板或陶瓷漏板。