CN108654556A - 一种纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及空气净化材料技术领域，具体涉及一种纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法，包括以下步骤：底水升温加入占底水0.1‑1wt％阳离子表面活性剂，再按体积比为1‑3:2‑3加入铜锰混合溶液和水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液，加入稀硫酸调节反应液pH为3‑5得到凝胶状的反应液，再加入氨水和氢氧化钠混合溶液调节反应液pH为8.0‑9.5，继续升温后再加入稀硫酸酸化至pH值为3‑5得到反应浆料；将所述反应浆料造粒后煅烧。本发明的有益效果在于：通过在加热的条件下加入水玻璃溶液和铜锰混合溶液形成溶胶体系，调整溶液的pH值，优化纳米颗粒的大小及微孔结构，最终形成以纳米二氧化硅为骨架的三维网络结构的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化材料技术领域，具体涉及一种纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法。
背景技术
甲醛(HCHO)是一种常见的室内空气污染物，是一种毒性较高的物质，可强烈刺激人体的皮肤、眼睛和呼吸道，还对人体中枢神经具有麻醉作用。低浓度的甲醛可损害人体呼吸道，长期接触会损害人体的呼吸健康。甲醛主要来源于室内装修材料和家具材料中的粘合剂，尤其是新装修的房间内，装修材料会散发出大量的甲醛，致使室内空气中甲醛的含量严重超过国家标准。
处理甲醛目前常用的方法是吸附法，该方法具有操作简单，低能耗等特点，常用的材料有活性炭、活性氧化铝。近年来多孔二氧化硅材料也逐渐受到研究者们的关注被应用到甲醛净化材料中，而单一结构和组分的二氧化硅其吸附和处理效果不佳，因此需要对二氧化硅微观结构做进一步的改进提高其对甲醛的净化效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有三维网络结构的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅的甲醛净化剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法，包括以下步骤：
底水升温加入占底水0.1-1wt％阳离子表面活性剂，再按体积比为1-3:2-3加入铜锰混合溶液和水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液，加入稀硫酸溶液调节反应液pH为3-5得到凝胶状的反应液，再加入氨水和氢氧化钠混合溶液调节反应液pH为8.0-9.5，继续升温至80℃以上1-2h后再加入稀硫酸酸化至pH值为3-5得到反应浆料；
其中所述铜锰混合溶液中硫酸铜的浓度为1-6.67wt％，硫酸锰的浓度为1-6.67wt％，所述水玻璃溶液中的SiO2含量为15-25wt％；
将所述反应浆料造粒后煅烧处理得到纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
本发明的有益效果在于：通过在加热的条件下加入水玻璃溶液和铜锰混合溶液形成溶胶体系，调整溶液的pH值，优化纳米颗粒的大小及微孔结构，最终形成以纳米二氧化硅为骨架的三维网络结构的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂，该净化剂为纳米多孔材料，颗粒均匀、结构强度好，高比表面积、微孔径、大孔体积，有效地提高对甲醛的吸附和催化效率。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过在加热的条件下加入水玻璃溶液和铜锰混合溶液形成溶胶体系，调整溶液的pH值，优化纳米颗粒的大小及微孔结构，最终形成以纳米二氧化硅为骨架的三维网络结构的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
本发明提供一种纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法，包括以下步骤：
底水升温加入占底水0.1-1wt％阳离子表面活性剂，再按体积比为1-3:2-3加入铜锰混合溶液和水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液，加入稀硫酸溶液调节反应液pH为3-5得到凝胶状的反应液，再加入氨水和氢氧化钠混合溶液调节反应液pH为8.0-9.5，继续升温至80℃以上1-2h后再加入稀硫酸酸化至pH值为3-5得到反应浆料；
其中所述铜锰混合溶液中硫酸铜的浓度为1-6.67wt％，硫酸锰的浓度为1-6.67wt％，所述水玻璃溶液中的SiO2含量为15-25wt％；
将所述反应浆料造粒后煅烧处理得到纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：通过在加热的条件下加入水玻璃溶液和铜锰混合溶液形成溶胶体系，调整溶液的pH值，优化纳米颗粒的大小及微孔结构，最终形成以纳米二氧化硅为骨架的三维网络结构的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂，该净化剂为纳米多孔材料，颗粒均匀、结构强度好，高比表面积、微孔径、大孔体积，有效地提高对甲醛的吸附和催化效率。
进一步的，所述水玻璃溶液选用模数为2.5-3.6固体水玻璃制得。
进一步的，所述阳离子表面活性剂为三乙醇胺、咪唑啉、溴代十六烷和二乙醇胺中的一种或多种。
由上述描述可知，反应加入阳离子表面活性剂可以增强反应时的位阻效应，控制反应速率，可以得到比表面积大、孔体积大且孔径分布集中的纳米特性产品。
进一步的，所述煅烧处理的温度为550-650℃。
由上述描述可知，进行煅烧活化，可以保持所述颗粒状产品微孔的稳定和产品结构强度。
进一步的，上述纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选用固体硫酸铜和硫酸锰加水搅拌调配出硫酸铜的浓度为1-6.67wt％，硫酸锰的浓度为1-6.67wt％的铜锰溶液；
步骤2：选用模数为2.5-3.6固体水玻璃加入滚筒蒸球内通入蒸汽并加压至0.6MPa，加水制得SiO2含量为15-25wt％水玻璃溶液；
步骤3：先在反应釜中加入底水并升温至40-50℃，加入占底水0.1-1wt％的阳离子表面活性剂，再按体积比为1-3:2-3加入铜锰溶液和水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液，控制流量为1-3m3/h加入15-25wt％稀硫酸溶液并搅拌直至所述反应液pH值为3-5得到凝胶状的反应液，加入氨水和氢氧化钠混合溶液调节反应液pH为8.0-9.5，继续升温至80-90℃老化1-2h，再加入15-25wt％稀硫酸酸化至pH值为3-5，老化30-60min得到反应浆料；
步骤4：将所述反应浆料加水洗涤至滤水的电导率为20-50μS/cm得到喷雾浆料，将所述喷雾浆料通过压力喷雾设备制备颗粒状产品；
步骤5：将所述颗粒状产品经550-650℃煅烧活化处理得到纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
实施例1：
在10m3容积大小的搪瓷反应釜内加入3m3水，开启搅拌设备先加入50kg固体硫酸铜再加入50kg固体硫酸锰，搅拌30min，调配出铜锰溶液。精选优质食品级固体水玻璃模数控制2.5，将固体水玻璃投入滚筒蒸球内通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至0.6MPa，保压2小时得浓水玻璃再加入水配制成SiO2含量为25.0wt％的水玻璃溶液，存储备用。
在另一个容积为10m3搪瓷反应釜内，加入3m3的底水，通入蒸汽升温至50℃，加入3kg三乙醇胺，再分别加入2m3调配好的铜锰溶液和2m3水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液，并流加入25wt％稀硫酸溶液并搅拌反应液使其酸化，控制稀硫酸的流量为2m3/h,酸化至反应液pH值为3得到凝胶状的反应液，加入氨水和氢氧化钠混合溶液调节反应液pH为8.0，继续升温到80℃老化2h，再加入25wt％稀硫酸酸化至pH值3.0，老化30min得到反应浆料。将所述反应浆料先加过滤后的自来水洗涤，再用纯水洗涤至滤水的电导率为50μS/cm，滤去水得到喷雾浆料，将喷雾浆料通过压力喷雾设备制备颗粒状产品，将所述颗粒状产品置于煅烧炉中升温至550℃进行煅烧活化处理得到纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
实施例2：
在10m3容积大小的搪瓷反应釜内加入4m3水，开启搅拌设备先加入100kg固体硫酸铜再加入100kg固体硫酸锰，搅拌30min，调配出铜锰溶液。精选优质食品级固体水玻璃模数控制3.5，将固体水玻璃投入滚筒蒸球内通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至0.6MPa，保压2小时得浓水玻璃再加入水配制成SiO2含量为22.0wt％的水玻璃溶液，存储备用。
在另一个容积为10m3搪瓷反应釜内，加入2m3的底水，通入蒸汽升温至50℃，加入5kg咪唑啉，再分别加入2m3调配好的铜锰溶液和3m3水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液，并流加入20wt％稀硫酸溶液并搅拌反应液使其酸化，控制稀硫酸的流量为2m3/h,酸化至反应液pH值为3.5得到凝胶状的反应液，加入氨水和氢氧化钠混合溶液调节反应液pH为9.5，继续升温到88℃老化1.5h，再加入20wt％稀硫酸酸化至pH值3.5，老化40min得到反应浆料。将所述反应浆料先加过滤后的自来水洗涤，再用纯水洗涤至滤水的电导率为30μS/cm，滤去水得到喷雾浆料，将喷雾浆料通过压力喷雾设备制备颗粒状产品，将所述颗粒状产品置于煅烧炉中升温至580℃进行煅烧活化处理得到纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
实施例3：
在10m3容积大小的搪瓷反应釜内加入5m3水，开启搅拌设备先加入200kg固体硫酸铜再加入200kg固体硫酸锰，搅拌30min，调配出铜锰溶液。精选优质食品级固体水玻璃模数控制3.0，将固体水玻璃投入滚筒蒸球内通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至0.6MPa，保压2小时得浓水玻璃再加入水配制成SiO2含量为15.0wt％的水玻璃溶液，存储备用。
在另一个容积为10m3搪瓷反应釜内，加入2m3的底水，通入蒸汽升温至40℃，加入20kg溴代十六烷，再分别加入2.5m3调配好的铜锰溶液和2.5m3水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液，并流加入15wt％稀硫酸溶液并搅拌反应液使其酸化，控制稀硫酸的流量为3m3/h,酸化至反应液pH值为4得到凝胶状的反应液，加入氨水和氢氧化钠混合溶液调节反应液pH为9.0，继续升温到90℃老化1h，再加入15wt％稀硫酸酸化至pH值4.5，老化60min得到反应浆料。将所述反应浆料先加过滤后的自来水洗涤，再用纯水洗涤至滤水的电导率为20μS/cm，滤去水得到喷雾浆料，将喷雾浆料通过压力喷雾设备制备颗粒状产品，将所述颗粒状产品置于煅烧炉中升温至600℃进行煅烧活化处理得到纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
实施例4：
在10m3容积大小的搪瓷反应釜内加入5m3水，开启搅拌设备先加入150kg固体硫酸铜再加入150kg固体硫酸锰，搅拌30min，调配出铜锰溶液。精选优质食品级固体水玻璃模数控制3.6，将固体水玻璃投入滚筒蒸球内通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至0.6MPa，保压2小时得浓水玻璃再加入水配制成SiO2含量为18.0wt％的水玻璃溶液，存储备用。
在另一个容积为10m3搪瓷反应釜内，加入2m3的底水，通入蒸汽升温至45℃，加入16kg二乙醇胺，再分别加入1.0m3调配好的铜锰溶液和3m3水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液，并流加入20wt％稀硫酸溶液并搅拌反应液使其酸化，控制稀硫酸的流量为1m3/h,酸化至反应液pH值为5得到凝胶状的反应液，加入氨水和氢氧化钠混合溶液调节反应液pH为8.5，继续升温到85℃老化1.5h，再加入20wt％稀硫酸酸化至pH值5，老化50min得到反应浆料。将所述反应浆料先加过滤后的自来水洗涤，再用纯水洗涤至滤水的电导率为50μS/cm，滤去水得到喷雾浆料，将喷雾浆料通过压力喷雾设备制备颗粒状产品，将所述颗粒状产品置于煅烧炉中升温至650℃进行煅烧活化处理得到纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
实验测试：
分别取实施例1-4得到的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂分别标记为Y1、Y2、Y3和Y4，分别测试上述5组样品对甲醛的吸附和转化效率，并对其比表面积、孔容和孔径进行测量，测量结果如下表所示：
从上表可知纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂对甲醛具有较高的吸附和转化效率，而未经处理的常规二氧化硅不具备催化甲醛性能，只是做催化剂载体。
综上所述，本发明提供的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法，通过在加热的条件下加入水玻璃溶液和铜锰混合溶液形成溶胶体系，调整溶液的pH值，优化纳米颗粒的大小及微孔结构，最终形成以纳米二氧化硅为骨架的三维网络结构的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂，该净化剂为纳米多孔材料，颗粒均匀、结构强度好，高比表面积、微孔径、大孔体积，有效地提高对甲醛的吸附和催化效率。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
底水升温加入占底水0.1-1wt％阳离子表面活性剂，再按体积比为1-3:2-3加入铜锰混合溶液和水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液，加入稀硫酸溶液调节反应液pH为3-5得到凝胶状的反应液，再加入氨水和氢氧化钠混合溶液调节反应液pH为8.0-9.5，继续升温至80℃以上1-2h后再加入稀硫酸酸化至pH值为3-5得到反应浆料；
其中所述铜锰混合溶液中硫酸铜的浓度为1-6.67wt％，硫酸锰的浓度为1-6.67wt％，所述水玻璃溶液中的SiO2含量为15-25wt％；
将所述反应浆料造粒后煅烧处理得到纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
2.根据权利要求1所述的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法，其特征在于，所述水玻璃溶液选用模数为2.5-3.6固体水玻璃制得。
3.根据权利要求1所述的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为三乙醇胺、咪唑啉、溴代十六烷和二乙醇胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理的温度为550-650℃。
5.根据权利要求1所述的纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：选用固体硫酸铜和硫酸锰加水搅拌调配出硫酸铜的浓度为1-6.67wt％，硫酸锰的浓度为1-6.67wt％的铜锰溶液；
步骤2：选用模数为2.5-3.6固体水玻璃加入滚筒蒸球内通入蒸汽并加压至0.6MPa，加水制得SiO2含量为15-25％水玻璃溶液；
步骤3：先在反应釜中加入底水并升温至40-50℃，加入占底水0.1-1wt％的阳离子表面活性剂，再按体积比为1-3:2-3加入铜锰溶液和水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液，控制流量为1-3m3/h加入15-25wt％稀硫酸溶液并搅拌直至所述反应液pH值为3-5得到凝胶状的反应液，加入氨水和氢氧化钠混合溶液调节反应液pH为8.0-9.5，继续升温至80-90℃老化1-2h，再加入15-25wt％稀硫酸酸化至pH值为3-5，老化30-60min得到反应浆料；
步骤4：将所述反应浆料加水洗涤至滤水的电导率为20-50μS/cm得到喷雾浆料，将所述喷雾浆料通过压力喷雾设备制备颗粒状产品；
步骤5：将所述颗粒状产品经550-650℃煅烧活化处理得到纳米铜锰氧化物覆膜二氧化硅甲醛净化剂。
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| CN107922201A (zh) * | 2015-12-09 | 2018-04-17 | 株式会社Lg化学 | 金属氧化物‑二氧化硅复合气凝胶的制备方法和由其制备的金属氧化物‑二氧化硅复合气凝胶 |
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