CN108641076A - 一种高分子水泥混凝土添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，包括如下步骤，(一)呋喃醚类缩聚物的制备；(二)萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物的制备；(三)与聚季铵盐‑10离子交换。本发明还公开了采用所述高分子水泥混凝土添加剂的制备方法制备得到高分子水泥混凝土添加剂。本发明公开的高分子水泥混凝土添加剂具有功能多样，提高和改善混凝土材料强度、流动性、耐久性和抗渗性能效果更显著，掺量更少，增塑性能更优异的优点，且对钢筋混凝土本体性能无负面影响。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土添加剂技术领域，尤其涉及一种高分子水泥混凝土添加剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着城市化建设的不断推进，城市建设带来的问题日益显现。其中，由于混凝土的性能带来的工程质量问题也时有发生。混凝土，简称为“砼”，通常是指用水泥作胶凝材料，砂、石作集料，与水按一定比例配合，经搅拌所得，是一种重要的建筑材料。
混凝土在实际工程中应用中，经常暴露于各种较为严酷的环境，如环境周围腐蚀性介质的侵入，环境温湿度的变化、冻融循环破坏以及部分混凝土工程经常处于重荷载磨损等，这些外部条件将会严重影响混凝土的使用寿命。因此，需要在混凝土中添加保护剂对混凝土进行保护作用，现有的混凝土添加剂存在功能单一，使用各种不同的添加剂，可以达到不同的效果。但同时搭配使用时，如果各种添加剂的相互作用、选型、配比或添加方式不正确，将严重影响混凝土的工程质量。
混凝土减水剂是混凝土众多添加剂中的一种，其产业化和商品化直接推动了白应力混凝土、自密实混凝土、高强超高强混凝土等混凝土技术的发展。其是混凝土材料中不可或缺的组成成份。然而随着混凝土材料的多样性以及对混凝土性能更高的要求，传统减水剂与其它材料的相容性等弊端逐渐显现出来。其中减水剂与其他混凝土添加剂的相容性问题以及砂石材料中泥土含量导致传统减水剂性能下降等问题在实际应用过程中尤其突出。
因此，开发一种功能多样，提高和改善混凝土材料强度、流动性、耐久性和抗渗性能效果更显著，掺量更少，增塑性能更优异的混凝土添加剂势在必行。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种高分子水泥混凝土添加剂及其制备方法，该制备方法简单易行，原料易得，价格低廉，对设备和反应条件要求不高，适合工业化生产；通过所述制备方法制备得到的高分子水泥混凝土添加剂克服了传统添加剂剂存在的功能单一，掺量大，提高和改善混凝土材料强度、流动性、耐久性和抗渗性能效果不明显的技术问题，具有功能多样，提高和改善混凝土材料强度、流动性、耐久性和抗渗性能效果更显著，掺量更少，增塑性能更优异的优点，且对钢筋混凝土本体性能无负面影响。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将呋喃-2,3,4,5-四羧酸、甘油丙氧基三缩水甘油基醚溶于高沸点溶剂中形成溶液，再向其中加入催化剂，在氮气或惰性气体氛围下，100-120℃下搅拌反应10-12小时，后在丙酮中沉出，过滤，并用丙酮洗涤3-5遍，并旋蒸除去丙酮，得到呋喃醚类缩聚物；
2)将经过步骤1)制备得到的呋喃醚类缩聚物溶于有机溶剂中，并向其中加入1-萘胺-3,6,8-三磺酸二钠盐，在70-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去有机溶剂，得到萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物；
3)将经过步骤2)制备得到的萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物溶于水中，并向其中加入聚季铵盐-10，在室温下搅拌反应10-12小时，后旋蒸除去水，得到高分子水泥混凝土添加剂。
优选地，步骤1)中所述呋喃-2,3,4,5-四羧酸、甘油丙氧基三缩水甘油基醚、高沸点溶剂、催化剂的质量比为1:1.78:(5-8):(0.3-0.5)。
较佳地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
较佳地，所述催化剂选自三苯基膦、三乙胺、四丁基溴化铵中的一种或几种。
较佳地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。
优选地，步骤2)中所述呋喃醚类缩聚物、有机溶剂、1-萘胺-3,6,8-三磺酸二钠盐的质量比为(2-3):(5-8):1。
较佳地，所述有机溶剂选自异丙醇、乙醇、二氯甲烷中的一种或几种。
优选地，步骤3)中所述萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物、水、聚季铵盐-10的质量比为(2-3):(8-10):1。
一种高分子水泥混凝土添加剂，采用所述高分子水泥混凝土添加剂的制备方法制备得到。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1)本发明提供的高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，简单易行，原料易得，价格低廉，对设备和反应条件要求不高，适合工业化生产。
2)本发明提供的高分子水泥混凝土添加剂，克服了传统添加剂剂存在的功能单一，掺量大，提高和改善混凝土材料强度、流动性、耐久性和抗渗性能效果不明显的技术问题，具有功能多样，提高和改善混凝土材料强度、流动性、耐久性和抗渗性能效果更显著，掺量更少，增塑性能更优异的优点，且对钢筋混凝土本体性能无负面影响。
3)本发明提供的高分子水泥混凝土添加剂，可明显增大混凝土的坍落度，改善混凝土粘聚性及和易性，同时具备优异的水泥助磨效果和减水/抗泥效果，特别有助于改善高含泥/粉量的混凝土的流动性和保塌性。
4)本发明提供的高分子水泥混凝土添加剂，组分简单，各成分协同作用，不仅起到减少剂的作用，还具有防冻、防水、引气、缓凝、防锈等功效，可化解干湿交替、热胀和冻融循环对混凝土结构的破坏性影响。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的其它原料购自摩贝(上海)生物科技有限公司。
实施例1
一种高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将呋喃-2,3,4,5-四羧酸10g、甘油丙氧基三缩水甘油基醚17.8g溶于二甲亚砜50g中形成溶液，再向其中加入三苯基膦3g，在氮气氛围下，100℃下搅拌反应10小时，后在丙酮中沉出，过滤，并用丙酮洗涤3遍，并旋蒸除去丙酮，得到呋喃醚类缩聚物；
2)将经过步骤1)制备得到的呋喃醚类缩聚物20g溶于异丙醇50g中，并向其中加入1-萘胺-3,6,8-三磺酸二钠盐10g，在70℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去异丙醇，得到萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物；
3)将经过步骤2)制备得到的萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物20g溶于水80g中，并向其中加入聚季铵盐-1010g，在室温下搅拌反应10小时，后旋蒸除去水，得到高分子水泥混凝土添加剂。
一种高分子水泥混凝土添加剂，采用所述高分子水泥混凝土添加剂的制备方法制备得到。
实施例2
一种高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将呋喃-2,3,4,5-四羧酸10g、甘油丙氧基三缩水甘油基醚17.8g溶于N,N-二甲基甲酰胺60g中形成溶液，再向其中加入三乙胺3.5g，在氦气氛围下，105℃下搅拌反应10.5小时，后在丙酮中沉出，过滤，并用丙酮洗涤4遍，并旋蒸除去丙酮，得到呋喃醚类缩聚物；
2)将经过步骤1)制备得到的呋喃醚类缩聚物22g溶于乙醇53g中，并向其中加入1-萘胺-3,6,8-三磺酸二钠盐9g，在73℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去乙醇，得到萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物；
3)将经过步骤2)制备得到的萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物22g溶于水85g中，并向其中加入聚季铵盐-1010g，在室温下搅拌反应10.5小时，后旋蒸除去水，得到高分子水泥混凝土添加剂。
一种高分子水泥混凝土添加剂，采用所述高分子水泥混凝土添加剂的制备方法制备得到。
实施例3
一种高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将呋喃-2,3,4,5-四羧酸10g、甘油丙氧基三缩水甘油基醚17.8g溶于N-甲基吡咯烷酮70g中形成溶液，再向其中加入四丁基溴化铵4g，在氦气氛围下，110℃下搅拌反应11小时，后在丙酮中沉出，过滤，并用丙酮洗涤5遍，并旋蒸除去丙酮，得到呋喃醚类缩聚物；
2)将经过步骤1)制备得到的呋喃醚类缩聚物24g溶于二氯甲烷63g中，并向其中加入1-萘胺-3,6,8-三磺酸二钠盐9g，在76℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去二氯甲烷，得到萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物；
3)将经过步骤2)制备得到的萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物23g溶于水83g中，并向其中加入聚季铵盐-109g，在室温下搅拌反应11小时，后旋蒸除去水，得到高分子水泥混凝土添加剂。
一种高分子水泥混凝土添加剂，采用所述高分子水泥混凝土添加剂的制备方法制备得到。
实施例4
一种高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将呋喃-2,3,4,5-四羧酸10g、甘油丙氧基三缩水甘油基醚17.8g溶于高沸点溶剂75g中形成溶液，再向其中加入催化剂4.5g，在氩气氛围下，115℃下搅拌反应11.5小时，后在丙酮中沉出，过滤，并用丙酮洗涤4遍，并旋蒸除去丙酮，得到呋喃醚类缩聚物；所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:1:3混合而成份混合物；所述催化剂是三苯基膦、三乙胺、四丁基溴化铵按质量比1:3:2混合而成的混合物；
2)将经过步骤1)制备得到的呋喃醚类缩聚物25g溶于异丙醇68g中，并向其中加入1-萘胺-3,6,8-三磺酸二钠盐9g，在78℃下搅拌反应7.5小时，后旋蒸除去异丙醇，得到萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物；
3)将经过步骤2)制备得到的萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物24g溶于水88g中，并向其中加入聚季铵盐-109g，在室温下搅拌反应11.5小时，后旋蒸除去水，得到高分子水泥混凝土添加剂。
一种高分子水泥混凝土添加剂，采用所述高分子水泥混凝土添加剂的制备方法制备得到。
实施例5
一种高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将呋喃-2,3,4,5-四羧酸10g、甘油丙氧基三缩水甘油基醚17.8g溶于N,N-二甲基甲酰胺80g中形成溶液，再向其中加入三苯基膦5g，在氮气氛围下，120℃下搅拌反应12小时，后在丙酮中沉出，过滤，并用丙酮洗涤5遍，并旋蒸除去丙酮，得到呋喃醚类缩聚物；
2)将经过步骤1)制备得到的呋喃醚类缩聚物27g溶于乙醇72g中，并向其中加入1-萘胺-3,6,8-三磺酸二钠盐9g，在80℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去乙醇，得到萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物；
3)将经过步骤2)制备得到的萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物27g
溶于水90g中，并向其中加入聚季铵盐-109g，在室温下搅拌反应12小时，后旋蒸除去水，得到高分子水泥混凝土添加剂。
一种高分子水泥混凝土添加剂，采用所述高分子水泥混凝土添加剂的制备方法制备得到。
对比例
本例提供一种混凝土添加剂，按照中国发明专利CN107804990A实施例1的配方及制备方法制备得到。
将实施例1-5和对比例所述混凝土添加剂进行性能测试，测试结果见表1。透水系数、磨坑长度性能测试方法：参照CJJ/T135-2009《透水水泥混凝土路面技术规程》进行。其他性能测试方法参考JG/T223—2007进行，添加剂掺量为0.1％。
从表1可见，本发明实施例公开的混凝土添加剂，与现有技术中的混凝土添加剂相比，减水效果、透水性、耐磨性更好、可明显增大混凝土的坍落度，对混凝土本体性能无负面影响。
表1
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将呋喃-2,3,4,5-四羧酸、甘油丙氧基三缩水甘油基醚溶于高沸点溶剂中形成溶液，再向其中加入催化剂，在氮气或惰性气体氛围下，100-120℃下搅拌反应10-12小时，后在丙酮中沉出，过滤，并用丙酮洗涤3-5遍，并旋蒸除去丙酮，得到呋喃醚类缩聚物；
2)将经过步骤1)制备得到的呋喃醚类缩聚物溶于有机溶剂中，并向其中加入1-萘胺-3,6,8-三磺酸二钠盐，在70-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去有机溶剂，得到萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物；
3)将经过步骤2)制备得到的萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物溶于水中，并向其中加入聚季铵盐-10，在室温下搅拌反应10-12小时，后旋蒸除去水，得到高分子水泥混凝土添加剂。
2.根据权利要求1所述的高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述呋喃-2,3,4,5-四羧酸、甘油丙氧基三缩水甘油基醚、高沸点溶剂、催化剂的质量比为1:1.78:(5-8):(0.3-0.5)。
3.根据权利要求1所述的高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自三苯基膦、三乙胺、四丁基溴化铵中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述呋喃醚类缩聚物、有机溶剂、1-萘胺-3,6,8-三磺酸二钠盐的质量比为(2-3):(5-8):1。
7.根据权利要求1所述的高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自异丙醇、乙醇、二氯甲烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的高分子水泥混凝土添加剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述萘基磺酸盐改性的呋喃醚类缩聚物、水、聚季铵盐-10的质量比为(2-3):(8-10):1。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述高分子水泥混凝土添加剂的制备方法制备得到的高分子水泥混凝土添加剂。
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