CN108640114A - 一种双体式活性炭真空渗硫装置及其使用方法 - Google Patents

一种双体式活性炭真空渗硫装置及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双体式活性炭真空渗硫装置及其使用方法，所述装置包括置炭釜体和置硫釜体，置硫釜体顶部设置有硫釜密封盖，置炭釜体顶部设置有炭釜密封盖，炭釜密封盖与硫釜密封盖之间设置渗硫管，渗硫管的两端分别贯穿炭釜密封盖与硫釜密封盖与置炭釜体和置硫釜体的釜腔连通，置炭釜体的外侧设置有炭釜加热装置，置硫釜体的外侧设置有硫釜加热装置，在炭釜密封盖上还设置有氮气进气管和真空抽气管。本发明相比现有技术具有以下优点：活性炭和升华硫分开放置，每次操作完毕只需取出置炭釜体中活性炭，操作简单；升华硫填装一次可以实现多次使用；充入氮气有利于活性炭样品的均匀和保形；水套能够控制冷却速度。

Description

一种双体式活性炭真空渗硫装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及化工设备领域，尤其涉及的是一种双体式活性炭真空渗硫装置及其使用方法。
背景技术
钠硫电池由美国Ford公司于1967年首先发明公布，至今已有40多年的历史。一般情况下电池通常是由正极、负极、电解质、隔膜和外壳组成。一般常规二次电池如铅酸电池、镉镍电池等都是由固体电极和液态电解质组成，而钠硫电池正好相反，它是由熔融态电极和固体电解质组成，工作温度为300～350构成其负极的活性物质是熔融金属钠，正极活性物质是液态硫和多硫化钠熔盐。由于硫是绝缘体(电阻率为107Ω·cm)，所以硫通常是填充在多孔的活性炭中，碳作为正极集流体。钠硫电池具有很多独特之处：(1)比能量高，理论比能量为760Wh·kg-1，实际比能量大于100Wh·kg-1，是铅酸电池的3～4倍；(2)大电流、高功率放电和高效率充放电，放电电流密度一般可达200～300mA·cm-2，并可瞬间放出其3倍的固有能量。由于采用固体电解质，所以不会发生采用液体电解质二次电池的自放电及副反应，充放电电流效率几乎为100％。
我国生物质资源丰富，可以大量制备活性炭，因此如何高效的利用活性炭和扩展活性炭的用途已经成为大量科研工作者的研究热点，其中活性渗硫制作钠硫电池是一个很好的方向，但是目前活性炭渗硫工艺很少在文章中有大量报道，传统实验室渗硫工艺主要有两个：一种是利用高温管式炉渗硫，缺点是渗硫样品不理想，产量低；第二种是将马弗炉方在电池手套箱中渗硫，缺点是手套箱价格昂贵，样品产量低，操作危险。这两种方法都只试用与实验室小规模生产，本发明装置，既适合实验室小规模研究，也适合产业化，活性炭渗硫品质高于以上两种方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种双体式活性炭真空渗硫装置及其使用方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种双体式活性炭真空渗硫装置，包括置置炭釜体和硫釜体，置硫釜体顶部设置有硫釜密封盖，置炭釜体顶部设置有炭釜密封盖，炭釜密封盖与硫釜密封盖之间设置渗硫管，渗硫管的两端分别贯穿炭釜密封盖与硫釜密封盖与置炭釜体和置硫釜体的釜腔连通，置炭釜体的外侧设置有炭釜加热装置，置硫釜体的外侧设置有硫釜加热装置，在炭釜密封盖上还设置有氮气进气管和真空抽气管。
作为对上述方案的进一步改进，置炭釜体外还设置有炭釜冷却装置，炭釜冷却装置包括设置于炭釜加热装置外侧的水套和设置于水套内的螺旋盘管。
作为对上述方案的进一步改进，炭釜加热装置分为位于置炭釜体底部的平板加热装置和设置于置炭釜体侧边的筒状加热装置，平板加热装置和筒状加热装置分别独立控制。
作为对上述方案的进一步改进，硫釜加热装置包围在置硫釜体的底部和侧面设置。
作为对上述方案的进一步改进，在置炭釜体和置硫釜体底部均设置有磁力搅拌装置。
作为对上述方案的进一步改进，在炭釜密封盖上还设置有炭釜压力表、炭釜安全卸荷阀和炭釜温度传感器、氮气进气管、真空抽气管，在硫釜密封盖上还设置有炭釜压力表、硫釜安全卸荷阀、硫釜温度传感器，在真空抽气管上设置有抽气阀，在渗硫管上设置有渗硫阀，在氮气进气管上设置有氮气阀。
本发明还提供一种上述双体式活性炭真空渗硫装置的使用方法：
步骤一、在置炭釜体内放入活性炭，在置硫釜体内放入升华硫，密封炭釜密封盖和硫釜密封盖；
步骤二、关闭氮气进气阀，打开渗硫阀，启动炭釜加热装置，设定温度为105℃，打开真空抽气阀开始抽气，直至炭釜压力表和硫釜压力表的读数均小于20mTorr；
步骤三、关闭渗硫阀，打开硫釜加热装置，设定温度为95.35℃，至硫釜压力表数值指数稳定；关闭抽气阀，关闭炭釜加热装置，打开炭釜冷却装置，至炭釜体系温度降至室温。
步骤四、打开渗硫阀，直至硫釜压力表和炭釜压力表数值稳定，关闭硫釜加热装置；打开氮气进气阀，至炭釜压力表和硫釜压力表数值稳定后；
步骤六、打开置炭釜体取出活性炭样品。
作为对上述方案的进一步改进，在步骤四与步骤六之间还有步骤五，重复步骤二至步骤四不少于一个循环。
本发明相比现有技术具有以下优点：活性炭和升华硫分开放置，每次操作完毕只需取出置炭釜体中活性炭，操作简单；升华硫填装一次可以实现多次使用，避免物料浪费和重复加热造成的能源浪费；渗硫管将缸体一与缸体二相连，该管既是抽真空时气流通道，又是渗硫时高压硫蒸气通道；充入氮气有利于活性炭样品的均匀和保形；水套能够延缓冷却速度，使置炭釜体的温度缓慢均匀可控的降低，通过控制螺旋盘管内通入冷却水的流速来实现降温；炭釜冷却装置能够帮助置炭釜体快速降温，使硫蒸气尽可能的渗入到活性炭孔洞，避免浪费，同时也避免升华硫在系统的其他内壁上过多的冷凝，造成清洗的麻烦。
附图说明
图1是本发明结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种双体式活性炭真空渗硫装置，包括置炭釜体11和置硫釜体12，置炭釜体11顶部设置有炭釜密封盖31，置硫釜体12顶部设置有硫釜密封盖32，硫釜密封盖32与炭釜密封盖31之间设置渗硫管5，渗硫管5的两端分别贯穿硫釜密封盖32与炭釜密封盖31与置硫釜体12和置炭釜体11的釜腔连通，置硫釜体12的外侧设置有硫釜加热装置22，置炭釜体11的外侧设置有炭釜加热装置，在炭釜密封盖31上还设置有氮气进气管10和真空抽气管9。使用时，在置炭釜体11内加入活性炭，在置硫釜体12内加入过量的升华硫，通过炭釜密封盖31和硫釜密封盖32将置炭釜体11和置硫釜体12密封，通过真空抽气管9将系统内的空气排出后，通过加热升华硫，使硫蒸气通过渗流管进入置炭釜体11，渗碳结束后可通过氮气进气管10向系统内充入氮气，保持系统压力。活性炭和升华硫分开放置，每次操作完毕只需取出置炭釜体11中活性炭，操作简单；升华硫填装一次可以实现多次使用，避免物料浪费和重复加热造成的能源浪费；渗硫管5将缸体一与缸体二相连，该管既是抽真空时气流通道，又是渗硫时高压硫蒸气通道；充入氮气有利于活性炭样品的均匀和保形。
置炭釜体11外还设置有炭釜冷却装置，炭釜冷却装置包括设置于炭釜加热装置211外侧的水套41和设置于水套41内的螺旋盘管42。水套管41能够控制冷却速度，使置炭釜体11的温度缓慢均匀可控的降低，通过控制螺旋盘管42内通入冷却水的流速来实现降温。水套41内也可以装填其他传热介质，以满足不同的加热和冷却需求。炭釜冷却装置能够帮助置炭釜体11快速降温，使硫蒸气尽可能的渗入活性炭孔隙中，避免浪费，同时也避免升华硫在系统的其他内壁上过多的冷凝，造成清洗的麻烦。
炭釜加热装置分为位于置炭釜体11底部的平板加热装置212和设置于置炭釜体11侧边的筒状加热装置211，平板加热装置212和筒状加热装置211分别独立控制。在抽气操作时，先通过平板加热装置212和筒状加热装置211加热，使系统内包括活性炭孔隙内的气体排出较为彻底，有利于渗硫进行。
硫釜加热装置22包围在置硫釜体12的底部和侧面设置。包围式的加热装置加热较为均匀，同时也能够避免硫在釜体内壁冷凝。
在置炭釜体12和置硫釜体11底部均设置有磁力搅拌装置。
在炭釜密封盖31上还设置有炭釜压力表81、炭釜安全卸荷阀71和炭釜温度传感器61，在硫釜密封盖32上还设置有硫釜压力表82、硫釜安全卸荷阀72、硫釜温度传感器62，在真空抽气管9上设置有抽气阀，在渗硫管5上设置有渗硫阀51，在氮气进气管10上设置有氮气阀。
实施例2
一种上述双体式活性炭真空渗硫装置的使用方法：
步骤一、在置炭釜体11内放入活性炭，在置硫釜体12内放入升华硫，密封炭釜密封盖32和硫釜密封盖31；
步骤二、关闭氮气进气阀，打开渗硫阀51，启动加热装置211和212，设定温度为105℃，打开真空抽气阀开始抽气，直至炭釜压力表81和硫釜压力表82的读数均小于20mTorr；
步骤三、关闭渗硫阀51，打开加热装置22，设定温度为95.35℃，至硫釜压力表82数值指数稳定，关闭抽气阀，关闭炭釜加热装置211和212，打开炭釜冷却装置41，至炭釜体系温度降至室温。
步骤四、打开渗硫阀51，直至炭釜压力表81和硫釜压力表82数值稳定，关闭硫釜加热装置22；打开氮气进气阀，至炭釜压力表81和硫釜压力表82表数值稳定后；
步骤五、打开置炭釜体11取出活性炭样品。
上述步骤二至步骤四可循环进行。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种双体式活性炭真空渗硫装置，包括置炭釜体和置硫釜体，所述置硫釜体顶部设置有硫釜密封盖，所述置炭釜体顶部设置有炭釜密封盖，所述炭釜密封盖与所述硫釜密封盖之间设置渗硫管，所述渗硫管的两端分别贯穿炭釜密封盖与硫釜密封盖与置炭釜体和置硫釜体的釜腔连通，所述置炭釜体的外侧设置有炭釜加热装置，所述置硫釜体的外侧设置有硫釜加热装置，在炭釜密封盖上还设置有氮气进气管和真空抽气管。
2.如权利要求1所述一种双体式活性炭真空渗硫装置，其特征在于：所述置炭釜体外还设置有炭釜冷却装置，所述炭釜冷却装置包括设置于炭釜加热装置外侧的水套和设置于水套内的螺旋盘管。
3.如权利要求2所述一种双体式活性炭真空渗硫装置，其特征在于：所述炭釜加热装置分为位于置炭釜体底部的平板加热装置和设置于置炭釜体侧边的筒状加热装置，所述平板加热装置和筒状加热装置分别独立控制。
4.如权利要求3所述一种双体式活性炭真空渗硫装置，其特征在于：所述硫釜加热装置包围在所述置硫釜体的底部和侧面设置。
5.如权利要求4所述一种双体式活性炭真空渗硫装置，其特征在于：在所述置炭釜体和置硫釜体底部均设置有磁力搅拌装置。
6.如权利要求5所述一种双体式活性炭真空渗硫装置，其特征在于：在硫釜密封盖上还设置有硫釜压力表、硫釜安全卸荷阀和硫釜温度传感器，在炭釜密封盖上还设置有炭釜压力表、炭釜安全卸荷阀、炭釜温度传感器、真空抽气管、氮气进气管；在真空抽气管上设置有抽气阀，在渗硫管上设置有渗硫阀，在氮气进气管上设置有氮气阀。
7.一种如权利要求6所述双体式活性炭真空渗硫装置的使用方法：
步骤一、在置炭釜体内放入活性炭，在置硫釜体内放入升华硫，密封炭釜密封盖和硫釜密封盖；
步骤二、关闭氮气进气阀，打开渗硫阀，启动炭釜加热装置，设定温度为105℃，打开真空抽气阀开始抽气，直至炭釜压力表和硫釜压力表的读数均小于20mTorr；
步骤三、关闭渗硫阀，打开硫釜加热装置，设定温度为95.35℃，至硫釜压力表数值指数稳定；关闭抽气阀，关闭炭釜加热装置，打开炭釜冷却装置，至炭釜体系温度降至室温。
步骤四、打开渗硫阀，直至硫釜压力表和炭釜压力表数值稳定，关闭硫釜加热装置；打开氮气进气阀，至炭釜压力表和硫釜压力表数值稳定后；
步骤六、打开置炭釜体取出活性炭样品。
8.一种如权利要求7所述双体式活性炭真空渗硫装置的使用方法：其特征在于：在步骤四与步骤六之间还有步骤五，重复步骤二至步骤四不少于一个循环。
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GR01 Patent grant
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