CN108640087A - 一种制溴蒸馏工序废液自动切换回收工艺 - Google Patents

一种制溴蒸馏工序废液自动切换回收工艺 Download PDF

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张冬升
左玉伟
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Abstract

本发明提供了一种制溴蒸馏工序废液自动切换回收工艺，包括以下步骤：(ⅰ)制溴蒸馏工序正常操控、(ⅱ)蒸溴废液含溴量定性在线监测、(ⅲ)依据摄录信息自动切换回收蒸溴废液。本发明通过溶液中溴离子呈无色而溴分子呈红色的原理，采用摄像头对蒸馏废液颜色进行色度监测，当蒸馏废液呈无色时，废液通过管道正常输入至废液池，储存并供给吹出工序进行酸化卤水；当监测蒸馏废液颜色呈红色时，反馈信号切断废液管道气动阀不许含溴溶液进入蒸馏废液池，同时反馈信号开启旁路阀门，使含溴较高溶液进入蒸馏母液池，再重新蒸馏制溴，减少溴素资源浪费，并联锁报警装置对操作人员进行警示，操作人员调整参数。

Description

一种制溴蒸馏工序废液自动切换回收工艺
技术领域
本发明属于一种制溴蒸馏废液回收工艺，具体涉及一种制溴蒸馏工序中废液自动切换回收工艺。
背景技术
现制溴蒸馏工序普遍多采用钢衬四氟铠装塔进行蒸馏，替代原有的玻璃蒸馏塔，主要是从安全角度考虑，避免玻璃蒸馏塔易损坏的不安全隐患。制溴蒸馏工序原先通行的方法是利用溴离子呈无色而溴分子呈红色的原理，采用便于观察反应的玻璃蒸馏塔进行反应。而使用钢衬四氟铠装塔进行蒸馏后，受蒸馏塔本身钢衬四氟材质的影响，不利于观察反应，易发生参与反应的蒸馏母液(主要成分为氢溴酸的溶液，即完成液)、蒸汽和氯气三者配比不符工艺要求的情况，一般多发生反应生成的溴分子随蒸馏废液排出蒸馏系统，收集去酸化卤水，造成溴资源的损失。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种制溴蒸馏工序中废液自动切换回收工艺。
本发明的技术方案是：
一种制溴蒸馏工序废液自动切换回收工艺，包括以下步骤：
(ⅰ)制溴蒸馏工序正常操控
向蒸馏塔顶泵入含溴量为60kg/m3～80kg/m3蒸馏母液，然后在蒸馏塔底同时加入蒸汽和氯气，进行氧化、蒸馏，制取溴素，产生的蒸馏废液呈酸性，回收储存后再供给吹出工序进行酸化卤水；
(ⅱ)蒸溴废液含溴量定性在线监测
采用摄像头对制溴蒸馏工序排出的蒸馏废液的颜色进行色度监测，进而获得含溴量定性在线监测数据；
(ⅲ)依据摄录信息自动切换回收蒸溴废液
步骤(ⅱ)监测蒸馏废液颜色设定红色色度值，当蒸馏废液呈无色时，废液通过管道正常输入至废液池，储存并供给吹出工序进行酸化卤水；当监测蒸馏废液颜色呈红色时，反馈信号切断废液管道气动阀，反馈信号开启旁路阀门，使含溴较高溶液进入蒸馏母液池，再重新蒸馏制溴，同时，联锁报警装置对操作人员进行警示，操作人员调整参数，蒸馏废液呈无色后，报警停止，转入正常状态，蒸馏废液进废液池。
所述步骤(ⅱ)中定性在线监测仅以蒸馏废液呈红色和无色为判断依据。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种制溴蒸馏工序废液自动切换回收工艺，通过溶液中溴离子呈无色而溴分子呈红色的原理，采用摄像头对蒸馏废液颜色进行色度监测，当蒸馏废液呈无色时，废液通过管道正常输入至废液池，储存并供给吹出工序进行酸化卤水；当监测蒸馏废液颜色呈红色时，联锁报警装置对操作人员进行警示，并反馈信号切断废液管道气动阀防止含溴溶液进入蒸馏废液池；同时反馈信号开启旁路阀门，使含溴较高溶液进入蒸馏母液(完成液)池，再重新蒸馏制溴，减少溴素资源浪费和氯气、蒸汽消耗过高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明制溴吹出工序中氯气的自动控制工艺进行详细说明：
一种制溴蒸馏工序废液自动切换回收工艺，包括以下步骤：
(ⅰ)制溴蒸馏工序正常操控
向蒸馏塔顶泵入含溴量为60kg/m3___80kg/m3蒸馏母液，然后在蒸馏塔底同时加入蒸汽和氯气，进行氧化、蒸馏，制取溴素；产生的蒸馏废液呈酸性，回收储存后再供给吹出工序进行酸化卤水；
(ⅱ)蒸溴废液含溴量定性在线监测
对蒸馏工序排出的废液进行含溴量定性监测，主要是依据溴离子呈无色而溴分子呈红色的原理进行含溴量多少的反馈，采用摄像头对废液颜色进行色度监测，当废液呈红色表明其含溴量高，废液呈无色或接近无色为控制较好，其含有的溴少；
(ⅲ)依据摄录信息自动切换回收蒸溴废液
步骤(ⅱ)监测蒸馏废液颜色设定红色色度值，当蒸馏废液呈无色时，废液通过管道正常输入至废液池，储存并供给吹出工序进行酸化卤水；当监测蒸馏废液颜色呈红色时，反馈信号切断废液管道气动阀不许含溴溶液进入蒸馏废液池，造成溴素资源浪费；同时反馈信号开启旁路阀门，使含溴较高溶液进入蒸馏母液(完成液)池，再重新蒸馏制溴，而且在监测蒸馏废液颜色呈红色时，联锁报警装置对操作人员进行警示。操作人员调整参数，蒸馏废液呈无色后，报警停止，转入正常状态，蒸馏废液进废液池。采用的监控系统型号是西门子S7-200和S7-300。
完成液为在卤水中溴离子被氯气氧化吹出解析后，生成的游离溴与水、二氧化硫气体还原吸收后，生成主要成分为氢溴酸的溶液。
实施例1
首先在蒸馏塔内对含溴量在70kg/m3的蒸馏母液(完成液)氧化、蒸馏制溴，蒸馏母液(完成液)中含有的溴质量与用于氧化蒸馏母液(完成液)中溴离子的氯气的溴氯质量比为1:0.443，蒸馏塔顶温度控制在95℃。蒸馏废液含溴量为0.3kg/m3，基本呈现无色，收集后进行吹出工序卤水酸化。当溴氯质量比长时间大于1:0.443时，氯气氧化界面降低，蒸汽不能使溴素挥发而随蒸馏废液排出蒸馏塔系统，含溴量一般为10kg/m3且为红色，直接排至废液池再去吹出工序酸化卤水是溴资源的浪费。对蒸馏塔废液排放管道中液体进行监测，主要是监测蒸馏废液呈现的颜色。当蒸馏废液颜色为无色时，程序进行数据分析并反馈，管道上通向蒸馏废液池管道上的气动阀开启，使废液进入废液池后再酸化卤水；当蒸馏废液颜色为红色时，程序进行数据分析并反馈，切断管道上通向蒸馏废液池管道上的气动阀，旁路管道上通向蒸馏母液(完成液)池管道上的气动阀开启，液体输送至蒸馏母液(完成液)池，再与蒸馏母液(完成液)混合后泵入蒸馏塔进行氧化、蒸馏制溴。当监测到蒸馏废液颜色为红色时，联锁报警装置同时启动，警示操作人员进行操作参数调整。当蒸馏废液颜色为无色后，转入正常状态，蒸馏废液进废液池。

Claims (2)

1.一种制溴蒸馏工序废液自动切换回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(ⅰ)制溴蒸馏工序正常操控
向蒸馏塔顶泵入含溴量为60kg/m3～80kg/m3蒸馏母液，然后在蒸馏塔底同时加入水蒸汽和氯气，进行氧化、蒸馏，制取溴素，产生的蒸馏废液呈酸性，回收储存后再供给吹出工序进行酸化卤水；
(ⅱ)蒸溴废液含溴量定性在线监测
采用摄像头对制溴蒸馏工序排出的蒸馏废液的颜色进行色度监测，进而获得含溴量定性在线监测数据；
(ⅲ)依据摄录信息自动切换回收蒸溴废液
步骤(ⅱ)监测蒸馏废液颜色设定红色色度值，当蒸馏废液呈无色时，废液通过管道正常输入至废液池，储存并供给吹出工序进行酸化卤水；当监测蒸馏废液颜色呈红色时，反馈信号切断废液管道气动阀，反馈信号开启旁路阀门，使含溴较高溶液进入蒸馏母液池，再重新蒸馏制溴，同时，联锁报警装置对操作人员进行警示，操作人员调整参数，蒸馏废液呈无色后，报警停止，转入正常状态，蒸馏废液进废液池。
2.根据权利要求1所述的一种制溴蒸馏工序废液自动切换回收工艺，其特征在于：所述步骤(ⅱ)中定性在线监测仅以蒸馏废液呈红色和无色为判断依据。
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