CN103849433A - 氯化石蜡自动化生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明是有关于一种氯化石蜡自动化生产工艺，其中采用热氯化法和光氯化法相结合的连续釜式氯化工艺生产控制过程，该生产工艺包括由传统的间歇式生产方法改为连续式生产方法，由强制循环改为自然循环，光氯化法是采用光纤技术导入紫外线替代白炽灯管，以及采用分布式自动控制生产系统替代人工操作。本发明提供的技术方案具有氯气转化率高、连续生产、安全、能耗低、自动化操作等优点。

Description

氯化石蜡自动化生产工艺

技术领域

本专利涉及一种氯化石蜡工艺，特别是涉及一种氯化石蜡自动化生产自动控制工艺，替代原有的人工间歇式操作、高耗能的氯化石蜡生产方式。

背景技术

国内现有的氯化石蜡生产技术主要有3种：热氯化法、催化氯化法、光氯化法；这3种工艺各有特点。

(1)热氯化法

以热能来激发氯分子，使其解离成氯自由基，进而与烃类分子发生反应，而生成各种氯衍生物。该种方法工艺成熟，产品质量稳定，国内大部分氯化石蜡厂采用该种方法。但该种方法的装置投资大，氯气转化率低，产品成本高，副产盐酸质量差，后处理困难，环保难以达标，污染环境。

(2)催化氯化法

催化氯化法是利用催化剂，以降低反应活化能，促使氯化反应的进行。催化氯化法分为均相催化氯化和非均相催化氯化；催化剂是金属卤化物，例如：FeCl₃、CuCl₂、AlCl₃、TiCl₃、TiCl₅、HgCl₂等。该种方法氯气转化率较高，投资少，成本适中。

(3)光氯化法

以紫外光来激发氯分子，使其解离成氯自由基，进而与烃类分子发生反应，而生成各种氯衍生物，实现氯化反应。光氯化反应是在液相中进行，反应条件比较缓和。该种方法中氯气转化率高，成本低，产品质量稳定，环保易达标，但在生产过程中荧光灯管在反应釜的反应列管内或反应釜内,容易打火引起火灾,安全事故频发。

由此可见，上述现有的氯化石蜡生产工艺存在以下缺点：(1)氯气转化率低；(2)不能连续生产；(3)生产过程出现电器电线老化容易引起爆炸；(4)氯化过程的强制循环能耗高；(5)无法实现自动化无人操作。

有鉴于上述现有的氯化石蜡生产工艺存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新型的氯化石蜡自动化生产工艺，能够改进一般现有的氯化石蜡生产工艺，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经过反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。

发明内容

本发明的目的在于，克服了现有的氯化石蜡生产工艺存在的缺陷，而提供一种新型的氯化石蜡自动化生产工艺，所要解决的技术问题是使其具有氯气转化率高、连续生产、安全、能耗低、自动化操作，从而更加适于实用。

本发明采用了热氯化法和光（采用光纤技术）氯化法相结合的连续釜式氯化生产工艺方案，并与现代工业信息技术进行了完美结合，全生产过程采用成熟的微电子传感器技术、现代通讯技术、光纤技术、计算机技术，对整个生产过程实现了远程无人自动操作。本发明在传统工艺方案上进行了创新，现有传统的3种生产方法氯化反应釜均为间歇式出料，导致产品质量不稳定，氯气转化率低。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种氯化石蜡自动化生产工艺，采用热氯化法和光氯化法相结合的连续釜式氯化工艺生产控制过程，该生产工艺包括：由传统的间歇式生产方法改为连续式生产方法;由强制循环改为自然循环;光氯化法是采用光纤技术导入紫外线替代白炽灯管;以及采用分布式自动控制生产系统替代人工操作。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的氯化石蜡自动化生产工艺，该氯化石蜡自动化生产工艺的原材料是从1号氯化釜依靠溢流依次进入2号氯化釜、3号氯化釜、4号氯化釜、5号氯化釜、6号氯化釜、半成品罐和成品罐，上述氯化工艺生产控制过程包括：液体石蜡精制及预处理控制；盐酸罐的检测和安全控制；缓冲罐压力和安全联锁控制；氯化反应釜的自动控制；氯化石蜡精制控制；氯化氢及尾气吸收控制；循环水的控制；开车工艺；以及原材料、产品运输工艺；其中整个氯化工艺生产控制过程是采用分布式自动控制生产系统，利用相邻氯化釜的高度差、水温差和压力差自动达到连续式的自然循环过程，无需循环泵。

前述的氯化石蜡自动化生产工艺，其中液体石蜡精制及预处理控制是将液体石蜡由石蜡储罐经过流量计和调节阀送入氯化釜内，同时经由压力变送器检测预处理。

前述的氯化石蜡自动化生产工艺，其中盐酸罐的检测和安全控制是在盐酸反应罐上加装压力变送器和自动放空阀，用来检测并控制盐酸反应罐内的压力，保证上述缓冲罐压力为0.2兆帕。

前述的氯化石蜡自动化生产工艺，其中缓冲罐压力和安全联锁控制是通过氯气切断阀和氯气调节阀来控制氯气的流量。

前述的氯化石蜡自动化生产工艺，其中该氯化反应釜的自动控制包括：氯气的控制、水的控制、温度压力报警联锁、密度检测和半成品罐的控制；上述氯气的控制是在6个氯化反应釜的氯气管道各安装氯气流量计和单座调节阀，使得每个氯化釜的氯气进料量、温度和压力都达到工艺要求；上述水的控制是在6个氯化反应釜的循环水管道各安装水温调节阀，在氯化反应釜内安装温度变送器，在氯化反应釜外设有冷却器，能够自动调节循环水的流量及氯气进料流量；上述温度压力报警联锁是在6个氯化反应釜上各安装温度变送器，在6号氯化反应釜上安装压力变送器，能够检测并控制氯化反应釜的温度和压力；上述密度检测是在半成品釜安装人工检测密度计和电子远传密度计，能够检测氯化石蜡的密度；上述半成品罐的控制是安装液位计和放料阀，能够检测半成品罐的液位是否满。

前述的氯化石蜡自动化生产工艺，其中氯化石蜡精制控制是通过开关量阀门控制倒料泵的运转时间，启动吹风釜吹出氯化氢和氯气送到尾气吸收塔进行氯化氢去尾气处理，然后向脱气釜加入稳定剂，从釜底部放出氯化石蜡成品，送入氯化石蜡储罐。

前述的氯化石蜡自动化生产工艺，其中氯化氢及尾气吸收控制是把在氯化釜中产生的大量氯化氢及未完全反应的少量氯气依次送入盐酸吸收塔、两级喷淋塔、尾气吸收塔和碱吸收塔，最终得到浓度为30%的盐酸，同时也处理了尾气。

前述的氯化石蜡自动化生产工艺，其中循环水的控制是在循环水入口处安装水温变送器和压力变送器，用来检测循环水的温度和循环水泵的进口压力。

前述的氯化石蜡自动化生产工艺，上述开车工艺是把物料石蜡和氯气依次加入到所有反应釜，直至所有的反应釜达到正常反应指标并且6号反应釜的比重合格；上述原材料、产品运输工艺是将原料石蜡输送至石蜡储罐内，将产品盐酸输送至槽车内，将液氯运输到液氯中间储槽。

借由上述技术方案，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1、氯气转化率高，可使氯气的转化率达到98%以上。

2、能够实现氯化釜连续反应、连续出料，氯化反应时间缩短，可由传统工艺的25-28小时，缩短为22小时-24小时左右。

3、氯化采用光纤技术将光氯化中所需要的紫外光由光纤导入到反应釜内，避免了由于电路或灯管爆裂引起的爆炸和火灾事故，从根本上解决了由此产生的安全问题。

4、氯化过程的自然循环可降低能耗。

5、采用分布式自动控制生产系统，可降低人工成本。

6、产品质量稳定，环保易达标。

综上所述，本发明在技术上有显著的进步，并具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

图1是本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的氯化石蜡自动化生产工艺其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。

图1是本发明的生产工艺流程图。如图1所示，本发明采取的工艺方案能够实现氯化釜连续反应、连续出料，氯化反应时间缩短（可由传统工艺的25-28小时，缩短为22小时-24小时左右），氯气转化率高（可使氯气的转化率达到98%以上）、主要原料和电消耗降低（主要是电耗和原料消耗降低）。氯化石蜡主要反应式如下：

C₁₅H₃₂+7Cl₂——C₁₅H₂₅Cl₇+7HCl↑+Q

本发明氯化石蜡自动化生产工艺具有四大特点，该特点具体为：

(1)、由传统的间歇式生产方法改为连续式生产方法;

(2)、氯化过程由强制循环改为自然循环;

(3)、光氯化中用光纤导入14紫外线替代白炽灯管;

(4)、自动控制系统替代人工操作。

请参阅图1，本发明氯化石蜡自动化生产工艺的详细步骤如下：

1、液体石蜡精制及预处理控制

①设备：在每条流线1号氯化釜前安装一台液蜡流量计和一台蜡油调节阀，3号氯化釜上安装压力变送器一台；

②将原料液体石蜡12用齿轮泵由石蜡储罐经计量罐13和调节阀控制流速连续送入1号氯化釜内（石蜡管道冬天采用夹套循环水7保温）检测信号和控制信号送入计算机；

③然后依靠溢流依次进入2号氯化釜、萃净塔。在萃净塔内与来自2号吸收塔的浓酸液萃取除杂送入3号氯化釜釜上压力变送器检测预处理段的压力；

④在3号氯化釜中吸收来自氯化釜的残余气体（主要为盐酸、氯气），依次送入连续反应的1号氯化釜至6号氯化釜内。

2、盐酸罐的检测和安全控制

①设备：在盐酸反应罐上加装一个压力变送器和一个自动放空阀；

②用途：检测盐酸反应罐内的压力，当达到报警值时，先语音报警，达到高高限报警值时系统联锁自动将开关量阀门打开，将罐内压力卸去；

③目的：氯化石蜡生产过程中反应不充分的少量的氯气和蜡油可能会在盐酸罐中沉积，达到临界量时会发生反应引起火灾和爆炸；

3、缓冲罐压力和安全联锁控制

①设备：本工段安装氯气切断阀和氯气调节阀个一台，氯气流量计一台；

｛本项目有液氯气化站（已经实现自动化控制）所供氯气总管压力为0.25兆帕｝；

②用途：

氯气流量计：计算一套装置每小时需要的氯气总量；总氯气流量=各分釜氯气流量之和。

调节阀和压力变送器：保证单套生产装置缓冲罐11控制压力为0.2MPa；

切断阀：在氯化釜（1号氯化釜至6号氯化釜）内的温度或压力达到上上限时，切断单套装置氯气；

③目的：对支流量进行有效分配；调节阀和压力变送器建立调节关系，将缓冲罐11的压力自动控制在生产需要的压力范围之内左右既能满足日产15吨生产使用；保护生产装置，避免事故发生。

4、氯化反应釜的自动控制

总调原则，定氯调水，即每釜稳定供氯量，通过调整循环水7调节阀开度大小保证单釜温度的恒定。循环水来自凉水塔7，最终循环水去凉水塔21。

①氯气的控制

设备；1号氯化釜至6号氯化釜的氯气管道各装一台氯气流量计和一台单座调节阀，共六台氯气流量计和六台单座氯气调节阀；

用途：保证每个氯化釜按照工艺要求完成各自的单位氯气进料量；

目的：确保每个釜提高氯气转化率，若有偏差，通过总流量重新分配，确保氯气总的吸收量。将釜内的温度和压力控制在工艺要求的范围内。

②水的控制

设备:1号氯化釜至6号氯化釜的循环水7管道各装一台将水温调节阀和釜内安装温度变送器，共六台温度变送器和六台循环水7调节阀；

用途：反应为放热反应，将釜内夹套通入30-35℃的循环水降温，同时釜外设有冷却器15，起到搅拌及加速降温的作用；

目的：根据氯化釜的温度自动调节循环水7的流量及氯气进料流量，并设置超温报警切断阀。

③温度、压力报警联锁

设备：在每个釜上安装温度变送器一台，6号氯化釜上安装压力变送器一台；

用途：检测氯化反应釜的温度和压力，在超温超压时报警，高高报警时，先将本釜氯气调节阀关闭，当一套装置中同时有2个或以上装置发生温度超高高限时，本装置总进氯气切断阀关闭，切断本装置供氯。

目的：保护生产装置和生产人员安全。

④密度检测

设备：在半成品釜安装人工检测密度计一套或电子远传密度计一台；

用途：检测氯化石蜡的密度；

目的：最后一个氯化釜的氯含量达到52%以后将料放入半成品罐16；

⑤半成品罐的控制

设备：液位计一台，放料阀一台；

用途：检测半成品罐16的液位是否满；

目的：到达放料设定值时打开倒料泵和放料阀将半成品打到精制釜中。

5、氯化石蜡精制控制

设备：吹风管上装一个开关量阀门，可通过时间控制倒料泵的运转时间，启动吹风釜吹出氯化石蜡中溶解的氯化氢和氯气，即进入气液分离器18，吹出的气体送尾气吸收塔用稀盐酸吸收处理，即废气去喷淋塔17。吹气结束后，向脱气釜加入稳定剂（乙二醇二缩水甘油醚）即成为氯化石蜡成品，从釜底部放出，送入氯化石蜡储罐即成品罐19，经装桶包装后入库，包装发货20。

6、氯化氢及尾气吸收控制

氯化釜氯化反应产生的氯化氢及未完全反应的少量氯气依次经3号氯化釜、2号氯化釜、1号氯化釜吸收，大量的氯化氢依次进入石墨改性聚丙烯降膜式2号吸收塔、1号吸收塔吸收，进行氯化氢去尾气处理8。吸收塔采用中浓度盐酸吸收氯化氢。未被吸收的微量的氯气、盐酸尾气依次进入两级喷淋塔、尾气吸收塔，采用低浓度酸及水吸收，最终尾气进入碱吸收塔吸收后放空。碱吸收器吸收尾气后得到含10%次氯酸钠的溶液装桶外售。水经过逐级吸收氯化氢，盐酸浓度逐渐升高，最终得到浓度为30%的盐酸，放入盐酸储罐储存，进行出售。脱气釜鼓吹出来的含少量氯化氢的废气进入尾气吸收塔吸收后，最终尾气进入碱吸收塔吸收后放空。

7、循环水的控制

设备：在循环水入口处装一个水温变送器和一个压力变送器；

用途：用来检测循环水的温度和循环水泵的进口压力；

目的：水温和凉水塔风机联锁，循环水温度设置高限报警，并设置联锁控制凉水塔风机开机温度和停机温度，当温度低于设定关机温度时凉水塔风机电机自动关闭，当温度高于设定开机温度时，凉水塔风机电机自动打开；目的节能，检测循环水压力超低和超高限报警，预防降温水供应不上或堵塞出现危险。

8、开车工艺

开车时，先开启石蜡进料管，将1号反应釜的液位加至一半后，通入氯气进行反应，当反应温度达到80℃时，将1号反应釜的物料通过循环泵打入6号反应釜内。然后再向1号反应釜内加入石蜡，重复上面的操作，直到6号反应釜加满，向6号反应釜通入氯气继续反应。采用以上操作依次将5号、4号、3号、2号反应釜加满并通入氯气。当所有的反应釜达到正常反应指标并且6号反应釜的比重合格时，既为开车正常转入正常生产。

9、原材料、产品运输工艺

原料石蜡从槽车经槽车自带泵，输送至石蜡储罐内。产品盐酸从盐酸储罐，经储罐区设置的盐酸泵输送至槽车内。运输液氯9的槽车经鹤管连接将槽车内的液氯9卸到液氯中间储槽，输送至汽化器10。

10、程序控制的其他注意事项

①系统掉电检测及掉电处理措施

当系统检测到掉电信号时，装置供电自动切换到不间断电源系统，同时系统切断所有供氯装置，即单装置总氯气切断阀关闭，总氯气调节阀关闭，单釜进氯气调节阀关闭，当恢复供电时，人工计算机手动打开总的进氯气切断阀，其余自动程序控制。

②单套装置设现场紧急停车装置和计算机紧急停车装置

当装置现场出现紧急状况时，现场人员或计算机操作人员可点击急停停车按钮，系统检测到有现场急停信号或计算机急停信号时，自动切断单装置供氯装置，即单装置总氯气切断阀关闭，总氯气调节阀关闭，单釜进氯气调节阀关闭，当处置完毕，急停装置人工复位后，人工计算机手动打开总的进氯气切断阀，其余自动程序控制。

③定值控制中的偏差报警

设定值和检测值出现超过设定偏差时，报警提醒操作人员注意采取人工干预，涉及到的参数有总氯气流量偏差报警、单釜进氯气量偏差报警、单釜温度偏差报警、石蜡进量偏差报警。

本发明实现了氯化石蜡生产方式的转变，实现了节能，安全降耗生产，保护了劳动者，节省了劳动力,提高了氯石蜡的单位产能，是国内甚至国际上最为先进的氯化石蜡生产方式，本发明已在国内进行推广，产生了良好的经济和社会效益，符合国家十二五期间，淘汰落后产能，调整产业结构，节能降耗，实现生产方式转变的长远规划，体现了以人为本的理念。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种氯化石蜡自动化生产工艺，其特征在于采用热氯化法和光氯化法相结合的连续釜式氯化工艺生产控制过程，该生产工艺包括：

由传统的间歇式生产方法改为连续式生产方法;

由强制循环改为自然循环;

光氯化法是采用光纤技术导入紫外线替代白炽灯管;以及

采用分布式自动控制生产系统替代人工操作。

2.根据权利要求1所述的氯化石蜡自动化生产工艺，其特征在于该氯化石蜡自动化生产工艺的原材料是从1号氯化釜依靠溢流依次进入2号氯化釜、3号氯化釜、4号氯化釜、5号氯化釜、6号氯化釜、半成品罐和成品罐，上述氯化工艺生产控制过程包括：

液体石蜡精制及预处理控制；

盐酸罐的检测和安全控制；

缓冲罐压力和安全联锁控制；

氯化反应釜的自动控制；

氯化石蜡精制控制；

氯化氢及尾气吸收控制；

循环水的控制；

开车工艺；以及

原材料、产品运输工艺；

其中整个氯化工艺生产控制过程是采用分布式自动控制生产系统，利用相邻氯化釜的高度差、水温差和压力差自动达到连续式的自然循环过程，无需循环泵。

3.根据权利要求2所述的氯化石蜡自动化生产工艺，其特征在于其中液体石蜡精制及预处理控制是将液体石蜡由石蜡储罐经过流量计和调节阀送入氯化釜内，同时经由压力变送器检测预处理。

4.根据权利要求2所述的氯化石蜡自动化生产工艺，其特征在于其中盐酸罐的检测和安全控制是在盐酸反应罐上加装压力变送器和自动放空阀，用来检测并控制盐酸反应罐内的压力。

5.根据权利要求2所述的氯化石蜡自动化生产工艺，其特征在于其中缓冲罐压力和安全联锁控制是通过氯气切断阀和氯气调节阀来控制氯气的流量，保证上述缓冲罐压力为0.2兆帕。

6.根据权利要求2所述的氯化石蜡自动化生产工艺，其特征在于其中该氯化反应釜的自动控制包括：氯气的控制、水的控制、温度压力报警联锁、密度检测和半成品罐的控制；

上述氯气的控制是在6个氯化反应釜的氯气管道各安装氯气流量计和单座调节阀，使得每个氯化釜的氯气进料量、温度和压力都达到工艺要求；

上述水的控制是在6个氯化反应釜的循环水管道各安装水温调节阀，在氯化反应釜内安装温度变送器，在氯化反应釜外设有冷却器，能够自动调节循环水的流量及氯气进料流量；

上述温度压力报警联锁是在6个氯化反应釜上各安装温度变送器，在6号氯化反应釜上安装压力变送器，能够检测并控制氯化反应釜的温度和压力；

上述密度检测是在半成品釜安装人工检测密度计和电子远传密度计，能够检测氯化石蜡的密度；

上述半成品罐的控制是安装液位计和放料阀，能够检测半成品罐的液位是否满。

7.根据权利要求2所述的氯化石蜡自动化生产工艺，其特征在于其中氯化石蜡精制控制是通过开关量阀门控制倒料泵的运转时间，启动吹风釜吹出氯化氢和氯气送到尾气吸收塔进行氯化氢去尾气处理，然后向脱气釜加入稳定剂，从釜底部放出氯化石蜡成品，送入氯化石蜡储罐。

8.根据权利要求2所述的氯化石蜡自动化生产工艺，其特征在于其中氯化氢及尾气吸收控制是把在氯化釜中产生的大量氯化氢及未完全反应的少量氯气依次送入盐酸吸收塔、两级喷淋塔、尾气吸收塔和碱吸收塔，最终得到浓度为30%的盐酸，同时也处理了尾气。

9.根据权利要求2所述的氯化石蜡自动化生产工艺，其特征在于其中循环水的控制是在循环水入口处安装水温变送器和压力变送器，用来检测循环水的温度和循环水泵的进口压力。

10.根据权利要求2所述的氯化石蜡自动化生产工艺，其特征在于上述开车工艺是把物料石蜡和氯气依次加入到所有反应釜，直至所有的反应釜达到正常反应指标并且6号反应釜的比重合格；

上述原材料、产品运输工艺是将原料石蜡输送至石蜡储罐内，将产品盐酸输送至槽车内，将液氯运输到液氯中间储槽。