CN102009952A - 多晶硅10bargHC1尾气的减压制酸工艺 - Google Patents

多晶硅10bargHC1尾气的减压制酸工艺 Download PDF

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本发明涉及一种多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺，它是将多晶硅生产分离提纯10barg液态氯化氢经气化、减压和水吸收，使其变成盐酸并加以回收利用的具体工艺技术。其生产工艺：将多晶硅生产尾气回收单元分离提纯的其压力为10barg、纯度为99％液态氯化氢，通过一个加热气化器，加热到10～20℃，液态HCl从液态变为气态，然后通过减压装置，将压力为10barg的气态HCl减压至0.1～0.5barg，再将HCl导入喷淋吸收装置进行水吸收，循环逆流多级浓缩吸收，生产制备成浓度为26～31％的盐酸。本发明将多晶硅生产过程中，由于TCS合成出现故障，尾气回收分离提纯的10bargHCl排至废气、废液处理系统的HCl增浓吸收装置制备盐酸，为事故时的10bargHCl找到了一个合理的处理途径，从而保证还原、转化和尾气回收单元的正常生产，增强了多晶硅生产线的抗事故能力。

Description

多晶硅10bargHC1尾气的减压制酸工艺 
一、技术领域
本发明涉及一种多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺，它是将多晶硅生产分离提纯10barg的液体氯化氢经气化、减压和水吸收，使其变成盐酸并加以回收利用的具体工艺技术。 
二、背景技术
HCl在常温、常压下为气态，在深冷、高压下为液态，极易挥发，不易储存。一旦温度上升，液态的HCl将挥发成气体，随之压力急剧上升，造成容器超压，甚至引起爆炸，存在着较大的安全隐患。 
在多晶硅生产过程中，利用CDI技术分离提纯还原和转化出来的尾气，从中分离产生10barg、纯度为99％的HCl。在正常情况下，这部分高纯HCl原本送至TCS合成单元作为原料使用，但是由于技术和设备的原因，TCS合成可能出现故障，需要停车检修。为了不影响多晶硅的生产，保证还原、转化、尾气回收单元的正常运转，必须要给分离提纯的10bargHCl找个合理、有效的处理方法。 
针对上述情况，提出10bargHCl减压制酸利用适用处理工艺，通过气化、减压、吸收等技术制备浓度为26～31％的盐酸，从而以副产品的形式加以回收利用。 
三、发明内容
本发明的目的是提供一种多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺，它可以克服和改变现有多晶硅生产技术中，由于TCS合成出现故障，10bargHCl不易储存、 难处理、容易爆炸，影响多晶硅生产的缺点，而且为其副产品的回收利用提供了一种新方法。 
本发明的目的是这样来完成的：其生产工艺为：将多晶硅生产尾气回收单元分离提纯的压力为10barg、纯度为99％液态氯化氢，通过一个加热气化器，加热到10～20℃，液态HCl从液态变为气态，然后通过减压装置，将压力为10barg的气态HCl减压至0.1～0.5barg，再将HCl导入喷淋吸收装置进行水吸收，循环逆流多级浓缩吸收，生产制备成浓度为26～31％的盐酸。 
经过减压装置减压力为0.1～0.5barg的HCl，从进气管1进入1级喷淋塔，由1级喷淋泵4提升的酸液喷淋，溶解吸收氯化氢的酸液经1级回流管2进入1级循环槽，然后又被1级喷淋泵4提升作循环喷淋；经过喷淋的残余HCl，从进气管3进入2级喷淋塔，2级喷淋塔的喷淋水经2回流管6进入2级循环槽，由2级喷淋泵8提升至2级喷淋塔作循环喷淋；从2级喷淋塔出来的残余HCl进入3级喷淋塔再进行喷淋，从3级喷淋塔出来的残余HCl进入4级喷淋塔再进行喷淋；经过四级循环吸收，氯化氢浓度越来越高，直至饱和，变成盐酸。 
在1级循环槽中，当氯化氢浓度达到30％时，将1级循环槽的盐酸排入储罐储存，然后打开1级补水阀5，将2级循环槽的喷淋水送入1级循环槽；当1级循环槽到达一定液位后，关闭1级补水阀，打开2级补水阀9，将3级循环槽的喷淋水送入2级循环槽；当2级循环槽到达一定液位后，关闭2级补水阀9，打开3级补水阀13，将4级循环槽的喷淋水送入3级循环槽；当3级循环槽到达一定液位后，关闭3级补水阀13，打开4级补水阀16，向4级循环槽补充清水到指定液位。 
本发明多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺，它解决由于TCS合成出现故障，10bargHCl无路可走，影响整个多晶硅生产的刺手问题，又能将10bargHCl加以回收利用，为事故时尾气回收单分离提纯的10bargHCl找到了一个合理的处理途径，从而保证还原、转换和尾气回收单元的正常生产。 
本发明通过将气态HCl从10barg减压为0.1～0.5barg，然后通入废气、废液处理的HCl增浓吸收装置，构思巧妙，技术可靠，设备投资较低，一套流程设备可完成二个任务，具有环保和经济双重效益，即降低了运行成本，减少了资源浪费，又增强了多晶硅生产线的抗事故能力。 
四、附图说明
附图1本发明多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺流程图。 
附图2本发明多级循环增浓工艺流程图。 
五、具体实施方式
本发明多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺，其生产工艺为：将多晶硅生产尾气回收单元分离提纯的其压力为10barg、纯度为99％液态氯化氢，通过一个加热气化器，加热到10～20℃，液态HCl从液态变为气态，然后通过减压装置，将压力为10barg的气态HCl减压至0.1～0.5barg，再将HCl导入喷淋吸收装置进行水吸收，循环逆流多级浓缩吸收，生产制备成浓度为26～31％的盐酸。 
经过减压装置减压为0.1～0.5公斤的HCl，从进气管1进入1级喷淋塔，由1级喷淋泵4提升的酸液喷淋，溶解吸收氯化氢的酸液经1级回流管2进入1级循环槽，然后又被1级喷淋泵4提升作循环喷淋。经过喷淋的残余HCl，从进气管3进 入2级喷淋塔，2级喷淋塔的喷淋水经2回流管6进入2级循环槽，由2级喷淋泵8提升至2级喷淋塔作循环喷淋。从2级喷淋塔出来的残余HCl进入3级喷淋塔再进行喷淋，从3级喷淋塔出来的残余HCl进入4级喷淋塔再进行喷淋。由于烟气中氯化氢浓度逐级降低，所以喷淋水所吸收的氯化氢浓度也逐级降低，经过四级循环吸收，烟气中氯化氢含量基本上被吸收干净，如此循环，喷淋水不断溶解吸收氯化氢，浓度越来越高，直至饱和，变成盐酸。 
补水操作：1级循环槽中的氯化氢浓度越来越高，当氯化氢浓度达到30％时，将1级循环槽的盐酸排入储罐储存，然后打开1级补水阀5，将2级循环槽的喷淋水送入1级循环槽。当1级循环槽到达一定液位后，关闭1级补水阀，打开2级补水阀9，将3级循环槽的喷淋水送入2级循环槽。当2级循环槽到达一定液位后，关闭2级补水阀，打开3级补水阀13，将4级循环槽的喷淋水送入3级循环槽。当3级循环槽到达一定液位后，关闭3级补水阀，打开4级补水阀16，向4级循环槽补充清水到指定液位。 
在多晶硅生产过程中，从还原和转化出来的尾气，含有大量的三氯氢硅(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)、二氯二氢硅(SiH2Cl2)、氯化氢(HCl)和氢气(H2)，。在正常情况下，经尾气回收单元分离提纯的氯硅烷返回精馏系统使用，H2返回还原系统使用，10bargHCl返回TCS合成系统使用。 
在TCS合成系统故障或非正常情况时，为了保证还原、转化和尾气回收系统的正常运转，需将10bargHCl，通过气化、减压，然后排至废气、废液处理系统的HCl增浓吸收装置制备盐酸，提高多晶硅生产线的抗事故能力。 
本发明经我公司利用多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺，处理尾气回收单元分离提纯的10bargHCl约180吨，制备浓度为26～31％的盐酸约：620吨，有力地保证了还原、转化和尾气回收系统的正常生产。生成的盐酸，浓度在26～31％，无色透明，可以作为一种副产品出售，以降低废物料的处理成本。 

Claims (3)

1.一种多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺，其特征在于：其生产工艺为：将多晶硅生产尾气回收单元分离提纯的压力为10barg、纯度为99％液态氯化氢，通过一个加热气化器，加热到10～20℃，液态HCl从液态变为气态，然后通过减压装置，将压力为10barg的气态HCl减压至0.1～0.5barg，再将HCl导入喷淋吸收装置进行水吸收，循环逆流多级浓缩吸收，生产制备成浓度为26～31％的盐酸。
2.如权利要求1所述的多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺，其特征在于：经过减压装置减压为0.1～0.5barg的HCl，从进气管(1)进入1级喷淋塔，由1级喷淋泵(4)提升的酸液喷淋，溶解吸收氯化氢的酸液经1级回流管(2)进入1级循环槽，然后又被1级喷淋泵(4)提升作循环喷淋；经过喷淋的残余HCl，从进气管(3)进入2级喷淋塔，2级喷淋塔的喷淋水经2级回流管(6)进入2级循环槽，由2级喷淋泵(8)提升至2级喷淋塔作循环喷淋；从2级喷淋塔出来的残余HCl进入3级喷淋塔再进行喷淋，从3级喷淋塔出来的残余HCl进入4级喷淋塔再进行喷淋；经过四级循环吸收，氯化氢浓度越来越高，直至饱和，变成盐酸。
3.如权利要求1、2所述的多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺，其特征在于：在1级循环槽中，当氯化氢浓度达到30％时，将1级循环槽的盐酸排入储罐储存，然后打开1级补水阀(5)，将2级循环槽的喷淋水送入1级循环槽；当1级循环槽到达一定液位后，关闭1级补水阀，打开2级补水阀(9)，将3级循环槽的喷淋水送入2级循环槽；当2级循环槽到达一定液位后，关闭2级补水阀(9)，打开3级补水阀(13)，将4级循环槽的喷淋水送入3级循环槽；当3级循环槽到达一定液位后，关闭3级补水阀(13)，打开4级补水阀(16)，向4级循环槽补充清水到指定液位。
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