CN108623839A - 一种气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种气凝胶复合材料的制备方法,所述气凝胶复合材料是由气凝胶及粘结所述气凝胶的树脂相组成。其制备方法包括以下步骤:(1)铺设气凝胶层,在模具基板上铺一层气凝胶;(2)填充液体树脂,用带有加热功能的布料器,以步进扫描方式将液体树脂填入步骤(1)中的气凝胶层内;(3)在前一沉积层上重复步骤(1)和步骤(2),交替布料;(4)固化。本发明公开的气凝胶复合材料具有较好的隔热保温性能和透光性以及良好的安全性能、隔声降噪性能,适用于绿色建筑和超低能耗建筑以及近零能耗建筑的门窗、幕墙玻璃和采光屋顶等领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料的制备技术领域,特别涉及一种气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构,并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。其孔隙率高达99.8%,孔洞的典型尺寸为1~40nm,比表面积为400~1200m2/g,而密度可低至3kg/m3,室温导热系数可低至0.010W/(m•K)以下,表现出优异的轻质、透光、隔热、保温、隔音、防火、抗冲击性能,以及优异的化学稳定性和不燃性。正是由于这些特点使二氧化硅气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测等方面具有很广阔的应用潜力。
然而,由于常规溶胶-凝胶工艺过程复杂,且生产大尺寸完整透明气凝胶板材的综合技术门槛极高,不仅涉及到材料技术,而且还涉及工艺技术以及工艺装备技术等众多技术领域,因此,难以制备出大尺寸的完整气凝胶。此外,由于气凝胶是脆性材料,抗折强度较差,不能单独使用,只能作为中空玻璃的夹芯层使用,一定程度上限制了气凝胶在建筑透明围护结构领域的应用范围,而且由于玻璃自重大,无疑增加了建筑物的荷载,使建筑物存在一定的安全隐患。因此,亟待开发一种透明、具有优异隔热保温性能的大尺寸、高强度且轻质的建筑节能材料。
发明内容
为了获得一种透明、具有优异隔热保温性能的大尺寸、高强度且轻质的建筑节能材料,本发明的解决方案如下:(1)采用表面具有硅羟基、内部为疏水特性的透明绝热气凝胶技术,解决气凝胶与树脂难以混合的问题。由于气凝胶表面具有大量Si-OH能与树脂表面的活性官能团具有相容和键合作用,进一步提高树脂在气凝胶表面的润湿包覆作用,增加气凝胶与树脂的界面结合强度,一方面有利于提高气凝胶在树脂内部的均匀分布,另一方面充分发挥气凝胶的隔热保温等性能以及树脂的高强高韧性能。(2)快速固化成型工艺。由于气凝胶质轻,易导致分层,难以实现在树脂中的均匀分布。本发明通过带有加热功能的布料器以步进扫描的方式快速将液体树脂填入气凝胶层中,然后快速固化,极大地减少分层现象,即通过控制布料器的加热能量与紫外光等固化条件,来调节树脂粘结剂的粘度,有效防止气凝胶分层,实现气凝胶在树脂基体内均匀分布,同时不破坏气凝胶纳米孔结构特征,充分发挥气凝胶的优异特性。此外,快速固化成型工艺可以自动、直接、快速成型为各种形状及结构,无需传统生产线的设备和模具,不会额外产生边角料,提高材料的利用率,节约制造成本。
本发明的解决方案是这样实现的:一种气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)铺设气凝胶层,在模具基板上铺一层气凝胶;
(2)填充液体树脂,用带有加热功能的布料器,以步进扫描方式将液体树脂填入步骤(1)中的气凝胶层内;
(3)交替布料,在前一沉积层上重复步骤(1)和步骤(2);
(4)固化。
如此,通过上述铺气凝胶层、填充液体树脂、快速固化等步骤,可得到一种由气凝胶及粘结所述气凝胶的树脂相构成的具有隔热保温性能的气凝胶复合材料。本发明通过带有加热功能的布料器以步进扫描的方式快速将液体树脂填入气凝胶层中,然后快速固化,极大地减少分层现象,即通过控制布料器的加热能量与紫外光等固化条件,来调节树脂粘结剂的粘度,有效防止气凝胶分层,实现气凝胶在树脂基体内均匀分布,同时不破坏气凝胶纳米孔结构特征,充分发挥气凝胶的优异特性。此外,快速固化成型工艺可以自动、直接、快速成型为各种形状及结构,无需传统生产线的设备和模具,不会额外产生边角料,提高材料的利用率,节约制造成本。所获得的气凝胶复合材料使用质轻、本身具有优异的隔热保温性能、隔声降噪性能、吸能特性的透明气凝胶作为功能组元,其中加入树脂作为增强粘结剂,由于树脂质轻、抗压强度和硬度均较高,且易获得大尺寸,制造出由气凝胶与树脂相组成的复合材料,一方面既具有气凝胶所具备的良好的隔热保温性能、隔声降噪性能和吸能特性等,另一方面又具有树脂本身的较高强度和硬度,易获得大尺寸且质轻,具有良好的力学性能,因此解决了单纯的气凝胶抗折强度低不能单独作为节能玻璃直接使用的问题,显著地扩大了气凝胶在建筑透明围护结构领域的应用范围。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上,所述重复布料步骤中的铺设气凝胶层是在前一沉积层中的树脂固化前进行。如此,可使得气凝胶与树脂相具有较好的界面结合性能。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上,所述重复布料步骤中的铺设气凝胶层是在前一沉积层中的树脂固化后进行。如此,可使得气凝胶与树脂相具有较好的界面结合性能。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上,所述固化工艺为紫外线辐射固化或自然冷却固化或降温固化。如此,使得气凝胶/树脂复合材料快速固化,避免气凝胶在树脂中发生分层现象。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上,所述气凝胶复合材料中的气凝胶与液体树脂的体积比为0.1-9:1。如此,气凝胶占比可以很小,此时相当于普通树脂材料,气凝胶占比可以很大,此时相当于气凝胶材料,因此根据性能需要,气凝胶与液体树脂的体积比范围可以为0.1:1到9:1。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上,所述气凝胶具有内部疏水、表面亲水特征。如此,采用表面具有硅羟基、内部为疏水特性的透明绝热气凝胶技术,解决气凝胶与树脂难以混合的问题,由于气凝胶表面具有大量Si-OH能与树脂表面的活性官能团具有相容和键合作用,进一步提高树脂在气凝胶表面的润湿包覆作用,增加气凝胶与树脂的界面结合强度,一方面有利于提高气凝胶在树脂内部的均匀分布,另一方面充分发挥气凝胶的隔热保温等性能以及树脂的高强高韧性能。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上,所述气凝胶的形状可以为块状、颗粒状、粉末,根据性能需要确定。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上,所述树脂为热固性树脂或热塑性树脂。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1—图3为本发明涉及的气凝胶复合材料的结构剖面图。
其中:
1—树脂相; 2—气凝胶。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述,本部分的描述仅是示范性和解释性,不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外,本领域技术人员根据本文件的描述,可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
本发明实施例如下,一种气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将一定比例的气凝胶和液体树脂分别装入两个布料器中,其中装有液体树脂的布料器带有加热功能;
(2)用布料器以步进扫描方式在模具基板上铺一层气凝胶;
(3)用另一带有加热功能的布料器,以步进扫描方式将液体树脂填入铺好的气凝胶层内;
(4)在前一沉积层上重复步骤(2)和步骤(3);
(5)固化,得到隔热保温复合材料。
如此,通过上述铺气凝胶层、填充液体树脂、快速固化等步骤,可得到一种由气凝胶及粘结所述气凝胶的树脂相构成的具有隔热保温性能的气凝胶复合材料,如图1所示。本发明通过带有加热功能的布料器以步进扫描的方式快速将液体树脂填入气凝胶层中,然后快速固化,极大地减少分层现象,即通过控制布料器的加热能量与紫外光等固化条件,来调节树脂粘结剂的粘度,有效防止气凝胶分层,实现气凝胶在树脂基体内均匀分布,同时不破坏气凝胶纳米孔结构特征,充分发挥气凝胶的优异特性。此外,快速固化成型工艺可以自动、直接、快速成型为各种形状及结构,无需传统生产线的设备和模具,不会额外产生边角料,提高材料的利用率,节约制造成本。所获得的气凝胶复合材料使用质轻、本身具有优异的隔热保温性能、隔声降噪性能、吸能特性的透明气凝胶作为功能组元,其中加入树脂作为增强粘结剂,由于树脂质轻、抗压强度和硬度均较高,且易获得大尺寸,制造出由气凝胶与树脂相组成的复合材料,一方面既具有气凝胶所具备的良好的隔热保温性能、隔声降噪性能和吸能特性等,另一方面又具有树脂本身的较高强度和硬度,易获得大尺寸且质轻,具有良好的力学性能,因此解决了单纯的气凝胶抗折强度低不能单独作为节能玻璃直接使用的问题,显著地扩大了气凝胶在建筑透明围护结构领域的应用范围。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,在所述铺设气凝胶层步骤之前还包括在模具基板表面上预先铺设树脂层。如此,得到芯部为由气凝胶和树脂相组成的复合体,表层为树脂相的气凝胶复合材料,这样的气凝胶复合材料不仅因为内部复合了气凝胶具有良好的隔热保温性能,而且由于其芯部和表层都复合了具有良好力学性能且重量轻的树脂相,因此还具有良好的力学性能与安全性能。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,所述重复布料步骤中的铺设气凝胶层是在前一沉积层中的树脂固化前进行。如此,可使得气凝胶与树脂相具有较好的界面结合性能。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,所述重复布料步骤中的铺设气凝胶层是在前一沉积层中的树脂固化后进行。如此,可使得气凝胶与树脂相具有较好的界面结合性能。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,所述固化工艺为紫外线辐射固化或自然冷却固化或降温固化。如此,使得气凝胶/树脂复合材料快速固化,避免气凝胶在树脂中发生分层现象。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,所述气凝胶复合材料中的气凝胶与液体树脂的体积比为0.1-9:1。如此,气凝胶占比可以很小,此时相当于普通树脂材料,气凝胶占比可以很大,此时相当于气凝胶材料,因此根据性能需要,气凝胶与液体树脂的体积比范围可以为0.1:1到9:1。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,所述气凝胶具有内部疏水、表面亲水特征。如此,采用表面具有硅羟基、内部为疏水特性的透明绝热气凝胶技术,解决气凝胶与树脂难以混合的问题,由于气凝胶表面具有大量Si-OH能与树脂表面的活性官能团具有相容和键合作用,进一步提高树脂在气凝胶表面的润湿包覆作用,增加气凝胶与树脂的界面结合强度,一方面有利于提高气凝胶在树脂内部的均匀分布,另一方面充分发挥气凝胶的隔热保温等性能以及树脂的高强高韧性能。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,所述气凝胶的形状可以为块状、颗粒状、粉末,根据性能需要确定。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,所述树脂为热固性树脂或热塑性树脂。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,一种气凝胶复合材料采用以下步骤制备:
(1)按气凝胶与液体树脂的体积比为0.1:1,将定比的透明块状气凝胶和液体树脂分别装入两个布料器中,其中装有液体树脂的布料器带有加热功能,树脂为热固性树脂;
(2)先用布料器以步进扫描方式在模具基板表面上铺一层气凝胶;
(3)再用另一带有加热功能的布料器,以步进扫描方式将树脂加热至液体后填入铺好的气凝胶层内;
(4)在前一沉积层的树脂固化前,在其表面上交替重复步骤(2)和步骤(3);
(5)固化,得到气凝胶复合材料。
通过上述步骤得到的气凝胶复合材料如图1所示,其厚度为10mm,测试结果显示,可见光透过率为90%,导热系数为0.103W/m·k。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,一种气凝胶复合材料采用以下步骤制备:
(1)按气凝胶与液体树脂的体积比为5:1,将定比的透明颗粒状气凝胶与液体树脂分别装入两个布料器中,其中装有液体树脂的布料器带有加热功能,树脂为热塑性树脂;
(2)先用带有加热功能的布料器以步进扫描方式在模具基板上铺设树脂层;
(3)再用布料器以步进扫描方式在铺好的树脂层上铺放一层气凝胶;
(4)然后用带有加热功能的布料器,以步进扫描方式将树脂加热至液体后填入铺好的气凝胶层内;
(5)待前一沉积层的树脂固化后,在其表面上交替重复步骤(2)和步骤(3);
(6)固化,得到气凝胶复合材料。
通过上述步骤得到的气凝胶复合材料如图2所示,其中,气凝胶/树脂复合体的厚度为10mm,树脂层厚度为2mm,测试结果显示,可见光透过率为85%,传热系数为0.81W/(m2·k)。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,一种气凝胶复合材料采用以下步骤制备:
(1)按气凝胶与液体树脂的体积比为2:1,将定比的透明粉末状气凝胶与液体树脂分别装入两个布料器中,其中装有液体树脂的布料器带有加热功能,树脂为热固性树脂;
(2)先用布料器以步进扫描方式在模具基板表面上铺一层气凝胶;
(3)再用另一带有加热功能的布料器,以步进扫描方式将树脂加热至液体后填入铺好的气凝胶层内;
(4)在前一沉积层的树脂固化前,在其表面上交替重复步骤(2)和步骤(3);
(5)固化,得到气凝胶复合材料。
通过上述步骤得到的气凝胶复合材料如图1所示,其厚度为10mm,测试结果显示,可见光透过率为80%,导热系数为0.039W/(m·k)。
在上述实施例的基础上,本发明另一实施例中,一种气凝胶复合材料采用以下步骤制备:
(1)按气凝胶与液体树脂的体积比为9:1,将定比的透明颗粒状气凝胶与液体树脂分别装入两个布料器中,其中装有液体树脂的布料器带有加热功能,树脂为热塑性树脂;
(2)先用带有加热功能的布料器以步进扫描方式在模具基板上铺设树脂层;
(3)再用布料器以步进扫描方式在铺好的树脂层上铺放一层气凝胶;
(4)然后用带有加热功能的布料器,以步进扫描方式将树脂加热至液体后填入铺好的气凝胶层内;
(5)待前一沉积层的树脂固化后,在其表面上交替重复步骤(3)和步骤(4);
(6)固化,得到气凝胶复合材料。
通过上述步骤得到的气凝胶复合材料如图3所示,其中,气凝胶/树脂复合体的厚度为10mm,上、下树脂层厚度均为1mm,测试结果显示,可见光透过率为77%,传热系数为0.82W/(m2·k)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)铺设气凝胶层,在模具基板上铺一层气凝胶;
(2)填充液体树脂,用带有加热功能的布料器,以步进扫描方式将液体树脂填入步骤(1)中的气凝胶层内;
(3)交替布料,在前一沉积层上重复步骤(1)和步骤(2);
(4)固化。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)之前还包括在模具基板表面上预先铺设树脂层。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的铺设气凝胶层是在步骤(2)中的树脂固化前进行。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的铺设气凝胶层是在步骤(2)中的树脂固化后进行。
5.根据权利要求1或3或4所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述固化工艺为紫外线辐射固化或自然冷却固化或降温固化。
6.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述气凝胶与液体树脂的体积比为0.1-9:1。
7.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述气凝胶具有内部疏水、表面亲水特征。
8.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述气凝胶的形状为块状、颗粒状、粉末中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合材料,其特征在于,所述树脂为热固性树脂或热塑性树脂。
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