CN108623172B - 一种气凝胶复合玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种气凝胶复合玻璃的制备方法，所述气凝胶复合玻璃是由气凝胶及粘结所述气凝胶的玻璃相组成。其制备方法包括以下步骤：（1）混料，将气凝胶与玻璃粉体混合均匀；（2）铺料，在模具基板上铺放一层步骤（1）得到的混合料；（3）熔化，用激光器以步进扫描方式将步骤（2）得到的混合料中的玻璃快速加热至熔化；（4）交替铺料与熔化，在前一沉积层上交替重复步骤（2）和步骤（3），凝固；（5）退火。本发明公开的气凝胶复合玻璃具有较好的隔热保温性能和透光性以及良好的安全性能、隔声降噪性能，适用于绿色建筑和超低能耗建筑以及近零能耗建筑的门窗、幕墙玻璃和采光屋顶等领域。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制备技术领域，特别涉及一种气凝胶复合玻璃的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。其孔隙率高达99.8%，孔洞的典型尺寸为1～40nm，比表面积为400～1200m2/g，而密度可低至3kg/m3，室温导热系数可低至0.010W/（m•K）以下，表现出优异的轻质、透光、隔热、保温、隔音、防火、抗冲击性能，以及优异的化学稳定性和不燃性。正是由于这些特点使二氧化硅气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测等方面具有很广阔的应用潜力。
然而，由于常规溶胶-凝胶工艺过程复杂，且生产大尺寸完整透明气凝胶板材的综合技术门槛极高，不仅涉及到材料技术，而且还涉及工艺技术以及工艺装备技术等众多技术领域，因此，难以制备出大尺寸的完整气凝胶。此外，由于气凝胶是脆性材料，抗折强度较差，不能单独使用，只能作为中空玻璃的夹芯层使用，一定程度上限制了气凝胶在建筑透明围护结构领域的应用范围。
公开号为CN104556967A的中国专利申请公开了“二氧化硅气凝胶粉体/玻璃结合剂复合隔热材料的研制”，主要制备工艺：将二氧化硅气凝胶粉体与玻璃结合剂、聚合物混合，同时添加分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂等少量助剂，混合均匀，制成浆料，然后将浆料制成固定尺寸的样品，在10～25℃下干燥固化48个小时以上，再进行热处理，第一段330～500℃，保温2～5个小时，第二段550～800℃，保温3～5个小时，然后自然冷却到常温。但是，该方法存在以下问题：（1）由于加入助剂，导致有机溶剂会进入气凝胶纳米孔洞内，破坏气凝胶的三维网络结构；（2）采用聚合物作为过渡粘结剂，由于在330～500℃下高分子聚合物分解时易产生气体，而且不易排除，从而影响了所得复合隔热材料的纯度；（3）由于本方法制得的二氧化硅气凝胶粉体/玻璃结合剂复合隔热材料是非透明的，限制了其在建筑透明围护结构方面的应用；（4）由于采用室温干燥固化及两步热处理工艺，导致工艺时间过长，生产效率低，不适合产业化生产。
发明内容
本发明为了克服现有技术的上述问题，获得高透型且具有优异隔热保温性能的气凝胶复合玻璃材料，提供一种在线生产中难以获得形状特殊且复杂的气凝胶复合玻璃的制备方法。
本发明的解决方案如下：（1）采用表面具有硅羟基、内部为疏水特性的透明绝热气凝胶技术，解决气凝胶与玻璃熔液难以混合的问题。气凝胶与玻璃熔液的密度差别大，很难直接混入玻璃熔液中，通过在气凝胶的表面上形成硅羟基，同时保持内部疏水特性，增强气凝胶表面与玻璃熔液之间的界面结合作用，有利于消除分层现象，实现均匀混合，同时又保持了气凝胶的优异特性，且省去了助剂及热处理过程，更易获得高透型的气凝胶复合玻璃，此外，显著缩短工艺时间。（2）快速凝固成型工艺，本发明通过用激光器以步进扫描的方式将气凝胶与玻璃粉体的混合料中的玻璃粉体快速加热至熔化，然后快速凝固，然而由于气凝胶质轻，易导致分层，难以实现均匀分布，本发明通过控制加热温度等来调节玻璃粘结剂的粘度，然后结合快速凝固成型的特点，有效防止气凝胶分层，实现均匀分布。加之，快速凝固成型工艺可以自动、直接、快速成型为各种形状及结构的玻璃，如曲面玻璃、异形玻璃、组合玻璃等，解决了在线生产中难以制得形状特殊且复杂的玻璃等问题，且无需传统生产线的设备和模具等，节约了制造成本，同时还提高了材料的利用率。
本发明的解决方案是这样实现的：一种气凝胶复合玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（1）混料，将玻璃粉体与气凝胶混合均匀；
（2）铺料，在模具基板上铺放一层步骤（1）得到的混合料；
（3）熔化，用激光器以步进扫描方式将步骤（2）得到的混合料中的玻璃快速加热至熔化；
（4）交替铺料与熔化，在前一沉积层上交替重复步骤（2）和步骤（3），凝固；
（5）退火。
如此，通过上述混料、铺料、激光器快速熔化、快速凝固、退火等步骤，可得到一种由气凝胶及粘结所述气凝胶的玻璃相构成的具有隔热保温性能的气凝胶复合玻璃。本发明通过用激光器以步进扫描的方式将气凝胶与玻璃粉体的混合料中的玻璃粉体快速加热至熔化，然后快速凝固，然而由于气凝胶质轻，易导致分层，难以实现均匀分布，本发明通过控制加热温度等来调节玻璃粘结剂的粘度，然后结合快速凝固成型的特点，有效防止气凝胶分层，实现均匀分布。加之，快速凝固成型工艺可以自动、直接、快速成型为各种形状及结构的玻璃，如曲面玻璃、异形玻璃、组合玻璃等，解决了在线生产中难以制得形状特殊且复杂的玻璃等问题，且无需传统生产线的设备和模具等，节约了制造成本，同时还提高了材料的利用率。所获得的气凝胶复合玻璃使用了质轻、本身具有优异的隔热保温性能、隔声降噪性能、吸能特性的透明气凝胶作为功能组元，其中加入玻璃为增强粘结剂，由于玻璃抗压强度和硬度均较高，易获得大尺寸，且使用温度较高，不仅可使气凝胶复合玻璃实现大尺寸生产，而且也使其具有较高强度、硬度和使用温度。因此，采用本发明方法制得的气凝胶复合玻璃不仅具有玻璃本身的大尺寸、高强度和较高使用温度以外，而且还具有良好的隔热保温性能、隔声降噪性能、安全性能以及重量轻等特性，解决了单纯的气凝胶抗折强度低不能单独作为玻璃直接使用的问题，显著地扩大了气凝胶在建筑透明围护结构领域的应用范围。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上，在将所述玻璃粉体与气凝胶混合之前还包括玻璃破碎步骤，具体为：将玻璃破碎成玻璃粉体。其中玻璃还可以是废旧玻璃，如此，将废旧玻璃作为再生原材料进行回收再利用，降低了能耗和生产成本，减少了环境污染，切实地实现节能环保。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上，所述步骤（4）是在步骤（3）得到的半固态的沉积层上进行。如此，可使得气凝胶2与玻璃粘结相1具有较好的界面结合性能。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上，所述步骤（4）是在步骤（3）得到的凝固态的沉积层上进行。如此，可使得气凝胶2与玻璃粘结相1具有较好的界面结合性能。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上，所述步骤（3）和步骤（4）还包括在保护气氛中或真空环境中进行。如此，通常保护气氛为惰性气体，在保护气氛或真空环境中有利于排除混合玻璃熔液中的气体。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上，所述隔热保温复合板中的气凝胶2与玻璃粘结相1的体积比为0.1-9:1。如此，气凝胶占比可以很小，此时相当于普通玻璃，气凝胶占比可以很大，此时相当于气凝胶材料，因此根据性能需要，气凝胶与玻璃粉体的体积比范围可以为0.1：1到9：1。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上，所述气凝胶具有内部疏水、表面亲水特性。如此，采用表面具有硅羟基、内部为疏水特性的透明绝热气凝胶技术，解决气凝胶与玻璃熔液难以混合的问题。气凝胶与玻璃熔液的密度差别大，很难直接混入玻璃熔液中，通过在气凝胶的表面上形成硅羟基，同时保持内部疏水特性，增强气凝胶表面与玻璃熔液之间的界面结合作用，有利于消除分层现象，实现均匀混合，同时又保持了气凝胶的优异特性，且省去了助剂及热处理过程，更易获得高透型的气凝胶复合玻璃，此外，显著缩短工艺时间。
本发明的另一技术方案在于在上述基础之上，所述气凝胶2的形状可以为块状、颗粒状、粉末，根据性能需要确定。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明涉及的气凝胶复合玻璃的结构剖面图。
其中：
1—玻璃相；2—气凝胶。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
本发明实施例如下，一种气凝胶复合玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻璃粉体与气凝胶混合均匀；
（2）先在模具基板上铺放一层混合料；
（3）用激光器以步进扫描方式，将得到的混合料快速加热至其中的玻璃粉体熔化而气凝胶不熔化；
（4）在前一沉积层上交替重复步骤（2）和步骤（3），冷却，得到气凝胶复合玻璃；
（5）将气凝胶复合玻璃进行退火。
如此，通过上述混料、铺料、激光器快速熔化、快速冷却、退火等步骤，可得到一种由气凝胶及粘结所述气凝胶的玻璃相构成的具有隔热保温性能的气凝胶复合玻璃，如图1所示。本发明通过用激光器以步进扫描的方式将气凝胶与玻璃粉体的混合料中的玻璃粉体快速加热至熔化，然后快速凝固，然而由于气凝胶质轻，易导致分层，难以实现均匀分布，本发明通过控制加热温度等来调节玻璃粘结剂的粘度，然后结合快速凝固成型的特点，有效防止气凝胶分层，实现均匀分布。加之，快速凝固成型工艺可以自动、直接、快速成型为各种形状及结构的玻璃，如曲面玻璃、异形玻璃、组合玻璃等，解决了在线生产中难以制得形状特殊且复杂的玻璃等问题，且无需传统生产线的设备和模具等，节约了制造成本，同时还提高了材料的利用率。所获得的气凝胶复合玻璃使用了质轻、本身具有优异的隔热保温性能、隔声降噪性能、吸能特性的透明气凝胶作为功能组元，其中加入玻璃为增强粘结剂，由于玻璃抗压强度和硬度均较高，易获得大尺寸，且使用温度较高，不仅可使气凝胶复合玻璃实现大尺寸生产，而且也使其具有较高强度、硬度和使用温度。因此，采用本发明方法制得的气凝胶复合玻璃不仅具有玻璃本身的大尺寸、高强度和较高使用温度以外，而且还具有良好的隔热保温性能、隔声降噪性能、安全性能以及重量轻等特性，解决了单纯的气凝胶抗折强度低不能单独作为玻璃直接使用的问题，显著地扩大了气凝胶在建筑透明围护结构领域的应用范围。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，在将所述玻璃粉体与气凝胶混合之前还包括玻璃破碎步骤，具体为：将玻璃破碎成玻璃粉体。其中玻璃还可以是废旧玻璃，如此，将废旧玻璃作为再生原材料进行回收再利用，降低了能耗和生产成本，减少了环境污染，切实地实现节能环保。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，所述步骤（4）是在步骤（3）得到的半固态的沉积层上进行。如此，可使得气凝胶2与玻璃粘结相1具有较好的界面结合性能。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，所述步骤（4）是在步骤（3）得到的凝固态的沉积层上进行。如此，可使得气凝胶2与玻璃粘结相1具有较好的界面结合性能。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，所述步骤（3）和步骤（4）还包括在保护气氛中或真空环境中进行。如此，通常保护气氛为惰性气体，在保护气氛或真空环境中有利于排除混合玻璃熔液中的气体。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，所述隔热保温复合板中的气凝胶2与玻璃粘结相1的体积比为0.1-9:1。如此，气凝胶占比可以很小，此时相当于普通玻璃，气凝胶占比可以很大，此时相当于气凝胶材料，因此根据性能需要，气凝胶与玻璃粉体的体积比范围可以为0.1：1到9：1。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，所述气凝胶具有内部疏水、表面亲水特性。如此，采用表面具有硅羟基、内部为疏水特性的透明绝热气凝胶技术，解决气凝胶与玻璃熔液难以混合的问题。气凝胶与玻璃熔液的密度差别大，很难直接混入玻璃熔液中，通过在气凝胶的表面上形成硅羟基，同时保持内部疏水特性，增强气凝胶表面与玻璃熔液之间的界面结合作用，有利于消除分层现象，实现均匀混合，同时又保持了气凝胶的优异特性，且省去了助剂及热处理过程，更易获得高透型的气凝胶复合玻璃，此外，显著缩短工艺时间。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，所述气凝胶2的形状可以为块状、颗粒状、粉末，根据性能需要确定。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，一种气凝胶复合玻璃采用以下步骤制备：
（1）按气凝胶与玻璃粉体的体积比为0.1:1，将定比的玻璃粉体与透明块状气凝胶混合均匀；
（2）先在模具基板上铺放一层混合料；
（3）在保护气氛中，用激光器以步进扫描方式，将得到的混合料快速加热至其中的玻璃粉体熔化而气凝胶不熔化；
（4）在保护气氛中，待前一沉积层呈半固态时，交替重复步骤（2）和步骤（3），得到气凝胶复合玻璃；
（5）将气凝胶复合玻璃进行退火。
通过上述步骤得到的气凝胶复合玻璃如图1所示，其厚度为10mm，测试结果显示，其可见光透过率为90%，导热系数为0.144W/m·k。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，一种隔热保温复合板采用以下步骤制备：
（1）按气凝胶与玻璃粉体的体积比为5:1，将定比的玻璃粉体与透明颗粒状气凝胶混合均匀；
（2）先在模具基板上铺放一层混合料；
（3）在真空环境中，用激光器以步进扫描方式，将得到的混合料快速加热至其中的玻璃粉体熔化而气凝胶不熔化；
（4）在真空环境中，待前一沉积层呈凝固态时，交替重复步骤（2）和步骤（3），得到气凝胶复合玻璃；
（5）将气凝胶复合玻璃进行退火。
通过上述步骤得到气凝胶复合玻璃，其厚度为10mm，测试结果显示，其可见光透过率为85%，导热系数为0.039W/m·k。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，一种气凝胶复合玻璃采用以下步骤制备：
（1）按气凝胶与玻璃粉体的体积比为2:1，将定比的玻璃粉体与透明粉末状气凝胶混合均匀；
（2）先在模具基板上铺放一层混合料；
（3）在保护气氛中，用激光器以步进扫描方式，将得到的混合料快速加热至其中的玻璃粉体熔化而气凝胶不熔化；
（4）在保护气氛中，待前一沉积层呈凝固态时，交替重复步骤（2）和步骤（3），冷却，得到气凝胶复合玻璃；
（5）将气凝胶复合玻璃进行退火。
通过上述步骤得到气凝胶复合玻璃，其厚度为10mm，测试结果显示，其可见光透过率为80%，导热系数为0.051W/m·k。
在上述实施例的基础上，本发明另一实施例中，一种气凝胶复合玻璃采用以下步骤制备：
（1）按气凝胶与玻璃粉体的体积比为9:1，将定比的玻璃粉体与透明颗粒状气凝胶混合均匀；
（2）先在模具基板上铺放一层混合料；
（3）在真空环境中，用激光器以步进扫描方式，将得到的混合料快速加热至其中的玻璃粉体熔化而气凝胶不熔化；
（4）在真空环境中，待前一沉积层呈半固态时，交替重复步骤（2）和步骤（3），冷却，得到气凝胶复合玻璃；
（5）将气凝胶复合玻璃进行退火。
通过上述步骤得到气凝胶复合玻璃，其厚度为10mm，测试结果显示，其可见光透过率为77%，导热系数为0.028W/m·k。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种气凝胶复合玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混料，将玻璃粉体与透明块体或透明颗粒状的气凝胶混合均匀；
（2）铺料，在模具基板上铺放一层步骤（1）得到的混合料；
（3）熔化，在真空环境中，用激光器以步进扫描方式将步骤（2）得到的混合料中的玻璃粉体快速加热至熔化；
（4）交替铺料与熔化，在真空环境中，待前一沉积层呈半凝固态时，交替重复步骤（2）和步骤（3），冷却，得到气凝胶复合玻璃；
（5）退火，将得到气凝胶复合玻璃进行退火；
所述步骤（4）是在步骤（3）得到的半固态的沉积层上进行；
所述气凝胶与玻璃粉体的体积比为5-9：1；
所述气凝胶为具有内部疏水、表面亲水特性的气凝胶。
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