CN108619556B - 一种多孔纤维复合止血材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔纤维复合止血材料的制备方法,所述止血材料主要由改性沸石及负载在改性沸石上的变性淀粉构成,包括以下步骤:(1)改性沸石的制备;(2)变性淀粉的制备;(3)将步骤(1)改性沸石投入浓度为5%的羟乙基纤维素溶液中,搅拌,然后进行离心处理实现改性沸石与羟乙基纤维素溶液分离,最后进行干燥处理;(4)取步骤(3)干燥处理的改性沸石和步骤(2)所得的变性淀粉,将改性沸石加入变性淀粉的乙酸溶液中,经充分搅拌后,喷雾干燥,过100目筛,在无菌条件下包装,灭菌,即得多孔纤维复合止血材料。经本发明的方法制得的止血材料,可直接用于血创面,止血迅速,止血效果好,且具有粘性封堵作用。
Description
技术领域
本发明涉及止血材料技术领域,具体涉及一种多孔纤维复合止血材料的制备方法。
背景技术
止血是手术特别是战伤、创伤急救的重要环节。正常的止血机理主要包括3个方面:小血管的收缩、血小板的激活和凝血系统的启动。其中,小血管的收缩是创伤后止血的最早反应,血管受损后血管平滑肌通过轴突反射使血管收缩、血流减慢,有利于血液凝固和止血。血小板具有粘附于伤口和异物表面的生理功能,在止血初期具有重要意义。粘附的血小板被激活则可能引起更多的血小板聚集,并从其内部释放出大量的促凝物,进而在局部形成血小板血栓来止血。由于环境因素或是人体自身因素,正常止血机理对于人体受伤大面积出血并不能挽救伤员即将消逝的生命。因此,研究迅速止血的止血材料是重要的研究课题。
经对现有技术的检索发现,中国发明专利申请201710414811.X(公开日2017年8月4日)披露了一种快速止血的药物组合物。其包括以下重量组份组成N-烷基化改性壳聚糖20-40份、止血明胶10-20份、海藻酸纤维10-20份、抗菌剂1-5份、吸附炭纳米颗粒10-20份、氧化纤维素10-20份。本发明的快速止血组合物具有止血速度快、放热小、无菌、无细胞毒性、无致敏反应、无皮肤刺激性、使用方便、成本低廉等优点。本发明的快速止血创伤敷料可以制成多种型式的产品,广泛地应用于急救中。但是该止血药物中各成分的相容性差,止血的效果不明显。
而在中国发明专利申请201610042995.7(公开日2016年6月15日)披露了一种多孔纤维术中复合止血材料及其制备方法,它由微孔淀粉、透明质酸、马勃孢子粉和止血中药提取物构成;微孔淀粉具有分子筛的作用,形成“即时凝胶”,机械性封堵血管破口;透明质酸可即时吸收血液中水分形成水凝胶,从而封堵渗血;马勃孢子粉储存有大量微多孔纤维,可机械性封堵血管破口。这三种物质形成物理屏障,隔离伤口,起到防粘连和即时止血的作用,止血中药提取物具有止血、抗炎、抗菌,镇痛、凉血、散瘀消肿、收敛、激活凝血系统、促进伤口愈合的作用。但是该止血材料整体上吸水性不够强,吸水倍数低,且吸水的速度较慢,特别对活动性出血止血效果欠佳。
因此,针对现有技术中存在的技术问题,有必要提供一种多孔纤维复合止血材料的制备方法。
发明内容
鉴于上述对现有技术的分析,本发明提供一种多孔纤维复合止血材料的制备方法,经该方法制得的止血材料,可直接用于血创面,止血迅速,止血效果好,且具有粘性封堵作用。
为了达到上述目的,本发明通过以下技术方案来实现的:
一种多孔纤维复合止血材料的制备方法,所述止血材料主要由改性沸石及负载在改性沸石上的变性淀粉构成,包括以下步骤:
(1)改性沸石的制备:将天然沸石经提纯、碱化、再经热活化处理之后,得到改性沸石;
(2)变性淀粉的制备:将原淀粉先经预糊化工艺处理,然后再经变性处理,最后经凝聚、制丸、筛分,得到变性淀粉;
(3)将步骤(1)改性沸石投入浓度为5%的羟乙基纤维素溶液中,搅拌,然后进行离心处理实现改性沸石与羟乙基纤维素溶液分离,最后进行干燥处理;
(4)取步骤(3)干燥处理的改性沸石和步骤(2)所得的变性淀粉,将改性沸石加入变性淀粉的乙酸溶液中,经充分搅拌后,喷雾干燥,过100目筛,在无菌条件下包装,灭菌,即得多孔纤维复合止血材料。
经上述制备步骤制得的多孔纤维复合止血材料,具有较好的止血效果,且止血迅速,负载在改性沸石表面的变性淀粉能够迅速吸收血液中的水分形成胶体,具黏合性,将改性沸石粉末粘连在一起,不会使沸石粉末飞扬,同时,能够协同改性沸石增加血凝块的强度和抗张能力,避免二次出血,加快伤口的愈合;而加入的改性沸石,经过改性处理后,具有更好的吸附能力,可达到迅速止血的目的。
另外,步骤(1)中,所述改性沸石的具体制备工艺为:
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛,加水,搅拌形成悬浮泥浆,取上层悬浊液于2000-3000r/min的离心机中离心处理5-10min,真空抽滤,得滤饼;
(2)将滤饼置于烧杯中,加入2mol/L的氢氧化钠溶液,进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL:4-8g,置于超声波条件下超声10-20min,然后沸石与5.0mol/L的氯化钙溶液按1g/20mL的固液比混合,室温反应24h,静置后真空抽滤,并用去离子水洗涤三次,得滤饼;
(3)将滤饼烘干,然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃,恒温焙烧3-5h,冷却,得改性沸石。
其中,沸石与氯化钙溶液进行混合后,沸石能够置换出钙离子,而钙离子具有较好的凝血效果,从而使沸石更好更快的凝血效果。
而步骤(2)中,所述变性处理选自醚化变性、醚化交联复合变性或酯化醚化复合变性;
步骤(2)中,所述凝聚、制丸是将变性淀粉置于沸腾机内,加入蒸馏水,在55-65℃,制成多孔颗粒。
步骤(2)中,所述原淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种或几种。
步骤(2)中,所述变性淀粉的分子量为20000-1500000,颗粒粒径为100-400微米,10%淀粉溶液粘度为150-500mPa.s,且常温下变性淀粉吸水饱和时的粘性功为65-95g.mm。
步骤(4)中,所述变性淀粉与改性沸石的质量为1:5-25。
优选的,所述变性淀粉与改性沸石的质量为1:10-20。
本发明与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明提供的止血材料所使用的改性沸石具有比普通沸石更高的载体吸附率和离子交换效果,并且经过钙离子交换改性后具有更好更快的凝血效果,并且相对于普通沸石,本发明的改性沸石具有明显的抗菌杀菌功效。
(2)本发明的变性淀粉可以起到止血作用,减少了伤口出血、渗血,组织液渗出并保持创面或伤口的相对湿润或干燥,抑制了细菌生长及炎症反应,有助于对伤口进行局部消炎。
(3)本发明通过将变性淀粉负载于多孔改性沸石上,提高了止血材料的稳定性,另外,可调整变性淀粉和改性沸石的止血的顺序,负载于改性沸石上的变性淀粉先行进行止血,封堵破损组织及血管,随后的改性沸石巩固止血的效果,并对出血处进行杀菌处理,增强止血的效果。
(4)本发明使用羟乙基纤维素与改性沸石进行混合,使得改性沸石表面及表面上的细孔中粘附上羟乙基纤维素,从而增加变性淀粉与改性沸石粘接力,进而增加止血材料制剂的稳定性,提高止血材料的止血效果。
(5)本发明所用的变性淀粉能够被使用者自身吸收,能够增加创伤处的组织营养,增加伤口的愈合速度。
具体实施方式
以下通过实施例形式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例,凡基于本发明上述内容所属实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本实施例的多孔纤维复合止血材料的制备方法,主要由改性沸石及负载在改性沸石上的变性淀粉构成,包括以下步骤:
(1)改性沸石的制备:将天然沸石经提纯、碱化、再经热活化处理之后,得到改性沸石;
(2)变性淀粉的制备:将原淀粉先经预糊化工艺生产,然后经变性处理,再经凝聚、制丸、筛分,得到变性淀粉;
(3)将步骤(1)改性沸石投入浓度为5%的羟乙基纤维素溶液中,搅拌,然后进行离心处理实现改性沸石与羟乙基纤维素溶液分离,最后进行干燥处理;
(4)取步骤(3)干燥处理的改性沸石和步骤(2)所得的变性淀粉,将改性沸石加入变性淀粉的乙酸溶液中,经充分搅拌后,喷雾干燥,过100目筛,在无菌条件下包装,灭菌,即得多孔纤维复合止血材料。
其中,步骤(1)中,所述改性沸石的具体制备工艺为:
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛,加水,搅拌形成悬浮泥浆,取上层悬浊液于2000r/min的离心机中离心处理5min,真空抽滤,得滤饼;
(2)将滤饼置于烧杯中,加入2mol/L的氢氧化钠,进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL:4-8g,置于超声波条件下超声10-20min,然后沸石与5.0mol/L的氯化钙溶液按1g/20mL的固液比混合,室温反应24h,静置后真空抽滤,并用去离子水洗涤三次,得滤饼;
(3)将滤饼烘干,然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃,恒温焙烧3h,冷却,得改性沸石。
其中,步骤(2)中,所述变性处理选自醚化变性、醚化交联复合变性或酯化醚化复合变性;
其中,步骤(2)中,所述凝聚、制丸是将变性淀粉置于沸腾机内,加入蒸馏水,在65℃,制成多孔颗粒。
其中,步骤(2)中,所述原淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种或几种。
其中,步骤(2)中,所述变性淀粉的分子量为20000-1500000,颗粒粒径为100-400微米,10%淀粉溶液粘度为150-500mPa.s,且常温下变性淀粉吸水饱和时的粘性功为65-95g.mm。
其中,步骤(4)中,所述变性淀粉与改性沸石的质量为1:5。
实施例2
本实施例的多孔纤维复合止血材料的制备方法,主要由改性沸石及负载在改性沸石上的变性淀粉构成,包括以下步骤:
(1)改性沸石的制备:将天然沸石经提纯、碱化、再经热活化处理之后,得到改性沸石;
(2)变性淀粉的制备:将原淀粉先经预糊化工艺生产,然后经变性处理,再经凝聚、制丸、筛分,得到变性淀粉;
(3)将步骤(1)改性沸石投入浓度为5%的羟乙基纤维素溶液中,搅拌,然后进行离心处理实现改性沸石与羟乙基纤维素溶液分离,最后进行干燥处理;
(4)取步骤(3)干燥处理的改性沸石和步骤(2)所得的变性淀粉,将改性沸石加入变性淀粉的乙酸溶液中,经充分搅拌后,喷雾干燥,过100目筛,在无菌条件下包装,灭菌,即得多孔纤维复合止血材料。
其中,步骤(1)中,所述改性沸石的具体制备工艺为:
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛,加水,搅拌形成悬浮泥浆,取上层悬浊液于3000r/min的离心机中离心处理10min,真空抽滤,得滤饼;
(2)将滤饼置于烧杯中,加入2mol/L的氢氧化钠,进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL:4-8g,置于超声波条件下超声10-20min,然后沸石与5.0mol/L的氯化钙溶液按1g/20mL的固液比混合,室温反应24h,静置后真空抽滤,并用去离子水洗涤三次,得滤饼;
(3)将滤饼烘干,然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃,恒温焙烧3-5h,冷却,得改性沸石。
其中,步骤(2)中,所述变性处理选自醚化变性、醚化交联复合变性或酯化醚化复合变性;
其中,步骤(2)中,所述凝聚、制丸是将变性淀粉置于沸腾机内,加入蒸馏水,在55℃,制成多孔颗粒。
其中,步骤(2)中,所述原淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种或几种。
其中,步骤(2)中,所述变性淀粉的分子量为20000-1500000,颗粒粒径为100-400微米,10%淀粉溶液粘度为150-500mPa.s,且常温下变性淀粉吸水饱和时的粘性功为65-95g.mm。
其中,步骤(4)中,所述变性淀粉与改性沸石的质量为1:25。
实施例3
本实施例的多孔纤维复合止血材料的制备方法,由改性沸石及负载在改性沸石上的变性淀粉构成,包括以下步骤:
(1)改性沸石的制备:将天然沸石经提纯、碱化、再经热活化处理之后,得到改性沸石;
(2)变性淀粉的制备:将原淀粉先经预糊化工艺生产,然后经变性处理,再经凝聚、制丸、筛分,得到变性淀粉;
(3)将步骤(1)改性沸石投入浓度为5%的羟乙基纤维素溶液中,搅拌,然后进行离心处理实现改性沸石与羟乙基纤维素溶液分离,最后进行干燥处理;
(4)取步骤(3)干燥处理的改性沸石和步骤(2)所得的变性淀粉,将改性沸石加入变性淀粉的乙酸溶液中,经充分搅拌后,喷雾干燥,过100目筛,在无菌条件下包装,灭菌,即得多孔纤维复合止血材料。
其中,步骤(1)中,所述改性沸石的具体制备工艺为:
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛,加水,搅拌形成悬浮泥浆,取上层悬浊液于2500r/min的离心机中离心处理7.5min,真空抽滤,得滤饼;
(2)将滤饼置于烧杯中,加入2mol/L的氢氧化钠,进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL:4-8g,置于超声波条件下超声10-20min,然后沸石与5.0mol/L的氯化钙溶液按1g/20mL的固液比混合,室温反应24h,静置后真空抽滤,并用去离子水洗涤三次,得滤饼;
(3)将滤饼烘干,然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃,恒温焙烧4h,冷却,得改性沸石。
其中,步骤(2)中,所述变性处理选自醚化变性、醚化交联复合变性或酯化醚化复合变性;
其中,步骤(2)中,所述凝聚、制丸是将变性淀粉置于沸腾机内,加入蒸馏水,在60℃,制成多孔颗粒。
其中,步骤(2)中,所述原淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种或几种。
其中,步骤(2)中,所述变性淀粉的分子量为20000-1500000,颗粒粒径为100-400微米,10%淀粉溶液粘度为150-500mPa.s,且常温下变性淀粉吸水饱和时的粘性功为65-95g.mm。
其中,步骤(4)中,所述变性淀粉与改性沸石的质量为1:15。
实施例4
本实施例的多孔纤维复合止血材料的制备方法,主要由改性沸石及负载在改性沸石上的变性淀粉构成,包括以下步骤:
(1)改性沸石的制备:将天然沸石经提纯、碱化、再经热活化处理之后,得到改性沸石;
(2)变性淀粉的制备:将原淀粉先经预糊化工艺生产,然后经变性处理,再经凝聚、制丸、筛分,得到变性淀粉;
(3)将步骤(1)改性沸石投入浓度为5%的羟乙基纤维素溶液中,搅拌,然后进行离心处理实现改性沸石与羟乙基纤维素溶液分离,最后进行干燥处理;
(4)取步骤(3)干燥处理的改性沸石和步骤(2)所得的变性淀粉,将改性沸石加入变性淀粉的乙酸溶液中,经充分搅拌后,喷雾干燥,过100目筛,在无菌条件下包装,灭菌,即得多孔纤维复合止血材料。
其中,步骤(1)中,所述改性沸石的具体制备工艺为:
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛,加水,搅拌形成悬浮泥浆,取上层悬浊液于2200r/min的离心机中离心处理6min,真空抽滤,得滤饼;
(2)将滤饼置于烧杯中,加入2mol/L的氢氧化钠,进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL:4-8g,置于超声波条件下超声10-20min,然后沸石与5.0mol/L的氯化钙溶液按1g/20mL的固液比混合,室温反应24h,静置后真空抽滤,并用去离子水洗涤三次,得滤饼;
(3)将滤饼烘干,然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃,恒温焙烧3.5h,冷却,得改性沸石。
其中,步骤(2)中,所述变性处理选自醚化变性、醚化交联复合变性或酯化醚化复合变性;
其中,步骤(2)中,所述凝聚、制丸是将变性淀粉置于沸腾机内,加入蒸馏水,在57℃,制成多孔颗粒。
其中,步骤(2)中,所述原淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种或几种。
其中,步骤(2)中,所述变性淀粉的分子量为20000-1500000,颗粒粒径为100-400微米,10%淀粉溶液粘度为150-500mPa.s,且常温下变性淀粉吸水饱和时的粘性功为65-95g.mm。
其中,步骤(4)中,所述变性淀粉与改性沸石的质量为1:10。
实施例5
本实施例的多孔纤维复合止血材料的制备方法,主要由改性沸石及负载在改性沸石上的变性淀粉构成,包括以下步骤:
(1)改性沸石的制备:将天然沸石经提纯、碱化、再经热活化处理之后,得到改性沸石;
(2)变性淀粉的制备:将原淀粉先经预糊化工艺生产,然后经变性处理,再经凝聚、制丸、筛分,得到变性淀粉;
(3)将步骤(1)改性沸石投入浓度为5%的羟乙基纤维素溶液中,搅拌,然后进行离心处理实现改性沸石与羟乙基纤维素溶液分离,最后进行干燥处理;
(4)取步骤(3)干燥处理的改性沸石和步骤(2)所得的变性淀粉,将改性沸石加入变性淀粉的乙酸溶液中,经充分搅拌后,喷雾干燥,过100目筛,在无菌条件下包装,灭菌,即得多孔纤维复合止血材料。
其中,步骤(1)中,所述改性沸石的具体制备工艺为:
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛,加水,搅拌形成悬浮泥浆,取上层悬浊液于2800r/min的离心机中离心处理9min,真空抽滤,得滤饼;
(2)将滤饼置于烧杯中,加入2mol/L的氢氧化钠,进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL:4-8g,置于超声波条件下超声10-20min,然后沸石与5.0mol/L的氯化钙溶液按1g/20mL的固液比混合,室温反应24h,静置后真空抽滤,并用去离子水洗涤三次,得滤饼;
(3)将滤饼烘干,然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃,恒温焙烧4.5h,冷却,得改性沸石。
其中,步骤(2)中,所述变性处理选自醚化变性、醚化交联复合变性或酯化醚化复合变性;
其中,步骤(2)中,所述凝聚、制丸是将变性淀粉置于沸腾机内,加入蒸馏水,在63℃,制成多孔颗粒。
其中,步骤(2)中,所述原淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种或几种。
其中,步骤(2)中所述变性淀粉的分子量为20000-1500000,颗粒粒径为100-400微米,10%淀粉溶液粘度为150-500mPa.s,且常温下变性淀粉吸水饱和时的粘性功为65-95g.mm。
其中,步骤(4)中,所述变性淀粉与改性沸石的质量为1:20。
对比例1
采用中国发明专利申请201710414811.X的方法制备的止血药物。
对比例2
采用中国发明专利申请201610042995.7的方法制备的止血材料。
对比例3
除将变性淀粉换成普通淀粉外,其原料含量及步骤与实施例1一致。
对比例4
除将改性沸石换成普通沸石外,其原料含量及步骤与实施例1一致。
对比例5
将改性沸石制备步骤中的“沸石与5.0mol/L的氯化钙溶液按1g/20mL的固液比混合,室温反应24h”省去,其原料含量及步骤与实施例1一致。
实验例1
体外凝血试验
取出一定量的猪全血,分成等量的10组,分别置于25℃恒温水浴箱中恒温,待猪全血温度稳定后开始凝血试验,将实施例1-5及对比例1-5中的止血材料同时加入其中,在静音混合器上测定凝血时间,具体测试结果见表1。
表1凝血时间
测试项目 | 凝血时间/min |
实施例1 | 1.34 |
实施例2 | 1.23 |
实施例3 | 1.38 |
实施例4 | 1.26 |
实施例5 | 1.31 |
对比例1 | 2.56 |
对比例2 | 2.26 |
对比例3 | 1.68 |
对比例4 | 1.75 |
对比例5 | 1.52 |
由表1可知,本发明的止血材料的凝血性能优于对比例,同时,由对比例3和对比例4可知,改性沸石和变性淀粉可以降低凝血时间,两者具有协同作用,共同提高止血的效果,而由对比例5可知,金钙离子交换后的沸石可缩短凝血时间,提高止血的效果。
实验例2
大鼠股动脉止血实验
选取220只280-320g健康大鼠,雌雄各半,随机分为11组,每组20只大鼠,分组依次是空白对照组、实施例1-5对应的实施例组和对比例1-5对应的对比例组;将大鼠麻醉后固定于手术台上,去毛后露出一侧股动脉,横向切开一半,令其自由喷血8s,然后根据分组进行相应处理,记录止血时间、失血量和90分钟死亡率,结果如表2所示。
表2
由表2可知,本发明的本发明的止血材料能在较短时间内达到止血目的,并且凝血效果好,创伤表面的流血量少,能有效达到止血目的;并且,由对比例3和对比例4可知,改性沸石和变性淀粉可以降低止血时间,两者具有协同作用,共同提高止血的效果,而本发明添加的改性沸石具有较好的抗菌杀菌作用,可防止伤口感染,从而提高存活率,而由对比例5可知,钙离子交换后的沸石可缩短凝血时间,提高止血的效果。
综上所述,本发明的创造性主要体现在以下几点:
(1)本发明提供的止血材料所使用的改性沸石具有比普通沸石更高的载体吸附率和离子交换效果,并且经过钙离子交换改性后具有更好更快的凝血效果,并且相对于普通沸石,本发明的改性沸石具有明显的抗菌杀菌功效。
(2)本发明的变性淀粉可以起到止血作用,减少了伤口出血、渗血,组织液渗出并保持创面或伤口的相对湿润或干燥,抑制了细菌生长及炎症反应,有助于对伤口进行局部消炎。
(3)本发明通过将变性淀粉负载于多孔改性沸石上,提高了止血材料的稳定性,另外,可调整变性淀粉和改性沸石的止血的顺序,负载于改性沸石上的变性淀粉先行进行止血,封堵破损组织及血管,随后的改性沸石巩固止血的效果,并对出血处进行杀菌处理,增强止血的效果。
(4)本发明使用羟乙基纤维素与改性沸石进行混合,使得改性沸石表面及表面上的细孔中粘附上羟乙基纤维素,从而增加变性淀粉与改性沸石粘接力,进而增加止血材料制剂的稳定性,提高止血材料的止血效果。
(5)本发明所用的变性淀粉能够被使用者自身吸收,能够增加创伤处的组织营养,增加伤口的愈合速度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多孔纤维复合止血材料的制备方法,其特征在于,所述止血材料主要由改性沸石及负载在改性沸石上的变性淀粉构成,包括以下步骤:
(1)改性沸石的制备:将天然沸石经提纯、碱化、再经热活化处理之后,得到改性沸石;
(2)变性淀粉的制备:将原淀粉先经预糊化工艺处理,然后再经变性处理,最后经凝聚、制丸、筛分,得到变性淀粉;
(3)将步骤(1)改性沸石投入浓度为5%的羟乙基纤维素溶液中,搅拌,然后进行离心处理实现改性沸石与羟乙基纤维素溶液分离,最后进行干燥处理;
(4)取步骤(3)干燥处理的改性沸石和步骤(2)所得的变性淀粉,将改性沸石加入变性淀粉的乙酸溶液中,经充分搅拌后,喷雾干燥,过100目筛,在无菌条件下包装,灭菌,即得多孔纤维复合止血材料;
所述改性沸石的具体制备工艺为:
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛,加水,搅拌形成悬浮泥浆,取上层悬浊液于2000-3000r/min的离心机中离心处理5-10min,真空抽滤,得滤饼;
(2)将滤饼置于烧杯中,加入2mol/L的氢氧化钠溶液,进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL:4-8g,置于超声波条件下超声10-20min,然后沸石与5.0mol/L的氯化钙溶液按1g/20mL的固液比混合,室温反应24h,静置后真空抽滤,并用去离子水洗涤三次,得滤饼;
(3)将滤饼烘干,然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃,恒温焙烧3-5h, 冷却,得改性沸石。
2.根据权利要求1所述的多孔纤维复合止血材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述变性处理选自醚化变性、醚化交联复合变性或酯化醚化复合变性。
3.根据权利要求1所述的多孔纤维复合止血材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述凝聚、制丸是将变性淀粉置于沸腾机内,加入蒸馏水,在55-65℃,制成多孔颗粒。
4.根据权利要求1所述的多孔纤维复合止血材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述原淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的多孔纤维复合止血材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述变性淀粉的分子量为20000-1500000,颗粒粒径为100-400微米,10%淀粉溶液粘度为150-500mPa.s,且常温下变性淀粉吸水饱和时的粘性功为65-95g.mm。
6.根据权利要求1所述的多孔纤维复合止血材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述变性淀粉与改性沸石的质量为1:5-25。
7.根据权利要求1所述的多孔纤维复合止血材料的制备方法,其特征在于,所述变性淀粉与改性沸石的质量为1:10-20。
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