CN108610517B - 一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，将半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素按照比例分别溶解并混匀，加入增塑剂，充分混合均匀，加水配制成浓度为2‑6%的溶液，超声脱气，采用流延法成膜，并置于40‑60℃下恒温箱4‑7h，干燥后揭膜，即得纳米纤维素增强半纤维素基复合膜，复合膜具有立体网络结构，能有效提高膜机械性能50%左右，并且透光性良好，可应用于蔬菜、水果及肉制品的包装。

Description

一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法
技术领域
本发明属于生物质食品包装材料领域，特别涉及一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法。
背景技术
食品包装是商品产业的重要组成部分，既能保护食品在流通过程中免受物理、化学、生物等损害，还能维持食品本身质量的稳定。但目前使用的食品包装材料主要是塑料制品类不可再生且难降解物质，不仅造成严重的环境污染，还会危害人体健康，这引起人们对食品包装安全的重视。因此，天然无害、可降解包装材料成为人们研究的热点，而半纤维素作为第二大天然多糖具有成膜性强、产量丰富、可再生和易降解性等特点，其开发利用受到国内外学者的广泛关注。
Meng/moles等人研究的制备和评价半纤维素基膜，通过特征描述和测试结果表明这些膜具有令人满意的水蒸气透过率特性和良好的热稳定性。Sabiha-Hanim等人研究了蔗渣半纤维素基膜的物理性能，结果表明，半纤维素基膜具有一定的强度性能和水蒸气透过率，但其存在强度性能较差的缺点。这是由于半纤维素单独作为成膜材料时，其膜机械性能较差，耐水性较弱。
发明内容
本发明使用蔗渣半纤维素为原材料，通过添加具有较大分子量的大豆分离蛋白作为支撑骨架，再加入具有增强作用的纳米纤维素NCC制备出具有优异的强度性能且环保易降解的复合膜。
本发明提供一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）将半纤维素、大豆分离蛋白分别用水溶解得到半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液；
（2）将500nm的纳米纤维素NCC加入水中以50-100r/min的速度搅拌均匀，再加入500nm的纳米纤维素质量30-60%的100nm和/或10nm的纳米纤维素NCC以50-100r/min的速度反向搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液，其中500nm、100nm、10nm为纳米纤维素的长度；
（3）将步骤（1）的半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液混合，将混合溶液加入到步骤（2）的纳米纤维素溶液中得到混合液A，将混合液A搅拌混匀后加入增塑剂，搅拌5-10min，充分混合均匀，加水配制成半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总的质量浓度为2-6%的混合液B；
（4）将步骤（3）的混合液B超声脱气3-5min，采用流延法成膜，并置于40-60℃干燥4-7h后揭膜，即得到纳米纤维素NCC增强半纤维素基复合膜。
步骤（1）所述半纤维素为蔗渣碱法提取的半纤维素，分子量为7718g/mol。
步骤（1）所述大豆分离蛋白为市购得到，分子量80-100kDa。
步骤（2）当10nm和100nm的纳米纤维素NCC混合加入时，10nm和100nm的纳米纤维素NCC为任意比例，若10nm和100nm的纳米纤维素同时加入，则搅拌方向不改变，若10nm和100nm的纳米纤维素分别加入，则加一次改变一次搅拌方向。
步骤（3）所述半纤维素溶液与大豆分离蛋白溶液按照半纤维素占半纤维素与大豆分离蛋白总质量的50-90%进行混合。
步骤（3）所述混合液A中纳米纤维素为半纤维素与大豆分离蛋白总质量的1-10%。
步骤（3）所述增塑剂加入量为半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总质量的30-60%。
步骤（3）所述增塑剂为甘油、乙二醇、聚乙二醇或山梨醇。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用蔗渣半纤维素作为成膜材料，其具有价格低廉、产量丰富、成膜性能优良、天然可降解、可食用的特点。
（2）本发明以大豆分离蛋白作为成膜骨架，使薄膜形成稳定的立体结构，并有利于增强薄膜的强度性能。
（3）本发明采用不同长度级别的纳米纤维素NCC作为增强材料，并配合正反向的搅拌，使之形成立体骨架结构，并有利于提高薄膜的硬度、拉伸强度和最大拉伸力等，增强薄膜的力学性能。
（4）本发明将半纤维素/大豆分离蛋白/纳米纤维素NCC共混制成复合膜，其物理性能优异、天然可降解，为复合膜的工业化提供一种优良的选择途径。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）半纤维素的提取：氢氧化钠蒸煮蔗渣提取半纤维素，将800g绝干蔗渣与NaOH溶液按固液比1:5混合加入蒸煮锅中，其中用碱量为14%即NaOH的质量为绝干蔗渣的14%，在100℃蒸煮2h进行碱法提取半纤维素，反应结束后过滤，滤液用2mol/L的盐酸调节pH值至2.0，过滤除去其中的酸不溶木素，之后在将滤液调节pH值至4.5，并加入3倍体积的乙醇进行絮凝、分离絮凝物，沉淀物经丙酮洗涤至中性后，在50℃下烘干，即得半纤维素，半纤维素的分子量为7718g/mol；
（2）将步骤（1）得到的半纤维素、市购的大豆分离蛋白分别用水溶解得到半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液，大豆分离蛋白的分子量为100kDa；
（3）将500nm的纳米纤维素NCC加入水中以100r/min的速度搅拌均匀，再加入500nm的纳米纤维素质量30%的10nm的纳米纤维素NCC以100r/min的速度、与之前相反的搅拌方向搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液，其中500nm、10nm为纳米纤维素的长度，纳米纤维素为天津科技大学购得，下同；
（4）将步骤（2）的半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液按照半纤维素和大豆分离蛋白的质量比7:3混合，将混合液加入到步骤（3）的纳米纤维素溶液中，得到混合液A，其中纳米纤维素占半纤维素和大豆分离蛋白总质量的10%，将混合液A搅拌混匀后加入半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总质量30%的增塑剂甘油，搅拌5min，充分混合均匀，加水配制成半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总的质量浓度为3%的混合液B；
（5）将步骤（4）的混合液B超声脱气5min；采用流延法成膜，并置于40℃下恒温箱干燥4h，干燥后揭膜，即得到纳米纤维素NCC增强半纤维素基复合膜。
本实施例制备得到的NCC增强半纤维素基复合膜的拉伸强度为18.7MPa，断裂伸长率为14.68%，最大拉伸力为21.5N。
实施例2
一种半纤维素基复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）同实施例1蔗渣碱法提取半纤维素，半纤维素的分子量为7718g/mol；
（2）将步骤（1）得到的半纤维素、市购的大豆分离蛋白分别用水溶解得到半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液，大豆分离蛋白的分子量100kDa；
（3）将步骤（1）的半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液按照半纤维素和大豆分离蛋白的质量比7:3混合得到混合液A，将混合液A搅拌混匀后加入半纤维素和大豆分离蛋白总质量30%的增塑剂甘油，搅拌5min，充分混合均匀，加水配制成半纤维素和大豆分离蛋白总的质量浓度为3%的混合液B；
（4）将步骤（2）的混合液B超声脱气5min；采用流延法成膜，并置于40℃下恒温箱干燥4h，干燥后揭膜，即得到半纤维素基复合膜。
本实施例制备得到的半纤维素基复合膜的拉伸强度为10.7MPa，断裂伸长率为9.68%，最大拉伸力为13.5N，与实施例1相比各项性能明显降低。
实施例3
一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）同实施例1蔗渣碱法提取半纤维素，半纤维素的分子量为7718g/mol；
（2）将步骤（1）得到的半纤维素、市购的大豆分离蛋白分别用水溶解得到半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液，大豆分离蛋白的分子量80kDa；
（3）将500nm的纳米纤维素NCC加入水中以50r/min的速度搅拌均匀，再缓慢加入500nm的纳米纤维素质量40%的10nm的纳米纤维素NCC以50r/min的速度、与之前相反的搅拌方向搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液，其中500nm、10nm为纳米纤维素的长度；
（4）将步骤（2）的半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液按照半纤维素、大豆分离蛋白的质量比6:4混合，将混合液加入到步骤（3）的纳米纤维素溶液中，得到混合液A，其中纳米纤维素占半纤维素和大豆分离蛋白总质量的2%，将混合液A搅拌混匀后加入半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总质量30%的增塑剂甘油，搅拌8min，充分混合均匀，加水配制成半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总的质量浓度为2%的混合液B；
（5）将步骤（4）的混合液B超声脱气3min；采用流延法成膜，并置于40℃下恒温箱干燥5h，干燥后揭膜，即得到纳米纤维素NCC增强半纤维素基复合膜。
本实施例制备得到的NCC增强半纤维素基复合膜的拉伸强度为14.2MPa，断裂伸长率为10.5%，最大拉伸力为16.8N。
实施例4
一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）同实施例1蔗渣碱法提取半纤维素，半纤维素的分子量为7718g/mol；
（2）将半纤维素、大豆分离蛋白分别用水溶解得到半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液，大豆分离蛋白的分子量90kDa；
（3）将500nm的纳米纤维素NCC加入水中以50r/min的速度搅拌均匀，再缓慢加入500nm的纳米纤维素质量40%的100nm的纳米纤维素NCC以50r/min的速度、与之前相反的搅拌方向搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液，其中500nm、100nm为纳米纤维素的长度；
（4）将步骤（2）的半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液按照半纤维素、大豆分离蛋白的质量比5:5混合，将混合液加入到步骤（3）的纳米纤维素溶液中，得到混合液A，其中纳米纤维素占半纤维素和大豆分离蛋白总质量的4%，将混合液A搅拌混匀后加入半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总质量40%的增塑剂乙二醇，搅拌10min，充分混合均匀，加水配制成半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总的质量浓度为2%的混合液B；
（5）将步骤（4）的混合液B超声脱气5min；采用流延法成膜，并置于60℃下恒温箱干燥5h，干燥后揭膜，即得到纳米纤维素NCC增强半纤维素基复合膜。
本实施例制备得到的NCC增强半纤维素基复合膜的拉伸强度为15.8MPa，断裂伸长率为10.5%，最大拉伸力为15.8N。
实施例5
一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）同实施例1蔗渣碱法提取半纤维素，半纤维素的分子量为7718g/mol；
（2）将半纤维素、大豆分离蛋白分别用水溶解得到半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液，大豆分离蛋白的分子量100kDa；
（3）将500nm的纳米纤维素NCC加入水中以60r/min的速度搅拌均匀，再缓慢加入500nm的纳米纤维素质量60%的100nm的纳米纤维素NCC以60r/min的速度、与之前相反的搅拌方向搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液，其中500nm、100nm为纳米纤维素的长度；
（4）将步骤（2）的半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液按照半纤维素、大豆分离蛋白的质量比9:1混合，将混合液加入到步骤（3）的纳米纤维素溶液中，得到混合液A，其中纳米纤维素占半纤维素和大豆分离蛋白总质量的6%，将混合液A搅拌混匀后加入半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总质量50%的增塑剂聚乙二醇，搅拌5min，充分混合均匀，加水配制成半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总的质量浓度为4%的混合液B；
（5）将步骤（4）的混合液B超声脱气5min；采用流延法成膜，并置于55℃下恒温箱干燥7h，干燥后揭膜，即得到纳米纤维素NCC增强半纤维素基复合膜。
本实施例制备得到的NCC增强半纤维素基复合膜的拉伸强度为16.2MPa，断裂伸长率为11.5%，最大拉伸力为16.8N。
实施例6
一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）同实施例1蔗渣碱法提取半纤维素，半纤维素的分子量为7718g/mol；
（2）将半纤维素、大豆分离蛋白分别用水溶解得到半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液，大豆分离蛋白的分子量100kDa；
（3）将500nm的纳米纤维素NCC加入水中以70r/min的速度搅拌均匀，再缓慢加入500nm的纳米纤维素质量50%的10nm的纳米纤维素NCC以70r/min的速度、与之前相反的搅拌方向搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液，其中500nm、10nm为纳米纤维素的长度；
（4）将步骤（1）的半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液按照半纤维素、大豆分离蛋白的质量比8:2混合，将混合液加入到步骤（2）的纳米纤维素溶液中，得到混合液A，其中纳米纤维素占半纤维素和大豆分离蛋白总质量的8%，将混合液A搅拌混匀后加入半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总质量40%的增塑剂山梨醇，搅拌5min，充分混合均匀，加水配制成半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总的质量浓度为6%的混合液B；
（5）将步骤（3）的混合液B超声脱气5min；采用流延法成膜，并置于45℃下恒温箱干燥7h，干燥后揭膜，即得到纳米纤维素NCC增强半纤维素基复合膜。
本实施例制备得到的NCC增强半纤维素基复合膜的拉伸强度为20.2MPa，断裂伸长率为18.5%，最大拉伸力为19.2N。
实施例7
一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）同实施例1蔗渣碱法提取半纤维素，半纤维素的分子量为7718g/mol；
（2）将半纤维素、大豆分离蛋白分别用水溶解得到半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液，半纤维素为蔗渣碱法提取，大豆分离蛋白的分子量100kDa；
（3）将500nm的纳米纤维素NCC加入水中以80r/min的速度顺时针搅拌均匀，再缓慢同时加入500nm的纳米纤维素质量10%的10nm的纳米纤维素NCC和20%的100nm的纳米纤维素NCC并以80r/min的速度逆时针搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液，其中500nm、100nm、10nm为纳米纤维素的长度；
（4）将步骤（2）的半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液按照半纤维素、大豆分离蛋白的质量比8:2混合，将混合液加入到步骤（3）的纳米纤维素溶液中，得到混合液A，其中纳米纤维素占半纤维素和大豆分离蛋白总质量的6%，将混合液A搅拌混匀后加入半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总质量60%的增塑剂山梨醇，搅拌5min，充分混合均匀，加水配制成半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总的质量浓度为4%的混合液B；
（5）将步骤（4）的混合液B超声脱气5min；采用流延法成膜，并置于40℃下恒温箱干燥6h，干燥后揭膜，即得到纳米纤维素NCC增强半纤维素基复合膜。
本实施例制备得到的NCC增强半纤维素基复合膜的拉伸强度为20.2MPa，断裂伸长率为18.3%，最大拉伸力为21.5N。
实施例8
一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）同实施例1蔗渣碱法提取半纤维素，半纤维素的分子量为7718g/mol；
（2）将半纤维素、大豆分离蛋白分别用水溶解得到半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液，半纤维素为蔗渣碱法提取，大豆分离蛋白的分子量80kDa；
（3）将500nm的纳米纤维素NCC加入水中以70r/min的速度顺时针搅拌均匀，再缓慢加入500nm的纳米纤维素质量25%的100nm的纳米纤维素NCC以70r/min的速度逆时针搅拌均匀，再加入500nm的纳米纤维素25%的10nm的纳米纤维素NCC以70r/min的速度顺时针搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液，其中500nm、100nm、10nm为纳米纤维素的长度；
（4）将步骤（2）的半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液按照半纤维素、大豆分离蛋白的质量比7:3混合，将混合液加入到步骤（3）的纳米纤维素溶液中，得到混合液A，其中纳米纤维素占半纤维素和大豆分离蛋白总质量的6%，将混合液A搅拌混匀后加入半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总质量50%的增塑剂甘油，搅拌5min，充分混合均匀，加水配制成半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总的质量浓度为3%的混合液B；
（5）将步骤（4）的混合液B超声脱气5min；采用流延法成膜，并置于55℃下恒温箱干燥4h，干燥后揭膜，即得到纳米纤维素NCC增强半纤维素基复合膜。
本实施例制备得到的NCC增强半纤维素基复合膜的拉伸强度为21.2MPa，断裂伸长率为17.9%，最大拉伸力为21.8N。

Claims (5)

1.一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将半纤维素、大豆分离蛋白分别用水溶解得到半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液；半纤维素为蔗渣碱法提取的半纤维素，分子量为7718g/mol；
（2）将500nm的纳米纤维素加入水中以50-100r/min的速度搅拌均匀，再加入500nm的纳米纤维素质量30-60%的100nm和/或10nm的纳米纤维素以50-100r/min的速度反向搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液，其中500nm、100nm、10nm为纳米纤维素的长度；所述纳米纤维素为纳米微晶纤维素；
（3）将步骤（1）的半纤维素溶液、大豆分离蛋白溶液混合，将混合溶液加入到步骤（2）的纳米纤维素溶液中得到混合液A，将混合液A搅拌混匀后加入增塑剂，搅拌5-10min，充分混合均匀，加水配制成半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总的质量浓度为2-6%的混合液B；所述半纤维素溶液与大豆分离蛋白溶液按照半纤维素占半纤维素与大豆分离蛋白总质量的50-90%进行混合；
所述混合液A中纳米纤维素为半纤维素与大豆分离蛋白总质量的1-10%；
（4）将步骤（3）的混合液B超声脱气3-5min，采用流延法成膜，并置于40-60℃干燥4-7h后揭膜，即得到纳米纤维素增强半纤维素基复合膜。
2.根据权利要求1所述纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述大豆分离蛋白为市购得到，分子量80-100kDa。
3.根据权利要求1所述纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）当10nm和100nm的纳米纤维素混合加入时，10nm和100nm的纳米纤维素为任意比例，若10nm和100nm的纳米纤维素同时加入，则搅拌方向不改变，若10nm和100nm的纳米纤维素分别加入，则加一次改变一次搅拌方向。
4.根据权利要求1所述纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述增塑剂加入量为半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素总质量的30-60%。
5.根据权利要求1所述纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述增塑剂为甘油、乙二醇、聚乙二醇或山梨醇。
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