CN109280189B - 一种酯化半纤维素复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种酯化半纤维素复合膜的制备方法，将半纤维素加入到二甲基亚砜中搅拌溶解，再依次加入催化剂、酯化剂，然后微波加热至50‑90℃，反应15‑30min，调节pH值得到混合液，加乙醇醇沉，过滤，烘干，得到酯化半纤维素；将酯化半纤维素与大豆分离蛋白分别溶解并混合，加入增塑剂，搅拌5‑10min，充分混合均匀，加水配制成酯化半纤维素和大豆分离蛋白总的质量浓度为2‑5%的溶液，超声脱气5min，流延成膜，干燥后揭膜，即得酯化半纤维素复合膜；本发明中硫酸可以吸收反应过程中生成的水，提高酯化转化率，并且采用酯化后的半纤维素进行复合膜材料制备时，复合膜的成膜性能更好，机械强度和阻隔性能与合成膜相近。
Description
技术领域
本发明属于生物质食品包装材料领域，特别涉及一种酯化半纤维素复合膜的制备方法。
背景技术
随着不可再生资源的大量消费以及合成材料用后处理对环境压力的增大，因此利用可再生资源生产可降解的膜包装材料成为了一种新的研究趋势。相对于合成材料包装膜而言，可降解膜不仅具有保护食品、提高产品品质的作用，而且不会造成环境的污染；通过在膜中添加一些其他物质（如：风味，甜味等），还可以提高包裹食品的感官品质等。而半纤维素正是以其优异的成膜性以及产量丰富、可再生和易降解性等特点受到国内外学者的广泛关注。
由于半纤维素膜的亲水性赋予它具有良好的氧气阻隔性能，但其水蒸气阻隔性和耐湿性差，明显影响其适用性，而包装材料在与水接触时不应溶解。多糖的亲水性导致膜的机械性能和阻隔性能受损，通过交联可以改善膜的耐水性，它由共价连接聚合物链或较弱的组成键，形成三维网络，从而增强其抗水性、机械性能和屏障性能。Sabiha-Hanim等人研究了蔗渣半纤维素基膜的物理性能，结果表明，半纤维素基膜具有好的水蒸气透过率，但其存在强度性能较差的缺点。
发明内容
本发明提供一种酯化半纤维素复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）将半纤维素加入到二甲基亚砜中搅拌溶解，再依次加入催化剂、酯化剂，然后微波加热至50-90℃，反应15-30min，调节pH值为2-5得到混合液，加入2-4倍混合液体积的乙醇后醇沉30-120min，过滤，烘干，得到酯化半纤维素；
（2）将步骤（1）的酯化半纤维素与大豆分离蛋白分别溶解并混合，加入增塑剂，搅拌5-10min，充分混合均匀，加水配制成酯化半纤维素和大豆分离蛋白总的质量浓度为2-5%的溶液，超声脱气5min，流延成膜，干燥后揭膜，即得酯化半纤维素复合膜。
步骤（1）所述催化剂为二甲基氨吡啶，其用量为半纤维素质量的10-30%。
步骤（1）所述酯化剂为柠檬酸与硫酸按照质量比（5-10）：1的比例混合得到，酯化剂用量为半纤维素质量的1-4倍，所述硫酸为质量浓度为98%的浓硫酸。
步骤（1）所述调节pH值采用浓度为1mol/L的醋酸或浓度为1mol/L的盐酸。
步骤（2）所述酯化半纤维素占酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的50-90%。
步骤（2）所述增塑剂为甘油，用量为酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的30-50%。
本发明的有力效果是：
本发明使用半纤维素为原材料，通过使用柠檬酸与硫酸协同作用对其酯化改性，硫酸可吸收反应过程生成的水，提高半纤维素的酯化程度，并使用酯化半纤维素与具有较大分子量的大豆分离蛋白制备复合膜，具有较高的强度性能和阻隔性能，复合膜强度性能和阻隔性能比常规半纤维素膜提高20%以上，提高膜的机械性能。
附图说明
图1为实施例5酯化半纤维素和实施例6未酯化半纤维素的红外光谱分析对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
一种酯化半纤维素复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取1g半纤维素搅拌溶解在30mL二甲基亚砜中，再依次加入0.1g催化剂二甲基氨吡啶、0.9g柠檬酸和0.1g硫酸的混合物作为酯化剂，硫酸为质量浓度为98%的浓硫酸，然后微波加热至50℃，反应15min，溶解完全，采用浓度为1mol/L的醋酸调节pH值为2得到混合液，加入2倍混合液体积的乙醇后醇沉30min，过滤，烘干，得到酯化半纤维素；
（2）将步骤（1）的酯化半纤维素与大豆分离蛋白分别溶解并混合，酯化半纤维素占酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的50%，加入增塑剂甘油，搅拌5min，充分混合均匀，甘油用量为酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的30%，加水配制成酯化半纤维素和大豆分离蛋白总的质量浓度为2%的溶液，超声脱气5min，采用流延法成膜，干燥后揭膜，即得酯化半纤维素复合膜。
本实施例制备得到的酯化半纤维素基复合膜的拉伸强度为15.3MPa，断裂伸长率为12.6%，最大拉伸力为14.5N，水蒸气透过率为0.18g/m2day。
实施例2
一种酯化半纤维素复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取1g半纤维素搅拌溶解在30mL二甲基亚砜中，再依次加入0.2g催化剂二甲基氨吡啶、1.8g柠檬酸和0.2g硫酸的混合物作为酯化剂，硫酸为质量浓度为98%的浓硫酸，然后微波加热至70℃，反应20min，溶解完全，采用浓度为1mol/L的醋酸调节pH值为3得到混合液，加入3倍混合液体积的乙醇后醇沉80min，过滤，烘干，得到酯化半纤维素。
（2）将步骤（1）的酯化半纤维素与大豆分离蛋白分别溶解并混合，酯化半纤维素占酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的60%，加入增塑剂甘油，搅拌6min，充分混合均匀，甘油用量为酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的40%，加水配制成酯化半纤维素和大豆分离蛋白总的质量浓度为3%的溶液，超声脱气5min；采用流延法成膜，干燥后揭膜，即得酯化半纤维素复合膜。
本实施例制备得到的酯化半纤维素基复合膜的拉伸强度为15.8MPa，断裂伸长率为14.5%，最大拉伸力为16.7N，水蒸气透过率为0.16g/m2day。
实施例3
一种酯化半纤维素复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取1g半纤维素搅拌溶解在30mL二甲基亚砜中，再依次加入0.25g催化剂二甲基氨吡啶、3.5g柠檬酸和0.5g硫酸的混合物作为酯化剂，硫酸为质量浓度为98%的浓硫酸，然后微波加热至80℃，反应30min，溶解完全，采用浓度为1mol/L的盐酸调节pH值为2得到混合液，加入4倍混合液体积的乙醇后醇沉120min，过滤，烘干，得到酯化半纤维素。
（2）将步骤（1）的酯化半纤维素与大豆分离蛋白分别溶解并混合，酯化半纤维素占酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的70%，加入增塑剂甘油，搅拌10min，充分混合均匀，甘油用量为酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的50%，加水配制成酯化半纤维素和大豆分离蛋白总的质量浓度为5%的溶液，超声脱气5min；采用流延法成膜，干燥后揭膜，即得酯化半纤维素复合膜。
本实施例制备得到的酯化半纤维素基复合膜的拉伸强度为18.6MPa，断裂伸长率为17.2%，最大拉伸力为21.8N，水蒸气透过率为0.11g/m2day。
实施例4
一种酯化半纤维素复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取1g半纤维素搅拌溶解在30mL二甲基亚砜中，再依次加入0.3g催化剂二甲基氨吡啶、3g柠檬酸和0.3g硫酸的混合物作为酯化剂，硫酸为质量浓度为98%的浓硫酸，然后微波加热至80℃，反应20min，溶解完全，采用浓度为1mol/L的醋酸调节pH值为4得到混合液，加入3倍混合液体积的乙醇后醇沉90min，过滤，烘干，得到酯化半纤维素；
（2）将步骤（1）的酯化半纤维素与大豆分离蛋白分别溶解并混合，酯化半纤维素占酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的80%，加入增塑剂甘油，搅拌8min，充分混合均匀，甘油用量为酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的35%，加水配制成酯化半纤维素和大豆分离蛋白总的质量浓度为4%的溶液，超声脱气5min；采用流延法成膜，干燥后揭膜，即得酯化半纤维素复合膜。
本实施例制备得到的酯化半纤维素基复合膜的拉伸强度为17.5MPa，断裂伸长率为16.3%，最大拉伸力为17.8N，水蒸气透过率为0.16g/m2day。
实施例5
一种酯化半纤维素复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取1g半纤维素搅拌溶解在30mL二甲基亚砜中，再依次加入0.15g催化剂二甲基氨吡啶、2g柠檬酸和0.4g硫酸的混合物作为酯化剂，硫酸为质量浓度为98%的浓硫酸，然后微波加热至90℃，反应15min，溶解完全，采用浓度为1mol/L的盐酸调节pH值为5得到混合液，加入3倍混合液体积的乙醇后醇沉60min，过滤，烘干，得到酯化半纤维素；
（2）将步骤（1）的酯化半纤维素与大豆分离蛋白分别溶解并混合，酯化半纤维素占酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的90%，加入增塑剂甘油，搅拌9min，充分混合均匀，甘油用量为酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的30%，加水配制成酯化半纤维素和大豆分离蛋白总的质量浓度为3%的溶液，超声脱气5min；采用流延法成膜，干燥后揭膜，即得酯化半纤维素复合膜。
本实施例制备得到的酯化半纤维素基复合膜的拉伸强度为16.4MPa，断裂伸长率为14.9%，最大拉伸力为17.8N，水蒸气透过率为0.17g/m2day。
实施例6
常规半纤维素复合膜的制备方法，具体步骤如下：
将半纤维素与大豆分离蛋白分别溶解并混合，半纤维素占半纤维素与大豆分离蛋白总质量的90%，加入增塑剂甘油，搅拌9min，充分混合均匀，甘油用量为半纤维素与大豆分离蛋白总质量的30%，加水配制成半纤维素和大豆分离蛋白总的质量浓度为3%的溶液，超声脱气5min；采用流延法成膜，干燥后揭膜，即得半纤维素复合膜。
本实施例制备得到的半纤维素基复合膜的拉伸强度为10.3MPa，断裂伸长率为8.5%，最大拉伸力为10.8N，水蒸气透过率为0.25g/m2day，拉伸强度、断裂伸长率、最大拉伸力均低于实施例1-5，水蒸气透过率高于实施例1-5。
如图1所示为实施例5酯化半纤维素和实施例6未酯化半纤维素的红外光谱分析对比图，图中1代表实施例6中未酯化的半纤维素，2代表实施例5中酯化半纤维素，由图可以发现在1720cm-1处有一明显的峰，说明对半纤维素酯化改性成功。
Claims (5)
1.一种酯化半纤维素复合膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将半纤维素加入到二甲基亚砜中搅拌溶解，再依次加入催化剂、酯化剂，然后微波加热至50-90℃，反应15-30min，调节pH值为2-5得到混合液，加入2-4倍混合液体积的乙醇醇沉30-120min，过滤，烘干，得到酯化半纤维素；所述酯化剂为柠檬酸与硫酸按照质量比（5-10）：1的比例混合得到，酯化剂用量为半纤维素质量的1-4倍，所述硫酸为质量浓度为98%的浓硫酸；
（2）将步骤（1）的酯化半纤维素与大豆分离蛋白分别溶解并混合，加入增塑剂，搅拌5-10min，充分混合均匀，加水配制成酯化半纤维素和大豆分离蛋白总的质量浓度为2-5%的溶液，超声脱气5min，流延成膜，干燥后揭膜，即得酯化半纤维素复合膜。
2.根据权利要求1所述酯化半纤维素复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述催化剂为二甲基氨吡啶，其用量为半纤维素质量的10-30%。
3.根据权利要求1所述酯化半纤维素复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述调节pH值采用浓度为1mol/L的醋酸或浓度为1mol/L的盐酸。
4.根据权利要求1所述酯化半纤维素复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述酯化半纤维素占酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的50-90%。
5.根据权利要求1所述酯化半纤维素复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述增塑剂为甘油，用量为酯化半纤维素与大豆分离蛋白总质量的30-50%。
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| 蔗渣半纤维素基可食膜材料的制备及其保鲜性能研究;王忠良;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20140615(第06期);B024-193 * |
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