CN102534859A - 一种大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学纤维制造技术领域，具体公开了一种大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法。本发明大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法包括以下步骤：大豆蛋白质与聚乙烯醇接枝聚合制备纺丝原液；纺丝原液经第一道过滤，之后脱泡，然后经第二道过滤，再经调压槽稳压后进行纺丝；采用缩醛化整理液进行缩醛化整理，再经卷曲、切断、打包，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维成品。本发明提供的大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法通过接枝聚合手段，实现了大豆蛋白质与聚乙烯醇高分子之间的接枝聚合，改善了纺丝原液的稳定性和可纺性；通过对半成品纤维的非甲醛缩醛化整理，使成品纤维符合绿色生态纺织品要求，提高了成品纤维的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及化学纤维制造技术领域，具体涉及一种大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的不断改善和科学技术的迅猛发展，各种蛋白质与合成高分子化合物的复合纤维不断涌现，如专利ZL99116636、ZL02101961、ZL02155315、ZL01138897、ZL01106274、ZL01128117等分别公开了各种蛋白质原料与聚乙烯醇共混、共聚纤维的制造方法。但在以上专利所公开的纤维的制造方法中，其原液的制备中还没有实现真正的蛋白质与聚乙烯醇高分子化合物之间的聚合，使得原液的稳定性较差。另外，目前蛋白质和聚乙烯醇复合制成的纤维必须进行缩醛化整理，以提高纤维制品的耐热水性，传统工艺都是使用甲醛作为缩醛化整理剂，因此得到的成品纤维中残留有微量甲醛，使产品不符合绿色生态纺织品要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
a.大豆蛋白质和聚乙烯醇的溶解
大豆蛋白质的溶解：在大豆蛋白质溶解机中加入40～60℃的水，边搅拌边向所述大豆蛋白质溶解机中加入大豆蛋白质，加料完毕后继续搅拌10～30分钟，之后再向所述大豆蛋白质溶解机中加入氢氧化钠，氢氧化钠的重量为大豆蛋白质重量的2.0～5.0％，得到重量百分比浓度为15.0％～25.0％的大豆蛋白液，然后升温至90～105℃再搅拌溶解30～120分钟，得大豆蛋白质溶解液；
聚乙烯醇的溶解：在PVA溶解机中加入80℃的水，边搅拌边向所述PVA溶解机中加入水洗后的聚乙烯醇，配制成重量百分比浓度为15.0％～25.0％的聚乙烯醇溶液，之后升温至96～100℃再搅拌溶解120～200分钟，得聚乙烯醇溶解液；
b.大豆蛋白质与聚乙烯醇的接枝聚合
向所述聚乙烯醇溶解液中加入重量百分比浓度为10～30％的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠的重量为聚乙烯醇溶解液重量的0.03～0.04％，温度保持为96～100℃，搅拌10～30分钟，得反应体系A；在搅拌状态下，向反应体系A中加入重量百分比浓度为10％的一氯乙酸溶液，使一氯乙酸的重量为聚乙烯醇重量的0.04～0.08％，温度保持为96～100℃，搅拌反应60～120分钟，得反应体系B；再向所述反应体系B中加入重量百分比浓度为10～20％的碳二亚胺溶液，使碳二亚胺的重量为聚乙烯醇重量的0.1～0.5％，温度保持为96～100℃，搅拌反应10～30分钟，得反应体系C；将大豆蛋白质溶解液加入到所述反应体系C中，大豆蛋白质的重量与聚乙烯醇的重量比为：大豆蛋白质∶聚乙烯醇＝(10～30)∶(90～70)，然后温度保持为95～98℃，搅拌反应30～60分钟，使大豆蛋白质分子接枝到聚乙烯醇分子上，制得纺丝原液；
(2)纺丝
所述纺丝原液经第一道过滤，之后常压静止脱泡4～8小时，然后经第二道过滤，再经调压槽稳压后，进行纺丝，纺丝过程可采用常规的聚合纤维纺丝工艺及方法，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维半成品；
(3)缩醛化整理
采用非甲醛缩醛化整理液对大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维半成品进行缩醛化整理，缩醛化温度为60～85℃，时间为10～35分钟，再经卷曲、切断、打包，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维成品。
所述碳二亚胺为水溶性碳二亚胺。优选为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。
所述非甲醛缩醛化整理液的组成为：戊二醛5～30g/L，硫酸1～200g/L，硫酸钠50～200g/L。或者，所述非甲醛缩醛化整理液的组成为：硫化二乙醛缩二甲醇20～40g/L，硫酸80～200g/L，硫酸钠50～200g/L。
使用的大豆蛋白质原料要尽可能自己提取，得到纯净、稳定的蛋白质原料，以确保纺丝顺利。提取大豆蛋白质可以使用酸碱沉淀法，得到大豆分离蛋白，也可以使用市售的大豆分离蛋白。
其中所述水洗后的聚乙烯醇中水的重量百分含量为41％±3％，醋酸钠的重量百分含量为0.22％±0.04％，彭润度为145％±15％。聚乙烯醇的水洗方法为：在聚乙烯醇水洗车内加入约60％容积的聚乙烯醇，加入30℃的温水浸泡1～2小时后将水排空，再加入30℃的温水浸泡30分钟后将水排空。
聚乙烯醇分子中含有大量的亲水性羟基，制成纤维后虽然有约60％的羟基进入结晶区，但仍然有30～40％的羟基在非结晶区，它们的存在使纤维的耐热水性差，为了提高纤维的耐热水性，必须对半成品纤维进行缩醛化整理。同时纤维中的大豆蛋白质成分耐热水性也较差，特别是耐酸性和碱性水溶液的能力更差。为了克服这些缺点，必须用多官能团的化合物对含大豆蛋白质的纤维进行交联，使大豆蛋白质在水中的稳定性提高。过去的工业化生产工艺和生产设备一直采用甲醛缩醛化整理工艺，随着国际国内对纺织品中甲醛的使用及其含量的严格控制，含有甲醛的纺织品无法进入绿色生态纺织品行列，出口贸易也受到限制。因此选择和使用非甲醛类整理剂对半成品纤维进行整理，使产品符合绿色生态纺织品要求，以扩大出口，提高市场竞争力是目前需要解决的一个重要课题。本发明提供的大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法是在现有甲醛缩醛化整理的工艺和设备基础上进行改进得到的，本发明方法使用戊二醛或硫化二乙醛缩二甲醇对大豆蛋白质与聚乙烯醇接枝共聚的半成品纤维进行缩醛化整理，使得成品纤维的耐热水性达到110℃以上，符合一般纺织品的要求。
本发明提供的大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法通过接枝聚合手段，实现了大豆蛋白质与聚乙烯醇高分子之间的接枝聚合，改善了纺丝原液的稳定性和可纺性；通过对半成品纤维的非甲醛缩醛化整理，使成品纤维符合绿色生态纺织品要求，提高了成品纤维的市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
本实施例大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
a.大豆蛋白质和聚乙烯醇的溶解
大豆蛋白质的溶解：在大豆蛋白质溶解机中加入1012kg温度为50℃的水，然后边搅拌边向大豆蛋白质溶解机中加入大豆蛋白质200kg，加料完毕后继续搅拌10分钟，之后再向大豆蛋白质溶解机中加入氢氧化钠，氢氧化钠的重量为大豆蛋白质重量的2.0％，得到重量百分比浓度为16.5％的大豆蛋白液，然后升温至90～95℃再搅拌溶解120分钟，得大豆蛋白质溶解液；
聚乙烯醇的溶解：在PVA溶解机中加入4048kg温度为80℃的水，然后边搅拌边向PVA溶解机中加入水洗后的聚乙烯醇800kg，配制成重量百分比浓度为16.5％的聚乙烯醇溶液，之后升温至96～100℃再搅拌溶解120分钟，得聚乙烯醇溶解液；水洗后的聚乙烯醇中水的重量百分含量为41％，醋酸钠的重量百分含量为0.23％，彭润度为150％；
b.大豆蛋白质与聚乙烯醇的接枝聚合
向聚乙烯醇溶解液中加入重量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠的重量为聚乙烯醇溶解液重量的0.03％，温度保持为96～100℃，搅拌10分钟，得反应体系A；在搅拌状态下，向反应体系A中加入重量百分比浓度为10％的一氯乙酸溶液，使一氯乙酸的重量为聚乙烯醇重量的0.08％，温度保持为96～100℃，搅拌反应120分钟，得反应体系B；再向反应体系B中加入重量百分比浓度为10％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶液，使1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的重量为聚乙烯醇重量的0.5％，温度保持为96～100℃，搅拌反应30分钟，得反应体系C；将大豆蛋白质溶解液加入到反应体系C中，大豆蛋白质的重量与聚乙烯醇的重量比为：大豆蛋白质∶聚乙烯醇＝10∶90，然后温度保持为95～98℃，搅拌反应60分钟，制得纺丝原液；
(2)纺丝
纺丝原液用10um的烧结金属连续过滤机进行第一道过滤，之后采用静止脱泡桶，常压静止脱泡8小时，然后用10um的烧结金属连续过滤机进行第二道过滤，再经调压槽稳压后进行纺丝，纺丝过程采用蛋白质纤维纺丝机进行，工艺方法与常规的聚合纤维纺丝方法相同，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维半成品；
(3)缩醛化整理
用长丝醛化机采用非甲醛缩醛化整理液对大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维半成品进行缩醛化整理，缩醛化温度为60℃，时间为35分钟，再经卷曲、切断、打包，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维成品，缩醛化整理液的组成为：戊二醛5g/L，硫酸1g/L，硫酸钠50g/L。
本实施例制得的大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维成品的耐热水性达到116℃。
实施例2
本实施例大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
a.大豆蛋白质和聚乙烯醇的溶解
大豆蛋白质的溶解：在大豆蛋白质溶解机中加入温度为40℃的水，然后边搅拌边向大豆蛋白质溶解机中加入大豆蛋白质，加料完毕后继续搅拌30分钟，之后再向大豆蛋白质溶解机中加入氢氧化钠，氢氧化钠的重量为大豆蛋白质重量的5.0％，得到重量百分比浓度为15％的大豆蛋白液，然后升温至100～105℃再搅拌溶解30分钟，得大豆蛋白质溶解液；
聚乙烯醇的溶解：在PVA溶解机中加入温度为80℃的水，然后边搅拌边向PVA溶解机中加入水洗后的聚乙烯醇，配制成重量百分比浓度为15％的聚乙烯醇溶液，之后升温至96～100℃再搅拌溶解200分钟，得聚乙烯醇溶解液；水洗后的聚乙烯醇中水的重量百分含量为44％，醋酸钠的重量百分含量为0.26％，彭润度为130％；
b.大豆蛋白质与聚乙烯醇的接枝聚合
向聚乙烯醇溶解液中加入重量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠的重量为聚乙烯醇溶解液重量的0.04％，温度保持为96～100℃，搅拌30分钟，得反应体系A；在搅拌状态下，向反应体系A中加入重量百分比浓度为10％的一氯乙酸溶液，使一氯乙酸的重量为聚乙烯醇重量的0.04％，温度保持为96～100℃，搅拌反应60分钟，得反应体系B；再向反应体系B中加入重量百分比浓度为20％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶液，使1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的重量为聚乙烯醇重量的0.1％，温度保持为96～100℃，搅拌反应10分钟，得反应体系C；将大豆蛋白质溶解液加入到反应体系C中，大豆蛋白质的重量与聚乙烯醇的重量比为：大豆蛋白质∶聚乙烯醇＝30∶70，然后温度保持为95～98℃，搅拌反应30分钟，制得纺丝原液；
(2)纺丝
纺丝原液用板框过滤机进行第一道过滤，之后采用静止脱泡桶，常压静止脱泡4小时，然后用板框过滤机进行第二道过滤，再经调压槽稳压后进行纺丝，纺丝过程采用蛋白质纤维纺丝机进行，工艺方法与常规的聚合纤维纺丝方法相同，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维半成品；
(3)缩醛化整理
用长丝醛化机采用非甲醛缩醛化整理液对大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维半成品进行缩醛化整理，缩醛化温度为85℃，时间为10分钟，再经卷曲、切断、打包，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维成品，缩醛化整理液的组成为：戊二醛30g/L，硫酸200g/L，硫酸钠200g/L。
本实施例制得的大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维成品的耐热水性达到110℃。
实施例3
本实施例大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
a.大豆蛋白质和聚乙烯醇的溶解
大豆蛋白质的溶解：在大豆蛋白质溶解机中加入温度为60℃的水，然后边搅拌边向大豆蛋白质溶解机中加入大豆蛋白质，加料完毕后继续搅拌30分钟，之后再向大豆蛋白质溶解机中加入氢氧化钠，氢氧化钠的重量为大豆蛋白质重量的2.6％，得到重量百分比浓度为25％的大豆蛋白液，然后升温至100～105℃再搅拌溶解30分钟，得大豆蛋白质溶解液；
聚乙烯醇的溶解：在PVA溶解机中加入温度为80℃的水，然后边搅拌边向PVA溶解机中加入水洗后的聚乙烯醇，配制成重量百分比浓度为25％的聚乙烯醇溶液，之后升温至96～100℃再搅拌溶解180分钟，得聚乙烯醇溶解液；水洗后的聚乙烯醇中水的重量百分含量为38％，醋酸钠的重量百分含量为0.18％，彭润度为160％；
b.大豆蛋白质与聚乙烯醇的接枝聚合
向聚乙烯醇溶解液中加入重量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠的重量为聚乙烯醇溶解液重量的0.04％，温度保持为96～100℃，搅拌30分钟，得反应体系A；在搅拌状态下，向反应体系A中加入重量百分比浓度为10％的一氯乙酸溶液，使一氯乙酸的重量为聚乙烯醇重量的0.06％，温度保持为96～100℃，搅拌反应60分钟，得反应体系B；再向反应体系B中加入重量百分比浓度为20％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶液，使1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的重量为聚乙烯醇重量的0.3％，温度保持为96～100℃，搅拌反应10分钟，得反应体系C；将大豆蛋白质溶解液加入到反应体系C中，大豆蛋白质的重量与聚乙烯醇的重量比为：大豆蛋白质∶聚乙烯醇＝20∶80，然后温度保持为95～98℃，搅拌反应30分钟，制得纺丝原液；
(2)纺丝
纺丝原液用板框过滤机进行第一道过滤，之后采用静止脱泡桶，常压静止脱泡4小时，然后用板框过滤机进行第二道过滤，再经调压槽稳压后进行纺丝，纺丝过程采用蛋白质纤维纺丝机进行，工艺方法与常规的聚合纤维纺丝方法相同，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维半成品；
(3)缩醛化整理
用长丝醛化机采用非甲醛缩醛化整理液对大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维半成品进行缩醛化整理，缩醛化温度为85℃，时间为10分钟，再经卷曲、切断、打包，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维成品，缩醛化整理液的组成为：硫化二乙醛缩二甲醇40g/L，硫酸200g/L，硫酸钠50g/L。
本实施例制得的大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维成品的耐热水性达到120℃。
Claims (5)
1.一种大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
a.大豆蛋白质和聚乙烯醇的溶解
大豆蛋白质的溶解：在大豆蛋白质溶解机中加入40～60℃的水，边搅拌边向所述大豆蛋白质溶解机中加入大豆蛋白质，加料完毕后继续搅拌10～30分钟，之后再向所述大豆蛋白质溶解机中加入氢氧化钠，氢氧化钠的重量为大豆蛋白质重量的2.0～5.0％，得到重量百分比浓度为15.0％～25.0％的大豆蛋白液，然后升温至90～105℃再搅拌溶解30～120分钟，得大豆蛋白质溶解液；
聚乙烯醇的溶解：在PVA溶解机中加入80℃的水，边搅拌边向所述PVA溶解机中加入水洗后的聚乙烯醇，配制成重量百分比浓度为15.0％～25.0％的聚乙烯醇溶液，之后升温至96～100℃再搅拌溶解120～200分钟，得聚乙烯醇溶解液；
b.大豆蛋白质与聚乙烯醇的接枝聚合
向所述聚乙烯醇溶解液中加入重量百分比浓度为10～30％的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠的重量为聚乙烯醇溶解液重量的0.03～0.04％，温度保持为96～100℃，搅拌10～30分钟，得反应体系A；在搅拌状态下，向反应体系A中加入重量百分比浓度为10％的一氯乙酸溶液，使一氯乙酸的重量为聚乙烯醇重量的0.04～0.08％，温度保持为96～100℃，搅拌反应60～120分钟，得反应体系B；再向所述反应体系B中加入重量百分比浓度为10～20％的碳二亚胺溶液，使碳二亚胺的重量为聚乙烯醇重量的0.1～0.5％，温度保持为96～100℃，搅拌反应10～30分钟，得反应体系C；将大豆蛋白质溶解液加入到所述反应体系C中，大豆蛋白质的重量与聚乙烯醇的重量比为：大豆蛋白质∶聚乙烯醇＝(10～30)∶(90～70)，然后温度保持为95～98℃，搅拌反应30～60分钟，制得纺丝原液；
(2)纺丝
所述纺丝原液经第一道过滤，之后常压静止脱泡4～8小时，然后经第二道过滤，再经调压槽稳压后，进行纺丝，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维半成品；
(3)缩醛化整理
采用非甲醛缩醛化整理液对大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维半成品进行缩醛化整理，缩醛化温度为60～85℃，时间为10～35分钟，再经卷曲、切断、打包，得到大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维成品。
2.根据权利要求1所述的大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法，其特征在于，所述碳二亚胺为水溶性碳二亚胺。
3.根据权利要求2所述的大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法，其特征在于，所述碳二亚胺为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。
4.根据权利要求1所述的大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法，其特征在于，所述非甲醛缩醛化整理液的组成为：戊二醛5～30g/L，硫酸1～200g/L，硫酸钠50～200g/L。
5.根据权利要求1所述的大豆蛋白质与聚乙烯醇聚合纤维的制造方法，其特征在于，所述非甲醛缩醛化整理液的组成为：硫化二乙醛缩二甲醇20～40g/L，硫酸80～200g/L，硫酸钠50～200g/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Manufacturing method of soybean protein and polyvinyl alcohol polymerized fiber Effective date of registration: 20140514 Granted publication date: 20140101 Pledgee: Henan Baosight private science and Technology Investment Company Limited Pledgor: Shanghai Quanyu Biological Science and Technology Suiping Co., Ltd. Registration number: 2014990000353 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20160719 Granted publication date: 20140101 Pledgee: Henan Baosight Silicon Valley Technology Investment Limited Pledgor: Shanghai Quanyu Biological Science and Technology Suiping Co., Ltd. Registration number: 2014990000353 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PM01 | Change of the registration of the contract for pledge of patent right |
Change date: 20160719 Registration number: 2014990000353 Pledgee after: Henan Baosight Silicon Valley Technology Investment Limited Pledgee before: Henan Baosight private science and Technology Investment Company Limited |