CN108610498B - 一种聚丙烯表面多孔涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯表面多孔涂层的制备方法，该方法将丙烯酰胺、交联剂N,N‑二甲基双丙烯酰胺，光引发剂2‑羟基‑4'‑(2‑羟乙氧基)‑2‑甲基苯丙酮和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠常温下搅拌10～30min，得到混合液A；将分相剂聚乙二醇加入到上述混合液A中得到混合液B，加入多巴胺得到混合液C；将混合液C超声10min，待混合液C中气泡完全消失后将聚丙烯浸没于混合液C中，将聚丙烯从混合液C中取出，放置于紫外点光源固化机下照射10～60s后在乙醇溶液中浸泡0.1～2h后取出，在室温下干燥后，得到具有多孔表面涂层的聚丙烯材料。本发明以简单易行的方法，通过浸泡和固化即可得到具有多孔结构涂层的聚丙烯，涂层能够牢固地涂覆到聚丙烯的表面，结合力能够达到5.6mN。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料制备领域。具体涉及一种采用聚丙烯酰胺与聚多巴胺的多孔混合涂层进行聚丙烯材料表面修饰的制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种非极性高分子材料，具有较好的化学稳定性、抗腐蚀性、抗老化且成本低等特点，因而在工业中、生活中都是一种常见的材料。在实际应用中，聚丙烯材料表面印刷，加工、印染等都涉及到对聚丙烯进行表面改性处理。因此，如何采用更有效、更经济的方法对聚丙烯表面进行改性一直是研究的热点。常用的高聚物表面改性的方法除了化学处理法、共混改性法、表面接枝法、气相氧化法、等离子体处理法等。通过一种或几种方法相结合来提高聚丙烯表面活性，使得聚丙烯成为一种可被功能化的材料。
多巴胺(dopamine)是一种生物神经递质，在水溶液的环境下能够通过溶解氧发生氧化-交联反应，形成具有强力附着于固体材料表面的聚多巴胺薄膜。形成的聚多巴胺薄膜能够使得基底材料的进一步功能化。
聚合至分相过程是指聚合物经与交联剂、引发剂、分相剂与水混合后，在经聚合物单体聚合后发生相分离，形成非均相体系的过程。丙烯酰胺在一定浓度下聚合能够形成聚丙烯酰胺的水凝胶，而在丙烯酰胺的聚合过程中发现，通过在丙烯酰胺溶液中加入聚乙二醇，经聚合后分相能够制备得到具有大孔结构的聚丙烯酰胺。大孔结构的聚丙烯酰胺具有运输大分子蛋白质的特性，同时也是一种良好的基底材料，可实现在大孔聚丙烯酰胺表面涂覆不能功能的涂层以满足不同需要。
通过在丙烯酰胺中加入聚乙二醇，引发剂，交联剂，多巴胺以及十二烷基苯磺酸钠，先使多巴胺在聚丙烯表面预聚，然后再将丙烯酰胺聚合后将聚乙二醇从聚丙烯酰胺和聚多巴胺的混合涂层中去除得到聚丙烯表面多孔结构的涂层。通过在溶液中加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠能够有效减少溶液与聚丙烯表面的界面张力，使溶液能够有效的平铺在整个聚丙烯表面。同时，由于多巴胺聚合后得到聚多巴胺具有较好粘性，能够增加涂层与聚丙烯表面的结合力。另外，丙烯酰胺溶液中加入聚乙二醇能够提高提高溶液的黏度且丙烯酰胺经聚合后将聚乙二醇从涂层中去除后能够通过分相形成多孔结构的涂层。通过在惰性的PP表面涂覆聚丙烯酰胺和多巴胺的多孔涂层能够使聚丙烯成为一种易于功能化的材料。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种聚丙烯表面多孔涂层的制备方法，解决了现有技术中聚丙烯材料表面难以涂覆涂层的问题。通过该简单易行的方法，将多孔涂层结合在聚丙烯的表面的技术具有重要的工业应用价值。
技术方案：本发明提供的一种聚丙烯表面多孔涂层的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：将丙烯酰胺AM、交联剂N,N-二甲基双丙烯酰胺MBAM，光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠SDBS分别加入烧杯中，加入去离子水于常温下搅拌10～30min，得到混合液A；
步骤二：将分相剂聚乙二醇(Mw＝4000～20000)加入到上述混合液A中得到混合液B，并在混合液B中滴加氢氧化钠溶液至混合液B溶液pH为7.8～8.5，随后加入多巴胺继续搅拌10～30min，得到混合液C；
步骤三：将混合液C超声10min，待混合液C中气泡完全消失后将聚丙烯浸没于混合液C中，在常温下避光静置6～72h；
步骤四：将聚丙烯从混合液C中取出，放置于紫外点光源固化机(波长365nm，光强500～800mW/cm2)下照射10～60s后在乙醇溶液中浸泡0.1～2h后取出，在室温下干燥后，得到具有多孔表面涂层的聚丙烯材料。
步骤一中，丙烯酰胺AM与交联剂N,N-二甲基双丙烯酰胺MBAM的质量比为AM：MBAM＝10～50，丙烯酰胺AM与光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮的质量比为丙烯酰胺：2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮＝15～50；十二烷基苯磺酸钠SDBS的含量为0.1～1wt％。
步骤二中，聚乙二醇PEG颗粒的含量为2～30％；聚乙二醇PEG颗粒分子量为Mw＝4000～20000。
步骤二中,溶液的pH为7.8～8.5。
步骤二中，多巴胺的含量为2～4mg/mL。
步骤三中，聚丙烯浸没时间为6～72h。
步骤三中所述的聚丙烯材料的形状包括膜、网、丝、颗粒或微球中的一种或几种的有机结合。
步骤四中，紫外点光源固化机固化时间为10～60s。
步骤四中，紫外点光源固化机光强500～800mW/cm2。
步骤四中，固化后的聚丙烯在乙醇溶液中浸泡时间为0.1～2h。
有益效果：通过将聚丙烯(PP)浸没在含有丙烯酰胺和多巴胺的溶液中，利用丙烯酰胺(AM)在含有聚乙二醇(PEG)的溶液可通过聚合至分相过程形成多孔结构的特性以及多巴胺具有较好的粘性能够较好的粘附在光滑的聚丙烯材料表面，继而可通过简单的浸泡光聚后，在不改变聚丙烯表面性质的基础上，涂覆一层具有多孔结构的涂层。
附图说明
图1是实施例1条件下制备的涂层表面SEM图，
图2是实施例2条件下制备的涂层表面SEM图，
图3是实施例3条件下制备的涂层表面SEM图，
图4是实施例4条件下制备的涂层表面SEM图，
图5是实施例5条件下制备的涂层表面SEM图，
图6是实施例6条件下制备的涂层表面SEM图，
图7是实施例1条件下制备的涂层与聚丙烯基底之间膜基结合力性能测试图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
1.将烧杯中加入0.5g丙烯酰胺，0.04g N,N-二甲基双丙烯酰胺，0.03g光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,0.025g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和3.9g去离子水,在常温下300rpm搅拌20min。
2.接着在烧杯中加入0.5g聚乙二醇(Mw＝20000)，在常温下搅拌20min。另配制0.02mol/L的氢氧化钠溶液，等待聚乙二醇颗粒完全溶解后，在配制的溶液中滴加氢氧化钠至pH为8.2并加入0.016g多巴胺继续在300rpm下搅拌10min。
3.溶液配制完成后在常温下超声10min至溶液中气泡完全消失。然后将聚丙烯浸没在溶液中，在25℃下避光条件下静置24h使多巴胺与丙烯酰胺的混合溶液在聚丙烯表面预聚。
4.将聚丙烯从溶液中取出后采用紫外点光源固化机(365nm,光强600mW/cm2)照射30s。待聚丙烯表面丙烯酰胺聚合成淡黄色涂层后，将聚丙烯浸没于乙醇溶液中放置30min使分相剂聚乙二醇从涂层中分离。聚乙二醇析出后将涂覆有涂层的聚丙烯材料从乙醇溶液中取出，在常温下干燥后得到具有多孔涂层结构的聚丙烯材料。
步骤1加入十二烷基苯磺酸钠后的溶液(S1)在聚丙烯表面接触角测试结果见表1。
步骤4制备的具有多孔涂层结构的聚丙烯材料表面SEM见图1。
步骤4制备的具有多孔涂层结构的聚丙烯材料的膜基结合力测试结果见图7。
实施例2
1.将烧杯中加入0.5g丙烯酰胺，0.03g N,N-二甲基双丙烯酰胺，0.015g光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和4.36g去离子水，在常温下300rpm搅拌5min。
2.接着在烧杯中加入0.1g聚乙二醇(Mw＝20000)，在常温下搅拌20min。另配制0.02mol/L的氢氧化钠溶液，等待聚乙二醇颗粒完全溶解后，在配制的溶液中滴加氢氧化钠至pH为7.8并加入0.012g多巴胺继续在300rpm下搅拌10min。
3.溶液配制完成后在常温下超声10min至溶液中气泡完全消失。然后将聚丙烯浸没在溶液中，在25℃下避光条件下静置24h使多巴胺与丙烯酰胺的混合溶液在聚丙烯表面预聚。
4.将聚丙烯从溶液中取出后采用紫外点光源固化机(365nm,光强700mW/cm2)照射20s。待聚丙烯表面丙烯酰胺聚合成淡黄色涂层后，将聚丙烯浸没于乙醇溶液中放置30min使分相剂聚乙二醇从涂层中分离。聚乙二醇析出后将涂覆有涂层的聚丙烯材料从乙醇溶液中取出，在常温下干燥后得到具有多孔涂层结构的聚丙烯材料。
步骤1加入十二烷基苯磺酸钠后的溶液(S2)在聚丙烯表面接触角测试结果见表1
步骤4制备的具有多孔涂层结构的聚丙烯材料表面SEM见图2。
实施例3
1.将烧杯中加入0.5g丙烯酰胺，0.02g N,N-二甲基双丙烯酰胺，0.01g光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,0.005g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和4.05g去离子水，在常温下300rpm搅拌10min。
2.接着在烧杯中加入0.7g聚乙二醇(Mw＝6000)，在常温下搅拌20min。另配制0.02mol/L的氢氧化钠溶液，等待聚乙二醇颗粒完全溶解后，在配制的溶液中滴加氢氧化钠至pH为8.2并加入0.008g多巴胺继续在300rpm下搅拌10min。
3.溶液配制完成后在常温下超声10min至溶液中气泡完全消失。然后将聚丙烯浸没在溶液中，在25℃下避光条件下静置72h使多巴胺与丙烯酰胺的混合溶液在聚丙烯表面预聚。
4.将聚丙烯从溶液中取出后采用紫外点光源固化机(365nm,光强500mW/cm2)照射60s。待聚丙烯表面丙烯酰胺聚合成淡黄色涂层后，将聚丙烯浸没于乙醇溶液中放置30min使分相剂聚乙二醇从涂层中分离。聚乙二醇析出后将涂覆有涂层的聚丙烯材料从乙醇溶液中取出，在常温下干燥后得到具有多孔涂层结构的聚丙烯材料。
步骤1加入十二烷基苯磺酸钠后的溶液(S3)在聚丙烯表面接触角测试结果见表1。
步骤4制备的具有多孔涂层结构的聚丙烯材料表面SEM见图3。
实施例4
1.将烧杯中加入0.5g丙烯酰胺，0.03g N,N-二甲基双丙烯酰胺，0.03g光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,0.015g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和3.4g去离子水，在常温下300rpm搅拌15min。
2.接着在烧杯中加入1g聚乙二醇(Mw＝6000)，在常温下搅拌20min。另配制0.02mol/L的氢氧化钠溶液，等待聚乙二醇颗粒完全溶解后，在配制的溶液中滴加氢氧化钠至pH为8.3并加入0.016g多巴胺继续在300rpm下搅拌10min。
3.溶液配制完成后在常温下超声10min至溶液中气泡完全消失。然后将聚丙烯浸没在溶液中，在25℃下避光条件下静置6h使多巴胺与丙烯酰胺的混合溶液在聚丙烯表面预聚。
4.将聚丙烯从溶液中取出后采用紫外点光源固化机(365nm,光强560mW/cm2)照射40s。待聚丙烯表面丙烯酰胺聚合成淡黄色涂层后，将聚丙烯浸没于乙醇溶液中放置30min使分相剂聚乙二醇从涂层中分离。聚乙二醇析出后将涂覆有涂层的聚丙烯材料从乙醇溶液中取出，在常温下干燥后得到具有多孔涂层结构的聚丙烯材料。
步骤1加入十二烷基苯磺酸钠后的溶液(S4)在聚丙烯表面接触角测试结果见表1
步骤4制备的具有多孔涂层结构的聚丙烯材料表面SEM见图4。
实施例5
1.将烧杯中加入0.5g丙烯酰胺，0.05g N,N-二甲基双丙烯酰胺，0.025g光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,0.035g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和2.9g去离子水，在常温下300rpm搅拌30min。
2.接着在烧杯中加入1.5g聚乙二醇(Mw＝4000)，在常温下搅拌20min。另配制0.02mol/L的氢氧化钠溶液，等待聚乙二醇颗粒完全溶解后，在配制的溶液中滴加氢氧化钠至pH为8并加入0.012g多巴胺继续在300rpm下搅拌10min。
3.溶液配制完成后在常温下超声10min至溶液中气泡完全消失。然后将聚丙烯浸没在溶液中，在25℃下避光条件下静置48h使多巴胺与丙烯酰胺的混合溶液在聚丙烯表面预聚。
4.将聚丙烯从溶液中取出后采用紫外点光源固化机(365nm,光强700mW/cm2)照射20s。待聚丙烯表面丙烯酰胺聚合成淡黄色涂层后，将聚丙烯浸没于乙醇溶液中放置30min使分相剂聚乙二醇从涂层中分离。聚乙二醇析出后将涂覆有涂层的聚丙烯材料从乙醇溶液中取出，在常温下干燥后得到具有多孔涂层结构的聚丙烯材料。
步骤1加入十二烷基苯磺酸钠后的溶液(S5)在聚丙烯表面接触角测试结果见表1
步骤4制备的具有多孔涂层结构的聚丙烯材料表面SEM见图5。
实施例6
1.将烧杯中加入0.5g丙烯酰胺，0.075g N,N-二甲基双丙烯酰胺，0.03g光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,0.045g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和3.49g去离子水,在常温下300rpm搅拌20min。
2.接着在烧杯中加入0.6g聚乙二醇(Mw＝20000)，在常温下搅拌20min。另配制0.02mol/L的氢氧化钠溶液，等待聚乙二醇颗粒完全溶解后，在配制的溶液中滴加氢氧化钠至pH为8.5并加入0.01g多巴胺继续在300rpm下搅拌10min。
3.溶液配制完成后在常温下超声10min至溶液中气泡完全消失。然后将聚丙烯浸没在溶液中，在25℃下避光条件下静置12h使多巴胺与丙烯酰胺的混合溶液在聚丙烯表面预聚。
4.将聚丙烯从溶液中取出后采用紫外点光源固化机(365nm,光强800mW/cm2)照射10s。待聚丙烯表面丙烯酰胺聚合成淡黄色涂层后，将聚丙烯浸没于乙醇溶液中放置30min使分相剂聚乙二醇从涂层中分离。聚乙二醇析出后将涂覆有涂层的聚丙烯材料从乙醇溶液中取出，在常温下干燥后得到具有多孔涂层结构的聚丙烯材料。
步骤1加入十二烷基苯磺酸钠后的溶液(S6)在聚丙烯表面接触角测试结果见表1。
步骤4制备的具有多孔涂层结构的聚丙烯材料表面SEM见图6。
表1不同含量SDBS的溶液在聚丙烯表面接触角的大小
Claims (6)
1.一种聚丙烯表面多孔涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：将丙烯酰胺AM、交联剂N,N-二甲基双丙烯酰胺MBAM，光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠SDBS分别加入烧杯中，加入去离子水于常温下搅拌10～30min，得到混合液A；
步骤二：将分相剂聚乙二醇加入到上述混合液A中得到混合液B，并在混合液B中滴加氢氧化钠溶液至混合液B溶液pH为7.8～8.5，随后加入多巴胺继续搅拌10～30min，得到混合液C；
步骤三：将混合液C超声10min，待混合液C中气泡完全消失后将聚丙烯浸没于混合液C中，在常温下避光静置6～72h；
步骤四：将聚丙烯从混合液C中取出，放置于紫外点光源固化机下照射10～60s后在乙醇溶液中浸泡0.1～2h后取出，在室温下干燥后，得到具有多孔表面涂层的聚丙烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯表面多孔涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中，丙烯酰胺AM与交联剂N,N-二甲基双丙烯酰胺MBAM的质量比为AM：MBAM＝10～50，丙烯酰胺AM与光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮的质量比为丙烯酰胺：2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮＝15～50；混合液A中十二烷基苯磺酸钠SDBS的含量为0.1～1wt％。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯表面多孔涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中，混合液C中聚乙二醇PEG颗粒的体积含量为2～30％；聚乙二醇PEG颗粒分子量为Mw＝4000～20000。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯表面多孔涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中，多巴胺的含量为2～4mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯表面多孔涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的聚丙烯材料的形状包括膜、网、丝、颗粒或微球中的一种或几种的有机结合。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯表面多孔涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中，紫外点光源固化机光强500～800mW/cm2。
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