CN108598459B - 一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法 - Google Patents

一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法。将电池级硫酸钴溶解到去离子水中，配制硫酸钴溶液，然后在搅拌状态下通入臭氧，得到钴沉淀物的浆料；然后将电池级硫酸镍加入到钴沉淀物的浆料中，搅拌完全溶解，加入分散剂，然后加入尿素，搅拌反应，得到镍包覆钴的沉淀颗粒；将镍包覆钴沉淀颗粒经过过滤后，将过滤后的滤渣加入氢氧化钠溶液浸泡，浸泡后，加入偏铝酸钠，完全溶解，然后在搅拌下通入二氧化碳气体，得到镍钴铝沉淀；将镍钴铝沉淀过滤后洗涤，然后进行烘干、筛分、除铁和包装，即得。本发明得到核壳结构的氢氧化镍钴铝沉淀，可以提高镍的含量，减少钴的含量，同时确保了安全性，成本低，提高了最终正极材料的克容量。

Description

一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法，属于锂电池材料技术领域。
背景技术
当今世界，化石燃料的过度消耗以及随之产生的环境问题已成为制约人类社会发展的关进因素，建设高效节能型以及低碳型新型社会成为全球关注的热点。21世纪将走入混合电动车(HEV)、电动车(EV)的时代。在现有的新能源汽车动力电池中，锂离子电池生产成本相对较低，重复充电利用非常方便，相比其他可携带能源具有更高的成本优势。因此，这类电池成为了目前最受欢迎的动力电源。根据ITRI/IEK分析的数据，全球锂离子电池市场保持连续正值增长，其中72％的锂离子电池应用于IT/ESS领域，预测动力锂离子电池保持连续增长趋势。
目前已经量产的锂离子动力电池正极材料包括钴酸锂(LiCoO2)、磷酸铁锂(LiFePO4)、锰酸锂(LiMn2O4)和三元材料(镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂)产品。镍钴铝酸锂三元材料用于锂离子动力电池，使得电池系统的质量能量密度和体积能量密度均得到很大提高。电池组的高功率特性好，特别适用于纯电动车或插电式混合动力汽车，目前NCA材料的合成技术在中国处于相对落后的状态。
镍钴铝(NCA)三元电池材料是制作动力锂电池的新型材料之一，由于其在资源占用、性价比、安全性等方面的优势，已经被视为未来动力锂电池的新一代正极活性物质，市场前景广阔。镍钴铝三元动力电池材料前驱体材料产品，这既符合国家产业政策，也是市场发展的需要。
但是由于铝为三价，其与镍钴的沉淀pH相差太大，且钴镍铝在此材料中有不同的作用，钴有高容量，但是安全性差，镍的容量高，但是热稳定差、循环性能差，而Al作为掺杂元素，能够稳定晶格结构，减少塌陷。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法，实现了镍钴铝的梯度制备，得到核壳结构的氢氧化镍钴铝沉淀，可以提高镍的含量，减少钴的含量，同时确保了安全性，成本低，提高了最终正极材料的克容量。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法，其为以下步骤：
(1)将电池级硫酸钴溶解到去离子水中，配制成浓度为1-1.5mol/L的硫酸钴溶液，然后调节溶液的pH为2.5-3,搅拌状态下通入臭氧，在温度为45-50℃反应2-3小时，得到钴沉淀物的浆料；
(2)然后将电池级硫酸镍加入到钴沉淀物的浆料中，搅拌完全溶解，使得浆料中镍的浓度为1-1.5mol/L，加入分散剂，然后加入尿素，在温度为95-100℃搅拌反应3-4小时，得到镍包覆钴的沉淀颗粒；
(3)将镍包覆钴沉淀颗粒经过过滤后，将过滤后的滤渣加入氢氧化钠溶液浸泡，浸泡30-45min后，加入偏铝酸钠，完全溶解，然后在搅拌下通入二氧化碳气体，得到镍钴铝沉淀；
(4)将镍钴铝沉淀进行过滤后洗涤，然后进行烘干、筛分、除铁和包装，得到球形氢氧化镍钴铝。
所述步骤(1)中通入臭氧的总摩尔数为钴摩尔数的6-8倍，开始30min内，通入的臭氧的速度为后面通入臭氧速度的2-3倍,搅拌转速为150-200r/min。
加入的硫酸钴、硫酸镍、偏铝酸钠的摩尔比为9:0.5:0.5。
步骤(2)中分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠和聚乙二醇中的至少一种，分散剂的浓度为0.1-0.15％,加入的尿素的摩尔数为硫酸镍摩尔数的4-6倍，搅拌速度为150-200r/min。
所述步骤(3)中过滤镍包覆钴沉淀颗粒得到的母液经过浓缩结晶得到硫酸铵副产品，蒸发出的水蒸气经过冷凝回收得到纯水，返回步骤(1)使用。
所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为3-4mol/L,过滤后的滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:2-3,通入二氧化碳时的溶液温度为40-50℃，在溶液pH降低到13之后，通过测量溶液的pH来控制通入二氧化碳的速度，控制溶液的pH降低速度为0.25-0.3/h,溶液的pH降低至10时停止通入二氧化碳。
本专利通过依次的镍和铝包覆，将钴作为核心，镍包覆其中，铝包覆在镍上，从而实现了梯度制备镍钴铝前驱体，通过铝的包覆，可以提高产品的安全性，且将钴作为核心，提高循环性，增大镍的含量，将镍排布在钴与铝之间，即保证了安全性，又提高了克容量，同时内层的钴在制备过程已经被氧化成三价，可以避免在制备过程，最核心层的不完全氧化而引起的材料的性能降低的问题。
同时本专利避免使用络合剂来沉淀镍钴铝，得到的产品一次粒径更小，且方便控制，产品的一致性好，避免了连续溢流反应造成的产品的波动。
本专利在铝包覆之前，通过浓碱的浸泡，可以减少产品中硫酸根的含量，同时又避免了后期在处理过程中铝的损失。
采用本工艺，由于在无络合剂存在的条件下沉淀反应，得到的产品的一次粒径小，根据XRD测量，产品的一次粒径仅为20-30nm。
将本发明制备的前驱体掺杂锂通入纯氧气，然后煅烧，得到的镍钴铝酸锂正极材料，通过电性能测试，其1C容量达到205mAh/g,循环500次之后，容量衰减低于10％，且安全性大大提高，制备过程简单。
本发明的有益效果是：实现了镍钴铝的梯度制备，得到核壳结构的氢氧化镍钴铝沉淀，可以提高镍的含量，减少钴的含量，同时确保了安全性，成本低，提高了最终正极材料的克容量。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法，其为以下步骤：
(1)将电池级硫酸钴溶解到去离子水中，配制成浓度为1-1.5mol/L的硫酸钴溶液，然后调节溶液的pH为2.5-3,搅拌状态下通入臭氧，在温度为45-50℃反应2-3小时，得到钴沉淀物的浆料；
(2)然后将电池级硫酸镍加入到钴沉淀物的浆料中，搅拌完全溶解，使得浆料中镍的浓度为1-1.5mol/L，加入分散剂，然后加入尿素，在温度为95-100℃搅拌反应3-4小时，得到镍包覆钴的沉淀颗粒；
(3)将镍包覆钴沉淀颗粒经过过滤后，将过滤后的滤渣加入氢氧化钠溶液浸泡，浸泡30-45min后，加入偏铝酸钠，完全溶解，然后在搅拌下通入二氧化碳气体，得到镍钴铝沉淀；
(4)将镍钴铝沉淀进行过滤后洗涤，然后进行烘干、筛分、除铁和包装，得到球形氢氧化镍钴铝。
所述步骤(1)中通入臭氧的总摩尔数为钴摩尔数的6-8倍，开始30min内，通入的臭氧的速度为后面通入臭氧速度的2-3倍,搅拌转速为150-200r/min。
加入的硫酸钴、硫酸镍、偏铝酸钠的摩尔比为9:0.5:0.5。
步骤(2)中分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠和聚乙二醇中的至少一种，分散剂的浓度为0.1-0.15％,加入的尿素的摩尔数为硫酸镍摩尔数的4-6倍，搅拌速度为150-200r/min。
所述步骤(3)中过滤镍包覆钴沉淀颗粒得到的母液经过浓缩结晶得到硫酸铵副产品，蒸发出的水蒸气经过冷凝回收得到纯水，返回步骤(1)使用。
所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为3-4mol/L,过滤后的滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:2-3,通入二氧化碳时的溶液温度为40-50℃，在溶液pH降低到13之后，通过测量溶液的pH来控制通入二氧化碳的速度，控制溶液的pH降低速度为0.25-0.3/h,溶液的pH降低至10时停止通入二氧化碳。
实施例1
一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法，其为以下步骤：
(1)将电池级硫酸钴溶解到去离子水中，配制成浓度为1.3mol/L的硫酸钴溶液，然后调节溶液的pH为2.8,搅拌状态下通入臭氧，在温度为48℃反应2.6小时，得到钴沉淀物的浆料；
(2)然后将电池级硫酸镍加入到钴沉淀物的浆料中，搅拌完全溶解，使得浆料中镍的浓度为1.3mol/L，加入分散剂，然后加入尿素，在温度为98℃搅拌反应3.3小时，得到镍包覆钴的沉淀颗粒；
(3)将镍包覆钴沉淀颗粒经过过滤后，将过滤后的滤渣加入氢氧化钠溶液浸泡，浸泡41min后，加入偏铝酸钠，完全溶解，然后在搅拌下通入二氧化碳气体，得到镍钴铝沉淀；
(4)将镍钴铝沉淀进行过滤后洗涤，然后进行烘干、筛分、除铁和包装，得到球形氢氧化镍钴铝。
所述步骤(1)中通入臭氧的总摩尔数为钴摩尔数的7倍，开始30min内，通入的臭氧的速度为后面通入臭氧速度的2.5倍,搅拌转速为185r/min。
加入的硫酸钴、硫酸镍、偏铝酸钠的摩尔比为9:0.5:0.5。
步骤(2)中分散剂为聚乙二醇，分散剂的浓度为0.13％,加入的尿素的摩尔数为硫酸镍摩尔数的5.5倍，搅拌速度为185r/min。
所述步骤(3)中过滤镍包覆钴沉淀颗粒得到的母液经过浓缩结晶得到硫酸铵副产品，蒸发出的水蒸气经过冷凝回收得到纯水，返回步骤(1)使用。
所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为3.5mol/L,过滤后的滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:2.7,通入二氧化碳时的溶液温度为45℃，在溶液pH降低到13之后，通过测量溶液的pH来控制通入二氧化碳的速度，控制溶液的pH降低速度为0.28/h,溶液的pH降低至10时停止通入二氧化碳。
得到的球形氢氧化镍钴铝检测数据如下：
Figure BDA0001639030690000041
Figure BDA0001639030690000051
实施例2
一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法，其为以下步骤：
(1)将电池级硫酸钴溶解到去离子水中，配制成浓度为1.3mol/L的硫酸钴溶液，然后调节溶液的pH为2.9,搅拌状态下通入臭氧，在温度为46℃反应2.8小时，得到钴沉淀物的浆料；
(2)然后将电池级硫酸镍加入到钴沉淀物的浆料中，搅拌完全溶解，使得浆料中镍的浓度为1.2mol/L，加入分散剂，然后加入尿素，在温度为99℃搅拌反应3.8小时，得到镍包覆钴的沉淀颗粒；
(3)将镍包覆钴沉淀颗粒经过过滤后，将过滤后的滤渣加入氢氧化钠溶液浸泡，浸泡38min后，加入偏铝酸钠，完全溶解，然后在搅拌下通入二氧化碳气体，得到镍钴铝沉淀；
(4)将镍钴铝沉淀进行过滤后洗涤，然后进行烘干、筛分、除铁和包装，得到球形氢氧化镍钴铝。
所述步骤(1)中通入臭氧的总摩尔数为钴摩尔数的7.2倍，开始30min内，通入的臭氧的速度为后面通入臭氧速度的2.8倍,搅拌转速为175r/min。
加入的硫酸钴、硫酸镍、偏铝酸钠的摩尔比为9:0.5:0.5。
步骤(2)中分散剂为十六烷基三甲基溴化铵，分散剂的浓度为0.11％,加入的尿素的摩尔数为硫酸镍摩尔数的5.6倍，搅拌速度为186r/min。
所述步骤(3)中过滤镍包覆钴沉淀颗粒得到的母液经过浓缩结晶得到硫酸铵副产品，蒸发出的水蒸气经过冷凝回收得到纯水，返回步骤(1)使用。
所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为3.4mol/L,过滤后的滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:2.4,通入二氧化碳时的溶液温度为48℃，在溶液pH降低到13之后，通过测量溶液的pH来控制通入二氧化碳的速度，控制溶液的pH降低速度为0.29/h,溶液的pH降低至10时停止通入二氧化碳。
得到的球形氢氧化镍钴铝检测数据如下：
Figure BDA0001639030690000052
Figure BDA0001639030690000061
实施例3
一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法，其为以下步骤：
(1)将电池级硫酸钴溶解到去离子水中，配制成浓度为1.15mol/L的硫酸钴溶液，然后调节溶液的pH为2.6,搅拌状态下通入臭氧，在温度为49℃反应2.9小时，得到钴沉淀物的浆料；
(2)然后将电池级硫酸镍加入到钴沉淀物的浆料中，搅拌完全溶解，使得浆料中镍的浓度为1-.3mol/L，加入分散剂，然后加入尿素，在温度为98℃搅拌反应3.8小时，得到镍包覆钴的沉淀颗粒；
(3)将镍包覆钴沉淀颗粒经过过滤后，将过滤后的滤渣加入氢氧化钠溶液浸泡，浸泡42min后，加入偏铝酸钠，完全溶解，然后在搅拌下通入二氧化碳气体，得到镍钴铝沉淀；
(4)将镍钴铝沉淀进行过滤后洗涤，然后进行烘干、筛分、除铁和包装，得到球形氢氧化镍钴铝。
所述步骤(1)中通入臭氧的总摩尔数为钴摩尔数的7.5倍，开始30min内，通入的臭氧的速度为后面通入臭氧速度的2.8倍,搅拌转速为185r/min。
加入的硫酸钴、硫酸镍、偏铝酸钠的摩尔比为9:0.5:0.5。
步骤(2)中分散剂为十六烷基磺酸钠，分散剂的浓度为0.11％,加入的尿素的摩尔数为硫酸镍摩尔数的5.6倍，搅拌速度为185r/min。
所述步骤(3)中过滤镍包覆钴沉淀颗粒得到的母液经过浓缩结晶得到硫酸铵副产品，蒸发出的水蒸气经过冷凝回收得到纯水，返回步骤(1)使用。
所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为3.3mol/L,过滤后的滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:2.6,通入二氧化碳时的溶液温度为45℃，在溶液pH降低到13之后，通过测量溶液的pH来控制通入二氧化碳的速度，控制溶液的pH降低速度为0.29/h,溶液的pH降低至10时停止通入二氧化碳。
得到的球形氢氧化镍钴铝检测数据如下：
Figure BDA0001639030690000062
Figure BDA0001639030690000071
将实施例1/2和3所得到的产品经过掺杂锂后通入氧气煅烧得到正极材料，然后测量其电性能，结果如下：
Figure BDA0001639030690000072
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将电池级硫酸钴溶解到去离子水中，配制成浓度为1-1.5mol/L的硫酸钴溶液，然后调节溶液的pH为2.5-3,搅拌状态下通入臭氧，通入臭氧的总摩尔数为钴摩尔数的6-8倍，开始30min内，通入的臭氧的速度为后面通入臭氧速度的2-3倍,搅拌转速为150-200r/min，在温度为45-50℃反应2-3小时，得到钴沉淀物的浆料；
(2)然后将电池级硫酸镍加入到钴沉淀物的浆料中，搅拌完全溶解，使得浆料中镍的浓度为1-1.5mol/L，加入分散剂，然后加入尿素，在温度为95-100℃搅拌反应3-4小时，得到镍包覆钴的沉淀颗粒，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠和聚乙二醇中的至少一种，分散剂的浓度为0.1-0.15％,加入的尿素的摩尔数为硫酸镍摩尔数的4-6倍，搅拌速度为150-200r/min；
(3)将镍包覆钴沉淀颗粒经过过滤后，将过滤后的滤渣加入氢氧化钠溶液浸泡，浸泡30-45min后，加入偏铝酸钠，完全溶解，然后在搅拌下通入二氧化碳气体，得到镍钴铝沉淀，氢氧化钠溶液的浓度为3-4mol/L,过滤后的滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:2-3,通入二氧化碳时的溶液温度为40-50℃，在溶液pH降低到13之后，通过测量溶液的pH来控制通入二氧化碳的速度，控制溶液的pH降低速度为0.25-0.3/h,溶液的pH降低至10时停止通入二氧化碳；
(4)将镍钴铝沉淀进行过滤后洗涤，然后进行烘干、筛分、除铁和包装，得到球形氢氧化镍钴铝。
2.根据权利要求1所述的一种球形氢氧化镍钴铝 的制备方法，其特征在于：加入的硫酸钴、硫酸镍、偏铝酸钠的摩尔比为9:0.5:0.5。
3.根据权利要求1所述的一种球形氢氧化镍钴铝的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中过滤镍包覆钴沉淀颗粒得到的母液经过浓缩结晶得到硫酸铵副产品，蒸发出的水蒸气经过冷凝回收得到纯水，返回步骤(1)使用。
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