CN108598385A - 一种Ni2P/C复合材料的制备方法 - Google Patents

一种Ni2P/C复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108598385A
CN108598385A CN201810225687.7A CN201810225687A CN108598385A CN 108598385 A CN108598385 A CN 108598385A CN 201810225687 A CN201810225687 A CN 201810225687A CN 108598385 A CN108598385 A CN 108598385A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
porcelain boat
parts
distilled water
presoma
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810225687.7A
Other languages
English (en)
Inventor
不公告发明人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qidong Xiangrui Construction Co Ltd
Original Assignee
Qidong Xiangrui Construction Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qidong Xiangrui Construction Co Ltd filed Critical Qidong Xiangrui Construction Co Ltd
Priority to CN201810225687.7A priority Critical patent/CN108598385A/zh
Publication of CN108598385A publication Critical patent/CN108598385A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/362—Composites
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
    • H01M4/5805—Phosphides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
    • H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种Ni2P/C复合材料的制备方法，步骤如下：将对二甲苯二磷酸四乙酯和Ni(NO3)2·4H2O溶解在蒸馏水中，搅拌1.5‑2.5h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在165‑175℃下恒温反应4‑5d，冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤，干燥得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，升温到780‑790℃保温3‑4h，待降温到室温后取出瓷舟，即得。该方法简便、易操作，制备的Ni2P/C复合结构在缓解材料体积膨胀的同时提高了材料的电子和离子电导率，进而提高了材料的电化学性能。

Description

一种Ni2P/C复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Ni2P/C复合材料的制备方法。
背景技术
金属有机骨架化合物（MOFs）是一种新型的多孔晶体材料，由于具有多变的骨架结构和易功能化的孔道，受到了研究者的广泛关注。MOFs材料在气体吸附与分离、分子识别、传感、药物缓释、催化和超级电容器等涉及能源和环境的多个领域都具有潜在应用前景。近几年，以MOFs为前驱体制备不同的碳基纳米材料已成为国内外的研究热点。以MOFs为模板通过碳化制备的含碳纳米材料具有比表面积高、结晶度高、骨架结构多变和形貌可调控等诸多优点。通过选择合适的MOFs模板、热解气氛和温度，可以合成多种多样的纳米材料，而且在碳化过程中，有机配体转化的碳包裹在金属纳米颗粒周围，可以阻止其进一步团聚，这种原位制备的方法也使纳米颗粒更加均匀和稳定地分散在多孔碳基质中。目前已有的研究报道都是以咪唑酯类MOFs（如ZIF-7，ZIF-8等）和羧酸类MOFs（如MOF-5，MOF-74等）为前驱体来制备纳米碳棒、N掺杂多孔碳材料及包裹金属单质或金属氧化物的多孔碳材料等。作为便携式电能储存设备之一的可充电锂离子电池（LIBs）具有原材料丰富、使用寿命长、环境友好、使用安全和能量密度高等优势。其中，过渡金属磷化物，如Fe2P，FeP，CoP，Ni5P4和Ni2P等因具有电极极化小和高比容量等优异性能，可以作为锂离子电池的负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ni2P/C复合材料的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种Ni2P/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：25-35℃下，将20-30份对二甲苯二磷酸四乙酯和25-35份Ni(NO3)2·4H2O溶解在60-70份蒸馏水中，均匀搅拌1.5-2.5h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在165-175℃下恒温反应4-5d，自然冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤4-6次，于25-35℃下干燥23-25h，得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到780-790℃保温3-4h，待降温到室温后取出瓷舟，即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，均匀搅拌2h。
优选地，所述的制备方法中，在170℃下恒温反应4.5d。
优选地，所述的制备方法中，于30℃下干燥24h。
优选地，所述的制备方法中，以10℃/min的升温速率升温到785℃保温3.5h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的Ni2P/C复合结构在缓解材料体积膨胀的同时提高了材料的电子和离子电导率，进而提高了材料的电化学性能。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种Ni2P/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：30℃下，将25份对二甲苯二磷酸四乙酯和30份Ni(NO3)2·4H2O溶解在65份蒸馏水中，均匀搅拌2h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在170℃下恒温反应4.5d，自然冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤5次，于30℃下干燥24h，得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到785℃保温3.5h，待降温到室温后取出瓷舟，即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种Ni2P/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：25℃下，将20份对二甲苯二磷酸四乙酯和25份Ni(NO3)2·4H2O溶解在60份蒸馏水中，均匀搅拌1.5h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在165℃下恒温反应4d，自然冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤4次，于25℃下干燥23h，得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到780℃保温3h，待降温到室温后取出瓷舟，即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种Ni2P/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：35℃下，将30份对二甲苯二磷酸四乙酯和35份Ni(NO3)2·4H2O溶解在70份蒸馏水中，均匀搅拌2.5h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在175℃下恒温反应5d，自然冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤6次，于35℃下干燥25h，得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到790℃保温4h，待降温到室温后取出瓷舟，即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的Ni2P/C复合结构在缓解材料体积膨胀的同时提高了材料的电子和离子电导率，进而提高了材料的电化学性能。

Claims (5)

1.一种Ni2P/C复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：25-35℃下，将20-30份对二甲苯二磷酸四乙酯和25-35份Ni(NO3)2·4H2O溶解在60-70份蒸馏水中，均匀搅拌1.5-2.5h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在165-175℃下恒温反应4-5d，自然冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤4-6次，于25-35℃下干燥23-25h，得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到780-790℃保温3-4h，待降温到室温后取出瓷舟，即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：均匀搅拌2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在170℃下恒温反应4.5d。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：于30℃下干燥24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以10℃/min的升温速率升温到785℃保温3.5h。
CN201810225687.7A 2018-03-19 2018-03-19 一种Ni2P/C复合材料的制备方法 Withdrawn CN108598385A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810225687.7A CN108598385A (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种Ni2P/C复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810225687.7A CN108598385A (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种Ni2P/C复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108598385A true CN108598385A (zh) 2018-09-28

Family

ID=63626591

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810225687.7A Withdrawn CN108598385A (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种Ni2P/C复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108598385A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110003963A (zh) * 2019-03-15 2019-07-12 中国煤层气集团有限公司 气体激冷水洗过滤装置
CN112657473A (zh) * 2020-12-22 2021-04-16 苏州大学 选择性快速去除强碱性溶液中Sr2+的金属有机框架材料及其制备和应用
CN114628668A (zh) * 2020-12-10 2022-06-14 中国科学院大连化学物理研究所 一种氮掺杂碳为载体的FeP@NC及其制备和应用

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110003963A (zh) * 2019-03-15 2019-07-12 中国煤层气集团有限公司 气体激冷水洗过滤装置
CN110003963B (zh) * 2019-03-15 2021-06-08 中国煤层气集团有限公司 气体激冷水洗过滤装置
CN114628668A (zh) * 2020-12-10 2022-06-14 中国科学院大连化学物理研究所 一种氮掺杂碳为载体的FeP@NC及其制备和应用
CN114628668B (zh) * 2020-12-10 2023-11-03 中国科学院大连化学物理研究所 一种氮掺杂碳为载体的FeP@NC及其制备和应用
CN112657473A (zh) * 2020-12-22 2021-04-16 苏州大学 选择性快速去除强碱性溶液中Sr2+的金属有机框架材料及其制备和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108630921B (zh) 铁氧化物/碳纤维复合锂离子电池负极材料的制备方法
CN103199254B (zh) 一种锂离子电池石墨负极材料及其制备方法
Hou et al. Co3O4 nanoparticles embedded in nitrogen-doped porous carbon dodecahedrons with enhanced electrochemical properties for lithium storage and water splitting
CN105006375B (zh) 一种氮、磷共掺杂多孔碳纳米管、制备方法及应用
CN104332640B (zh) 全钒液流电池用热还原氧化石墨烯／纳米碳纤维复合电极制备方法
US20210202942A1 (en) Asphalt-based negative electrode material for sodium-ion battery, and preparation method therefor and applications thereof
WO2019113993A1 (zh) 一种碳纳米管及其制备方法
CN104973596B (zh) 一种杂原子掺杂空心球石墨烯复合材料及制备方法与应用
CN105098172B (zh) 多孔石墨化碳包覆四氧化三铁纳米纤维制品的制备方法及其在锂离子电池中的应用
CN107256972A (zh) 一种基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法
CN110299516A (zh) 碳纳米管阵列负载钛酸锂柔性电极材料的制备方法
CN110233267A (zh) 酞菁钴/酞菁铜/沥青焦活性炭催化材料及用该催化材料制备锂亚硫酰氯电池正极片的方法
CN104037393B (zh) 一种锡/石墨烯/碳纤维复合锂电池负极材料制备方法
CN109599546A (zh) 一种沥青碳包覆天然混合石墨材料及其制备锂离子电池负极的方法
CN104241661A (zh) 一种全钒液流电池用复合电极的制备方法
CN108598385A (zh) 一种Ni2P/C复合材料的制备方法
CN104638255B (zh) 一种钛酸锂/碳复合材料及其制备方法
CN111569855B (zh) Zif-8/c60复合物衍生非金属电催化剂的制备方法
CN109461915A (zh) 一种锂硫电池的正极材料的制备方法
CN105870425A (zh) 一种钠离子电池碳负极材料及其制备方法
CN101355150B (zh) 锂离子电池用石墨碳纳米管复合电极材料的制备方法
CN104045080A (zh) 一种活化石墨烯片及其制备方法
CN104319405A (zh) 全钒液流电池用纳米石墨粉/纳米碳纤维复合电极的制备方法
CN108962632A (zh) 一种石墨烯/氮掺杂碳/镍/氧化镍复合材料制备方法
CN109574005A (zh) 一种锂硫电池负极生物碳材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20180928

WW01 Invention patent application withdrawn after publication