CN108598385A - 一种Ni2P/C复合材料的制备方法 - Google Patents

一种Ni2P/C复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ni2P/C复合材料的制备方法，步骤如下：将对二甲苯二磷酸四乙酯和Ni(NO3)2·4H2O溶解在蒸馏水中，搅拌1.5‑2.5h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在165‑175℃下恒温反应4‑5d，冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤，干燥得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，升温到780‑790℃保温3‑4h，待降温到室温后取出瓷舟，即得。该方法简便、易操作，制备的Ni2P/C复合结构在缓解材料体积膨胀的同时提高了材料的电子和离子电导率，进而提高了材料的电化学性能。

Description

一种Ni2P/C复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Ni2P/C复合材料的制备方法。
背景技术
金属有机骨架化合物（MOFs）是一种新型的多孔晶体材料，由于具有多变的骨架结构和易功能化的孔道，受到了研究者的广泛关注。MOFs材料在气体吸附与分离、分子识别、传感、药物缓释、催化和超级电容器等涉及能源和环境的多个领域都具有潜在应用前景。近几年，以MOFs为前驱体制备不同的碳基纳米材料已成为国内外的研究热点。以MOFs为模板通过碳化制备的含碳纳米材料具有比表面积高、结晶度高、骨架结构多变和形貌可调控等诸多优点。通过选择合适的MOFs模板、热解气氛和温度，可以合成多种多样的纳米材料，而且在碳化过程中，有机配体转化的碳包裹在金属纳米颗粒周围，可以阻止其进一步团聚，这种原位制备的方法也使纳米颗粒更加均匀和稳定地分散在多孔碳基质中。目前已有的研究报道都是以咪唑酯类MOFs（如ZIF-7，ZIF-8等）和羧酸类MOFs（如MOF-5，MOF-74等）为前驱体来制备纳米碳棒、N掺杂多孔碳材料及包裹金属单质或金属氧化物的多孔碳材料等。作为便携式电能储存设备之一的可充电锂离子电池（LIBs）具有原材料丰富、使用寿命长、环境友好、使用安全和能量密度高等优势。其中，过渡金属磷化物，如Fe2P，FeP，CoP，Ni5P4和Ni2P等因具有电极极化小和高比容量等优异性能，可以作为锂离子电池的负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ni2P/C复合材料的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种Ni2P/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：25-35℃下，将20-30份对二甲苯二磷酸四乙酯和25-35份Ni(NO3)2·4H2O溶解在60-70份蒸馏水中，均匀搅拌1.5-2.5h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在165-175℃下恒温反应4-5d，自然冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤4-6次，于25-35℃下干燥23-25h，得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到780-790℃保温3-4h，待降温到室温后取出瓷舟，即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，均匀搅拌2h。
优选地，所述的制备方法中，在170℃下恒温反应4.5d。
优选地，所述的制备方法中，于30℃下干燥24h。
优选地，所述的制备方法中，以10℃/min的升温速率升温到785℃保温3.5h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的Ni2P/C复合结构在缓解材料体积膨胀的同时提高了材料的电子和离子电导率，进而提高了材料的电化学性能。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种Ni2P/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：30℃下，将25份对二甲苯二磷酸四乙酯和30份Ni(NO3)2·4H2O溶解在65份蒸馏水中，均匀搅拌2h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在170℃下恒温反应4.5d，自然冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤5次，于30℃下干燥24h，得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到785℃保温3.5h，待降温到室温后取出瓷舟，即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种Ni2P/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：25℃下，将20份对二甲苯二磷酸四乙酯和25份Ni(NO3)2·4H2O溶解在60份蒸馏水中，均匀搅拌1.5h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在165℃下恒温反应4d，自然冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤4次，于25℃下干燥23h，得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到780℃保温3h，待降温到室温后取出瓷舟，即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种Ni2P/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：35℃下，将30份对二甲苯二磷酸四乙酯和35份Ni(NO3)2·4H2O溶解在70份蒸馏水中，均匀搅拌2.5h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在175℃下恒温反应5d，自然冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤6次，于35℃下干燥25h，得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到790℃保温4h，待降温到室温后取出瓷舟，即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的Ni2P/C复合结构在缓解材料体积膨胀的同时提高了材料的电子和离子电导率，进而提高了材料的电化学性能。

Claims (5)

1.一种Ni2P/C复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：25-35℃下，将20-30份对二甲苯二磷酸四乙酯和25-35份Ni(NO3)2·4H2O溶解在60-70份蒸馏水中，均匀搅拌1.5-2.5h，将得到的淡绿色的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在165-175℃下恒温反应4-5d，自然冷却后，黄绿色产物用蒸馏水和无水乙醇减压过滤，洗涤4-6次，于25-35℃下干燥23-25h，得前驱体；将前驱体平铺在干净的石英瓷舟里，然后将瓷舟放置到碳化炉中间部位，在纯净氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到780-790℃保温3-4h，待降温到室温后取出瓷舟，即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：均匀搅拌2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在170℃下恒温反应4.5d。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：于30℃下干燥24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以10℃/min的升温速率升温到785℃保温3.5h。
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