CN108598341A - 一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，其特征在于：该隔膜由多孔聚合物膜层以及涂布与多孔聚合物膜层上的低透气度陶瓷涂层构成，所述低透气度陶瓷涂层包括纳米陶瓷颗粒、表面修饰与包覆材料、分散剂和粘结剂组成。优点是：将表面修饰与包覆材料添加到纳米陶瓷颗粒浆料中，防止纳米陶瓷颗粒的团聚与沉降，增加了浆料的稳定性。

Description

一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜领域，涉及了一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，还涉及了一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度和较长的循环寿命等优点，已被广泛用于数码电子产品、新能源汽车等众多领域，被国际公认为极具应用前景及市场价值的新型能源载体。近年来，我国正大力发展锂离子电池产业，锂离子电池的产能不断增加，但是随之而来的锂离子电池安全性问题也越来越被人们所关注。
锂离子电池的构成包括正极、负极、隔膜和电解质，隔膜作为正负极之间的阻隔物对锂离子电池的性能起到至关重要的作用，其性能直接影响到电池的容量和循环寿命，特别是电池的安全性能。现阶段大规模使用的隔膜为单层聚乙烯(PE)、单层聚丙烯(PP)、PP/PE/PP三层隔膜等。由于聚烯烃材料的热塑性，当电池温度升高或局部过热时，聚烯烃材料会发生收缩与破裂，使得电池正、负极直接接触，发生短路，严重影响电池的安全性能。为此，在聚烯烃材料一侧或两侧涂覆陶瓷颗粒，可以降低隔膜在高温下的收缩现象，提高隔膜的耐高温性能。但是，在涂覆陶瓷颗粒的同时，陶瓷颗粒会堵塞聚烯烃材料表面的孔隙，增加了隔膜的透气度，从而阻断了离子传导通道，使得电池的容量和循环寿命都有明显损失。因此，开发出可以提高隔膜热收缩与机械性能，同时尽可能少的堵塞基膜离子传输通道的浆料显得非常有必要。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，提供一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，该隔膜由多孔聚合物膜层以及涂布与多孔聚合物膜层上的低透气度陶瓷涂层构成，所述低透气度陶瓷涂层包括纳米陶瓷颗粒、表面修饰与包覆材料、分散剂和粘结剂组成，其中纳米陶瓷颗粒、表面修饰与包覆材料、分散剂和粘结剂的质量比分别为：5-45:1-30:0.1-5:1.5-10。
所述低透气度陶瓷涂层隔膜的总厚度在5μm至50μm。
所述纳米陶瓷颗粒涂层的厚度在0.5μm至15μm。
所述纳米陶瓷颗粒为二氧化硅、二氧化锆、三氧化二铝、硫酸钡中的一种或多种组合。
所述表面修饰与包覆材料为羧甲基淀粉、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚马来酸酐中的一种。
所述粘结剂为聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丁苯乳胶、苯丙乳胶、纯苯乳胶、或聚氨酯中的一种或几种的混合物。
所述分散剂为水溶性多支链醇、羧甲基纤维素钠、磷酸三乙酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷和羟乙基纤维素中的一种或多种的组合。
所述多孔聚合物膜为聚乙烯基膜、聚丙烯基膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合基膜、聚酰亚胺基膜、聚偏氟乙烯基膜、聚乙烯无纺布基膜、聚丙烯无纺布基膜或聚酰亚胺无纺布基膜中的一种。
一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜的制备方法，该低透气度陶瓷涂层隔膜制备方法包括如下步骤：
步骤一：将纳米陶瓷颗粒、表面修饰与包覆材料与分散剂溶于溶剂中，并进行充分搅拌混合，形成浆料，搅拌速度为2000转/min,时间为1h；
步骤二：在步骤一的浆料中加入粘结剂，使得纳米陶瓷颗粒和表面修饰与包覆材料经过充分混合后，表面修饰材料粘结包覆在纳米陶瓷颗粒周围，在溶剂中溶胀变大，使得陶瓷颗粒整体尺寸变大形成低透气度陶瓷涂层浆料，搅拌速度为3000转/min，时间为3h；
步骤三：利用涂布机，将步骤二所得到的低透气度陶瓷涂层浆料均匀的涂覆于多孔聚合物膜的一面或两面，纳米陶瓷颗粒无规则堆叠排布，形成平均孔径在0.05微米至1微米的孔隙；
步骤四：将涂布后的多孔聚合物膜烘干，即可得到低透气度陶瓷涂层隔膜。
所述溶剂为去离子水，其中去离子水占低透气度陶瓷涂层浆料总质量的30-70％。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：一、本发明将表面修饰与包覆材料添加到纳米陶瓷颗粒浆料中，防止纳米陶瓷颗粒的团聚与沉降，增加了浆料的稳定性；二、本发明通过对纳米陶瓷颗粒进行表面修饰与包覆，由于该表面修饰与包覆材料在溶剂中溶胀，增加了纳米陶瓷颗粒的整体粒径，因此不会因为粒径过小而进去基膜孔隙中，减少了陶瓷颗粒对基膜上孔隙的堵塞，降低了涂覆后陶瓷隔膜的透气度；三、本发明所得的陶瓷浆料在涂覆烘干后，表面修饰与包覆材料会因为溶剂的挥发而收缩到纳米陶瓷颗粒的表面，因此不会增加涂覆后陶瓷涂层的总厚度；四、本发明所得的低透气度陶瓷涂层隔膜既具有陶瓷隔膜所拥有的优异热收缩性能与机械性能，又因为纳米陶瓷颗粒对离子传输通道堵塞的较少，因此该低透气度陶瓷涂层隔膜依然拥有优异的离子传输能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，该隔膜由聚乙烯基膜以及涂布与聚乙烯基膜上的低透气度陶瓷涂层构成，所述低透气度陶瓷涂层包括纳米硫酸钡颗粒、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠和聚丙烯酸酯组成，其中纳米硫酸钡颗粒、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠和聚丙烯酸酯的质量比分别为：30:5:1:3。
所述低透气度陶瓷涂层隔膜的总厚度在15μm。
所述纳米陶瓷颗粒涂层的厚度在12μm。
一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜的制备方法，该低透气度陶瓷涂层隔膜制备方法包括如下步骤：
步骤一：将纳米硫酸钡颗粒、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠溶于去离子水中，其中去离子水的质量为35g，并进行充分搅拌混合，形成浆料，搅拌速度为2000转/min,时间为1h；
步骤二：在步骤一的浆料中加入聚丙烯酸酯，并在此加入去离子水16g，使得纳米硫酸钡颗粒和聚乙烯醇经过充分混合后，聚乙烯醇粘结包覆在纳米硫酸钡颗粒周围，在去离子水中溶胀变大，使得陶瓷颗粒整体尺寸变大形成低透气度陶瓷涂层浆料，搅拌速度为3000转/min，时间为3h；
步骤三：利用涂布机，将步骤二所得到的低透气度陶瓷涂层浆料均匀的涂覆于12μm厚聚乙烯基膜的一面，纳米硫酸钡颗粒无规则堆叠排布，形成平均孔径在0.05微米至1微米的孔隙；
步骤四：将涂布后的聚乙烯基膜在50℃烘干，即可得到15μm厚的低透气度陶瓷涂层隔膜。
其中去离子水占低透气度陶瓷涂层浆料总质量的56％。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：一、本发明将表面修饰与包覆材料添加到纳米陶瓷颗粒浆料中，防止纳米陶瓷颗粒的团聚与沉降，增加了浆料的稳定性；二、本发明通过对纳米陶瓷颗粒进行表面修饰与包覆，由于该表面修饰与包覆材料在溶剂中溶胀，增加了纳米陶瓷颗粒的整体粒径，因此不会因为粒径过小而进去基膜孔隙中，减少了陶瓷颗粒对基膜上孔隙的堵塞，降低了涂覆后陶瓷隔膜的透气度；三、本发明所得的陶瓷浆料在涂覆烘干后，表面修饰与包覆材料会因为溶剂的挥发而收缩到纳米陶瓷颗粒的表面，因此不会增加涂覆后陶瓷涂层的总厚度；四、本发明所得的低透气度陶瓷涂层隔膜既具有陶瓷隔膜所拥有的优异热收缩性能与机械性能，又因为纳米陶瓷颗粒对离子传输通道堵塞的较少，因此该低透气度陶瓷涂层隔膜依然拥有优异的离子传输能力。
实施例二：
一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，该隔膜由聚丙烯基膜以及涂布与聚丙烯基膜上的低透气度陶瓷涂层构成，所述低透气度陶瓷涂层包括纳米二氧化硅颗粒、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠和聚醋酸乙烯酯组成，其中纳米二氧化硅颗粒、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠和聚醋酸乙烯酯的质量比分别为：18:5:2:4。
所述低透气度陶瓷涂层隔膜的总厚度在16μm。
所述纳米陶瓷颗粒涂层的厚度在12μm。
一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜的制备方法，该低透气度陶瓷涂层隔膜制备方法包括如下步骤：
步骤一：将纳米二氧化硅颗粒、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠溶于去离子水中，其中去离子水的质量为15g，并进行充分搅拌混合，形成浆料，搅拌速度为2000转/min,时间为1h；
步骤二：在步骤一的浆料中加入聚醋酸乙烯酯，并在此加入去离子水20g，使得纳米二氧化硅颗粒和聚乙烯吡咯烷酮经过充分混合后，聚乙烯吡咯烷酮粘结包覆在纳米二氧化硅颗粒周围，在去离子水中溶胀变大，使得陶瓷颗粒整体尺寸变大形成低透气度陶瓷涂层浆料，搅拌速度为3000转/min，时间为3h；
步骤三：利用涂布机，将步骤二所得到的低透气度陶瓷涂层浆料均匀的涂覆于12μm厚的聚丙烯基膜的一面，纳米二氧化硅颗粒无规则堆叠排布，形成平均孔径在0.05微米至1微米的孔隙；
步骤四：将涂布后的聚丙烯基膜在46℃烘干，即可得到16μm厚的低透气度陶瓷涂层隔膜。
其中去离子水占低透气度陶瓷涂层浆料总质量的54％。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：一、本发明将表面修饰与包覆材料添加到纳米陶瓷颗粒浆料中，防止纳米陶瓷颗粒的团聚与沉降，增加了浆料的稳定性；二、本发明通过对纳米陶瓷颗粒进行表面修饰与包覆，由于该表面修饰与包覆材料在溶剂中溶胀，增加了纳米陶瓷颗粒的整体粒径，因此不会因为粒径过小而进去基膜孔隙中，减少了陶瓷颗粒对基膜上孔隙的堵塞，降低了涂覆后陶瓷隔膜的透气度；三、本发明所得的陶瓷浆料在涂覆烘干后，表面修饰与包覆材料会因为溶剂的挥发而收缩到纳米陶瓷颗粒的表面，因此不会增加涂覆后陶瓷涂层的总厚度；四、本发明所得的低透气度陶瓷涂层隔膜既具有陶瓷隔膜所拥有的优异热收缩性能与机械性能，又因为纳米陶瓷颗粒对离子传输通道堵塞的较少，因此该低透气度陶瓷涂层隔膜依然拥有优异的离子传输能力。
实施例三：
一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，该隔膜由聚酰亚胺基膜以及涂布与聚酰亚胺基膜上的低透气度陶瓷涂层构成，所述低透气度陶瓷涂层包括纳米三氧化二铝颗粒、羧甲基淀粉、羟乙基纤维素和乙烯-醋酸乙烯共聚物组成，其中纳米三氧化二铝颗粒、羧甲基淀粉、羟乙基纤维素和乙烯-醋酸乙烯共聚物的质量比分别为：20:6:0.6:4。
所述低透气度陶瓷涂层隔膜的总厚度在12μm。
所述纳米陶瓷颗粒涂层的厚度在9μm。
一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜的制备方法，该低透气度陶瓷涂层隔膜制备方法包括如下步骤：
步骤一：将纳米三氧化二铝颗粒、羧甲基淀粉、羟乙基纤维素溶于去离子水中，其中去离子水的质量为45g，并进行充分搅拌混合，形成浆料，搅拌速度为2000转/min,时间为1h；
步骤二：在步骤一的浆料中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物，并在此加入去离子水14g，使得纳米三氧化二铝颗粒、羧甲基淀粉经过充分混合后，羧甲基淀粉粘结包覆在纳米三氧化二铝颗粒周围，在去离子水中溶胀变大，使得陶瓷颗粒整体尺寸变大形成低透气度陶瓷涂层浆料，搅拌速度为3000转/min，时间为3h；
步骤三：利用涂布机，将步骤二所得到的低透气度陶瓷涂层浆料均匀的涂覆于9μm厚的聚酰亚胺基膜的一面，纳米三氧化二铝颗粒无规则堆叠排布，形成平均孔径在0.05微米至1微米的孔隙；
步骤四：将涂布后的聚酰亚胺基膜在45℃烘干，即可得到12μm厚的低透气度陶瓷涂层隔膜。
其中去离子水占低透气度陶瓷涂层浆料总质量的66％。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：一、本发明将表面修饰与包覆材料添加到纳米陶瓷颗粒浆料中，防止纳米陶瓷颗粒的团聚与沉降，增加了浆料的稳定性；二、本发明通过对纳米陶瓷颗粒进行表面修饰与包覆，由于该表面修饰与包覆材料在溶剂中溶胀，增加了纳米陶瓷颗粒的整体粒径，因此不会因为粒径过小而进去基膜孔隙中，减少了陶瓷颗粒对基膜上孔隙的堵塞，降低了涂覆后陶瓷隔膜的透气度；三、本发明所得的陶瓷浆料在涂覆烘干后，表面修饰与包覆材料会因为溶剂的挥发而收缩到纳米陶瓷颗粒的表面，因此不会增加涂覆后陶瓷涂层的总厚度；四、本发明所得的低透气度陶瓷涂层隔膜既具有陶瓷隔膜所拥有的优异热收缩性能与机械性能，又因为纳米陶瓷颗粒对离子传输通道堵塞的较少，因此该低透气度陶瓷涂层隔膜依然拥有优异的离子传输能力。
实施例四：
为验证低透气度浆料在降低透气度方面的作用，将实施例三中的表面改性与包覆材料羧甲基淀粉移除，作为实施例四。
一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜的制备方法，该低透气度陶瓷涂层隔膜制备方法包括如下步骤：
步骤一：将纳米三氧化二铝颗粒、羧甲基淀粉、羟乙基纤维素溶于去离子水中，其中去离子水的质量为45g，并进行充分搅拌混合，形成浆料，搅拌速度为2000转/min,时间为1h；
步骤二：在步骤一的浆料中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物，并在此加入去离子水14g，使得纳米三氧化二铝颗粒、羧甲基淀粉经过充分混合后，羧甲基淀粉粘结包覆在纳米三氧化二铝颗粒周围，在去离子水中溶胀变大，使得陶瓷颗粒整体尺寸变大形成低透气度陶瓷涂层浆料，搅拌速度为3000转/min，时间为3h；
步骤三：利用涂布机，将步骤二所得到的低透气度陶瓷涂层浆料均匀的涂覆于9微米厚的聚酰亚胺基膜的一面，纳米三氧化二铝颗粒无规则堆叠排布，形成平均孔径在0.05微米至1微米的孔隙；
步骤四：将涂布后的聚酰亚胺基膜在45℃烘干，即可得到12μm厚的低透气度陶瓷涂层隔膜。
根据实施例三和实施例四得到如表一的试验数据：
实施例3 实施例4
基膜透气度(s/100ml) 205 205
陶瓷涂层隔膜透气度(s/100ml) 225 265
透气度增加值(s/100ml) 20 60
表明本发明通过对纳米陶瓷颗粒进行表面修饰与包覆，由于该表面修饰与包覆材料在溶剂中溶胀，增加了纳米陶瓷颗粒的整体粒径，因此不会因为粒径过小而进去基膜孔隙中，减少了陶瓷颗粒对基膜上孔隙的堵塞，降低了涂覆后陶瓷隔膜的透气度。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，其特征在于：该隔膜由多孔聚合物膜层以及涂布与多孔聚合物膜层上的低透气度陶瓷涂层构成，所述低透气度陶瓷涂层包括纳米陶瓷颗粒、表面修饰与包覆材料、分散剂和粘结剂组成，其中纳米陶瓷颗粒、表面修饰与包覆材料、分散剂和粘结剂的质量比分别为：5-45:1-30:0.1-5:1.5-10。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，其特征在于：所述低透气度陶瓷涂层隔膜的总厚度在5μm至50μm。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，其特征在于：所述纳米陶瓷颗粒涂层的厚度在0.5μm至15μm。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，其特征在于：所述纳米陶瓷颗粒为二氧化硅、二氧化锆、三氧化二铝、硫酸钡中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，其特征在于：所述表面修饰与包覆材料为羧甲基淀粉、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚马来酸酐中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，其特征在于：所述粘结剂为聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丁苯乳胶、苯丙乳胶、纯苯乳胶、或聚氨酯中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，其特征在于：所述分散剂为水溶性多支链醇、羧甲基纤维素钠、磷酸三乙酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚环氧乙烷和羟乙基纤维素中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜，其特征在于：所述多孔聚合物膜为聚乙烯基膜、聚丙烯基膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合基膜、聚酰亚胺基膜、聚偏氟乙烯基膜、聚乙烯无纺布基膜、聚丙烯无纺布基膜或聚酰亚胺无纺布基膜中的一种。
9.一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜的制备方法，其特征在于：该低透气度陶瓷涂层隔膜制备方法包括如下步骤：
步骤一：将纳米陶瓷颗粒、表面修饰与包覆材料与分散剂溶于溶剂中，并进行充分搅拌混合，形成浆料，搅拌速度为2000转/min,时间为1h；
步骤二：在步骤一的浆料中加入粘结剂，使得纳米陶瓷颗粒和表面修饰与包覆材料经过充分混合后，表面修饰材料粘结包覆在纳米陶瓷颗粒周围，在溶剂中溶胀变大，使得陶瓷颗粒整体尺寸变大形成低透气度陶瓷涂层浆料，搅拌速度为3000转/min，时间为3h；
步骤三：利用涂布机，将步骤二所得到的低透气度陶瓷涂层浆料均匀的涂覆于多孔聚合物膜的一面或两面，纳米陶瓷颗粒无规则堆叠排布，形成平均孔径在0.05微米至1微米的孔隙；
步骤四：将涂布后的多孔聚合物膜经过40-65℃的温度烘干，即可得到低透气度陶瓷涂层隔膜。
10.根据权利要求9所述的一种锂离子电池用低透气度陶瓷涂层隔膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水，其中去离子水占低透气度陶瓷涂层浆料总质量的30-70％。
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