CN108593590A - 一种石墨烯等离激元液体传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯等离激元液体传感器，包括盖板和石墨烯等离激元器件，其中所述石墨烯等离激元器件，自下而上依次包括基底，电介质层，石墨烯层，微腔，其中在所述盖板分别设置与微腔连通的进样通道和出样通道，石墨烯层上方是液体微腔，石墨烯等离激元能够增强被测溶液或者溶液中所含物质的红外吸收。通过所得到的增强红外光谱上材料的红外特征吸收进行化学成分和结构的指认。等离激元波长在中红外波段(共振频率在400‑3000波数)，所述传感器可重复使用、可集成。
Description
技术领域
本发明涉及红外光学传感领域和等离激元增强光谱领域，特别涉及一种将石墨烯等离激元器件和微腔集成的液体传感器。
背景技术
红外光谱能够精准反映分子振动的信息，是鉴别材料成分和结构的重要手段。红外光谱技术具有无需样品标记、对样品无损害、速度快、仪器普及率高和光谱图库齐全等优点，已广泛应用于化学组成分析、环境监测、食品安全检测、爆炸物检测和生物医疗等领域。
用红外光谱探测液态样品在材料、化学、生物和软物质等领域都具有重要意义。对于液相化学反应的原位监控是研究材料生长过程和催化机理的重要手段；测量生物分子在溶液中的结构、变化及化学反应是研究其生物功能的重要基础，因为生物样品只有在溶液中特别是水溶液中才会具有生物活性。红外光谱的快速响应为原位检测反应物结构和成分的变化提供了条件。
利用红外波段的等离激元能够增加红外光谱的探测灵敏度，实现对微量物质的红外探测。因为中红外光波长(10μm量级)比常见分子尺寸(小于10nm)大3个数量级，红外光与微量分子的相互作用非常弱，所以红外光谱无法直接用于微量物质的探测。石墨烯等离激元能够将红外光波长压缩超过100倍，极大地增加局域光场的强度，从而实现红外光谱对微量物质的直接探测。因为石墨烯中载流子遵循无质量狄拉克费米子特性，其等离激元在中红外波段具有局域电场高度增强、动态可调和低本征衰减等优势，在红外传感器上具有重要的应用。
基于石墨烯等离激元的高灵敏红外光谱可以提高探测的精度并降低检测限。另一方面，可以降低对样品量的需求，并降低来自溶液的背景信号。例如水的红外吸收非常强，会淹没掉水溶液中样品的红外吸收，但是将水溶液的厚度控制在10μm以下后，水的干扰信号将被抑制住。因此实现对微量液体的红外探测将具有重要意义，不仅是生物样品测量的基础，也可提高液相物质的红外表征精度。
但是目前石墨烯等离激元尚未用于液体样品的检测，其主要的挑战在于尚未有合适的传感器能够将透红外光的液体腔室和石墨烯等离激元器件结合。传统用于制备液体腔室的材料，如石英、PDMS等材料具有很强的红外吸收。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种基于石墨烯等离激元的液体传感器，这种结构可以有效地将石墨烯等离激元器件与红外透明液体腔室结合，通过测量透射光谱得到液体样品的等离激元增强红外光谱。
本发明的技术方案：一种石墨烯等离激元液体传感器，包括盖板和石墨烯等离激元器件，
其中所述石墨烯等离激元器件，自下而上依次包括基底，电介质层，石墨烯层，微腔，
其中所述石墨烯层两端分别设置为金属电极；
其中在所述盖板分别设置与微腔连通的进样通道和出样通道；
所述石墨烯层为周期性纳米结构，所述周期性纳米结构包含多个连续纵剖面为台阶状的结构；
所述盖板置于所述石墨烯等离激元器件上方。
优选的，所述微腔的两端分别设置形成微腔通道的图案化镀层。
优选的，所述传感器还包括红外窗片，所述红外窗片置于所述微腔的上方。
优选的，所述电介质层的材料为可透过红外光，且具有介电性能；所述电介质层的材料选自：SiO2,MgF2,Al2O3,CaF2,BaF2,LiF,AgBr,AgCl,ZnS,ZnSe,KRS‐5,AMTIR1‐6,金刚石和类金刚石；所述电介质层的厚度范围为：10‐1000nm。
优选的，所述基底为低掺杂硅片。
优选的，所述石墨烯层的周期性纳米结构包括石墨烯微结构和刻蚀掉的石墨烯区域，其中所述石墨烯微结构包括矩形、正方形、椭圆形。
优选的，所述石墨烯微结构和刻蚀掉的石墨烯区域尺寸在任意一个方向的尺寸在10‐1000nm范围内。
优选的，所述微腔可以是在所述盖板下方加工制备出凹槽形成，还可以通过在石墨烯器件上沉积图案化薄膜，形成通道。
优选的，所述盖板材料选自Si,MgF2,CaF2,BaF2,Al2O3,SiN，所述盖板的厚度在0.1‐5000μm范围内。
一种制备所述的传感器的方法，所述方法包括以下步骤：
制备基底，并在所述基底上制备电介质层；
在所述基底上制备石墨烯层，并在石墨烯层上制备石墨烯微结构；
制备液体微腔；
加工具有进样通道和出样通道的盖板；
进行封装，得到所述传感器；
对所述传感器的液体流通性能和增强红外光谱性能的测试。
本发明的有益效果：本发明石墨烯层上方是液体微腔，石墨烯等离激元能够增强被测溶液或者溶液中所含物质的红外吸收。通过所得到的增强红外光谱上材料的红外特征吸收进行化学成分和结构的指认。等离激元波长在中红外波段(共振频率在400‐3000波数)，所述传感器可重复使用、可集成。
应当理解，前述大体的描述和后续详尽的描述均为示例性说明和解释，并不应当用作对本发明所要求保护内容的限制。
附图说明
参考随附的附图，本发明更多的目的、功能和优点将通过本发明实施方式的如下描述得以阐明，其中：
图1示意性示出了本发明中第一实施例石墨烯等离激元液体传感器的结构示意图(剖面图)；
图2示意性示出了本发明中第二实施例石墨烯等离激元液体传感器的结构示意图(剖面图)；
图3示意性示出了本发明中第三实施例石墨烯等离激元液体传感器的结构示意图(剖面图)；
图4示意性示出了本发明电学调控石墨烯等离激元器件的示意图；
图5示意性示出了本发明中石墨烯层的周期性纳米结构的示意图；
图6示意性示出了本发明石墨烯等离激元液体传感器的制作方法流程图；
图7示意性示出了本发明石墨烯等离激元液体传感器上无液体通入时所测得的消光谱图；
图8示意性示出了本发明石墨烯等离激元液体传感器上通入蛋白质水溶液所测得的消光谱示例。
具体实施方式
通过参考示范性实施例，本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方法将得以阐明。然而，本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例；可以通过不同形式来对其加以实现。说明书的实质仅仅是帮助相关领域技术人员综合理解本发明的具体细节。
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。在附图中，相同的附图标记代表相同或类似的部件，或者相同或类似的步骤。
实施例1
图1所示为本发明中第一实施例石墨烯等离激元液体传感器的剖面图，根据本发明第一实施例，其中本实施例中石墨烯等离激元液体传感器100自下而上依次包括基底101，电介质层102，石墨烯层103，微腔108，和盖板109，
其中所述石墨烯层103两端分别设置金属电极104和金属电极105，其中金属电极104和金属电极105选自铬、钛、铁、铝、铜、金、银、铂。
其中所述微腔108的两端分别设置形成微腔通道的图案化镀层106和形成微腔通道的图案化镀层107；所述微腔108的厚度在10～200nm范围内。
其中在所述盖板109分别设置与微腔108连通的进样通道110和出样通道111，
所述盖板109材料选自Si,MgF2,CaF2,BaF2,Al2O3,SiN，所述盖板109的厚度在0.1‐5000μm范围内，其中所述盖板109的形状包括但不限于矩形，包括但不限于所述盖板109为整体形状或分块形状。
其中具体的，待测液体从所述进样通道110一端通入，从出样通道111一端流出。本发明的器件可用于增强溶液中的生物或化学分子的红外吸收信号，并监控其变化过程。
其中基底101与金属电极104或金属电极105通过栅极电压源112连接，其中所述基底101为低掺杂硅片，所述栅极电压112可调控石墨烯层中等离激元(中载流子)的浓度。
其中本实施例中金属电极104和105之间的石墨烯层103上具有周期性纳米结构，所述周期性纳米结构包含多个连续纵剖面为台阶状的结构。
图5a～图5f所示为本实施例中石墨烯层的周期性纳米结构的示意图，其中，501(黑色)为石墨烯微结构；502(白色)为刻蚀掉的石墨烯区域。
其中图5a‐5c示出了三种代表性的石墨烯层周期性纳米结构，其中石墨烯微结构包括矩形、正方形和椭圆形；如图5a所示，在石墨烯层上刻蚀出网状石墨烯条带通孔结构502，石墨烯微结构为在石墨烯层上剩下矩形结构501，
图5d‐5f示出了对应的反结构，其中刻蚀掉的石墨烯区域包括包括矩形、正方形和椭圆形，如图5d所示，在石墨烯层上刻蚀出矩形通孔502，石墨烯微结构为剩下纳米条带网状结构501。
其中微结构的形状不局限于这三种，可以是其他规则或者不规则的形状，在一个方向上的尺寸在10‐1000nm范围内。
当红外光照射所述石墨烯层103时能激发出局域等离激元，在石墨烯微结构501上产生局域电磁场增强。
其中，本实施例中使用的石墨烯层结构为如图5d所示的，在石墨烯层上刻蚀出矩形通孔502，在石墨烯层上剩下纳米条带网状结构501。
其中，本实施例中定义金属电极104为源极，金属电极105为漏极。
所述石墨烯层103包括单层、两层或两层以上的石墨烯层，优选地，可采用1‐3层的石墨烯层，其覆盖于电介质层102之上，并且与源极和漏极下表面接触，形成源极与漏极金属层间的导电沟道。
优选地，本实施例中使用单层石墨烯。
所示电介质层102置于石墨烯层103之下形成底栅结构。所述电介质层102可选用但不限于SiO2,MgF2,Al2O3,CaF2,BaF2,LiF,AgBr,AgCl,ZnS,ZnSe,KRS‐5,AMTIR1‐6,Diamond,Diamond like carbon.只是NaCl,KBr,CaF2,BaF2微溶于水的性质会限制其应用。
实施例2
图2示出了本发明中第二实施例的石墨烯等离激元液体传感器的结构示意图(剖面图)。
其中本实施例中石墨烯等离激元液体传感器200自下而上依次包括基底201，电介质层202，石墨烯层203，微腔206，和盖板207，
其中所述石墨烯层203两端分别设置金属电极204和金属电极205；
其中在所述盖板207分别设置与微腔206连通的进样通道208和出样通道209；
其中基底201与金属电极204或金属电极205通过栅极电压源210连接。
实施例3
图3示出了本发明第三实施例的石墨烯等离激元液体传感器的结构示意图(剖面图)。
其中本实施例中石墨烯等离激元液体传感器300自下而上依次包括基底3201，电介质层302，石墨烯层303，红外窗片309，微腔308，和盖板310和盖板311，
其中所述石墨烯层303两端分别设置金属电极304和金属电极305；
其中在所述盖板310和盖板311分别设置与微腔308连通的进样通道312和出样通道313；
其中基底301与金属电极304或金属电极305通过栅极电压源314连接；
其中所述红外窗片309包括SiN窗片，可透过红外光。
本实施例中盖板为分块形状，包括梯形状盖板310和梯形状盖板311。
图4示出了所述电学调控石墨烯等离激元传感器的示意图。102(202,302)为电介质层；103(203,303)为石墨烯微结构；104(204,304)和105(205,305)为电极。
图6示出了所述石墨烯等离激元液体传感器的制作方法流程图。如图6所示，根据本发明的制作方法包括以下步骤：
步骤601：制备基底
本发明的支撑基底选用红外透明、坚固且表面光滑的材料，并在此基底上制备电介质层。本发明的一个实施例中选用厚度为500μm单面抛光的硅片作为衬底；并在此基底上蒸镀上400nm厚的MgF2薄膜作为电介质层；
步骤602：在所述基底上制备出石墨烯微结构。
本发明的一个实施例中首先将化学气相沉积方法制备的大面积石墨烯转移到SiO2/Si基底上，进行电子束曝光加工和等离子体刻蚀形成纳米条带网格，然后进行二次电子束曝光加工及蒸镀金属电极。接着通过湿法转移将加工完成的器件转移到MgF2/Si基底上；
步骤603：制备液体微腔。
本发明的一个实施例中在石墨烯等离激元器件表面通过电子束曝光加工及蒸镀硅薄膜制备出具有沟道图案的薄膜。该通道即为液体微腔通道；
步骤604：加工具有进样通道和出样通道的盖板。
本发明的一个实施例中在CaF2晶体上打2个通孔作为进样通道和出样通道，该通道需要与基底上的微腔通道位置相对应；
步骤605：盖板和石墨烯器件的封装，得到基于石墨烯等离激元的液体传感器；
本发明的一个实施例中使用环氧树脂粘结剂将盖板和和石墨烯器件粘合在一起；
步骤606：对传感器的液体流通性能，并测试其增强红外光谱探测性能。
图7示出了所述石墨烯等离激元液体传感器上无液体通入时所测得的消光谱示例，可以看到等离激元共振吸收峰，并且该共振吸收可以通过栅极电压进行调控。
图8示出了所述石墨烯等离激元液体传感器上通入蛋白质水溶液所测得的消光谱示例，可以看到在等离激元共振吸收峰上存在蛋白质的共振吸收峰。
结合这里披露的本发明的说明和实践，本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯等离激元液体传感器，包括盖板和石墨烯等离激元器件，
其中所述石墨烯等离激元器件，自下而上依次包括基底，电介质层，石墨烯层，微腔，
其中所述石墨烯层两端分别设置为金属电极；
其中在所述盖板分别设置与微腔连通的进样通道和出样通道；
所述石墨烯层为周期性纳米结构，所述周期性纳米结构包含多个连续纵剖面为台阶状的结构；
所述盖板置于所述石墨烯等离激元器件上方。
2.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述微腔的两端分别设置形成微腔通道的图案化镀层。
3.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述传感器还包括红外窗片，所述红外窗片置于所述微腔的上方。
4.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述电介质层的材料为可透过红外光，且具有介电性能；所述电介质层的材料选自：SiO2,MgF2,Al2O3,CaF2,BaF2,LiF,AgBr,AgCl,ZnS,ZnSe,KRS‐5,AMTIR1‐6,金刚石和类金刚石；所述电介质层的厚度范围为：10‐1000nm。
5.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述基底为低掺杂硅片。
6.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述石墨烯层的周期性纳米结构包括石墨烯微结构和刻蚀掉的石墨烯区域，其中所述石墨烯微结构包括矩形、正方形、椭圆形。
7.根据权利要求6所述的传感器，其特征在于，所述石墨烯微结构和刻蚀掉的石墨烯区域尺寸在任意一个方向的尺寸在10‐1000nm范围内。
8.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述微腔可以是在所述盖板下方加工制备出凹槽形成，还可以通过在石墨烯器件上沉积图案化薄膜，形成通道。
9.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述盖板材料选自Si,MgF2,CaF2,BaF2,Al2O3,SiN，所述盖板的厚度在0.1‐5000μm范围内。
10.一种制备权利要求1‐9任意一项所述的传感器的方法，所述方法包括以下步骤：
制备基底，并在所述基底上制备电介质层；
在所述基底上制备石墨烯层，并在石墨烯层上制备石墨烯微结构；
制备液体微腔；
加工具有进样通道和出样通道的盖板；
进行封装，得到所述传感器；
对所述传感器的液体流通性能和增强红外光谱性能的测试。
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