CN108588841A - 一种Ag8SnSe6晶体生长方法 - Google Patents

一种Ag8SnSe6晶体生长方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种Ag8SnSe6晶体生长方法，采用溶体生长法，将Ag8SnSe6籽晶与Ag8SnSe6多晶料，以及NaCl与LiCl构成的复合覆盖剂装入坩埚中，抽真空后密封，有效避免了生长过程中Se挥发，提高了晶体的化学计量比准确性。本发明优选利用高热导率耐热钢作为基座支撑坩埚，可对结晶潜热进行有效传导从而有利于获得高完整性的Ag8SnSe6晶体。另外，本发明优化了晶体生长工艺，依次在850～950℃的高温区完成Ag8SnSe6原料融化并与籽晶接种，在700～850℃的中温区完成晶体生长直到熔体结晶完成，在450～700℃的低温区完成退火，有利于性能优异的Ag8SnSe6晶体的获得。

Description

一种Ag8SnSe6晶体生长方法
技术领域
本申请属于半导体材料领域，尤其涉及一种Ag8SnSe6晶体生长方法。
背景技术
热电材料是一种依托半导体Seebeck或Peltier效应可实现热能与电能相互转换的功能材料，具有资源循环利用和环境友好的优点，近年来在军事和民用领域得到了广泛应用。
热电材料的性能优劣通常用无量纲优值ZT＝S2σT/k来衡量，其中S为Seebeck系数，σ为电导率，T为绝对温度，k为热导率，S2σ又被称为PF功率因子。为了获得高ZT值热电材料，过去人们分别从提高材料功率因子PF、降低晶格热导率或两者兼顾等方面开展了深入的工作。其中，通过降低晶格热导率以提高热电性能已取得了显著进展，如开发的β-Zn4Sb3、Cu2Se、SnSe以及MgAgSb等新型热电材料均表现出了优异的ZT值。鉴于此，围绕超低晶格热导率材料进行研究已成为当前热电领域的一个重要方向。
近年来，一种Ag8SnSe6化合物半导体材料引起了人们的关注，与上述提到的几种具有简单结构低晶格热导率材料相比，Ag8SnSe6晶胞构成复杂，晶格热导率大约仅为0.15Wm- 1K-1，与木头相当，大约仅为空气的三倍、玻璃的五分之一，是目前已知致密固体材料中具有低晶格热导率的材料之一。因此，Ag8SnSe6晶体成为了一种极具发展潜力的新型热电材料。
然而Ag8SnSe6晶体却较难制备，技术难点主要体现在生长过程中Se容易挥发，导致晶体出现化学计量比偏离。此外，Ag8SnSe6晶体极低的热导率使得结晶潜热难以传导释放，不断集聚的热量将导致固液界面呈“凹”型，诱发大量缺陷，破坏晶体完整性。目前国内外有关Ag8SnSe6晶体生长的工作还比较少见，虽有人尝试采用气相法和熔体法生长了Ag8SnSe6晶体，但尺寸非常小，难以满足实际应用需求。
发明内容
针对上述技术现状，本发明提供了一种Ag8SnSe6晶体生长方法，该方法简单，能够避免生长过程中Se挥发。
结构简单且自动化程度较高的垂直坩埚升降法生长Ag8SnSe6晶体。
本发明的技术方案为：一种Ag8SnSe6晶体生长方法，采用溶体生长法，将Ag8SnSe6籽晶与Ag8SnSe6多晶料装入坩埚中，抽真空后密封，其特征是：坩埚中还装有NaCl与LiCl构成的复合覆盖剂。
作为优选，NaCl和LiCl的摩尔比在0.8～1.2之间，总重量在50～300克之间。
作为优选，抽真空至10-3Pa量级。
作为优选，将密封后的坩埚置于生长炉中，生长炉包括高温区、中温区与低温区，高温区温度为850～950℃，中温区温度为700～850℃，低温区温度为450～700℃；在高温区完成Ag8SnSe6原料融化并与籽晶接种，在中温区完成晶体生长直到熔体结晶完成，在低温区完成退火。
作为优选，所述的坩埚由支座支撑，所述支座为高热导率耐热钢，从而可对结晶潜热进行传导，达到优化固液界面的目的，有利于获得高完整性Ag8SnSe6晶体。
作为一种优选的实现方式，所述生长炉自上至下分为高温区、中温度区和低温区，可分别由隔热板进行分隔。作为进一步优选，所述高温区、中温度区和低温区从上至下垂直设置。作为更优选，所述中温区的温度梯度为5-15℃/cm。
作为优选，设置热电偶，用于监控炉体温度。所述热电偶优选为铂/铂铑合金热电偶。
作为优选，所述Ag8SnSe6籽晶取向为<100>、<110>、<111>等方向。
作为优选，所述炉体由耐高温莫来石搭建。
作为优选，所述隔热板为具有高强度且耐高温的氧化铝材料。
作为优选，所述炉体在发热体作用下具有一定温度，所述发热体优选为铁铬铝电热丝。所述铁铬铝电热丝优选紧贴于炉膛内壁。
作为优选，石英坩埚直径为1～4英寸。
作为优选，晶体生长速度为0.5～2mm/h。
作为优选，晶体退火时间为8～12小时，晶体冷却速度为15～30℃/h。
另外，本发明还提供了一种用于Ag8SnSe6晶体生长的生长炉，主要包括炉体、发热体、石英坩埚、用于支撑石英坩埚的支座，以及用于在垂直方向移动石英坩埚的升降机构；
所述炉体下端开口；在所述发热体作用下炉体内自上而下垂直形成高温区、中温区、低温区；所述支座设置在升降机构上，可随着升降机构的运动在炉体的垂直方向上下移动。
作为优选，所述炉体由耐高温莫来石搭建。
作为优选，所述隔热板为具有高强度且耐高温的氧化铝材料。
作为优选，所述炉体在发热体作用下具有一定温度，所述发热体优选为铁铬铝电热丝。所述铁铬铝电热丝优选紧贴于炉膛内壁。
作为优选，石英坩埚直径为1-4英寸。
所述支座为高热导率耐热钢。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)在坩埚中装入Ag8SnSe6籽晶，Ag8SnSe6多晶料，以及NaCl与LiCl构成的复合覆盖剂，抽真空后密封，有效抑制了晶体生长过程中Se元素的挥发，提高了Ag8SnSe6晶体的化学计量比准确性；
(2)利用高热导率耐热钢作为基座支撑坩埚，可对结晶潜热进行有效传导从而达到了优化固液界面的目的，有利于获得高完整性的Ag8SnSe6晶体。
(3)在晶体生长过程中，优化生长工艺，依次在850～950℃的高温区完成Ag8SnSe6原料融化并与籽晶接种，在700～850℃的中温区完成晶体生长直到熔体结晶完成，在450～700℃的低温区完成退火，有利于Ag8SnSe6晶体的获得。
附图说明
图1是本发明采用的垂直坩埚升降炉装置的结构示意图。
图1中的附图标记为：1、发热体；2、NaCl与LiCl构成的覆盖剂；3、熔体；4、晶体；5、籽晶；6、热电偶；7、保温砖；8、隔热板；9、炉口砖；10、耐热钢基座；11、升降机构；炉体12；石英坩埚13。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，垂直坩埚升降炉装置的结构示意图如图1所示。
垂直坩埚升降炉装置主要包括炉体12，发热体1、隔热板8、石英坩埚13、用于支撑石英坩埚的支座10，用于移动石英坩埚的升降机构11，以及用于监控炉体温度的铂/铂铑合金热电偶6。
炉体12下端开口，设置炉口砖9。在发热体1的作用下炉体12内自上而下垂直形成高温区、中温区与低温区，高温区与中温区之间设置隔热板8。支座10设置在升降机构11上，可随着升降机构11的运动在炉体1的垂直方向上下移动。
炉体12由耐高温莫来石搭建。隔热板8为具有高强度且耐高温的氧化铝材料。发热体1为铁铬铝电热丝，紧贴于炉膛内壁设置。
本实施例中，将该垂直坩埚升降炉装置用于Ag8SnSe6晶体生长方法，具体如下：
(1)石英坩埚13的直径为1英寸。将150克Ag8SnSe6多晶4，以及50克的NaCl与LiCl构成的复合覆盖剂2装入石英坩埚中，NaCl和LiCl的摩尔比为08.，石英坩埚尾部装有取向为<100>的Ag8SnSe6籽晶5，抽真空后用氢氧火焰进行密封，真空度为1.0×10-3Pa。
(2)控制垂直坩埚生长炉的高温区温度为850～950℃，中温区温度为700～850℃，低温区温度为450～700℃，温度梯度为5℃/cm。
启动升降机构将密封后的石英坩埚置于垂直坩埚生长炉中的高温区，Ag8SnSe6多晶在高温区熔化为溶体3，并通过热电偶6温度指示得知籽晶成功接种，保温8小时。
然后，升降机构将石英坩埚下移至垂直坩埚生长炉中的中温区，Ag8SnSe6开始晶体生长直到熔体全部析晶完成。
之后，升降机构将石英坩埚下移至垂直坩埚生长炉中的低温区，晶体在低温区退火8小时，最后晶体以15℃/h速度冷却至室温，获得Ag8SnSe6晶体。
实施例2:
本实施例中，垂直坩埚升降炉装置的结构示意图如图1所示。
本实施例中，将该垂直坩埚升降炉装置用于Ag8SnSe6晶体生长方法，具体如下：
(1)石英坩埚13的直径为2英寸。将800克Ag8SnSe6多晶4，以及80克的NaCl与LiCl构成的复合覆盖剂2装入石英坩埚中，NaCl和LiCl的摩尔比为10.，石英坩埚尾部装有取向为<110>的Ag8SnSe6籽晶5，抽真空后用氢氧火焰进行密封，真空度为1.2×10-3Pa。
(2)控制垂直坩埚生长炉的高温区温度为850～950℃，中温区温度为650～850℃，低温区温度为550～650℃，温度梯度为8℃/cm。
启动升降机构将密封后的石英坩埚置于垂直坩埚生长炉中的高温区，Ag8SnSe6多晶在高温区熔化为溶体3，籽晶成功接种，保温8小时。
然后，升降机构将石英坩埚下移至垂直坩埚生长炉中的中温区，坩埚升降速度为0.8mm/h，Ag8SnSe6开始晶体生长直到熔体全部析晶完成。
之后，升降机构将石英坩埚下移至垂直坩埚生长炉中的低温区，晶体在低温区退火9小时，最后晶体以20℃/h速度冷却至室温，获得Ag8SnSe6晶体。
实施例3:
本实施例中，垂直坩埚升降炉装置的结构示意图如图1所示。
本实施例中，将该垂直坩埚升降炉装置用于Ag8SnSe6晶体生长方法，具体如下：
(1)石英坩埚13的直径为3英寸。将1500克Ag8SnSe6多晶4，以及100克的NaCl与LiCl构成的复合覆盖剂2装入石英坩埚中，NaCl和LiCl的摩尔比为1.2，石英坩埚尾部装有取向为<111>的Ag8SnSe6籽晶5，抽真空后用氢氧火焰进行密封，真空度为1.5×10-3Pa。
(2)控制垂直坩埚生长炉的高温区温度为850～900℃，中温区温度为650～850℃，低温区温度为550～650℃，温度梯度为10℃/cm。
启动升降机构将密封后的石英坩埚置于垂直坩埚生长炉中的高温区，Ag8SnSe6多晶在高温区熔化为溶体3，籽晶成功接种，保温10小时。
然后，升降机构将石英坩埚下移至垂直坩埚生长炉中的中温区，坩埚升降速度为1mm/h，Ag8SnSe6开始晶体生长直到熔体全部析晶完成。
之后，升降机构将石英坩埚下移至垂直坩埚生长炉中的低温区，晶体在低温区退火10小时，最后晶体以25℃/h速度冷却至室温，获得Ag8SnSe6晶体。
实施例4:
本实施例中，垂直坩埚升降炉装置的结构示意图如图1所示。
本实施例中，将该垂直坩埚升降炉装置用于Ag8SnSe6晶体生长方法，具体如下：
(1)石英坩埚13的直径为4英寸。将3000克Ag8SnSe6多晶4，以及120克的NaCl与LiCl构成的复合覆盖剂2装入石英坩埚中，NaCl和LiCl的摩尔比为1.2，石英坩埚尾部装有取向为<100>的Ag8SnSe6籽晶5，抽真空后用氢氧火焰进行密封，真空度为2.0×10-3Pa。
(2)控制垂直坩埚生长炉的高温区温度为850～900℃，中温区温度为650～850℃，低温区温度为550～650℃，温度梯度为15℃/cm。
启动升降机构将密封后的石英坩埚置于垂直坩埚生长炉中的高温区，Ag8SnSe6多晶在高温区熔化为溶体3，籽晶成功接种，保温12小时。
然后，升降机构将石英坩埚下移至垂直坩埚生长炉中的中温区，坩埚升降速度为1.5mm/h，Ag8SnSe6开始晶体生长直到熔体全部析晶完成。
之后升降机构将石英坩埚下移至垂直坩埚生长炉中的低温区，晶体在低温区退火12小时，最后晶体以30℃/h速度冷却至室温，获得Ag8SnSe6晶体。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Ag8SnSe6晶体生长方法，采用溶体生长法，将Ag8SnSe6籽晶与Ag8SnSe6多晶料装入坩埚中，抽真空后密封，其特征是：坩埚中还装有NaCl与LiCl构成的复合覆盖剂。
2.如权利要求1所述的Ag8SnSe6晶体生长方法，其特征是：NaCl和LiCl的摩尔比为0.8～1.2。
3.如权利要求1所述的Ag8SnSe6晶体生长方法，其特征是：NaCl与LiCl的总重量为100～300克；
作为优选，抽真空至10-3Pa量级。
4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的Ag8SnSe6晶体生长方法，其特征是：将密封后的坩埚置于生长炉中，生长炉包括高温区、中温区与低温区，高温区温度为850～950℃，中温区温度为700～850℃，低温区温度为450～700℃；在高温区完成Ag8SnSe6原料融化并与籽晶接种，在中温区完成晶体生长直到熔体结晶完成，在低温区完成退火。
5.如权利要求1至3中任一权利要求所述的Ag8SnSe6晶体生长方法，其特征是：所述坩埚由支座支撑，所述支座为高热导率耐热钢。
6.如权利要求4所述的Ag8SnSe6晶体生长方法，其特征是：所述坩埚由支座支撑，所述支座为高热导率耐热钢。
7.如权利要求4所述的Ag8SnSe6晶体生长方法，其特征是：所述中温区的温度梯度为5-15℃/cm。
8.如权利要求1至3中任一权利要求所述的Ag8SnSe6晶体生长方法，其特征是：设置热电偶，用于监控炉体温度。
9.如权利要求4所述的Ag8SnSe6晶体生长方法，其特征是：所述生长炉主要包括炉体、发热体、石英坩埚、用于支撑石英坩埚的支座，以及用于在垂直方法移动石英坩埚的升降机构；
所述炉体下端开口；在所述发热体作用下炉体内自上而下垂直形成高温区、中温区、低温区；所述支座设置在升降机构上，可随着升降机构的运动在炉体的垂直方向上下移动。
10.如权利要求9所述的Ag8SnSe6晶体生长方法，其特征是：所述支座为高热导率耐热钢。
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