CN108588831A - 一种钙钛矿纳米单晶的定向转移方法及其转移装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿纳米单晶的定向转移方法及其转移装置。本发明采用在柔性生长衬底上生长钙钛矿纳米材料，并将柔性生长衬底粘贴在载玻片上，将载玻片固定在三维移动台上，将目标衬底放置在显微镜的载物台上，通过分别调节三维移动平台和载物台，使得目标衬底接触钙钛矿纳米材料，从而钙钛矿纳米材料定向转移至目标衬底的指定位置上；本发明采用PDMS作为CVD钙钛矿纳米材料的柔性生长衬底，使得钙钛矿纳米材料的定向转移成为可能；解决了之后采用钙钛矿纳米材料制备激光器、太阳能电池、柔性器件等相关器件中关键的技术难点。

Description

一种钙钛矿纳米单晶的定向转移方法及其转移装置
技术领域
本发明涉及光电器件制备领域，具体涉及一种钙钛矿纳米单晶的定向转移方法及其转移装置。
背景技术
钙钛矿广义上是指具有钙钛矿晶型(ABX3)(X＝Cl,Br,I)的晶态材料。因为钙钛矿纳米材料，如CH3NH3PbI3，具有较低的载流子复合几率和较高的载流子迁移率，因此，其载流子寿命和扩散长度较长。在制备太阳能电池方面，钙钛矿已经崭露头角。除了可以制备太阳能电池外，由于其具有很高的内量子效率，所以钙钛矿也是制备低阈值激光器的良好材料。利用钙钛矿纳米材料天然的光学共振腔结构可以很容易获得光泵浦激光器；并且，调节钙钛矿纳米材料尺寸可以获得不同波长的发光。
目前合成钙钛矿纳米材料主要有CVD和常温液相合成等方法。通过液相方法合成的纳米材料结晶质量较差、容易形成团簇等；高温CVD法制备的钙钛矿具有更好的晶体质量。通常器件制备需要将生长的钙钛矿纳米材料转移到目标衬底上的指定位置，但是由于CVD法制备钙钛矿纳米材料通常使用云母，蓝宝石等作为衬底进行外延生长，所制备出的钙钛矿纳米材料不易被转移到其他衬底上。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种钙钛矿纳米单晶的定向转移方法及其转移装置，不仅实现了一种在柔性基底上制备高质量钙钛矿纳米单晶的方法，而且实现了对钙钛矿纳米单晶无损的定向转移方法。
本发明的一个目的在于提出一种钙钛矿纳米单晶的定向转移装置。
本发明的钙钛矿纳米单晶的定向转移装置包括：柔性生长衬底、载玻片、三维移动台和显微镜；其中，在柔性生长衬底的正面成核生长钙钛矿纳米材料，在显微镜下记录满足要求的钙钛矿纳米材料的位置；生长了钙钛矿纳米材料的柔性生长衬底的背面粘贴在透明的载玻片上；载玻片固定在三维移动台上，生长了钙钛矿纳米材料的一面朝下；目标衬底放置在显微镜的载物台上，载物台能够三维移动，通过载物台垂直移动，使得目标衬底位于显微镜的物镜的焦平面上，并通过载物台的水平移动，找到目标衬底上的指定位置；通过载物台下移，使得目标衬底偏离焦平面；通过调节三维移动台，使得满足要求的钙钛矿纳米材料在垂直方向上位于物镜的焦平面并且水平位置正对目标衬底的指定位置；通过载物台上移或者三维移动台下移，使得目标衬底接触钙钛矿纳米材料，之后目标衬底与柔性生长衬底分开，钙钛矿纳米材料在柔性生长衬底上成核生长，二者之间没有成键，从而钙钛矿纳米材料定向转移至目标衬底的指定位置。
本发明的另一个目的在于提供一种钙钛矿纳米单晶的定向转移方法。
本发明的钙钛矿纳米单晶的定向转移方法，包括以下步骤：
1)提供柔性生长衬底；
2)控制压力、温度和时间，利用化学气相淀积CVD法在柔性生长衬底的正面生长钙钛矿纳米材料；
3)在显微镜下，按照实际需要挑选出满足要求的钙钛矿纳米材料，并记录其在柔性生长衬底上的位置；
4)将生长了钙钛矿纳米材料的柔性生长衬底的背面粘贴在透明的载玻片上，并将载玻片固定在三维移动台上，生长了钙钛矿纳米材料的一面朝下；
5)将目标衬底放置在显微镜的能够三维移动的载物台上，通过调节载物台垂直移动，使目标衬底位于显微镜的物镜的焦平面上，并通过调节载物台的水平移动，找到目标衬底上的指定位置；
6)下移载物台，将目标衬底偏离焦平面，此时能看到目标衬底的指定位置模糊的图像；
7)调节三维移动台，将满足要求的钙钛矿纳米材料在垂直方向上位于物镜的焦平面并且水平位置正对目标衬底的指定位置；
8)上移载物台或者下移三维移动台，使得目标衬底的指定位置与满足要求的钙钛矿纳米材料接触；
9)平稳上移三维移动台或者下移载物台，将柔性生长衬底与目标衬底分离，钙钛矿纳米材料在柔性生长衬底上成核生长，二者之间没有成键，从而将满足要求的钙钛矿纳米材料定向转移至目标衬底的指定位置。
其中，在步骤1)中，柔性生长衬底采用聚二甲基硅氧烷PDMS、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、氧化铟锡ITO和聚萘二甲酸乙二醇酯PEN中的一种。
制备聚二甲基硅氧烷的柔性生长衬底包括以下步骤：
a)将PDMS的基本组分与固化剂按照1:1～20:1的比例配比，充分混合；
b)加热固化形成PDMS；
c)将固化的PDMS裁剪成需要的尺寸。
在步骤2)中，利用化学气相淀积CVD法在柔性生长衬底的正面生长钙钛矿纳米材料的条件为：在常压或者低压1pa～100kpa条件下；生长温度为200～700℃；生长时间为1～60分钟，生长时间的长短影响生长得到的钙钛矿纳米材料的大小和多少。
在步骤3)中，采用显微镜拍照的方式记录满足要求的钙钛矿纳米材料在柔性生长衬底上的位置。
在步骤4)中，载玻片采用玻璃、石英和云母中的一种。
在步骤5)中，目标衬底采用二氧化硅SiO2或硅Si。
本发明的优点：
本发明采用在柔性生长衬底上生长钙钛矿纳米材料，并将柔性生长衬底粘贴在载玻片上，将载玻片固定在三维移动台上，将目标衬底放置在显微镜的载物台上，通过分别调节三维移动平台和载物台，使得目标衬底接触钙钛矿纳米材料，从而钙钛矿纳米材料定向转移至目标衬底的指定位置上；本发明采用PDMS作为CVD钙钛矿纳米材料的柔性生长衬底，使得钙钛矿纳米材料的定向转移成为可能；解决了之后采用钙钛矿纳米材料制备激光器、太阳能电池、柔性器件等相关器件中关键的技术难点。
附图说明
图1为本发明的钙钛矿纳米单晶的定向转移装置的一个实施例的示意图；
图2为本发明的钙钛矿纳米单晶的定向转移方法在柔性生长衬底上生长的钙钛矿纳米材料的光学显微镜图；
图3为本发明的钙钛矿纳米单晶的定向转移方法得到的转以后的钙钛矿纳米材料的光学显微镜图；
图4为本发明的钙钛矿纳米单晶的定向转移方法得到的钙钛矿纳米材料的光泵激射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本实施例的钙钛矿纳米单晶的定向转移装置包括：柔性生长衬底1、载玻片2、三维移动台3和显微镜4；显微镜4的载物台41上放置目标衬底5，通过显微镜4的物镜42观察。
本实施例的钙钛矿纳米单晶的定向转移方法，包括以下步骤：
1)提供柔性生长衬底：
a)将PDMS的基本组分与固化剂按照10:1的比例配比，充分混合；
b)加热固化形成PDMS；
c)将固化的PDMS裁剪成5cm×1cm的长方形，或者1cm×1cm的正方形。
2)在常压条件下，利用化学气相淀积CVD法，生长温度520℃，生长时间15分钟，在柔性生长衬底的正面生长钙钛矿纳米材料，如图2所示；
3)按照脉冲激光泵浦的需要，挑选出激光阈值较低的钙钛矿纳米材料，并用显微镜记录其在柔性生长衬底上的位置；
4)将生长了钙钛矿纳米材料的柔性生长衬底的背面粘贴在透明的载玻片上，并将载玻片固定在三维移动台上，生长了钙钛矿纳米材料的一面朝下；
5)将目标衬底放置在显微镜的载物台上，通过调节载物台垂直移动，使目标衬底位于显微镜的物镜的焦平面上，并通过调节载物台水平移动，找到目标衬底上指定位置；
6)下移载物台，将目标衬底偏离焦平面，此时在物镜下能看到目标衬底的指定位置模糊的图像；
7)调节三维移动台，将满足要求的钙钛矿纳米材料在垂直方向上位于物镜的焦平面并且水平位置正对目标衬底的指定位置；
8)上移载物台，使得目标衬底的指定位置与满足要求的钙钛矿纳米材料接触；
9)平稳上移三维移动台，将柔性生长衬底抬离目标衬底，从而将满足要求的钙钛矿纳米材料定向转移至目标衬底的指定位置，如图3所示。
本实施例中，将定向转移后的钙钛矿纳米材料用于纳秒激光泵浦，钙钛矿纳米材料的激光谱如图4所示，实线为转移前的激光谱，虚线为转以后的激光谱，PDMS上生长和转移后的钙钛矿，均具有较好的光学性质。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种钙钛矿纳米单晶的定向转移方法，其特征在于，所述定向转移方法包括以下步骤：
1)提供柔性生长衬底；
2)控制压力、温度和时间，利用化学气相淀积CVD法在柔性生长衬底的正面生长钙钛矿纳米材料；
3)在显微镜下，按照实际需要挑选出满足要求的钙钛矿纳米材料，并记录其在柔性生长衬底上的位置；
4)将生长了钙钛矿纳米材料的柔性生长衬底的背面粘贴在透明的载玻片上，并将载玻片固定在三维移动台上，生长了钙钛矿纳米材料的一面朝下；
5)将目标衬底放置在显微镜的能够三维移动的载物台上，通过调节载物台垂直移动，使目标衬底位于显微镜的物镜的焦平面上，并通过调节载物台的水平移动，找到目标衬底上的指定位置；
6)下移载物台，将目标衬底偏离焦平面，此时能看到目标衬底的指定位置模糊的图像；
7)调节三维移动台，将满足要求的钙钛矿纳米材料在垂直方向上位于物镜的焦平面并且水平位置正对目标衬底的指定位置；
8)上移载物台或者下移三维移动台，使得目标衬底的指定位置与满足要求的钙钛矿纳米材料接触；
9)平稳上移三维移动台或者下移载物台，将柔性生长衬底与目标衬底分离，钙钛矿纳米材料在柔性生长衬底上成核生长，二者之间没有成键，从而将满足要求的钙钛矿纳米材料定向转移至目标衬底的指定位置。
2.如权利要求1所述的定向转移方法，其特征在于，在步骤1)中，柔性生长衬底采用聚二甲基硅氧烷PDMS、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、氧化铟锡ITO和聚萘二甲酸乙二醇酯PEN中的一种。
3.如权利要求2所述的定向转移方法，其特征在于，制备聚二甲基硅氧烷的柔性生长衬底包括以下步骤：
a)将PDMS的基本组分与固化剂按照1:1～20:1的比例配比，充分混合；
b)加热固化形成PDMS；
c)将固化的PDMS裁剪成需要的尺寸。
4.如权利要求1所述的定向转移方法，其特征在于，在步骤2)中，利用化学气相淀积CVD法在柔性生长衬底的正面生长钙钛矿纳米材料的条件为：在常压或者低压1pa～100kpa条件下；生长温度为200～700℃；生长时间为1～60分钟。
5.如权利要求1所述的定向转移方法，其特征在于，在步骤3)中，采用显微镜拍照的方式记录满足要求的钙钛矿纳米材料在柔性生长衬底上的位置。
6.如权利要求1所述的定向转移方法，其特征在于，在步骤4)中，载玻片采用玻璃、石英和云母中的一种。
7.如权利要求1所述的定向转移方法，其特征在于，在步骤5)中，目标衬底采用二氧化硅SiO2或硅Si。
8.一种钙钛矿纳米单晶的定向转移装置，其特征在于，所述定向转移装置包括：柔性生长衬底、载玻片、三维移动台和显微镜；其中，在柔性生长衬底的正面成核生长钙钛矿纳米材料，在显微镜下记录满足要求的钙钛矿纳米材料的位置；生长了钙钛矿纳米材料的柔性生长衬底的背面粘贴在透明的载玻片上；所述载玻片固定在三维移动台上，生长了钙钛矿纳米材料的一面朝下；目标衬底放置在显微镜的载物台上，所述载物台能够三维移动，通过载物台垂直移动，使得目标衬底位于显微镜的物镜的焦平面上，并通过载物台的水平移动，找到目标衬底上的指定位置；通过载物台下移，使得目标衬底偏离焦平面；通过调节三维移动台，使得满足要求的钙钛矿纳米材料在垂直方向上位于物镜的焦平面并且水平位置正对目标衬底的指定位置；通过载物台上移或者三维移动台下移，使得目标衬底接触钙钛矿纳米材料，之后目标衬底与柔性生长衬底分开，钙钛矿纳米材料在柔性生长衬底上成核生长，二者之间没有成键，从而钙钛矿纳米材料定向转移至目标衬底的指定位置。
9.如权利要求8所述的向转移装置，其特征在于，所述柔性生长衬底采用聚二甲基硅氧烷PDMS、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、氧化铟锡ITO和聚萘二甲酸乙二醇酯PEN中的一种。
10.如权利要求8所述的向转移装置，其特征在于，所述载玻片采用玻璃、石英和云母中的一种；所述目标衬底采用二氧化硅SiO2或硅Si。
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