CN101624725A - 在锗衬底上生长无反相畴砷化镓薄膜的分子束外延方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在锗衬底上生长无反相畴砷化镓薄膜的分子束外延方法，包括如下步骤：步骤1：选取(100)面偏向<111>方向6°或9°的Ge衬底；步骤2：对Ge衬底进行除气脱氧及退火处理；步骤3：将进行退火处理后的Ge衬底在As蒸气环境下暴露一定时间，然后在温度300至650℃范围内在该Ge衬底上生长无反相畴的GaAs薄膜。测试结果表明，生长出的GaAs薄膜表面粗糙度仅为0.718nm，即成功地抑制了反相畴的产生，其晶体质量优于目前世界的最好结果。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，尤其涉及一种在非极性材料衬底上极性异质材料的外延生长方法，特别是指在锗(Ge)衬底上无反相畴砷化镓(GaAs)薄膜的分子束外延生长方法。
背景技术
随着全球工业的高速发展及人口的增长，对能源的需求越来越大，而传统不可再生能源如煤、石油等化石燃料的蕴藏是有限的，这就使得太阳能电池作为一种新型能源出现在人们面前。同时随着通讯技术的不断发展，也需要越来越多的太阳能电池应用于空间技术中。而高效率的GaAs太阳能电池与Si电池相比，因其具有更高的光电转换效率，更强的耐辐照能力和更好的耐高温性能，因此成为了国际公认的新一代空间太阳能电池。
从卫星实际需要成本和机械强度考虑，由于GaAs衬底成本较高，同时因为Ge的机械强度、热导率更高，在Ge衬底上生长GaAs电池，效率大大提高，可显著提高重量比功率，增加组装的可靠性并降低组装成本，大大提高太阳电池的性价比。目前GaInP/GaAs/Ge三结电池的效率达到30％以上。因此，基于Ge衬底的高效太阳能电池生长技术具有重要意义。
众所周知，在非极性材料上异质外延极性材料时容易产生反相畴。以Ge衬底上异质外延GaAs为例，Ge和GaAs材料晶体结构都是由两套面心立方沿体对角线位移1/4套构而成。对于Ge，两套面心立方晶格原子相同，翻转90度后晶体结构无变化，而且[011]方向与[01-1]方向无区别；对于GaAs，一个面心立方晶格是由Ga原子构成，另一个面心立方晶格是由As原子构成，[011]方向与[01-1]方向有区别。当衬底选用(100)面，GaAs表面外延GaAs时，Ga原子和As原子在格点上位置明确，外延层晶体结构与衬底一致，容易获得高质量外延薄膜；而在Ge表面外延GaAs时，Ga原子和As原子在格点上有两种选择，出现不确定性。由于Ga原子和As原子在(100)平面上没有优先成核的位置，极易造成反向畴。反相畴会降低载流子寿命、影响表面形貌、加剧外延层内微裂纹产生、破坏晶体的完整性。所以，采用适当的方法消除反相畴，是获得高质量外延薄膜的前提条件。
另外，目前国际上尚无利用分子束外延直接在Ge衬底上制备出无反相畴GaAs薄膜的先例。一般在Ge衬底上利用分子束外延方法生长GaAs时，需要预先淀积一层Ge并进行高温退火处理，以使衬底表面平整。这无疑使得整个外延过程更为复杂。因此利用分子束外延方法直接在Ge衬底上生长高晶体质量无反相畴的GaAs薄膜成为一个难题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种在Ge衬底上生长无反相畴GaAs薄膜的分子束外延方法，通过创新生长方法、优化生长参数，从而得到表面无反相畴高晶体质量的GaAs薄膜，并且无需预淀积Ge的过程。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种在Ge衬底上生长无反相畴GaAs薄膜的分子束外延方法，包括如下步骤：
步骤1：选取(100)面偏向<111>方向6°或9°的Ge衬底；
步骤2：对Ge衬底进行除气脱氧及退火处理；
步骤3：将进行退火处理后的Ge衬底在As蒸气环境下暴露一定时间，然后在温度300至650℃范围内在该Ge衬底上生长无反相畴的GaAs薄膜。
上述方案中，步骤1中选择的Ge衬底为(100)面偏向<111>方向6°或9°的Ge单晶片。
上述方案中，步骤2中所述对Ge衬底进行退火处理，退火温度500至700℃，退火时间5至30分钟，且退火过程中没有As保护。
上述方案中，步骤3中所述在Ge衬底上生长无反相畴的GaAs薄膜之前，无需在Ge衬底上生长Ge缓冲层，而直接在Ge衬底上生长GaAs薄膜。
上述方案中，步骤3中所述将进行退火处理后的Ge衬底在砷As蒸气环境下暴露一定时间，该暴露时间范围大于1分钟；衬底温度范围为500至700℃。
上述方案中，步骤3中所述生长无反相畴的GaAs薄膜的厚度为1μm，生长速率范围为0.1μm/h至1μm/h，生长温度范围为300至650℃。
(三)有益效果
室温下对样品进行了双晶X射线衍射(XRD)摇摆曲线测试、室温光荧光谱(PL)测试以及原子力显微镜(AFM)测试。测试结果表明，在Ge衬底上生长的GaAs薄膜有着很好的晶体质量，远优于目前国际上的最优结果。
附图说明
图1是本发明提供的在Ge衬底上生长无反相畴GaAs薄膜的分子束外延方法流程图；
图2是(100)面偏向<111>方向6°或9°的Ge衬底上，利用分子束外延生长设备制备得到的GaAs薄膜样品的室温光荧光(PL)谱图；
图3是(100)面偏向<111>方向6°或9°的Ge衬底上，利用分子束外延生长设备制备得到的GaAs薄膜样品的双晶X射线衍射(XRD)摇摆曲线；
图4是(100)面偏向<111>方向6°或9°的Ge衬底上，利用分子束外延生长设备制备得到的GaAs薄膜样品的原子力显微镜(AFM)图，其中，AFM测试结果表明材料表面粗糙度rms仅为0.718nm。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
将Ge衬底用铟(In)粘在样品托上，并引入进样室在180度的温度条件下进行烘烤。
烘烤完毕的Ge衬底引入缓冲室并在420度条件下进行除气处理，缓冲室大气压降至10-8Torr以下时表明除气完毕。
除过气的Ge衬底引入生长室，并对衬底加热器进行升温，在没有As保护的情况下进行样品的脱氧和退火处理。其中退火温度范围500至700℃，退火时间5至30分钟。
在退火过程中，借助反射式高能电子衍射仪(RHEED)观察Ge衬底表面的原子再构情况，确定是否形成双台阶。
退火结束后将衬底加热器温度降至生长温度：300至650℃，并打开As快门，使得衬底在As环境下暴露1分钟以上。
以0.1μm/h至1μm/h的生长速率在Ge衬底上生长厚度为1μm的GaAs薄膜，衬底托盘转速为2rpm，生长温度定固定在300至650℃。
如图1所示，本发明提供了一种在Ge衬底上生长无反相畴GaAs薄膜的分子束外延生长方法，包括如下步骤：
步骤1：选取(100)面偏向<111>方向6°或9°的Ge衬底；
步骤2：对Ge衬底进行除气脱氧及退火处理；
步骤3：将进行退火处理后的Ge衬底在As蒸气环境下暴露一定时间，然后在温度300至650℃范围内在该Ge衬底上生长无反相畴高晶体质量的GaAs薄膜。
其中，步骤1中选择的Ge衬底为(100)面偏向<111>方向6°或9°的Ge单晶片。
步骤2中所述的退火处理，是指要通过先升温后降温来实施对Ge衬底的退火处理。所述对Ge衬底进行退火处理，退火温度500至700℃，退火时间5至30分钟，且退火过程中没有As保护。
步骤3中所述在Ge衬底上生长无反相畴的GaAs薄膜之前，无需在Ge衬底上生长Ge缓冲层，而直接在Ge衬底上生长GaAs薄膜。
步骤3中所述将进行退火处理后的Ge衬底在砷As蒸气环境下暴露一定时间，该暴露时间范围大于1分钟；衬底温度范围为500至700℃。
步骤3中所述生长无反相畴的GaAs薄膜的厚度为1μm，生长速率范围为0.1μm/h至1μm/h，生长温度范围为300至650℃。
按照上述生长工艺成功地在Ge衬底上生长出了GaAs薄膜，其室温光荧光谱(PL)、双晶X射线衍射谱(XRD)以及原子力显微镜图(AFM)分别如图2、图3和图4所示。
采用本发明设计的在Ge衬底上生长GaAs薄膜的分子束外延生长技术参数，可以获得高质量的GaAs外延层，AFM测试结果表明材料表面粗糙度仅为0.718nm，即成功地抑制了反相畴的产生，其材料质量优于目前世界最好结果。另外室温PL谱测试以及双晶XRD衍射摇摆曲线也表明在Ge衬底上外延生长的GaAs有着很好的晶体质量。将这种外延技术应用于太阳能电池材料生长将极大地改善器件性能。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1、一种在锗衬底上生长无反相畴砷化镓薄膜的分子束外延方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：选取(100)面偏向<111>方向6°或9°的锗Ge衬底；
步骤2：对Ge衬底进行除气脱氧及退火处理；
步骤3：将进行退火处理后的Ge衬底在砷As蒸气环境下暴露一定时间，然后在温度300至650℃范围内在该Ge衬底上生长无反相畴的砷化镓GaAs薄膜。
2、根据权利要求1所述的在Ge衬底上生长无反相畴GaAs薄膜的分子束外延方法，其特征在于，步骤1中选择的Ge衬底为(100)面偏向<111>方向6°或9°的Ge单晶片。
3、根据权利要求1所述的在Ge衬底上生长无反相畴GaAs薄膜的分子束外延方法，其特征在于，步骤2中所述对Ge衬底进行退火处理，退火温度500至700℃，退火时间5至30分钟，且退火过程中没有As保护。
4、根据权利要求1所述的在Ge衬底上生长无反相畴GaAs薄膜的分子束外延方法，其特征在于，步骤3中所述在Ge衬底上生长无反相畴的GaAs薄膜之前，无需在Ge衬底上生长Ge缓冲层，而直接在Ge衬底上生长GaAs薄膜。
5、根据权利要求1所述的在Ge衬底上生长无反相畴GaAs薄膜的分子束外延方法，其特征在于，步骤3中所述将进行退火处理后的Ge衬底在砷As蒸气环境下暴露一定时间，该暴露时间范围大于1分钟；衬底温度范围为500至700℃。
6、根据权利要求1所述的在Ge衬底上生长无反相畴GaAs薄膜的分子束外延方法，其特征在于，步骤3中所述生长无反相畴的GaAs薄膜的厚度为1μm，生长速率范围为0.1μm/h至1μm/h，生长温度范围为300至650℃。
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