CN103311106A - 高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：在硅衬底上生长锗层；步骤2：将生长了锗层的硅衬底放入MOCVD反应室中，进行第一次退火；步骤3：在锗层上依次生长低温砷化镓成核层和高温砷化镓层，形成样品；步骤4：将样品进行抛光，清洗；步骤5：将样品放入MOCVD反应室，进行第二次退火；步骤6：在样品表面生长砷化镓盖层，完成材料的制备。本发明可以解决硅衬底向III-V族材料过渡问题，为硅基砷化镓光电子和微电子器件奠定衬底基础。
Description
技术领域
本发明属于半导体衬底领域，特别是指一种高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，其是将超高真空化学气相沉积与MOCVD结合，得到硅基砷化镓衬底，应用于基于砷化镓的微电子和光电子领域。
背景技术
硅现在是并且将来也是微电子产业的基本材料，绝大多数的半导体器件仍然采用硅作为衬底材料。作为一个载体，硅的低密度、高热导率、低成本、可以到12英寸以及更大尺寸的成熟工艺使其成为微电子产业不可代替品。同时，由于其高电子迁移率、直接禁带等特征，砷化镓材料是继硅之后大规模应用于光电子和微电子的首个化合物半导体材料。因此，将二者的特点结合起来的的硅基砷化镓材料和器件一直是国际上研究者和产业界的关注点。
然而，进行硅基III-V族化合物半导体材料制备会遇到三个难点：1>反相畴，非极性衬底(硅、锗衬底)上外延极性材料(例如砷化镓)时，不同晶相的晶粒(反相畴，anti-phase domais，APDs)相遇时会在边界处形成反相畴边界(anti-phase boundaries，APBs)，这种边界以As-As键或Ga-Ga键为特征，是载流子的散射中心，破坏单晶的形成，极大降低相应器件的性能；2>晶格失配，硅和砷化镓的晶格失配达4.1％，和磷化铟的达到8.0％，失配位错在外延过程中可以产生达1×107cm-2以上的位错，这些位错对于器件的影响是致命的；3>热失配，硅和砷化镓或磷化铟的热膨胀系数相差也很大，导致在升降温的过程中产生缺陷。
早在19世纪80年代，研究人员已经开始了硅基III-V族化合物半导体材料的外延，直到现在仍是异质外延的一个重点。针对以上此类异质外延的难点，通常采用偏角度的硅衬底、高温处理硅衬底表面以及提前通五族源来获得单相的砷化镓；同时由于Ge的晶格常数、热膨胀系数和GaAs相近，并且硅基的高质量锗材料和器件的研究也是国际上的研究重点，因此通过锗作为硅和砷化镓的过渡层自然成为获得硅基III-V族半导体材料的一个重要手段，但是加入了锗层后，锗原子和砷原子的或扩散问题十分严重，必须谨慎对待。
在硅基III-V族化合物外延过程中，即使对生长过程进行精确的优化控制，III-V族材料的表面的粗糙度目前尚未达到0.5nm以下，尚未达到一般III-V族衬底的表面平整度要求，远远超过制作一般器件的指标。因此，通过抛光来达到平整的表面是一种获得器件级硅基砷化镓衬底的一个方案。但是，一般的衬底精抛抛光速率过大，一小时消去厚度达到几微米才能达到抛光效果；如果采用相似的抛光方案生长较厚的砷化镓来实现抛光的话，外延成本会大大增加；因此需要优化精抛方案来实现超薄削去材料实现可以接受的表面平整度指标。
本方法中采用超高真空化学气相沉积从硅衬底过渡到锗层，通过底层锗的弛豫来消除4％的应变，由于砷化镓与锗的晶格失配只有800ppm，从锗层到砷化镓，避免了失配位错的产生，采用高低温砷化镓层的配合来解决反向畴的问题，并且通过对低温砷化镓成核层的控制来抑制缺陷。在抛光工艺中通过控制抛光剂的pH值来实现较小的抛光速率、较薄的消去材料、平整的表面。并且，通过优化设备可以获得12英寸及以上的大尺寸高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料；选用低阻N型硅衬底，并采用锗层磷掺杂控制以及砷化镓层硅掺杂的控制，可以获得N型硅基砷化镓材料；通过在最终的砷化镓层上继续外延半绝缘或者高阻的外延层，可以获得硅基高阻或者半绝缘III-V族材料。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，来解决硅衬底向III-V族材料过渡问题，为硅基砷化镓光电子和微电子器件奠定衬底基础。
本发明提供一种高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在硅衬底上生长锗层；
步骤2：将生长了锗层的硅衬底放入MOCVD反应室中，进行第一次退火；
步骤3：在锗层上依次生长低温砷化镓成核层和高温砷化镓层，形成样品；
步骤4：将样品进行抛光，清洗；
步骤5：将样品放入MOCVD反应室，进行第二次退火；
步骤6：在样品表面生长砷化镓盖层，完成材料的制备。
本发明的特点是：
1、采用锗层从硅过渡到III-V层，然后通过低温的砷化镓层获得高的晶格质量；
2、采用控制抛光工艺的抛光剂pH来获得低的抛光速率、较薄的消去材料、平整的表面。
附图说明
为进一步说明本发明的具体技术内容，以下结合实例及附图对本发明进一步描述，其中：
图1是本发明的制备流程图；
图2是本发明的结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1及图2所示，本发明提供一种高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在硅衬底1上生长锗层2。该硅衬底1为偏[011]方向4°的(100)衬底，尺寸主要取决于本方法中的需要的三个设备：超低真空化学气相外延(UHVCVD)、金属有机物化学气相沉积(MOCVD)和抛光设备，三个设备的外延片尺寸需要一致，可以是2英寸至12英寸，甚至更大；锗层2的生长采用UHVCVD，并采取低温锗种子层和高温锗层循环两次的技术，该步骤是获得高质量砷化镓的关键步骤，需要锗层的缺陷密度在1E5cm-2以下，粗糙度在0.5nm以下，这两个指标也会随着UHVCVD技术的发展继续发展。
步骤2：将生长了锗层2的硅衬底1放入MOCVD反应室中，进行第一次退火。其中，第一次退火的温度在700℃以上，退火时间在20分钟至30分钟，第二次退火温度与高温砷化镓层4、砷化镓盖层5的生长温度相同在630℃至660℃之间，退火时间为10分钟至20分钟，两次退火均在砷烷保护下，砷烷的分压在0.01Torr数量级，太大会对Ge的表面形成刻蚀破坏其表面，太小As原子在Ge层的表面吸附不充分。
步骤3：在锗层2上依次生长低温砷化镓成核层3和高温砷化镓层4，形成样品。其中，低温砷化镓成核层3的生长温度在350℃至380℃，生长速率0.05nm/s至0.1nm/s，V/III为80至120；高温砷化镓层4和砷化镓盖层5的生长条件相同：生长速率为0.4nm/s至0.6nm/s，V/III为40至60；厚度范围分别为400nm至600nm、100nm至300nm。
步骤4：将样品进行抛光，清洗。其中，抛光采用20nm至40nm二氧化硅抛光剂，KOH作为碱液调节pH在8.5至9.5之间，抛光去除砷化镓厚度小于100nm，抛光后达到的粗糙度小于0.5nm；抛光速率不可太大，一般为50-100nm/hour，主要通过pH值控制，也可以配合氧化剂的含量来控制；pH在10左右时抛光速率较大，也是进行砷化镓衬底抛光的pH选择，本发明为外延层抛光，抛去材料厚度越大成本越高，因此需要控制抛光速率和抛光厚度。
步骤5：将样品放入MOCVD反应室，进行第二次退火。
步骤6：在样品表面生长砷化镓盖层5，完成材料的制备。
通过优化设备可以获得12英寸及以上的大尺寸高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料；选用低阻N型硅衬底，并采用锗层磷掺杂控制以及砷化镓层硅掺杂的控制，可以获得N型硅基砷化镓材料；通过在最终的砷化镓层上继续外延半绝缘或者高阻的外延层，可以获得硅基高阻或者半绝缘III-V族材料。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非本发明的所有可实施态样。凡是应用本发明说明书及申请专利范围所为的等效结构及方法的变化，理应包含在本发明的权利要求范围内。
Claims (7)
1.一种高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在硅衬底上生长锗层；
步骤2：将生长了锗层的硅衬底放入MOCVD反应室中，进行第一次退火；
步骤3：在锗层上依次生长低温砷化镓成核层和高温砷化镓层，形成样品；
步骤4：将样品进行抛光，清洗；
步骤5：将样品放入MOCVD反应室，进行第二次退火；
步骤6：在样品表面生长砷化镓盖层，完成材料的制备。
2.根据权利要求1所述的高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，其中硅衬底为偏[011]方向4°的(100)衬底。
3.根据权利要求1所述的高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，其中锗层的生长采用超低真空化学气相外延，并采取低温锗层和高温锗层循环两次的技术。
4.根据权利要求1所述的高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，其中第一次退火的温度在700℃以上，退火时间在20分钟至30分钟，第二次退火温度与高温砷化镓层、砷化镓盖层的生长温度相同在630℃至660℃之间，退火时间为10分钟至20分钟，两次退火均在砷烷保护下。
5.根据权利要求1所述的高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，其中低温砷化镓成核层的生长温度在350℃至380℃，生长速率0.05nm/s至0.1nm/s，V/III为80至120。
6.根据权利要求1所述的高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，其中高温砷化镓层和砷化镓盖层的生长条件相同：生长速率为0.4nm/s至0.6nm/s，V/III为40至60；厚度范围分别为400nm至600nm、100nm至300nm。
7.根据权利要求1所述的高质量低表面粗糙度的硅基砷化镓材料的制备方法，其中抛光采用20nm至40nm二氧化硅抛光剂，KOH作为碱液调节pH在8.5至9.5之间，抛光去除砷化镓厚度小于100nm，抛光后达到的粗糙度小于0.5nm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |