CN108588594B - 一种电子绝缘封装材料及其制备方法 - Google Patents

一种电子绝缘封装材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子绝缘封装材料及其制备方法，该种电子绝缘封装材料包括以下重量份的原料：金刚石10‑15份、碳化硅20‑30份、碳纤维10‑20份、环氧树脂15‑30份、导热无机纳米粒子20‑30份、防腐蚀剂10‑20份、增韧剂10‑15份、聚酰氨20‑25份、基体30‑40份。本发明中金刚石、碳化硅、碳纤维均具有高硬度，通过其混合制得的复合材料具有很高的硬度，相较于普通材料硬度提高了20‑30％，同时碳纤维具有很强的导热性能，有利于电子产品散热，通过添加增韧剂使得材料韧性提高37‑57％，使得电子元件不会因震动冲击产生裂纹，有效保护电子元件，使其寿命提高2‑3倍，该电子绝缘封装材料硬度高、韧性高并大幅提高了材料的导热性和绝缘性，对于导热绝缘材料的发展具有重要意义。

Description

一种电子绝缘封装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装技术领域，尤其涉及一种电子绝缘封装材料及其制备方法。
背景技术
在电子、信息工业中，许多功能元件在组装完成后还需要封装成为一个整体，以提高其性能和使用寿命。作为封装材料，既不能影响元件的性能，还要起到保护的作用。目前，随着电子、信息工业和科学技术的发展，人们对封装材料提出了导热、绝缘、必要的力学性能和耐化学环境等方面的要求。然而，金属材料和高分子材料单独使用均不能同时满足上述性能。现有技术中，常将这两者进行配合使用，采用金属或无机填料以高倍数填充到低粘度、耐热树脂中，这种方法制备的封装材料力学性能不佳，材料硬脆，稍有震动就容易出现裂纹，进而影响元件的使用寿。
经检索，中国专利授权公告号为CN106380630A公开了一种化学键合型导热绝缘复合填料的制备方法及其应用，包括带有氨基的偶联剂1和带有环氧基的偶联剂2在碳材料与导热无机纳米粒子表面通过反应分别引入反应基团氨基与环氧基；然后将引入反应基团的碳材料与导热无机纳米粒子混合，利用氨基与环氧基的反应获得表面负载导热无机纳米粒子的碳基导热绝缘复合填料。
现有的绝缘封装材料及其制备方法存在以下不足之处：该制备方法制成的绝缘封装材料力学性能不佳，材料硬脆，易产生裂纹，进而影响电子元件的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子绝缘封装材料及其制备方法，具备加工效率高，制备的材料导热、绝缘性能佳，材料硬度高、并具有较高的韧性的优点，解决了制作方法繁琐，制得的绝缘封装材料力学性能不佳，材料硬脆，易产生裂纹，进而影响电子元件的使用寿命的问题。
根据本发明实施例的一种电子绝缘封装材料，该种电子绝缘封装材料包括以下重量份的原料：金刚石10-15份、碳化硅20-30份、碳纤维10-20份、环氧树脂15-30份、导热无机纳米粒子20-30份、防腐蚀剂10-20份、增韧剂10-15份、聚酰氨20-25份、基体30-40份。
在上述方案基础上，该种电子绝缘封装材料还包括以下重量份的原料：石墨10-15份。
在上述方案基础上，所述碳纤维通过粘胶丝、聚丙烯腈纤维和沥青丝在1000～3000℃下碳化而成。
在上述方案基础上，所述碳纤维的长度为45-55mm。
在上述方案基础上，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或者双酚F型环氧树脂中的一种。
在上述方案基础上，所述导热无机纳米粒子为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼中的一种或多种混合物。
在上述方案基础上，所述增韧剂包括以下重量份的原料：羧基液体丁腈橡胶10-15份、端羧基液体丁腈橡胶20-25份、聚硫橡胶5-10份、液体硅橡胶20-25份、聚醚8-16份、聚砜15-25份、聚酰亚胺10-20份、纳米碳酸钙20-25份、纳米二氧化钛5-15份。
在上述方案基础上，所述基体为铜、铝或银中的一种。
在上述方案基础上，所述防腐蚀剂为有机防腐蚀剂，包括以下重量份的原料：链烯基丁二酸10-15份、氧化石蜡盐20-25份、环烷酸10-20份、酸醋胺盐15-25份、二烷基苯磺酸盐20-30份。
该种电子绝缘封装材料的制备方法包括如下步骤：
S1：将金刚石研磨成粉末，与碳化硅、碳纤维、石墨在110-120℃下以400-500r/min的转速搅拌40-50min,获得混合物料；
S2：向S1中获得的混合物料中加入聚酰氨搅拌20-30min，然后添加增韧剂使混合物料在真空度为0.2-0.3MPa环境下以50-60kHZ的超声波频率下搅拌30-40min消除气泡，直至混合物料无气泡，获得填料；
S3：将S2步骤中的填料与基体混合加工成直径为30-40mm的圆柱体，初步形成复合材料；
S4：将导热无机纳米粒子通过化学气相沉积法将其人工合成为绝缘膜，并通过磁控溅射技术将绝缘膜附于复合材料表面，置于60-70℃下固化25-35h，获得电子绝缘封装材料。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：金刚石、碳化硅、碳纤维均具有高硬度，通过其混合制得的复合材料具有很高的硬度，相较于普通材料硬度提高了20-30％，同时碳纤维具有很强的导热性能，有利于电子产品散热；通过添加防腐蚀剂，能够提高材料的耐腐蚀性能10-15％，通过添加增韧剂使得材料韧性提高37-57％，使得电子元件不会因震动冲击产生裂纹，有效保护电子元件，使其寿命提高2-3倍，通过导热无机纳米粒子制得的绝缘薄膜密度低、强度高，同时耐磨损、抗腐蚀，还拥有电绝缘性和低介电系数，使得材料的绝缘性能提高了6-7倍，适用于多种场合；通过添加石墨起到了减摩润滑作用；因此通过本发明制备方法制得的电子绝缘封装材料，能够使其保持高硬度、高韧性并大幅提高材料的导热性和绝缘性，对于导热绝缘高分子材料的发展具有重要意义。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段及所达到的具体功能，下面以具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种电子绝缘封装材料，该种电子绝缘封装材料包括以下重量份的原料：金刚石10份、碳化硅20份、碳纤维10份、环氧树脂15份、导热无机纳米粒子20份、防腐蚀剂10份、增韧剂10份、聚酰氨20份、基体30份、石墨10份。
其中，碳纤维通过粘胶丝、聚丙烯腈纤维和沥青丝在1000℃下碳化而成，碳纤维的长度为45mm，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，导热无机纳米粒子为氧化铝、氧化锌、氧化镁的混合物，其混合比为1:2:3，增韧剂包括以下重量份的原料：羧基液体丁腈橡胶10份、端羧基液体丁腈橡胶20份、聚硫橡胶5份、液体硅橡胶20份、聚醚8份、聚砜15份、聚酰亚胺10份、纳米碳酸钙20份、纳米二氧化钛5份，基体为铜，所述防腐蚀剂为有机防腐蚀剂，包括以下重量份的原料：链烯基丁二酸10份、氧化石蜡盐20份、环烷酸10份、酸醋胺盐15份、二烷基苯磺酸盐20份。
一种电子绝缘封装材料的制备方法，具体步骤如下：
S1：将金刚石研磨成粉末，与碳化硅、碳纤维、石墨在110℃下以400r/min的转速搅拌40min,获得混合物料；
S2：向S1中获得的混合物料中加入聚酰氨搅拌200min，然后添加增韧剂使混合物料在真空度为0.2MPa环境下以50kHZ的超声波频率下搅拌30min消除气泡，直至混合物料无气泡，获得填料；
S3：将S2步骤中的填料与基体混合加工成直径为30mm的圆柱体，初步形成复合材料；
S4：将导热无机纳米粒子通过化学气相沉积法将其人工合成为绝缘膜，并通过磁控溅射技术将绝缘膜附于复合材料表面，置于60℃下固化25h，获得电子绝缘封装材料。
实施例2
本实施例提供了一种电子绝缘封装材料，该种电子绝缘封装材料包括以下重量份的原料：金刚石15份、碳化硅30份、碳纤维20份、环氧树脂30份、导热无机纳米粒子30份、防腐蚀剂20份、增韧剂15份、聚酰氨25份、基体40份、石墨15份。
其中，碳纤维通过粘胶丝、聚丙烯腈纤维和沥青丝在3000℃下碳化而成，碳纤维的长度为55mm，环氧树脂为双酚F型环氧树脂，导热无机纳米粒子为氧化铝，增韧剂包括以下重量份的原料：羧基液体丁腈橡胶15份、端羧基液体丁腈橡胶25份、聚硫橡胶10份、液体硅橡胶25份、聚醚16份、聚砜25份、聚酰亚胺20份、纳米碳酸钙25份、纳米二氧化钛15份，基体为铝，所述防腐蚀剂为有机防腐蚀剂，包括以下重量份的原料：链烯基丁二酸15份、氧化石蜡盐25份、环烷酸20份、酸醋胺盐25份、二烷基苯磺酸盐30份。
一种电子绝缘封装材料的制备方法，具体步骤如下：
S1：将金刚石研磨成粉末，与碳化硅、碳纤维、石墨在120℃下以500r/min的转速搅拌50min,获得混合物料；
S2：向S1中获得的混合物料中加入聚酰氨搅拌30min，然后添加增韧剂使混合物料在真空度为0.3MPa环境下以60kHZ的超声波频率下搅拌40min消除气泡，直至混合物料无气泡，获得填料；
S3：将S2步骤中的填料与基体混合加工成直径为40mm的圆柱体，初步形成复合材料；
S4：将导热无机纳米粒子通过化学气相沉积法将其人工合成为绝缘膜，并通过磁控溅射技术将绝缘膜附于复合材料表面，置于70℃下固化35h，获得电子绝缘封装材料。
实施例3
本实施例提供了一种电子绝缘封装材料，该种电子绝缘封装材料包括以下重量份的原料：金刚石12份、碳化硅25份、碳纤维15份、环氧树脂22份、导热无机纳米粒子25份、防腐蚀剂15份、增韧剂12份、聚酰氨22份、基体35份、石墨12份。
其中，碳纤维通过粘胶丝、聚丙烯腈纤维和沥青丝在2000℃下碳化而成，碳纤维的长度为50mm，环氧树脂为双酚F型环氧树脂，导热无机纳米粒子为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼的混合物，其混合比为2：1:1:2，增韧剂包括以下重量份的原料：羧基液体丁腈橡胶12份、端羧基液体丁腈橡胶22份、聚硫橡胶7份、液体硅橡胶22份、聚醚12份、聚砜20份、聚酰亚胺15份、纳米碳酸钙22份、纳米二氧化钛10份，基体为银，所述防腐蚀剂为有机防腐蚀剂，包括以下重量份的原料：链烯基丁二酸12份、氧化石蜡盐22份、环烷酸15份、酸醋胺盐20份、二烷基苯磺酸盐25份。
一种电子绝缘封装材料的制备方法，具体步骤如下：
S1：将金刚石研磨成粉末，与碳化硅、碳纤维、石墨在115℃下以450r/min的转速搅拌45min,获得混合物料；
S2：向S1中获得的混合物料中加入聚酰氨搅拌25min，然后添加增韧剂使混合物料在真空度为0.25MPa环境下以55kHZ的超声波频率下搅拌35min消除气泡，直至混合物料无气泡，获得填料；
S3：将S2步骤中的填料与基体混合加工成直径为35mm的圆柱体，初步形成复合材料；
S4：将导热无机纳米粒子通过化学气相沉积法将其人工合成为绝缘膜，并通过磁控溅射技术将绝缘膜附于复合材料表面，置于65℃下固化30h，获得电子绝缘封装材料。
实施例4
本实施例提供了一种电子绝缘封装材料，该种电子绝缘封装材料包括以下重量份的原料：金刚石11份、碳化硅22份、碳纤维12份、环氧树脂18份、导热无机纳米粒子22份、防腐蚀剂12份、增韧剂11份、聚酰氨21份、基体32份、石墨11份。
其中，碳纤维通过粘胶丝、聚丙烯腈纤维和沥青丝在1500℃下碳化而成，碳纤维的长度为47mm，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，导热无机纳米粒子为氧化铝、氧化镁的混合物，其混合比为2:1，,增韧剂包括以下重量份的原料：羧基液体丁腈橡胶11份、端羧基液体丁腈橡胶21份、聚硫橡胶6份、液体硅橡胶21份、聚醚10份、聚砜17份、聚酰亚胺12份、纳米碳酸钙21份、纳米二氧化钛7份，基体为铝，所述防腐蚀剂为有机防腐蚀剂，包括以下重量份的原料：链烯基丁二酸11份、氧化石蜡盐21份、环烷酸12份、酸醋胺盐17份、二烷基苯磺酸盐22份。
一种电子绝缘封装材料的制备方法，具体步骤如下：
S1：将金刚石研磨成粉末，与碳化硅、碳纤维、石墨在112℃下以425r/min的转速搅拌42min,获得混合物料；
S2：向S1中获得的混合物料中加入聚酰氨搅拌22min，然后添加增韧剂使混合物料在真空度为0.22MPa环境下以52kHZ的超声波频率下搅拌32min消除气泡，直至混合物料无气泡，获得填料；
S3：将S2步骤中的填料与基体混合加工成直径为32mm的圆柱体，初步形成复合材料；
S4：将导热无机纳米粒子通过化学气相沉积法将其人工合成为绝缘膜，并通过磁控溅射技术将绝缘膜附于复合材料表面，置于62℃下固化27h，获得电子绝缘封装材料。
实施例5
本实施例提供了一种电子绝缘封装材料，该种电子绝缘封装材料包括以下重量份的原料：金刚石13份、碳化硅27份、碳纤维17份、环氧树脂26份、导热无机纳米粒子27份、防腐蚀剂17份、增韧剂13份、聚酰氨23份、基体37份、石墨13份。
其中，碳纤维通过粘胶丝、聚丙烯腈纤维和沥青丝在2500℃下碳化而成，碳纤维的长度为52mm，环氧树脂为双酚F型环氧树脂，导热无机纳米粒子为氧化锌，增韧剂包括以下重量份的原料：羧基液体丁腈橡胶13份、端羧基液体丁腈橡胶23份、聚硫橡胶8份、液体硅橡胶23份、聚醚14份、聚砜22份、聚酰亚胺17份、纳米碳酸钙23份、纳米二氧化钛12份，基体为银，所述防腐蚀剂为有机防腐蚀剂，包括以下重量份的原料：链烯基丁二酸13份、氧化石蜡盐23份、环烷酸17份、酸醋胺盐22份、二烷基苯磺酸盐27份。
一种电子绝缘封装材料的制备方法，具体步骤如下：
S1：将金刚石研磨成粉末，与碳化硅、碳纤维、石墨在117℃下以475r/min的转速搅拌47min,获得混合物料；
S2：向S1中获得的混合物料中加入聚酰氨搅拌27min，然后添加增韧剂使混合物料在真空度为0.27MPa环境下以57kHZ的超声波频率下搅拌37min消除气泡，直至混合物料无气泡，获得填料；
S3：将S2步骤中的填料与基体混合加工成直径为37mm的圆柱体，初步形成复合材料；
S4：将导热无机纳米粒子通过化学气相沉积法将其人工合成为绝缘膜，并通过磁控溅射技术将绝缘膜附于复合材料表面，置于67℃下固化32h，获得电子绝缘封装材料。
对照例
将本发明中以上述五个实验例制得的材料作用实验组，以普通制备方法制得的材料作为对照组，分别测量材料的导热系数、体积电导率、拉伸强度，测试结果如下表所述：
Figure BDA0001598183900000101
综上所述，本发明制得的电子绝缘封装材料相较于普通材料，其导热系数提升了2-3倍，体积电导率降低了6-7倍，拉伸强度提高了37-57％，因此本发明制得的材料具有更好的导热性及电绝缘性，并且具有高韧性，具有推广意义。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种电子绝缘封装材料，其特征在于：该种电子绝缘封装材料由以下重量份的原料组成：金刚石10-15份、碳化硅20-30份、碳纤维10-20份、环氧树脂15-30份、导热无机纳米粒子20-30份、防腐蚀剂10-20份、增韧剂10-15份、聚酰氨20-25份、基体30-40份，石墨10-15份，所述基体为铜、铝或银中的一种；所述导热无机纳米粒子为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼中的一种或多种混合物；所述碳纤维通过粘胶丝、聚丙烯腈纤维和沥青丝在1000～3000℃下碳化而成；所述增韧剂由以下重量份的原料组成：羧基液体丁腈橡胶10-15份、端羧基液体丁腈橡胶20-25份、聚硫橡胶5-10份、液体硅橡胶20-25份、聚醚8-16份、聚砜15-25份、聚酰亚胺10-20份、纳米碳酸钙20-25份、纳米二氧化钛5-15份；所述防腐蚀剂为有机防腐蚀剂，由以下重量份的原料组成：链烯基丁二酸10-15份、氧化石蜡盐20-25份、环烷酸10-20份、酸醋胺盐15-25份、二烷基苯磺酸盐20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种电子绝缘封装材料，其特征在于：所述碳纤维的长度为45-55mm。
3.根据权利要求1所述的一种电子绝缘封装材料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或者双酚F型环氧树脂中的一种。
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