CN108585008A - 一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，属于铝合金碱性化学铣切废液的回收和再生利用技术领域；具体如下：1)分离处理：将含铝合金化铣废液，离心分离，去除废液中沉淀；2)在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入过氧化氢，使其充分反应，制得反应混合物；3)将反应混合物，固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液；将AlOOH晶体滤饼水洗后，干燥制得纳米AlOOH；本发明方法生产流程短、对设备需求小，反应速度快；对化铣废液中铝资源回收率高达83％；制备的产物为粒径为50～200nm的正交晶系AlOOH，为纳米结构，并具有比表面积大，纯度高的优点；利于医学、催化剂、吸附剂、陶瓷和防火材料等工业生产和应用。

Description

一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法
技术领域
本发明属于铝合金碱性化学铣切废液的回收和再生利用技术领域，特别涉及一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法。
背景技术
化学铣切是一种无刀具、无切屑、无应力的特种加工工艺，它通过化学溶液腐蚀工件预先确定的部位，从而获得所需的加工尺寸和工艺精度。反应所需的化学溶液称为“化学铣切加工液”，化学铣切反应后失去加工能力的化学溶液称为“化学铣切废液”，即化铣废液。
铝合金化学铣切加工过程中铝材被碱性化铣液腐蚀，溶于化铣溶液中，使化铣溶液中的铝离子浓度升高，化铣溶液粘度增加，化铣效果逐渐减弱，最终不能满足化铣加工工艺的标准而废弃。铝合金化铣废液中含有大量NaOH(100-240g/L)、Al3+(70-100g/L)，少量的添加剂Na2S(20-45g/L)、三乙醇胺(22.5-42g/L)及少许缓蚀剂或其他添加剂。铝合金化铣废液具有高碱性、物理性质复杂、黏度非常大、铝含量高等特点。常规处理方法难以在短时间内进行有效的处理，并达到无害化和资源再利用的处理效果。
本着无害化处理，减少资源浪费的处理原则，国内已研发了几种铝材化铣废液利用的方法。例如：通过渗析扩散作用将化铣废液中氢氧化钠溶质渗透收集(铝合金化铣加工废液处理方法、工艺及系统，CN103572294A)，但其设备成本高，过程复杂，并造成了大量的铝资源浪费。CN103723752A公布了一种利用铝材化铣废液中资源的方法，通过向失效化铣液投加体积比为0.5～1.5的水进行稀释，经搅拌后生成氢氧化钠溶液和氢氧化铝晶体，Al(OH)3结晶与H2SO4溶液反应制备Al2(SO4)3溶液。这种失效化铣液利用方法耗时长，制备的溶液纯度较低，回收原料经济价值不高。铝材化铣废液的其他利用方法是通过化铣废液制备氢氧化铝，例如加水稀释化铣废液、向废液中添加Al(OH)3晶种或向废液中添加碳酸氢铵进行反应等(化铣加工后废碱液及沉渣处理技术，CN1287186A；一种铝合金失效化铣液利用方法，CN101723426A；United States Patent，334467A；MateriaLs Protection，2002，26-27；EnvironmentaL Science&TechnoLogy，2011，145-148)。回收氢氧化铝的方法工艺简单，但制备出的Al(OH)3纯度低，生产效率低，经济效益差。因此需要开发一种高效、高回收率、高经济价值的锂铝合金化铣废液中铝资源的回收技术。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法；该方法是一种涉及温和条件下铝合金化学铣切废液中铝资源的高效利用方法，该方法具有高效、回收率高、产物经济价值高、废液利于再生利用的特点。本发明所解决的技术问题是，常温常压条件下利用铝合金化铣废液中制备纳米AlOOH的技术。
本发明的铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，其技术方案为：常温常压条件下，向化铣废液中添加过氧化氢，通过过氧化氢与废液中偏铝酸钠成分反应，合成纳米结构的AlOOH；具体包括如下步骤：
步骤1，分离处理：
将铝合金化铣废液离心分离，去除废液中沉淀；
步骤2：在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入过氧化氢，使其充分反应，制得反应混合物；其中，过氧化氢的摩尔数∶废液中NaAlO2的摩尔数＝(8～30)∶1；
步骤3：
(1)将反应混合物，固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液；
(2)将AlOOH晶体滤饼水洗后，在80～110℃干燥12～24h，制得纳米AlOOH。
将AlOOH晶体滤饼水洗后，在80～110℃干燥12～24h，
上述的锂铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，其中：
所述步骤1中铝合金化铣废液，为铝合金碱性化铣废液或铝材碱性化铣废液。
所述步骤1中铝合金化铣废液，含有的组分的浓度为：NaOH：100～200g/L；NaAlO2：70～100g/L；Na2S：20～40g/L；三乙醇胺：25～45g/L。
所述步骤1中，过氧化氢的质量浓度为20～30％。
所述步骤2中，充分反应的方法为，加入过氧化氢后，以200～350r/min的转速搅拌1～30min。
所述步骤3中，固液分离的方法为，对反应混合物真空抽滤。
所述铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法制备出粒径为50～200nm的正交晶系AlOOH。
本发明的铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，与现有技术相比，有益效果为：
(1)常温常压条件下利用化铣废液制备AlOOH，生产流程短、制备过程简单，且设备简单，对设备需求小，降低成本；
(2)可在1～30min内制备AlOOH，反应速度快；
(3)对化铣废液中铝资源回收率高达83％，减少了资源浪费，增加了技术的工业可行性；
(4)制备的产物AlOOH为纳米结构，并具有比表面积大，纯度高的优点，具有很高的经济价值；利于医学、催化剂、吸附剂、陶瓷和防火材料等等工业生产和应用。
附图说明
图1本发明实施例1制备的纳米AlOOH的XRD谱图。
图2本发明实施例2制备的纳米AlOOH的XRD谱图。
图3本发明实施例3制备的纳米AlOOH的XRD谱图。
图4本发明实施例4制备的纳米AlOOH的XRD谱图。
图5本发明实施例1制备的羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图6本发明实施例2制备的羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图7本发明实施例3制备的羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图8本发明实施例4制备的羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图9本发明实施例5制备的纳米AlOOH的XRD谱图。
图10本发明实施例6制备的纳米AlOOH的XRD谱图。
图11本发明实施例5制备的羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图12本发明实施例6制备的羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图13本发明实施例7制备的纳米AlOOH的XRD谱图。
图14本发明实施例8制备的纳米AlOOH的XRD谱图。
具体实施方法
实施例1
一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将碱性化铣废液，离心分离，去除废液中沉淀；
步骤2：在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入体积分数为30％的过氧化氢，在反应温度20℃，以300r/min的转速搅拌5min，使其充分反应，制得反应混合物；其中，铝合金化铣废液，含有的组分的浓度为：NaOH：100g/L；NaAlO2：70g/L；Na2S：20g/L；三乙醇胺：25g/L；过氧化氢的摩尔数∶废液中NaAlO2的摩尔数＝15∶1；
步骤3：
(1)将反应混合物以真空抽滤的方式固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液；
(2)将AlOOH晶体滤饼水洗7次后，在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米AlOOH。
本实施例制备的AlOOH为正交晶系(JCPDS Card 49-0133)，XRD图谱如图1所示，衍射峰明显。扫描电镜结果如图5所示，羟基氧化铝为由70～100nm的纳米片组成的板层状结构。利用BET法测试产物的比表面积，结果如附表1所示，产物具有较高的比表面积。
实施例2
一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将碱性化铣废液，离心分离，去除废液中沉淀；
步骤2：在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入体积分数为30％的过氧化氢，在反应温度20℃，以300r/min的转速搅拌5min，使其充分反应，制得反应混合物；其中，铝合金化铣废液，含有的组分的浓度为：NaOH：100g/L；NaAlO2：70g/L；Na2S：20g/L；三乙醇胺：25g/L；过氧化氢的摩尔数∶废液中NaAlO2的摩尔数＝20∶1；
步骤3：
(1)将反应混合物以真空抽滤的方式固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液；
(2)将AlOOH晶体滤饼水洗7次后，在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米AlOOH。
本实施例制备的AlOOH与实施例1产物同为正交晶系，XRD图谱如图2所示，020、120、031等主要衍射峰明显。扫描电镜结果如图6所示，羟基氧化铝为由70～100nm的纳米片和纳米棒组成的板层状结构。利用BET法测试产物的比表面积，结果如附表1所示，产物具有较高的比表面积。
实施例3
一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将碱性化铣废液，离心分离，去除废液中沉淀；
步骤2：在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入体积分数为30％的过氧化氢，在反应温度20℃，以300r/min的转速搅拌5min，使其充分反应，制得反应混合物；其中，铝合金化铣废液，含有的组分的浓度为：NaOH：100g/L；NaAlO2：70g/L；Na2S：20g/L；三乙醇胺：25g/L；过氧化氢的摩尔数∶废液中NaAlO2的摩尔数＝25∶1；
步骤3：
(1)将反应混合物以真空抽滤的方式固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液；
(2)将AlOOH晶体滤饼水洗7次后，在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米AlOOH。
本实施例制备的AlOOH的物相与实施例2产物相似，为正交晶系，XRD图谱如图3所示。扫描电镜结果如图7所示，羟基氧化铝为由70～100nm的纳米圆片组成的具有层间结构的板状结构。利用BET法测试产物的比表面积，结果如附表1所示，产物具有较高的比表面积。
实施例4
一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将碱性化铣废液，离心分离，去除废液中沉淀；
步骤2：在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入体积分数为30％的过氧化氢，在反应温度20℃，以300r/min的转速搅拌5min，使其充分反应，制得反应混合物；其中，铝合金化铣废液，含有的组分的浓度为：NaOH：100g/L；NaAlO2：70g/L；Na2S：20g/L；三乙醇胺：25g/L；过氧化氢的摩尔数∶废液中NaAlO2的摩尔数＝30∶1；
步骤3：
(1)将反应混合物以真空抽滤的方式固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液；
(2)将AlOOH晶体滤饼水洗7次后，在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米AlOOH。
本实施例所制备的AlOOH的物相与实施例1产物同为正交晶系(JCPDS Card 49-0133)，XRD图谱如图4所示。扫描电镜结果如图8所示，羟基氧化铝为由80～120nm的纳米棒组成的层状结构。利用BET法测试产物的比表面积，结果如附表1所示，产物具有较高的比表面积。
表1本发明实施例1-4条件下，铝回收率和制备产物AlOOH比表面积及孔径
编号 摩尔比 比表面积/m2/g 孔体积/cm3/g 孔径/nm 铝回收率/％
1 15 162.60 0.37 8.68 60.69
2 20 265.34 1.28 17.40 80.46
3 25 202.33 0.73 14.41 76.91
4 30 278.19 0.68 10.48 83.55
实施例5
一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将碱性化铣废液，离心分离，去除废液中沉淀；
步骤2：在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入体积分数为30％的过氧化氢，在反应温度20℃，以300r/min的转速搅拌5min，使其充分反应，制得反应混合物；其中，铝合金化铣废液，含有的组分的浓度为：NaOH：100g/L；NaAlO2：70g/L；三乙醇胺：25g/L；Na2S的浓度详见表2，对应编号1～4；过氧化氢的摩尔数∶废液中NaAlO2的摩尔数＝25∶1；
步骤3：
(1)将反应混合物以真空抽滤的方式固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液；
(2)将AlOOH晶体滤饼水洗7次后，在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得5组纳米AlOOH。
本实施例中编号1的条件制备的AlOOH的物相同于实施例1，编号2，3，4的AlOOH中出现部分杂质，XRD图谱如图9所示。产物形貌与实施例3相似(图11)。利用BET法测试产物的比表面积，结果如附表2所示，产物均具有较高的比表面积。
表2本发明实施例5条件下，铝回收率和制备产物AlOOH比表面积及孔径
实施例6
一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将碱性化铣废液，离心分离，去除废液中沉淀；
步骤2：在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入体积分数为30％的过氧化氢，在反应温度20℃，以300r/min的转速搅拌5min，使其充分反应，制得反应混合物；其中，铝合金化铣废液，含有的组分的浓度为：NaOH：100g/L；NaAlO2：70g/L；Na2S：20g/L；三乙醇胺的浓度详见表3，对应编号1～4；过氧化氢的摩尔数∶废液中NaAlO2的摩尔数＝25∶1；
步骤3：
(1)将反应混合物以真空抽滤的方式固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液；
(2)将AlOOH晶体滤饼水洗7次后，在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得5组纳米AlOOH。
本实施例制备的AlOOH的物相同于实施例1，XRD图谱如图10所示。产物形貌如图12所示，为纳米圆片组成的长700nm，宽50nm的条状结构。利用BET法测试产物的比表面积，结果如附表3所示。
表3实施例6条件下，铝回收率和制备产物AlOOH比表面积及孔径
实施编号 三乙醇胺/g/L 比表面积/m2/g 孔体积/cm3/g 孔径/nm 铝回收率/％
1 30 55.72 0.14 7.70 81.75
2 35 95.76 0.35 12.00 82.12
3 40 92.74 0.16 6.11 79.61
4 45 179.9 0.19 4.33 74.32
实施例7
一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将碱性化铣废液，离心分离，去除废液中沉淀；
步骤2：在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入体积分数为30％的过氧化氢，在反应温度20℃，以300r/min的转速搅拌5min，使其充分反应，制得反应混合物；其中，铝合金化铣废液，含有的组分的浓度为：NaOH：100g/L；Na2S：20g/L；三乙醇胺：25g/L；NaAlO2的浓度分别为75、80、85、90、95、100g/L；过氧化氢的摩尔数∶废液中NaAlO2的摩尔数＝25∶1；
步骤3：
(1)将反应混合物以真空抽滤的方式固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液；
(2)将AlOOH晶体滤饼水洗7次后，在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得7组纳米AlOOH。
本实施例所制得的AlOOH的物相同于实施例1，XRD图谱如图13所示。
实施例8
一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将碱性化铣废液，离心分离，去除废液中沉淀；
步骤2：在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入体积分数为30％的过氧化氢，在反应温度20℃，以300r/min的转速搅拌5min，使其充分反应，制得反应混合物；其中，铝合金化铣废液，含有的组分的浓度为：NaOH：100g/L；NaAlO2：70g/L；Na2S：25g/L；三乙醇胺的浓度分别为25、35、45g/L；过氧化氢的摩尔数∶废液中NaAlO2的摩尔数＝25∶1；
步骤3：将反应混合物以真空抽滤的方式固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液，将AlOOH晶体滤饼水洗7次后，在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得3组纳米AlOOH。
本实施例所制得的AlOOH的物相同于实施例1，XRD图谱如图14所示。

Claims (6)

1.一种铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，分离处理：
将铝合金化铣废液离心分离，去除废液中沉淀；
步骤2，在常温常压下，向去除沉淀的废液中，加入过氧化氢，使其充分反应，制得反应混合物；其中，过氧化氢的摩尔数∶废液中NaAlO2的摩尔数＝(8～30)∶1；
步骤3：
(1)将反应混合物，固液分离，得AlOOH晶体滤饼和滤液；
(2)将AlOOH晶体滤饼水洗后，在80～110℃干燥12～24h，制得纳米AlOOH。
2.根据权利要求1所述的铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，其特征在于，所述步骤1中铝合金化铣废液，为铝合金碱性化铣废液或铝材碱性化铣废液。
3.根据权利要求1所述的铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，其特征在于，所述步骤1中铝合金化铣废液，含有的组分的浓度为：NaOH：100～200g/L；NaAlO2：70～100g/L；Na2S：20～40g/L；三乙醇胺：25～45g/L。
4.根据权利要求1所述的铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，其特征在于，所述步骤1中，过氧化氢的质量浓度为20～30％。
5.根据权利要求1所述的铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，其特征在于，所述步骤2中，充分反应的方法为，加入过氧化氢后，以200～350r/min的转速搅拌1～30min。
6.根据权利要求1所述的铝合金化铣废液中铝的资源化回收方法，其特征在于，所述方法制备出粒径为50～200nm的正交晶系AlOOH。
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