CN108584870A - 一种环保储氢材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环保储氢材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括：提供氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末；将氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末放入真空熔炼机的坩埚中，并进行真空熔炼，得到混合金属锭；对混合金属锭进行破碎；对破碎之后的金属锭进行球磨，得到混合金属粉末；配置PES胶液；将混合金属粉末置入PES胶液中，得到混合胶液；将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理，得到涂膜液；将涂膜液均匀涂覆在洁净的玻璃板上；对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理，得到带有储氢膜材料的玻璃板；在带有储氢膜材料的玻璃板上再次涂覆涂膜液；对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理，得到带有多层储氢膜材料的玻璃板；将多层储氢膜材料与玻璃板剥离。

Description

一种环保储氢材料的制备方法
技术领域
本发明是关于环保材料领域，特别是关于一种环保储氢材料的制备方法。
背景技术
伴随着社会的发展和不断的进步，人类赖以生存的能源结构也随之发生了翻天覆地的变化，从原始的化石燃料(煤、石油和天然气等)，到工业革命时期的蒸汽能和电能，再到近期的太阳能、风能和水能等。迄今为止，当今社会主要依赖的能源依然是化石燃料，在广泛利用化石燃料的同时，人们发现能够供人类使用的化石燃料日益枯竭并且由于化石燃料的燃烧使得环境污染日益严重，因此，开发并利用清洁无污染的可再生能源是世界各国关注的焦点。氢能作为一种清洁无污染、能量密度高、来源广泛的可再生性新能源，已受到广大科研工作者广泛的关注。其作为21世纪重要的二次能源已受到科学界广泛的认同。本章将对氢能及其储氢材料的工作原理、应用现状和发展前景以及存在的瓶颈问题进行详细的阐述。而利用氢能离不开储氢材料的研发。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保储氢材料的制备方法，其能够现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种环保储氢材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括：
提供氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末；
将氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末放入真空熔炼机的坩埚中，并进行真空熔炼，得到混合金属锭；
对混合金属锭进行破碎；
对破碎之后的金属锭进行球磨，得到混合金属粉末；
配置PES胶液；
将混合金属粉末置入PES胶液中，得到混合胶液；
将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理，得到涂膜液；
将涂膜液均匀涂覆在洁净的玻璃板上；
对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理，得到带有储氢膜材料的玻璃板；
在带有储氢膜材料的玻璃板上再次涂覆涂膜液；
对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理，得到带有多层储氢膜材料的玻璃板；
将多层储氢膜材料与玻璃板剥离。
在一优选的实施方式中，在混合金属锭中，氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末的质量比为3：(0.15-0.2)：(0.1-0.15)：(0.05-0.08)：(0.03-0.05)。
在一优选的实施方式中，对破碎之后的金属锭进行球磨具体包括如下步骤：
将破碎之后的金属锭放入球磨罐；
对破碎之后的金属锭进行球磨，其中，球磨条件为：球磨速度为500-600r/min，球磨时间为40-50h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为10:1-15:1，在球磨过程中，每球磨30-40min，暂停球磨20-30min，球磨过程中控制球磨罐中的温度低于500℃。
在一优选的实施方式中，配置PES胶液包括如下步骤：
将PES加入DMAC溶剂中，并进行超声搅拌，其中，PES浓度为0.5-0.8g/mL。
在一优选的实施方式中，在混合胶液中，PES与混合金属粉末的质量比为1：(0.3-0.5)。
在一优选的实施方式中，将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理具体条件为：烘箱温度为50-60℃，稳定化处理时间为10-20h。
在一优选的实施方式中，对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为120-150℃，热处理时间为20-30min。
在一优选的实施方式中，对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为120-150℃，热处理时间为20-30min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：如前所述，氢能是一种环保能源，而利用氢能的关键在于如何开发高效的储氢材料，目前现有技术大多使用粉末冶金的方法来制备储氢材料，但是利用粉末冶金方法制备的储氢材料力学性能较差，加工性也比较差，不适宜进行机械加工。所以目前储氢材料大多数都是呈现片状或者块状的金属材料，外形的单一严重的限制了储氢材料的使用范围，为了提高材料的可加工性，就必须改变粉末冶金工艺以及后续热处理工艺，但是改变上述工艺之后，合金的储氢性能将受到很大影响。目前现有技术尚没有办法解决材料形状的多样性与提高材料储氢性能之间的矛盾。针对现有技术的问题，本申请提出了一种柔性多层储氢材料，首先经过本申请的步骤产生出来的产品是基于有机物的多层膜材料，这种材料柔软可变形，可加工性大大优于一般的金属材料，解决了传统储氢材料加工性能差的问题。同时，由于本申请提出的是一种多层储氢材料的制备方法，所以本申请能够充分利用每层结构中的储氢合金的储氢能力，提高材料单位重量的储氢能力。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
图1是根据本发明一实施方式的方法流程图。如图所示，本发明的制备方法包括：
步骤101：提供氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末；
步骤102：将氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末放入真空熔炼机的坩埚中，并进行真空熔炼，得到混合金属锭；
步骤103：对混合金属锭进行破碎；
步骤104：对破碎之后的金属锭进行球磨，得到混合金属粉末；
步骤105：配置PES胶液；
步骤106：将混合金属粉末置入PES胶液中，得到混合胶液；
步骤107：将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理，得到涂膜液；
步骤108：将涂膜液均匀涂覆在洁净的玻璃板上；
步骤109：对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理，得到带有储氢膜材料的玻璃板；
步骤110：在带有储氢膜材料的玻璃板上再次涂覆涂膜液；
步骤111：对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理，得到带有多层储氢膜材料的玻璃板；
步骤112：将多层储氢膜材料与玻璃板剥离。
实施例1
制备方法包括：提供氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末；将氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末放入真空熔炼机的坩埚中，并进行真空熔炼，得到混合金属锭；对混合金属锭进行破碎；对破碎之后的金属锭进行球磨，得到混合金属粉末；配置PES胶液；将混合金属粉末置入PES胶液中，得到混合胶液；将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理，得到涂膜液；将涂膜液均匀涂覆在洁净的玻璃板上；对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理，得到带有储氢膜材料的玻璃板；在带有储氢膜材料的玻璃板上再次涂覆涂膜液；对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理，得到带有多层储氢膜材料的玻璃板；将多层储氢膜材料与玻璃板剥离。在混合金属锭中，氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末的质量比为3：0.15：0.1：0.05：0.03。对破碎之后的金属锭进行球磨具体包括如下步骤：将破碎之后的金属锭放入球磨罐；其中，球磨条件为：球磨速度为500r/min，球磨时间为40h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为10:1，在球磨过程中，每球磨30min，暂停球磨20min，球磨过程中控制球磨罐中的温度低于500℃。配置PES胶液包括如下步骤：将PES加入DMAC溶剂中，并进行超声搅拌，其中，PES浓度为0.5g/mL。在混合胶液中，PES与混合金属粉末的质量比为1：0.3。将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理具体条件为：烘箱温度为50℃，稳定化处理时间为10h。对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为120℃，热处理时间为20min。对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为120℃，热处理时间为20min。
实施例2
制备方法包括：提供氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末；将氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末放入真空熔炼机的坩埚中，并进行真空熔炼，得到混合金属锭；对混合金属锭进行破碎；对破碎之后的金属锭进行球磨，得到混合金属粉末；配置PES胶液；将混合金属粉末置入PES胶液中，得到混合胶液；将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理，得到涂膜液；将涂膜液均匀涂覆在洁净的玻璃板上；对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理，得到带有储氢膜材料的玻璃板；在带有储氢膜材料的玻璃板上再次涂覆涂膜液；对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理，得到带有多层储氢膜材料的玻璃板；将多层储氢膜材料与玻璃板剥离。在混合金属锭中，氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末的质量比为3：0.2：0.15：0.08：0.05。对破碎之后的金属锭进行球磨具体包括如下步骤：将破碎之后的金属锭放入球磨罐；其中，球磨条件为：球磨速度为600r/min，球磨时间为50h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为15:1，在球磨过程中，每球磨40min，暂停球磨30min，球磨过程中控制球磨罐中的温度低于500℃。配置PES胶液包括如下步骤：将PES加入DMAC溶剂中，并进行超声搅拌，其中，PES浓度为0.8g/mL。在混合胶液中，PES与混合金属粉末的质量比为1：0.5。将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理具体条件为：烘箱温度为60℃，稳定化处理时间为20h。对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为150℃，热处理时间为30min。对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为150℃，热处理时间为30min。
实施例3
制备方法包括：提供氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末；将氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末放入真空熔炼机的坩埚中，并进行真空熔炼，得到混合金属锭；对混合金属锭进行破碎；对破碎之后的金属锭进行球磨，得到混合金属粉末；配置PES胶液；将混合金属粉末置入PES胶液中，得到混合胶液；将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理，得到涂膜液；将涂膜液均匀涂覆在洁净的玻璃板上；对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理，得到带有储氢膜材料的玻璃板；在带有储氢膜材料的玻璃板上再次涂覆涂膜液；对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理，得到带有多层储氢膜材料的玻璃板；将多层储氢膜材料与玻璃板剥离。在混合金属锭中，氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末的质量比为3：0.16：0.12：0.06：0.04。对破碎之后的金属锭进行球磨具体包括如下步骤：将破碎之后的金属锭放入球磨罐；其中，球磨条件为：球磨速度为530r/min，球磨时间为42h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为11:1，在球磨过程中，每球磨35min，暂停球磨25min，球磨过程中控制球磨罐中的温度低于500℃。配置PES胶液包括如下步骤：将PES加入DMAC溶剂中，并进行超声搅拌，其中，PES浓度为0.6g/mL。在混合胶液中，PES与混合金属粉末的质量比为1：0.4。将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理具体条件为：烘箱温度为55℃，稳定化处理时间为13h。对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为130℃，热处理时间为25min。对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为130℃，热处理时间为25min。
实施例4
制备方法包括：提供氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末；将氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末放入真空熔炼机的坩埚中，并进行真空熔炼，得到混合金属锭；对混合金属锭进行破碎；对破碎之后的金属锭进行球磨，得到混合金属粉末；配置PES胶液；将混合金属粉末置入PES胶液中，得到混合胶液；将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理，得到涂膜液；将涂膜液均匀涂覆在洁净的玻璃板上；对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理，得到带有储氢膜材料的玻璃板；在带有储氢膜材料的玻璃板上再次涂覆涂膜液；对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理，得到带有多层储氢膜材料的玻璃板；将多层储氢膜材料与玻璃板剥离。在混合金属锭中，氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末的质量比为3：0.18：0.13：0.07：0.04。对破碎之后的金属锭进行球磨具体包括如下步骤：将破碎之后的金属锭放入球磨罐；其中，球磨条件为：球磨速度为550r/min，球磨时间为45h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为12:1，在球磨过程中，每球磨35min，暂停球磨25min，球磨过程中控制球磨罐中的温度低于500℃。配置PES胶液包括如下步骤：将PES加入DMAC溶剂中，并进行超声搅拌，其中，PES浓度为0.7g/mL。在混合胶液中，PES与混合金属粉末的质量比为1：0.4。将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理具体条件为：烘箱温度为55℃，稳定化处理时间为15h。对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为140℃，热处理时间为25min。对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为140℃，热处理时间为25min。
在300℃，1MPa氢气气压条件下，测试实施例1-4的300s吸氢量以及300s放氢量；测试100次吸放氢循环之后，在300℃，1MPa氢气气压条件下，300s吸氢量以及300s放氢量。测试单位均为wt％(也即吸氢之后，氢气所占的重量百分数)，测试结果参见表1。
表1
以下介绍本发明的对比例，给出对比例的目的是为了突出并证明本申请技术方案的优越性以及所能够产生的优点，为了便于阅读，对比例均使用简写的形式介绍技术方案，未明确写出的步骤和参数可以认为与实施例1一致。
对比例1
不进行真空熔炼，直接将氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末进行球磨。
对比例2
在混合金属锭中，氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末的质量比为3：0.18：0.12：0.01：0.01。
对比例3
在混合金属锭中，氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末的质量比为3：0.25：0.2：0.15：0.1。
对比例4
球磨条件为：球磨速度为800r/min，球磨时间为60h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为20:1，在球磨过程中，每球磨60min，暂停球磨40min。
对比例5
球磨条件为：球磨速度为400r/min，球磨时间为30h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为8:1，在球磨过程中，每球磨20min，暂停球磨15min。
对比例6
PES浓度为1.2g/mL。
对比例7
在混合胶液中，PES与混合金属粉末的质量比为1：0.8
对比例8
将混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理具体条件为：烘箱温度为30℃，稳定化处理时间为10min。
对比例9
对涂覆有涂膜液的玻璃板进行第一热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为180℃，热处理时间为10min。
对比例10
对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为180℃，热处理时间为10min。
对比例11
对涂覆有涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为90℃，热处理时间为40min。
在300℃，1MPa氢气气压条件下，测试对比例1-11的300s吸氢量以及300s放氢量；测试100次吸放氢循环之后，在300℃，1MPa氢气气压条件下，300s吸氢量以及300s放氢量。测试单位均为wt％(也即吸氢之后，氢气所占的重量百分数)，测试结果参见表2。
表2
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (8)

1.一种环保储氢材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
提供氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末；
将所述氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末放入真空熔炼机的坩埚中，并进行真空熔炼，得到混合金属锭；
对所述混合金属锭进行破碎；
对破碎之后的金属锭进行球磨，得到混合金属粉末；
配置PES胶液；
将所述混合金属粉末置入所述PES胶液中，得到混合胶液；
将所述混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理，得到涂膜液；
将所述涂膜液均匀涂覆在洁净的玻璃板上；
对涂覆有所述涂膜液的玻璃板进行第一热处理，得到带有储氢膜材料的玻璃板；
在所述带有储氢膜材料的玻璃板上再次涂覆所述涂膜液；
对涂覆有所述涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理，得到带有多层储氢膜材料的玻璃板；
将多层储氢膜材料与玻璃板剥离。
2.如权利要求1所述的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：在所述混合金属锭中，氢化镁粉末、Ni粉末、Al粉末、Gd粉末以及Y粉末的质量比为3：(0.15-0.2)：(0.1-0.15)：(0.05-0.08)：(0.03-0.05)。
3.如权利要求1所述的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：对破碎之后的金属锭进行球磨具体包括如下步骤：
将破碎之后的金属锭放入球磨罐；
对所述破碎之后的金属锭进行球磨，其中，球磨条件为：球磨速度为500-600r/min，球磨时间为40-50h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为10:1-15:1，在球磨过程中，每球磨30-40min，暂停球磨20-30min，球磨过程中控制球磨罐中的温度低于500℃。
4.如权利要求1所述的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：配置PES胶液包括如下步骤：
将PES加入DMAC溶剂中，并进行超声搅拌，其中，PES浓度为0.5-0.8g/mL。
5.如权利要求1所述的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：在所述混合胶液中，所述PES与所述混合金属粉末的质量比为1：(0.3-0.5)。
6.如权利要求1所述的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：将所述混合胶液置于烘箱中进行稳定化处理具体条件为：烘箱温度为50-60℃，稳定化处理时间为10-20h。
7.如权利要求1所述的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：对涂覆有所述涂膜液的玻璃板进行第一热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为120-150℃，热处理时间为20-30min。
8.如权利要求1所述的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：对涂覆有所述涂膜液的带有储氢膜材料的玻璃板进行第二热处理具体条件为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为120-150℃，热处理时间为20-30min。
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