CN108580922A - 一种制备高性能铝基碳化硅的方法 - Google Patents

一种制备高性能铝基碳化硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备高性能铝基碳化硅的方法，该方法为S1、在碳化硅中加入偶联剂获得表面改性后的碳化硅；S2、将异丙醇铝水解获得铝溶胶；S3、将步骤S1获得的所述表面改性后的碳化硅加入Al(C3H7O)3/HNO3沉化液中，与步骤S2获得铝溶胶混合，搅拌后、蒸馏得到铝纳米壳包覆碳化硅的核壳结构复合粒子粉末；S4、将步骤S3获得的铝纳米壳包覆碳化硅的核壳结构复合粒子粉末装入模具，进行高速压制，获得铝基碳化硅的压坯。本发明制造的压坯具有密度高，密度均匀，综合性能优良的特点；且生产成本低，生产效率高。

Description

一种制备高性能铝基碳化硅的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高性能铝基碳化硅的方法，属于粉末冶金成形技术领域。
背景技术
铝基碳化硅作为一种轻质结构的复合材料，具有高比强度，比模量、良好的高温性能，耐磨、耐疲劳、密度小、良好的尺寸稳定性等优异的力学性能和物理性能。此外，与连续纤维增强复合材料相比有着显著的低成本优势，材料各向同性、易于加工，制备灵活多样。能够满足现代科学技术尤其是航空航天、“能源”海洋工程及交通运输技术对材料性能的要求。因此，这种铝基碳化硅复合材料的制备就非常重要。
目前，铝基碳化硅的制备是采用干混的方法将SiC粉末、铝粉和适量的硬质合金球放入到混料瓶中进行混料，通过改变混料时间来获得SiC颗粒在基体中的不同分布。这种通过混料获取的铝基碳化硅粉末因为分布不均匀，经压制后出现压坯密度分布不均匀的问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种制备高性能铝基碳化硅的方法，制备的铝基碳化硅为核壳结构，用铝材料作为壳来包裹着碳化硅，用高速压制的方法来制取更加均匀且碳化硅含量更高的铝基碳化硅。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种制备高性能铝基碳化硅的方法，其包括如下步骤：
S1、在碳化硅中加入偶联剂获得表面改性后的碳化硅；
S2、将异丙醇铝水解获得铝溶胶；
S3、将步骤S1获得的所述表面改性后的碳化硅加入Al(C3H7O)3/HNO3沉化液中，与步骤S2获得的所述铝溶胶混合，搅拌后、蒸馏得到铝纳米壳包覆碳化硅的核壳结构复合粒子粉末；
S4、将步骤S3获得的铝纳米壳包覆碳化硅的核壳结构复合粒子粉末装入模具，进行高速压制，获得铝基碳化硅的压坯。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述碳化硅是由如下方法制备获得：将酚醛树脂和硝酸镍溶于无水乙醇中后加入正硅酸乙酯，混合后加入表面活性剂，再加入草酸水解，之后加入甲基四胺进行凝胶，老化后获得碳化硅。
如上所述的方法，优选地，所述酚醛树脂和硝酸镍按质量比为10:1的比例添加，所述无水乙醇的用量为所述酚醛树脂质量的2～5倍，所述正硅酸乙酯与所述无水乙醇的体积比为1:1，所述表面活性剂与所述酚醛树脂的质量比为0.2～0.5:1，所述草酸与所述无水乙醇的体积比为0.1～0.3:1，所述甲基四胺与所述无水乙醇的体积比为0.05～0.1:1。
如上所述的方法，优选地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或硬脂酸，所述老化的时间为20～24小时。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，将所述碳化硅加入丙酮超声后，再加入偶联剂，超声后，在油浴中回流，离心后，丙酮洗涤，之后干燥获得表面改性后的碳化硅，所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述油浴的温度为80～90℃，所述回流时间为8～14小时。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述异丙醇铝水解是将异丙醇铝加入热水中进行水解。
如上所述的方法，优选地，所述热水的温度为75～85℃，所述异丙醇铝与热水按质量比为1:100～200加入，水解1.5～4小时后，继续加热到90～100℃，搅拌1～3小时之后，加入硝酸溶液，使pH为3.0～4.0，得到铝溶胶。
如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述Al(C3H7O)3/HNO3沉化液中Al(C3H7O)3的浓度为0.1～0.5mmol/L。
其中，所述Al(C3H7O)3/HNO3沉化液是指Al(C3H7O)3溶液与HNO3溶液的混合溶液。
如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述高速压制的条件为重锤锤头速度为10m/s～60m/s。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明方法采用制备的铝包裹碳化硅具有核壳结构，该核壳结构既能使混粉更加均匀，又能提高碳化硅的含量，获得性能更高的铝基碳化硅复合材料，经过高压压制制备的生坯，具有密度高，密度均匀，综合性能优良的特点，且生产成本低，生产效率高，可以基本形成碳化硅含量较高的高性能的零件。
附图说明
图1为实施例1中制成的铝基碳化硅核壳结构在扫描电镜下的形貌；
图2为高速压制下压坯的相对密度；
图3为传统压制下压坯的相对密度；
图4为不同核壳粒径比的铝基碳化硅核壳结构在高速压制下对压坯相对密度的影响；
图5为不同核壳粒径比的铝基碳化硅核壳结构在高速压制下对温度的影响；
图6为为不同压制速度对压坯密度的影响；
图7为对比例中普通混粉在高速压制下的压坯的相对密度。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
(1)将18g的酚醛树脂、1.8g硝酸镍溶于60ml无水乙醇中搅拌后加入60ml正硅酸乙酯；将上述溶液充分混合后，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠5g，再加入10ml的草酸水解，之后加入4mL的甲基四胺加速凝胶，凝胶形成后老化22小时得到碳化硅粉末。取制成的碳化硅粉末10g放入试管中，加入5ml丙酮，超声15分钟，使其分散，再加入2ml的偶联剂KH-550(γ―氨丙基三乙氧基硅烷)，继续超声波40分钟之后在油浴中85℃回流12小时，油浴采用的是硅油，充分离心后用丙酮洗涤，70℃下干燥烘焙后得到表面改性后的碳化硅。
(2)量取300mL蒸馏水注入500mL三口烧瓶，加热到80℃，把水和异丙醇铝按照150:1的摩尔配比加入研细的异丙醇铝10mol，经过2小时的水解，升温到95℃，然后敞口搅拌1.5个小时，蒸去大部分的醇，得到白色沉淀后补充50mL蒸馏水，之后加入一定量的摩尔浓度为10mol/L的硝酸溶液，使其pH控制在3.0～4.0之间，得到铝溶胶；
(3)取80g经步骤(1)获得的表面改性后的碳化硅加入Al(C3H7O)3/HNO3沉化液中(由5mL、20mmol/L的Al(C3H7O)3与50ml的硝酸溶液加入200ml蒸馏水制成)使其pH值为5.0～6.0，其电位为负值；再与步骤(2)获得的铝溶胶混合，搅拌(400rpm)1h获得Al/SiC溶液，之后蒸馏后得到铝纳米壳包覆碳化硅的核壳结构复合粒子粉末即铝基碳化硅粉末。对制备获得铝基碳化硅粉末的核壳结构进行电镜扫描，获得如图1所示的形貌，核壳尺寸比为4:1。
(4)取一定质量的同粒度的上述制备的铝纳米壳包覆碳化硅的核壳结构复合粒子放入模具，采用高速压制的方法制备铝基碳化硅。其中，高速压制过程中控制锤头速度为10m/s，每隔100MPa取一次样，压力的范围为0～2000MPa，通过排水法，对制备的铝基碳化硅相对密度的测定，从而观察压制速度对压制过程的影响。结果如图2所示。
同时取相同质量的铝纳米壳包覆碳化硅的核壳结构复合粒子放入模具，其颗粒粒度大小也相同，采用传统模压的方法如单向压制，1mm/s制备铝基碳化硅，也是每隔100MPa取一次样，压力的范围为0～2000MPa，观察压制速度对压制过程的影响。结果如图3所示。
图2和图3的结果比较说明，高速压制获得更高的压坯密度。
需要说明的是经高速压制后得到的是压坯，压坯需要经过烧结才能得到做种的产品。所以，只能说高速压制后的压坯密度更高，成分更加均匀，而且高速压制过程会导致温度升高，可以为下个工序也就是烧结提供便利，不需要那么高的温度就可以，所以说节省了能量输入，降低了生产成本。当然，密度高的生坯在烧结后，依然是密度相对较高的。
实施例2Al与SiC含量不同时，对压制密度和温度的影响
在实施例1的基础上，通过控制Al(C3H7O)3/HNO3沉化液和pH值可以得到核(SiC)壳(Al)尺寸比5:1、5:2、2:1的铝纳米壳包覆碳化硅的核壳结构复合粒子。反应过程中，沉化液越多，溶液中Al离子越多。在pH<9时，Al的电位为正值，Si的电位为负值。通过静电作用，在颗粒物界面进行吸附，并且包覆在颗粒物的表面，所以通过控制Al(C3H7O)3/HNO3沉化液和pH值来控制壳的厚度，从而调节核壳的尺寸比。
取相同质量和粒度的核(SiC)壳(Al)尺寸比分别为5:1、4:1、5:2、2:1的铝基碳化硅颗粒放入模具，然后进行高速压制。每隔80MPa压一次，压力的范围为0-2000MPa，测量每次的相对密度以及样品的温度。相对密度的结果如图4所示。温度的结果如图5所示。
结果说明碳化硅含量较低时，压坯密度相对较高且温度升幅较大。
实施例3压制速度对压坯密度及温度的影响
取相同质量且含量和粒度相同的铝基碳化硅颗粒放入模具，其中，铝基碳化硅颗粒的核(SiC)壳(Al)尺寸比为4:1可按实施例1制备，控制锤头速度分别为10m/s、20m/s、30m/s、40m/s和50m/s，每隔100MPa取一次样，压力的范围为0-2000MPa，观察压制速度对压制过程的影响。结果如图6所示。说明压制速度越高温升越大，但压坯密度相对较低。
对比例
取同实施例1中步骤(4)相同质量且含量相同的市购的铝基碳化硅混粉放入模具进行高速压制，速度控制在10m/s，压力从0～800MPa。如图7所示为铝基碳化硅混粉的相对密度。由图2本发明制备的铝基碳化硅的相对密度和图7为现有技术中的铝基碳化硅混粉的相对密度相比较，可看出本发明制备的压坯密度要高于现有技术中混粉的密度，说明本发明制备的铝基碳化硅性能高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备高性能铝基碳化硅的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、在碳化硅中加入偶联剂获得表面改性后的碳化硅；
S2、将异丙醇铝水解获得铝溶胶；
S3、将步骤S1获得的所述表面改性后的碳化硅加入Al(C3H7O)3/HNO3沉化液中，与步骤S2获得所述铝溶胶混合，搅拌后、蒸馏得到铝纳米壳包覆碳化硅的核壳结构复合粒子粉末；
S4、将步骤S3获得的铝纳米壳包覆碳化硅的核壳结构复合粒子粉末装入模具，进行高速压制，获得铝基碳化硅的压坯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述碳化硅是由如下方法制备获得：将酚醛树脂和硝酸镍溶于无水乙醇中后加入正硅酸乙酯，混合后加入表面活性剂，再加入草酸水解，之后加入甲基四胺进行凝胶，老化后获得碳化硅。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酚醛树脂和硝酸镍按质量比为10:1的比例添加，所述无水乙醇的用量为所述酚醛树脂质量的2～5倍，所述正硅酸乙酯与所述无水乙醇的体积比为1:1，所述表面活性剂与所述酚醛树脂的质量比为0.2～0.5:1，所述草酸与所述无水乙醇的体积比为0.1～0.3:1，所述甲基四胺与所述无水乙醇的体积比为0.05～0.1:1。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或硬脂酸，所述老化的时间为20～24小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，将所述碳化硅加入丙酮超声后，再加入偶联剂，超声后，在油浴中回流，离心后，丙酮洗涤，之后干燥获得表面改性后的碳化硅，所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述油浴的温度为80～90℃，所述回流时间为8～14小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述异丙醇铝水解是将异丙醇铝加入热水中进行水解。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述热水的温度为75～85℃，所述异丙醇铝与热水按质量比为1:100～200加入，水解1.5～4小时后，继续加热到90～100℃，搅拌1～3小时之后，加入硝酸溶液，使pH为3.0～4.0，得到铝溶胶。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述Al(C3H7O)3/HNO3沉化液中Al(C3H7O)3的浓度为0.1～0.5mmol/L。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述高速压制的条件为重锤锤头速度为10m/s～60m/s。
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