CN108580882B - 一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，基于已有的球磨加工设备，将预先筛选好的钼硅硼粉末加入到球磨罐中，通过反复抽真空、通入氩气降低罐体内氧气含量；最终向罐内注入经过预先处理的无水乙醇；通过升温使罐内温度达到400摄氏度，再经过一定时间球磨后缓慢排除乙醇蒸汽，抽至真空，最后冷却至室温，通过此处理工艺，可以提高球磨加工时粉末的能量，进一步提高粉末质量。本发明通过采用球形钼硅硼粉体配比优化和系统工艺措施保证，提高合金粉末加工时温度，提高了粉末球化率，能够较为有效地处理粉末尺寸分布不均匀的问题，为钼硅硼增材制造提供了较好的加工条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，属于增材制造领域。
背景技术
钼硅硼合金是一种难熔材料，具有高熔点、高温强度和高硬度等特性，具有十分重要的应用前景。但是由于金属钼的熔点高、成形性能差，对其加工目前只能采用熔铸、粉末冶金等工艺，这些方法工艺复杂，需要昂贵的工装模具，且只能成型相对结构简单的零件，并且在实际应用中发现其致密度有所缺陷。
增材制造是一种新型加工技术，可以直接根据零件的计算机三维模型数据逐层增加材料，能够制造任何复杂形状的物体。对于钛合金、不锈钢、镍基合金等材料的增材制造研究，国内外开展较多，理论与实践经验较为丰富。但是对于难熔金属及合金，例如钨、钼、钽、钒等，受到其熔点、密度、热导、熔体张力和粘度等固有物理性能影响，主要存在熔滴不稳定、致密度不高等缺点，增材制造比较困难，其工艺和方法研究较少。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提出一种用于增材制造(3D打印)的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，基于球磨工艺，采用特殊的预处理方法以及过程工艺措施提高钼硅硼粉末的的球形度，通过加热系统提高粉末温度，提高钼硅硼粉末能量，进一步降低粉末颗粒度、提升致密度。
本发明基于已有的球磨加工设备，其主要原理是将预先筛选好的钼硅硼粉末加入到球磨罐中，通过反复抽真空、通入氩气降低罐体内氧气含量；最终向罐内注入经过预先处理的无水乙醇；通过升温使罐内温度达到400摄氏度，再经过一定时间球磨后缓慢排除乙醇蒸汽，抽至真空，最后冷却至室温，通过此处理工艺，可以提高球磨加工时粉末的能量，进一步提高粉末质量。
本发明的技术方案为：
所述一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：筛选和配比粉体颗粒：
筛选颗粒尺寸为100-150μm的球形钼粉、1-50μm的球形硅粉和1-50μm的球形硼粉；将钼硅硼粉末混合，得到混合粉体，钼粉质量占混合粉体质量的50％-98％，硅粉质量占混合粉体质量的1％-49％，硼粉质量占混合粉体质量的1％-49％；再向混合粉体中加入稀土元素，加入稀土元素的质量不超过混合粉体质量的1.5％；所述稀土元素为镧系元素镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或多种；
步骤2：球磨混合制备钼硅硼粉末：
步骤2.1：将步骤1最终得到的混合粉末放入真空球磨罐中；
步骤2.2：密封球磨罐，将罐体内抽至相对真空度不低于-90KPa；
步骤2.3：向罐体内输入氩气；
步骤2.4：重复步骤2.2和步骤2.3，直至罐内氧含量不高于300ppm，并将罐体内抽至相对真空度不低于-90Kpa；
步骤2.5：向罐内注入经过脱水预处理的无水乙醇；
步骤2.6：转动球磨罐，并对罐体加热，使罐内温度升至400±50℃，球磨6～24小时；
步骤2.7：球磨完毕后，向罐体内通入加热至与罐内温度一致的氩气，排除罐内乙醇蒸汽；
步骤2.8：对罐体降温，使罐内温度按5～10℃/min的冷却速率降至室温；之后关闭球磨机，取出钼硅硼粉体。
进一步的优选方案，所述一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，其特征在于：所述无水乙醇脱水预处理的过程包括加入氧化钙除去水分以及加热去除溶解的氧气。
进一步的优选方案，所述一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，其特征在于：球磨处理过程中，转速为200±10r/min，且磨料：磨球：乙醇质量比为1:2:1。
有益效果
本发明提供一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，通过采用球形钼硅硼粉体配比优化和系统工艺措施保证，提高合金粉末加工时温度，提高了粉末球化率，能够较为有效地处理粉末尺寸分布不均匀的问题，为钼硅硼增材制造提供了较好的加工条件。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1球磨混合工作原理图；
1、进气口2、真空球磨罐3、排气口4、钼硅硼粉体5、WC球6、电磁感应丝。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明基于已有的球磨加工设备，其主要原理是将预先筛选好的钼硅硼粉末加入到球磨罐中，通过反复抽真空、通入氩气降低罐体内氧气含量。最终向罐内注入经过预先处理的无水乙醇。通过升温使罐内温度达到400℃，再经过一定时间球磨后缓慢排除乙醇蒸汽，抽至真空，最后冷却至室温，通过此处理工艺，可以提高球磨加工时粉末的能量，进一步提高粉末质量。
本实施例中的一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，包括以下步骤：
步骤1：筛选和配比粉体颗粒：
为了提高最终成型致密度，首先需要提高钼硅硼粉体颗粒的堆积密度。本实施例中取表面无杂质和氧吸附的球形钼硅硼粉体颗粒，筛选出钼粉体中值粒径为100μm，硅粉体中值粒径为6μm，硼粉体中值粒径为6μm。
将钼硅硼粉末混合，得到混合粉体，钼粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的94.6％，硅粉体颗粒的质量占混合粉体质量的4.2％，硼粉体颗粒的质量占混合粉体质量的1.2％，此时钼粉体大颗粒为主体，硅粉体以及硼粉体均匀混杂在钼颗粒之间的空隙中，混合粉体的松装堆积密度为53％。
再向混合粉体中加入稀土元素镧，加入稀土元素镧的质量为混合粉体质量的0.3％。
步骤2：球磨混合制备钼硅硼粉末：
步骤2.1：将步骤1最终得到的混合粉末放入真空球磨罐中；
步骤2.2：密封球磨罐，用真空泵将罐体内抽至相对真空度为-90KPa；
步骤2.3：向罐体内输入保护气体氩气；
步骤2.4：重复步骤2.2和步骤2.3，直至罐内氧含量降至300ppm以下，并将罐体内抽至相对真空度为-90Kpa；
步骤2.5：向罐内注入经过脱水预处理的无水乙醇；无水乙醇脱水预处理过程包括加入氧化钙除去水分以及加热去除溶解的氧气；
步骤2.6：转动球磨罐，并使用电磁感应丝对罐体加热，使罐内温度升至400±50℃，球磨6～24小时；球磨罐转速为200±10r/min，且磨料：磨球：乙醇质量比为1:2:1；
步骤2.7：球磨完毕后，向罐体内通入加热至与罐内温度一致的氩气，逐渐排除罐内乙醇蒸汽，持续2小时；
步骤2.8：停止加热，对罐体降温，使罐内温度按5～10℃/min的冷却速率降至室温；之后关闭球磨机，取出钼硅硼粉体。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (3)
1.一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：筛选和配比粉体颗粒：
筛选颗粒尺寸为100-150μm的球形钼粉、1-50μm的球形硅粉和1-50μm的球形硼粉；将钼硅硼粉末混合，得到混合粉体，钼粉质量占混合粉体质量的50％-98％，硅粉质量占混合粉体质量的1％-49％，硼粉质量占混合粉体质量的1％-49％；再向混合粉体中加入稀土元素，加入稀土元素的质量不超过混合粉体质量的1.5％；所述稀土元素为镧系元素镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或多种；
步骤2：球磨混合制备钼硅硼粉末：
步骤2.1：将步骤1最终得到的混合粉末放入真空球磨罐中；
步骤2.2：密封球磨罐，将罐体内抽至相对真空度不低于-90KPa；
步骤2.3：向罐体内输入氩气；
步骤2.4：重复步骤2.2和步骤2.3，直至罐内氧含量不高于300ppm，并将罐体内抽至相对真空度不低于-90Kpa；
步骤2.5：向罐内注入经过脱水预处理的无水乙醇；
步骤2.6：转动球磨罐，并对罐体加热，使罐内温度升至400±50℃，球磨6～24小时；
步骤2.7：球磨完毕后，向罐体内通入加热至与罐内温度一致的氩气，排除罐内乙醇蒸汽；
步骤2.8：对罐体降温，使罐内温度按5～10℃/min的冷却速率降至室温；之后关闭球磨机，取出钼硅硼粉体。
2.根据权利要求1所述一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，其特征在于：所述无水乙醇脱水预处理的过程包括加入氧化钙除去水分以及加热去除溶解的氧气。
3.根据权利要求1所述一种用于增材制造的钼硅硼材料的粉末球磨混合方法，其特征在于：球磨处理过程中，转速为200±10r/min，且磨料：磨球：乙醇质量比为1:2:1。
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