CN108579793A - 一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，制备方法为：以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，转移至反应釜中，经预晶化处理后，再在含氨气的环境中高温煅烧，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，加入二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，三段串联加氢反应后，精馏得到基于纳米复合催化剂的环保高沸点芳烃溶剂。本发明制备方法简单，使用少量的催化剂，可高效环保地制备得到高沸点芳烃溶剂。
Description
技术领域
本发明属于芳烃材料技术领域，具体涉及一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法。
背景技术
重芳烃是指在石油和煤加工过程中副产的C10 馏分，主要来源于炼油厂催化重整装置、涤纶原料厂宽馏分催化重整装置、乙烯装置以及煤高温炼焦副产重芳烃。随着我国石油化工的迅速发展，特别是乙烯生产能力的逐年提高，重芳烃的数量也在不断增加。C10馏分是重芳烃经抽提分离出C5馏分、C6～C9馏分后的剩余馏分，其产量与组成随裂解原料的种类、裂解深度和裂解工艺不同而各异。
C10馏分中含有丰富的苯乙烯、环戊二烯、甲基环戊二烯、甲基苯乙烯、茚、萘类等有机化工原料，成分复杂，难以充分利用。目前，C10重芳烃的开发和利用有以下三种途径：一是直接作为燃料油使用，二是分离出价值较高的四甲苯、二乙苯、萘、甲基萘等化工产品，三是脱烷基轻质化处理生成苯、甲苯、二甲苯等是有化工产品，并分离出均四甲苯、萘、甲基萘等化工产品，其中第三种途径经济价值最高。中国专利CN 105132019B公开的高沸点芳烃溶剂油的制备方法，将裂解C9馏分为原料加入第一段加氢反应器中，经镍钛磷第一加氢催化剂作用，在氢气压力为3-5MPa，氢油体积比为350-800，体积空速为12.5-15/h的条件下第一次加氢反应后，得到加氢生成油，然后将加氢生成油再加入第二段加氢反应器中，经镍钴磷第二加氢催化剂作用，在氢气压力为5-8MPa，氢油体积比为800-1500，体积空速为8-10/h的条件下第二次加氢反应，得到加氢生成油，再在精馏塔中进行精馏分离，取150-180℃的馏分和180-215℃的馏分，得到高沸点芳烃溶剂油。该方法通过核实的催化剂和两段加氢工艺，对富含芳烃的C9馏分进行加氢轻质化并进行精馏分离，在使用少量催化剂的基础上，有效提高高沸点芳烃的产率，降低生产成本。中国专利CN 107099323A公开的一种环保型高沸点芳烃溶剂的生产方法，将C10中芳烃原料在精馏塔中4次精馏，分别设置塔顶温度为105-108℃、116-120℃、126-130℃、120-125℃，塔顶绝对压力为10-15KPa、50-100KPa、50-100KPa、30-50 KPa，回流比为1:3-5、1:3-5、1:3-5、1:6-10，塔底温度为270-275℃、280-290℃、291-295℃、285-290℃，将塔顶馏出物经冷凝后回流，引出得到富集液，该方法都为精馏步骤，通过精确控制分离温度，大幅度提高各种芳烃溶剂的沸点，且无废料排出，工艺环保无污染。由上述现有技术可知，通过改变加氢催化剂的种类和精确控制精馏的工艺参数可制备得到高沸点芳烃溶剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，本发明以四丙基氢氧化铵为模板，四硅酸乙酯和柠檬酸铁为硅源和碳源，经晶化预处理和高温烧结，再表面附着二氧化钛颗粒，形成钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛，将钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛作为加氢催化剂，C10馏分为原料，经加氢反应和精馏制备得到环保高沸点芳烃溶剂。本发明制备方法简单，使用少量的催化剂，可高效环保地制备得到高沸点芳烃溶剂。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，在120-180℃下预晶化处理后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体；
（2）将步骤（2）制备的预处理的中间体置于管式炉中，在含氨气的环境中高温煅烧，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；
（3）将步骤（3）制备的铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，加入二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；
（4）将C10馏分为原料，步骤（4）制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，三段串联加氢反应后，精馏得到基于纳米复合催化剂的环保高沸点芳烃溶剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.15-0.25：0.4-0.5:0.3-0.4:80-100。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，预晶化处理的条件为：以10℃/min的速度升温至80℃，保温30-60min后，再1-5℃/min的速度升温至120-180℃保温20-24h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，含氨气的环境中氨气的含量为为60-100%。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，高温煅烧的条件为：以5℃/min的速度升温至500℃，保温2-4h后，以5℃/min的速度升温至550-1000℃，保温4-10h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，二氧化钛溶胶中二氧化钛的粒径为20-50nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2-0.4。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（4）中，三段串联加氢反应的条件为：首先在氢压为2-3.5MPa，氢油体积比为300-330，体积空速为10-12.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4-6MPa，氢油体积比为350-380，体积空速为8-9.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7-8MPa，氢油体积比为400-500，体积空速为8-10/h的条件下继续加氢反应。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（4）中，加氢催化剂与原料的用料比为0.005-0.2g:1μl。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（4）中，精馏的条件为：将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为135-165℃，塔底温度为200-270℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛是以四丙基氢氧化铵为模板，四硅酸乙酯和柠檬酸铁为硅源和碳源，硅源和碳源均匀分布于模板中，经晶化预处理发生缩聚和解聚处理，得到尺寸小的晶粒，再在含氨气的氛围下高温烧结，去除模板，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛，然后再表面附着二氧化钛颗粒，形成钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛，该钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛中以多孔碳和硅沸石为多孔模板，掺杂铁和钛元素，赋予分子筛磁性，且分子筛的比表面积大，活性点大，催化加氢活性高，将钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛运用于C10馏分加氢催化中，提高C10馏分的轻质化处理的效率。
（2）本发明制备方法是将钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛作为加氢催化剂，C10馏分为原料，经三段加氢反应，先将易生胶的二烯烃转化为单烯烃，再将烯基芳烃转化为芳烃，本发明用三段加氢反应代替传统的二段加氢反应，使反应较缓和，适宜低温加氢，以免二烯烃迅速聚合生胶，且烯烃完全饱和，脱除硫、氮等杂质，再经精馏处理，得到高沸点芳烃溶剂。
（3）本发明通过选用钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛作为加氢催化剂，选择合适的加氢反应条件和精馏处理工艺，制备得到高沸点芳烃溶液，制备方法环保高效，催化剂催化效率高，且不含有贵金属，成本低，此外催化剂还具有磁性，可重复回收利用，降低生产成本，催化剂可重复利用率高，可持续用于C10馏分的加氢催化中。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.15：0.4:0.3:80，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温30min后，再1℃/min的速度升温至120℃预晶化处理保温20h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含60%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温2h后，以5℃/min的速度升温至550℃，高温煅烧处理4h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2，加入粒径为20nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在80℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.005g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为2MPa，氢油体积比为300，体积空速为10/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4MPa，氢油体积比为350，体积空速为8/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7MPa，氢油体积比为400，体积空速为8/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为135℃，塔底温度为200℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
实施例2：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.25： 0.5:0.4: 100，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温60min后，再5℃/min的速度升温至180℃预晶化处理保温24h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含100%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温4h后，以5℃/min的速度升温至1000℃，高温煅烧处理10h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1: 0.4，加入粒径为50nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在100℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.2g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为3.5MPa，氢油体积比为330，体积空速为12.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为6MPa，氢油体积比为380，体积空速为9.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为8MPa，氢油体积比为500，体积空速为10/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为165℃，塔底温度为270℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
实施例3：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.2：0.45:0.35:90，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温45min后，再2℃/min的速度升温至150℃预晶化处理保温22h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含80%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温3h后，以5℃/min的速度升温至900℃，高温煅烧处理6h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.3，加入粒径为40nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在90℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.02g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为2.5MPa，氢油体积比为310，体积空速为11.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4.5MPa，氢油体积比为360，体积空速为8.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7.5MPa，氢油体积比为450，体积空速为9/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为145℃，塔底温度为240℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
实施例4：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.19：0.42:0.34:85，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温50min后，再3℃/min的速度升温至170℃预晶化处理保温21h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含85%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温2.5h后，以5℃/min的速度升温至850℃，高温煅烧处理7h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.35，加入粒径为45nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在100℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.1g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为3MPa，氢油体积比为320，体积空速为11/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为5.5MPa，氢油体积比为370，体积空速为9/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7.5MPa，氢油体积比为480，体积空速为9/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为150℃，塔底温度为260℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
实施例5：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.15： 0.5:0.3:100，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温30min后，再5℃/min的速度升温至120℃预晶化处理保温24h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含60%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温4h后，以5℃/min的速度升温至550℃，高温煅烧处理10h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2，加入粒径为50nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在80℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.2g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为2MPa，氢油体积比为330，体积空速为10/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为6MPa，氢油体积比为350，体积空速为9.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7MPa，氢油体积比为500，体积空速为8/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为165℃，塔底温度为200℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
实施例6：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.25：0.4: 0.4:80，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温60min后，再1℃/min的速度升温至180℃预晶化处理保温20h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含100%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温2h后，以5℃/min的速度升温至1000℃，高温煅烧处理4h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1: 0.4，加入粒径为20nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在100℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.005g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为3.5MPa，氢油体积比为300，体积空速为12.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4MPa，氢油体积比为380，体积空速为8/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为8MPa，氢油体积比为400，体积空速为10/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为135℃，塔底温度为270℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
经检测，实施例1-6制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛中首次反应和回收对芳烃溶剂收率的结果如下所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 芳烃溶剂效率（%） | 81 | 85 | 82 | 80 | 83 | 81 |
| 回收率（%） | 98 | 95 | 96 | 97 | 95 | 96 |
| 再生催化芳烃溶剂效率（%） | 78 | 81 | 79 | 80 | 79 | 80 |
由上表可见，本发明制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛的催化活性高，回收率好，再生催化效率也良好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，在120-180℃下预晶化处理后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体；
（2）将步骤（2）制备的预处理的中间体置于管式炉中，在含氨气的环境中高温煅烧，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；
（3）将步骤（3）制备的铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，加入二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；
（4）将C10馏分为原料，步骤（4）制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，三段串联加氢反应后，精馏得到基于纳米复合催化剂的环保高沸点芳烃溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.15-0.25：0.4-0.5:0.3-0.4:80-100。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，预晶化处理的条件为：以10℃/min的速度升温至80℃，保温30-60min后，再1-5℃/min的速度升温至120-180℃保温20-24h。
4.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，含氨气的环境中氨气的含量为为60-100%。
5.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，高温煅烧的条件为：以5℃/min的速度升温至500℃，保温2-4h后，以5℃/min的速度升温至550-1000℃，保温4-10h。
6.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，二氧化钛溶胶中二氧化钛的粒径为20-50nm。
7.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2-0.4。
8.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，三段串联加氢反应的条件为：首先在氢压为2-3.5MPa，氢油体积比为300-330，体积空速为10-12.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4-6MPa，氢油体积比为350-380，体积空速为8-9.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7-8MPa，氢油体积比为400-500，体积空速为8-10/h的条件下继续加氢反应。
9.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，加氢催化剂与原料的用料比为0.005-0.2g:1μl。
10.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，精馏的条件为：将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为135-165℃，塔底温度为200-270℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
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| CN201810344322.6A CN108579793B (zh) | 2018-04-17 | 2018-04-17 | 一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法 |
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Denomination of invention: A preparation method of high boiling aromatic solvent based on nano catalyst Effective date of registration: 20210918 Granted publication date: 20201020 Pledgee: Bank of Nanjing Co.,Ltd. Lianyungang Branch Pledgor: LIANYUNGANG PENGCHEN SPECIAL NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021320000235 |