CN108579793A - 一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法 - Google Patents
一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108579793A CN108579793A CN201810344322.6A CN201810344322A CN108579793A CN 108579793 A CN108579793 A CN 108579793A CN 201810344322 A CN201810344322 A CN 201810344322A CN 108579793 A CN108579793 A CN 108579793A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aromatic hydrocarbon
- hydrocarbon solvent
- high boiling
- preparation
- environmentally friendly
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 title claims abstract description 40
- 238000009835 boiling Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000011943 nanocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 68
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 58
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 56
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 56
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 56
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 30
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 19
- 125000004494 ethyl ester group Chemical group 0.000 claims abstract description 19
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 18
- LPSKDVINWQNWFE-UHFFFAOYSA-M tetrapropylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CCC[N+](CCC)(CCC)CCC LPSKDVINWQNWFE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 18
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 57
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 57
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 24
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 9
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 8
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 claims description 8
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 abstract 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 29
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 12
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 9
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 7
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 7
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 3
- SQNZJJAZBFDUTD-UHFFFAOYSA-N durene Chemical compound CC1=CC(C)=C(C)C=C1C SQNZJJAZBFDUTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- KVNYFPKFSJIPBJ-UHFFFAOYSA-N 1,2-diethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1CC KVNYFPKFSJIPBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QPUYECUOLPXSFR-UHFFFAOYSA-N 1-methylnaphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(C)=CC=CC2=C1 QPUYECUOLPXSFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical group C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000001833 catalytic reforming Methods 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N cyclopentadiene Chemical compound C1C=CC=C1 ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 4-Methylstyrene Chemical compound CC1=CC=C(C=C)C=C1 JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 1
- QXZUUHYBWMWJHK-UHFFFAOYSA-N [Co].[Ni] Chemical compound [Co].[Ni] QXZUUHYBWMWJHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002469 indenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- NFWSQSCIDYBUOU-UHFFFAOYSA-N methylcyclopentadiene Chemical compound CC1=CC=CC1 NFWSQSCIDYBUOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002790 naphthalenes Chemical class 0.000 description 1
- 229910001000 nickel titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
- B01J37/0018—Addition of a binding agent or of material, later completely removed among others as result of heat treatment, leaching or washing,(e.g. forming of pores; protective layer, desintegrating by heat)
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/005—Mixtures of molecular sieves comprising at least one molecular sieve which is not an aluminosilicate zeolite, e.g. from groups B01J29/03 - B01J29/049 or B01J29/82 - B01J29/89
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/03—Catalysts comprising molecular sieves not having base-exchange properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/33—Electric or magnetic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0215—Coating
- B01J37/0232—Coating by pulverisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G49/00—Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00
- C10G49/02—Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00 characterised by the catalyst used
- C10G49/04—Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00 characterised by the catalyst used containing nickel, cobalt, chromium, molybdenum, or tungsten metals, or compounds thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G67/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only
- C10G67/02—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2229/00—Aspects of molecular sieve catalysts not covered by B01J29/00
- B01J2229/10—After treatment, characterised by the effect to be obtained
- B01J2229/18—After treatment, characterised by the effect to be obtained to introduce other elements into or onto the molecular sieve itself
- B01J2229/186—After treatment, characterised by the effect to be obtained to introduce other elements into or onto the molecular sieve itself not in framework positions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
- C10G2300/10—Feedstock materials
- C10G2300/1096—Aromatics or polyaromatics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G2400/00—Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
- C10G2400/18—Solvents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，制备方法为：以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，转移至反应釜中，经预晶化处理后，再在含氨气的环境中高温煅烧，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，加入二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，三段串联加氢反应后，精馏得到基于纳米复合催化剂的环保高沸点芳烃溶剂。本发明制备方法简单，使用少量的催化剂，可高效环保地制备得到高沸点芳烃溶剂。
Description
技术领域
本发明属于芳烃材料技术领域，具体涉及一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法。
背景技术
重芳烃是指在石油和煤加工过程中副产的C10 馏分，主要来源于炼油厂催化重整装置、涤纶原料厂宽馏分催化重整装置、乙烯装置以及煤高温炼焦副产重芳烃。随着我国石油化工的迅速发展，特别是乙烯生产能力的逐年提高，重芳烃的数量也在不断增加。C10馏分是重芳烃经抽提分离出C5馏分、C6～C9馏分后的剩余馏分，其产量与组成随裂解原料的种类、裂解深度和裂解工艺不同而各异。
C10馏分中含有丰富的苯乙烯、环戊二烯、甲基环戊二烯、甲基苯乙烯、茚、萘类等有机化工原料，成分复杂，难以充分利用。目前，C10重芳烃的开发和利用有以下三种途径：一是直接作为燃料油使用，二是分离出价值较高的四甲苯、二乙苯、萘、甲基萘等化工产品，三是脱烷基轻质化处理生成苯、甲苯、二甲苯等是有化工产品，并分离出均四甲苯、萘、甲基萘等化工产品，其中第三种途径经济价值最高。中国专利CN 105132019B公开的高沸点芳烃溶剂油的制备方法，将裂解C9馏分为原料加入第一段加氢反应器中，经镍钛磷第一加氢催化剂作用，在氢气压力为3-5MPa，氢油体积比为350-800，体积空速为12.5-15/h的条件下第一次加氢反应后，得到加氢生成油，然后将加氢生成油再加入第二段加氢反应器中，经镍钴磷第二加氢催化剂作用，在氢气压力为5-8MPa，氢油体积比为800-1500，体积空速为8-10/h的条件下第二次加氢反应，得到加氢生成油，再在精馏塔中进行精馏分离，取150-180℃的馏分和180-215℃的馏分，得到高沸点芳烃溶剂油。该方法通过核实的催化剂和两段加氢工艺，对富含芳烃的C9馏分进行加氢轻质化并进行精馏分离，在使用少量催化剂的基础上，有效提高高沸点芳烃的产率，降低生产成本。中国专利CN 107099323A公开的一种环保型高沸点芳烃溶剂的生产方法，将C10中芳烃原料在精馏塔中4次精馏，分别设置塔顶温度为105-108℃、116-120℃、126-130℃、120-125℃，塔顶绝对压力为10-15KPa、50-100KPa、50-100KPa、30-50 KPa，回流比为1:3-5、1:3-5、1:3-5、1:6-10，塔底温度为270-275℃、280-290℃、291-295℃、285-290℃，将塔顶馏出物经冷凝后回流，引出得到富集液，该方法都为精馏步骤，通过精确控制分离温度，大幅度提高各种芳烃溶剂的沸点，且无废料排出，工艺环保无污染。由上述现有技术可知，通过改变加氢催化剂的种类和精确控制精馏的工艺参数可制备得到高沸点芳烃溶剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，本发明以四丙基氢氧化铵为模板，四硅酸乙酯和柠檬酸铁为硅源和碳源，经晶化预处理和高温烧结，再表面附着二氧化钛颗粒，形成钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛，将钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛作为加氢催化剂，C10馏分为原料，经加氢反应和精馏制备得到环保高沸点芳烃溶剂。本发明制备方法简单，使用少量的催化剂，可高效环保地制备得到高沸点芳烃溶剂。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，在120-180℃下预晶化处理后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体；
（2）将步骤（2）制备的预处理的中间体置于管式炉中，在含氨气的环境中高温煅烧，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；
（3）将步骤（3）制备的铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，加入二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；
（4）将C10馏分为原料，步骤（4）制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，三段串联加氢反应后，精馏得到基于纳米复合催化剂的环保高沸点芳烃溶剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.15-0.25：0.4-0.5:0.3-0.4:80-100。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，预晶化处理的条件为：以10℃/min的速度升温至80℃，保温30-60min后，再1-5℃/min的速度升温至120-180℃保温20-24h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，含氨气的环境中氨气的含量为为60-100%。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，高温煅烧的条件为：以5℃/min的速度升温至500℃，保温2-4h后，以5℃/min的速度升温至550-1000℃，保温4-10h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，二氧化钛溶胶中二氧化钛的粒径为20-50nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2-0.4。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（4）中，三段串联加氢反应的条件为：首先在氢压为2-3.5MPa，氢油体积比为300-330，体积空速为10-12.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4-6MPa，氢油体积比为350-380，体积空速为8-9.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7-8MPa，氢油体积比为400-500，体积空速为8-10/h的条件下继续加氢反应。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（4）中，加氢催化剂与原料的用料比为0.005-0.2g:1μl。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（4）中，精馏的条件为：将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为135-165℃，塔底温度为200-270℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛是以四丙基氢氧化铵为模板，四硅酸乙酯和柠檬酸铁为硅源和碳源，硅源和碳源均匀分布于模板中，经晶化预处理发生缩聚和解聚处理，得到尺寸小的晶粒，再在含氨气的氛围下高温烧结，去除模板，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛，然后再表面附着二氧化钛颗粒，形成钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛，该钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛中以多孔碳和硅沸石为多孔模板，掺杂铁和钛元素，赋予分子筛磁性，且分子筛的比表面积大，活性点大，催化加氢活性高，将钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛运用于C10馏分加氢催化中，提高C10馏分的轻质化处理的效率。
（2）本发明制备方法是将钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛作为加氢催化剂，C10馏分为原料，经三段加氢反应，先将易生胶的二烯烃转化为单烯烃，再将烯基芳烃转化为芳烃，本发明用三段加氢反应代替传统的二段加氢反应，使反应较缓和，适宜低温加氢，以免二烯烃迅速聚合生胶，且烯烃完全饱和，脱除硫、氮等杂质，再经精馏处理，得到高沸点芳烃溶剂。
（3）本发明通过选用钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛作为加氢催化剂，选择合适的加氢反应条件和精馏处理工艺，制备得到高沸点芳烃溶液，制备方法环保高效，催化剂催化效率高，且不含有贵金属，成本低，此外催化剂还具有磁性，可重复回收利用，降低生产成本，催化剂可重复利用率高，可持续用于C10馏分的加氢催化中。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.15：0.4:0.3:80，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温30min后，再1℃/min的速度升温至120℃预晶化处理保温20h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含60%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温2h后，以5℃/min的速度升温至550℃，高温煅烧处理4h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2，加入粒径为20nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在80℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.005g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为2MPa，氢油体积比为300，体积空速为10/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4MPa，氢油体积比为350，体积空速为8/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7MPa，氢油体积比为400，体积空速为8/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为135℃，塔底温度为200℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
实施例2：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.25： 0.5:0.4: 100，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温60min后，再5℃/min的速度升温至180℃预晶化处理保温24h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含100%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温4h后，以5℃/min的速度升温至1000℃，高温煅烧处理10h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1: 0.4，加入粒径为50nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在100℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.2g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为3.5MPa，氢油体积比为330，体积空速为12.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为6MPa，氢油体积比为380，体积空速为9.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为8MPa，氢油体积比为500，体积空速为10/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为165℃，塔底温度为270℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
实施例3：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.2：0.45:0.35:90，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温45min后，再2℃/min的速度升温至150℃预晶化处理保温22h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含80%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温3h后，以5℃/min的速度升温至900℃，高温煅烧处理6h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.3，加入粒径为40nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在90℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.02g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为2.5MPa，氢油体积比为310，体积空速为11.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4.5MPa，氢油体积比为360，体积空速为8.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7.5MPa，氢油体积比为450，体积空速为9/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为145℃，塔底温度为240℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
实施例4：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.19：0.42:0.34:85，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温50min后，再3℃/min的速度升温至170℃预晶化处理保温21h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含85%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温2.5h后，以5℃/min的速度升温至850℃，高温煅烧处理7h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.35，加入粒径为45nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在100℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.1g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为3MPa，氢油体积比为320，体积空速为11/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为5.5MPa，氢油体积比为370，体积空速为9/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7.5MPa，氢油体积比为480，体积空速为9/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为150℃，塔底温度为260℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
实施例5：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.15： 0.5:0.3:100，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温30min后，再5℃/min的速度升温至120℃预晶化处理保温24h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含60%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温4h后，以5℃/min的速度升温至550℃，高温煅烧处理10h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2，加入粒径为50nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在80℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.2g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为2MPa，氢油体积比为330，体积空速为10/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为6MPa，氢油体积比为350，体积空速为9.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7MPa，氢油体积比为500，体积空速为8/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为165℃，塔底温度为200℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
实施例6：
（1）按照四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.25：0.4: 0.4:80，以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，以10℃/min的速度升温至80℃，保温60min后，再1℃/min的速度升温至180℃预晶化处理保温20h后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体。
（2）将预处理的中间体置于管式炉中，在含100%氨气的环境中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温2h后，以5℃/min的速度升温至1000℃，高温煅烧处理4h，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（3）将铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，按照铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1: 0.4，加入粒径为20nm的二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，在100℃下烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛。
（4）按照加氢催化剂与原料的用料比为0.005g:1μl，将C10馏分为原料，钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，首先在氢压为3.5MPa，氢油体积比为300，体积空速为12.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4MPa，氢油体积比为380，体积空速为8/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为8MPa，氢油体积比为400，体积空速为10/h的条件下继续加氢反应，再将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为135℃，塔底温度为270℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
经检测，实施例1-6制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛中首次反应和回收对芳烃溶剂收率的结果如下所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 芳烃溶剂效率（%） | 81 | 85 | 82 | 80 | 83 | 81 |
| 回收率（%） | 98 | 95 | 96 | 97 | 95 | 96 |
| 再生催化芳烃溶剂效率（%） | 78 | 81 | 79 | 80 | 79 | 80 |
由上表可见，本发明制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛的催化活性高，回收率好，再生催化效率也良好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以四丙基氢氧化铵加入到蒸馏水中，加入四硅酸乙酯和柠檬酸铁，在室温下混合均匀后，得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，在120-180℃下预晶化处理后，取出，冷去至室温，离心洗涤至中性，烘干，得到预处理的中间体；
（2）将步骤（2）制备的预处理的中间体置于管式炉中，在含氨气的环境中高温煅烧，得到铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；
（3）将步骤（3）制备的铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛研磨至微纳米级，加入二氧化钛溶胶中，搅拌均匀，烘干后研磨，得到钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛；
（4）将C10馏分为原料，步骤（4）制备的钛铁掺杂的纳米磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛为加氢催化剂，在加压固定床反应器上，三段串联加氢反应后，精馏得到基于纳米复合催化剂的环保高沸点芳烃溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，四丙基氢氧化铵、四硅酸乙酯、柠檬酸铁和蒸馏水的摩尔比为0.15-0.25：0.4-0.5:0.3-0.4:80-100。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，预晶化处理的条件为：以10℃/min的速度升温至80℃，保温30-60min后，再1-5℃/min的速度升温至120-180℃保温20-24h。
4.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，含氨气的环境中氨气的含量为为60-100%。
5.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，高温煅烧的条件为：以5℃/min的速度升温至500℃，保温2-4h后，以5℃/min的速度升温至550-1000℃，保温4-10h。
6.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，二氧化钛溶胶中二氧化钛的粒径为20-50nm。
7.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，铁掺杂的磁性硅沸石/多孔碳复合分子筛与二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2-0.4。
8.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，三段串联加氢反应的条件为：首先在氢压为2-3.5MPa，氢油体积比为300-330，体积空速为10-12.5/h的条件下进行加氢反应，然后在氢压为4-6MPa，氢油体积比为350-380，体积空速为8-9.5/h的条件下继续加氢反应，最后在氢压为7-8MPa，氢油体积比为400-500，体积空速为8-10/h的条件下继续加氢反应。
9.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，加氢催化剂与原料的用料比为0.005-0.2g:1μl。
10.根据权利要求1所述的一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，精馏的条件为：将加氢产物经加热预处理后，置于精馏塔中，控制塔顶温度为135-165℃，塔底温度为200-270℃，冷凝回流，再经冷冻结晶和离心分离，得到环保高沸点芳烃溶剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810344322.6A CN108579793B (zh) | 2018-04-17 | 2018-04-17 | 一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810344322.6A CN108579793B (zh) | 2018-04-17 | 2018-04-17 | 一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108579793A true CN108579793A (zh) | 2018-09-28 |
| CN108579793B CN108579793B (zh) | 2020-10-20 |
Family
ID=63611324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810344322.6A Active CN108579793B (zh) | 2018-04-17 | 2018-04-17 | 一种基于纳米催化剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108579793B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111841653A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-10-30 | 连云港鹏辰特种新材料有限公司 | 一种基于蜂窝状负载型催化剂的裂解加氢芳烃溶剂制备低萘高沸点溶剂的方法 |
| CN114247471A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-03-29 | 大连海事大学 | 一种NOx分解脱硝的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN116426155A (zh) * | 2023-04-20 | 2023-07-14 | 鹏辰新材料科技股份有限公司 | 一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6436278B1 (en) * | 1999-09-30 | 2002-08-20 | Institut Francais Du Petrole | Process for producing gasoline with an improved octane number |
| US6602402B1 (en) * | 1999-04-29 | 2003-08-05 | Institut Francais Du Petrole | Flexible process for producing base stock and distillates by conversion-hydroisomerisation using a catalyst with low dispersion followed by catalytic dewaxing |
| CN1871065A (zh) * | 2003-10-22 | 2006-11-29 | Abb路慕斯全球股份有限公司 | 新型沸石组合物,其制备方法和其催化应用 |
| CN1952053A (zh) * | 2005-10-19 | 2007-04-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种加氢处理催化剂及其应用 |
| CN104098106A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-10-15 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种一步合成中空式多级孔Fe-Silicalite-1的方法 |
-
2018
- 2018-04-17 CN CN201810344322.6A patent/CN108579793B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6602402B1 (en) * | 1999-04-29 | 2003-08-05 | Institut Francais Du Petrole | Flexible process for producing base stock and distillates by conversion-hydroisomerisation using a catalyst with low dispersion followed by catalytic dewaxing |
| US6436278B1 (en) * | 1999-09-30 | 2002-08-20 | Institut Francais Du Petrole | Process for producing gasoline with an improved octane number |
| CN1871065A (zh) * | 2003-10-22 | 2006-11-29 | Abb路慕斯全球股份有限公司 | 新型沸石组合物,其制备方法和其催化应用 |
| CN1952053A (zh) * | 2005-10-19 | 2007-04-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种加氢处理催化剂及其应用 |
| CN104098106A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-10-15 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种一步合成中空式多级孔Fe-Silicalite-1的方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111841653A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-10-30 | 连云港鹏辰特种新材料有限公司 | 一种基于蜂窝状负载型催化剂的裂解加氢芳烃溶剂制备低萘高沸点溶剂的方法 |
| CN111841653B (zh) * | 2020-08-18 | 2021-12-28 | 连云港鹏辰特种新材料有限公司 | 一种基于蜂窝状负载型催化剂的裂解加氢芳烃溶剂制备低萘高沸点溶剂的方法 |
| CN114247471A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-03-29 | 大连海事大学 | 一种NOx分解脱硝的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114247471B (zh) * | 2021-12-30 | 2023-10-31 | 大连海事大学 | 一种NOx分解脱硝的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN116426155A (zh) * | 2023-04-20 | 2023-07-14 | 鹏辰新材料科技股份有限公司 | 一种用于高级印刷油的环保型芳烃溶剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108579793B (zh) | 2020-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104387223B (zh) | 通过两步法催化转化木质素为芳烃的方法 | |
| CN108579793A (zh) | 一种基于纳米催化剂的环保高沸点芳烃溶剂的制备方法 | |
| US20220062872A1 (en) | Catalyst and Method for Preparation of 2-Ethoxyphenol by Catalytic Depolymerization of Lignin | |
| CN107935816B (zh) | 一种催化愈创木酚加氢脱氧制备环己醇的方法 | |
| CN107159270A (zh) | 一种磁性加氢脱氧催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102744102A (zh) | 金属改性sapo-34分子筛催化剂及制备方法和使用方法 | |
| CN103143381B (zh) | 一种碳氮材料固载杂多酸催化剂及烯烃环氧化合成的方法 | |
| CN106883091B (zh) | 一种由4-甲基-3-环己烯甲醛选择性合成对二甲苯的方法 | |
| CN105381809A (zh) | 用于烃类选择氧化的钒磷氧催化剂的制备方法 | |
| CN114272932B (zh) | 一种镍铈生物炭催化剂及其制备方法、应用 | |
| CN113368860B (zh) | 一种木质素催化转化制取环烷烃催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN106391106B (zh) | 一种含有金属的核壳结构分子筛的制备方法 | |
| CN104387340A (zh) | 一种制备n-甲基哌嗪及其催化剂的方法 | |
| CN111217659B (zh) | 一种由异戊二烯和甲基对苯醌制备2,6-二甲基萘的方法 | |
| CN111545202A (zh) | 一种用于木质素寡聚体加氢解聚同步提质的廉价金属催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN107744834B (zh) | 一种用于烯烃环氧化和双酚f合成的负载钯镍催化剂及制备方法 | |
| CN108530255A (zh) | 一种转化木质素为乙苯的方法 | |
| CN112824361B (zh) | 一种由镍铁双金属催化剂高效催化4-甲基-3-环己烯甲醛转化制备对二甲苯的方法 | |
| CN107774298B (zh) | 多孔金属/分子筛复合催化剂、其制备方法及在合成气制备低碳烯烃中的用途 | |
| CN106140278A (zh) | 一种木质素加氢裂化催化剂及其制备方法 | |
| CN114377718A (zh) | 一种镍铜双金属催化剂及制备方法和应用 | |
| CN111389453B (zh) | 一种液相转化高浓度木质素为环烷烃的方法 | |
| CN109796305B (zh) | 一种采用复合型催化剂制备环己醇的方法 | |
| CN109337714B (zh) | 用于橡胶树脂增塑剂的低萘高沸点芳烃溶剂的制备方法 | |
| CN113620784A (zh) | 一种耦合烷烃脱氢和木质素基醚类加氢反应工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Room 312, Building 2, Small and Medium-sized Enterprise Park, Jiangsu Avenue, Xuwei New District, Lianyungang City, Jiangsu Province, 222000 Applicant after: Lianyungang Peng Chen special new material Co., Ltd. Address before: 215225 99.6 km of Meiyan 318 National Highway, Pingwang Town, Wujiang District, Suzhou City, Jiangsu Province Applicant before: Lianyungang Peng Chen special new material Co., Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of high boiling aromatic solvent based on nano catalyst Effective date of registration: 20210918 Granted publication date: 20201020 Pledgee: Bank of Nanjing Co.,Ltd. Lianyungang Branch Pledgor: LIANYUNGANG PENGCHEN SPECIAL NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021320000235 |