CN108579632A - 一种中空双壳微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种中空双壳微胶囊及其制备方法 Download PDF

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陈慧
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Abstract

本发明公开了一种中空双壳微胶囊，内层由亲油或弱亲水的淀粉构成，外层由亲水功能的蛋白多肽构成。制备过程中，先将双组份制备具有相容性较好的前驱液，然后采用逆流喷雾干燥，在适当的条件下喷成中空双壳微胶囊，胶囊直径在70～100μm,外壳层以蛋白多肽为主，内壳层以淀粉为主。该产品成为弱亲水或亲油物质分散在水溶液中的优良载体。

Description

一种中空双壳微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及两亲的吸附或缓释材料制备技术领域，尤其涉及一种中空双壳微胶囊及其制备方法。
背景技术
目前，常见的中空微球主要有两类，分别是单壳层中空微球和双壳层中空微球。其中，双壳层中空微球是指尺寸在纳米至毫米级、内部中空、具备两个壳层的特殊球形材料。与同尺寸的单壳层中空微球和实心球形材料相比，双壳层中空微球由于增加了一层壳层，因此拥有性能各异的有效比表面积。这使得双壳层中空微球在医学载药、环境保护有着特殊的作用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种中空双壳微胶囊及其制备方法
本发明的技术方案如下：
一种中空双壳微胶囊，内层由亲油或弱亲水的淀粉构成，外层由亲水功能的蛋白多肽构成。
一种中空双壳微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)双组份前驱溶液制备：将100份干态可溶性淀粉，5～10份酸液，1～2份次氯酸钠，加入反应釜，搅拌并加热至90～100℃，产物出现微黄色粘稠状后保温1～2小时，慢慢加入一定量常温25％蛋白多肽液，保持温度在50～60℃，搅拌25～35分钟后加入碱调制混合溶液pH为7.5～8.0，加入少量的DMSO，升温至90～100℃反应1～2小时，混合液出现微黄色近透明后，继续搅拌50～70分钟，得到获得双组份前驱溶液，降温并加入水至溶液含固量为25～35％，备用；
2)逆流喷雾干燥：将含量为25～35％的双组份前驱溶液控温在45～55℃，置入喷雾器进料压力泵，采用逆流喷雾干燥技术进行干燥，进料速率为200～250升/小时，入口温度为160～200℃，空气流量为3000～5000m3/h，制得的直径为70～100μm的中空双壳微胶囊，胶囊含水分量为8.0％～10.0％。
优选的，所述的反应釜可以是卧式柱形或球形，釜体能够转动，可以内加热。
优选的，所述的干态可溶性淀粉为工业级可溶淀粉，在加入蛋白多肽液前要求分子量降解至为1～2万。
优选的，所述的酸液为20％盐酸或15％硫酸。
优选的，所述的蛋白多肽的特定要求相对分子质量为1～2万，可以是经脱毛、脱表皮、脱脂、除去纤维间质的动物皮胶原采用多种方法的降解产物。
优选的，所述的碱为碳酸钠或氢氧化钠。
优选的，按照两种组分固含量计，优选的，所述的25％蛋白多肽液量与淀粉的比例为：(1/4～2/3)：1，DMSO的用量为3％～5％。
本发明的有益之处在于：
根据形貌和结构的不同，该发明申请的双壳层中空微球为内外两个壳层的空心球内外两个壳层紧密相接的包覆型。将多孔淀粉用作双壳微胶囊内壳材料，因淀粉亲水性弱，壳内可以吸收承载大量的弱极性物质，如一些维生素、药物、农药等赋予缓释等功能。或亲油性如油脂、氧化油脂使这些物质粉末化。而双层中空外层因良好亲水作用使胶囊被悬浮在水及电解质溶液，或吸附在极性载体上。
淀粉在干态酸性条件下受热可以降解并脱水生产部分5-羟甲基糠醛，一种淡黄色粘稠液体。该产物可与蛋白多肽产生交联，以及还原糖端基与蛋白多肽的游离氨基结合的美拉德交联反应，形成复杂的混合物前驱液。在干燥脱水过程中，双组份出现特殊的分离与排列，造成中空双壳微胶囊。
该中空双壳胶囊与单独中空淀粉胶囊相比有如下特性：
1)较大的比孔容；
2)较大的比表面积；
3)堆积密度、颗粒密度低；
4)良好的吸水、吸油能力；
5)在干燥状态下有良好的流动性及机械强度；
6)分散在水及其他溶剂中能保持明显的结构完整性；
7)产品可降解，使用安全、无毒。
附图说明
图1：前驱液烘干后表面的SEM图(×1000)；
图2：双组份各种比例喷雾干燥后胶囊的表观。
具体实施方式
实施例1
一种中空双壳微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将100份干态工业级可溶性淀粉，5份20％盐酸，1份次氯酸钠，加入卧式柱形反应釜，搅拌并加热至100℃，产物出现微黄色粘稠状后保温1小时，慢慢加入100份常温25％特定要求相对分子质量为1～2万的动物皮胶原碱降解得到的胶原蛋白多肽液，保持温度在50℃，搅拌30分钟后加入30％氢氧化钠溶液调制混合溶液pH8.0，加入4份DMSO，升温至90℃反应1小时，混合液出现微黄色近透明后，继续搅拌60分钟，得到获得双组份前驱溶液，降温并加入水至溶液含固量为30％，备用。
将含量为30％的双组份前驱溶液控温在50℃，置入喷雾器进料压力泵，采用逆流喷雾干燥技术进行干燥，进料速率为200升/小时，入口温度为170℃，空气流量为4000m3/h，制得的直径为70～100μm的中空双壳微胶囊，胶囊含水分量为8.0％～10％。
实施例2
一种中空双壳微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将100份干态工业级可溶性淀粉，5份20％盐酸，1份次氯酸钠，加入卧式柱形反应釜，搅拌并加热至100℃，产物出现微黄色粘稠状后保温1小时，慢慢加入150份常温25％特定要求相对分子质量为1～2万的动物皮胶原酶降解得到的胶原蛋白多肽液，保持温度在50℃，搅拌30分钟后加入30％氢氧化钠溶液调制混合溶液pH7.5，加入5份DMSO，升温至90℃反应1小时，混合液出现微黄色近透明后，继续搅拌60分钟，得到获得双组份前驱溶液，降温并加入水至溶液含固量为25％，备用。
将含量为25％的双组份前驱溶液控温在55℃，置入喷雾器进料压力泵，采用逆流喷雾干燥技术进行干燥，进料速率为200升/小时，入口温度为160℃，空气流量为3000m3/h，制得的直径为70～100μm的中空双壳微胶囊，胶囊含水分量为8.0％～10％。
实施例3
一种中空双壳微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将100份干态工业级可溶性淀粉，5份15％硫酸，1份次氯酸钠，加入卧式柱形反应釜，搅拌并加热至90℃，产物出现微黄色粘稠状后保温1小时，慢慢加入200份常温25％特定要求相对分子质量为1～2万的动物皮胶原酸热降解得到的胶原蛋白多肽液，保持温度在50℃，搅拌30分钟后加入30％氢氧化钠溶液调制混合溶液pH7.5，加入6份DMSO，升温至90℃反应1小时，混合液出现微黄色近透明后，继续搅拌60分钟，得到获得双组份前驱溶液，降温并加入水至溶液含固量为35％，备用。
将含量为35％的双组份前驱溶液控温在45℃，置入喷雾器进料压力泵，采用逆流喷雾干燥技术进行干燥，进料速率为200升/小时，入口温度为200℃，空气流量为5000m3/h，制得的直径为70～100μm的中空双壳微胶囊，胶囊含水分量为8.0％～10％。
下面对实施例1制备的样品进行检测。
根据组分比例不同，双组份经过处理获得前驱体，直接干燥后得到组分良好的相容性，见图1。
喷雾干燥可以得到不同的微粒结构，从实型、碗状至空心球状，但是当比例不合适时中空效果不良。见图2。
采用X射线光电子能谱(XPS)分析样品的表面元素组成及比例发现，各样品表面元素相对原子浓度(以C原子浓度为基，表达方式为X/C)。可以获得蛋白多肽/淀粉为＝2/8、4/6、5/5，则中空双壳胶囊表面N/C原子浓度比分别为0.197、0.231、0.243。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种中空双壳微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)双组份前驱溶液制备：将100份干态可溶性淀粉，5～10份酸液，1～2份次氯酸钠，加入反应釜，搅拌并加热至90～100℃，产物出现微黄色粘稠状后保温1～2小时，慢慢加入一定量常温25％蛋白多肽液，保持温度在50～60℃，搅拌25～35分钟后加入碱调制混合溶液pH为7.5～8.0，加入少量的DMSO，升温至90～100℃反应1～2小时，混合液出现微黄色近透明后，继续搅拌50～70分钟，得到获得双组份前驱溶液，降温并加入水至溶液含固量为25～35％，备用；
2)逆流喷雾干燥：将含量为25～35％的双组份前驱溶液控温在45～55℃，置入喷雾器进料压力泵，采用逆流喷雾干燥技术进行干燥，进料速率为200～250升/小时，入口温度为160～200℃，空气流量为3000～5000m3/h，制得的直径为70～100μm的中空双壳微胶囊，胶囊含水分量为8.0％～10.0％。
2.如权利要求1所述的中空双壳微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的反应釜可以是卧式柱形或球形，釜体能够转动，可以内加热。
3.如权利要求1所述的中空双壳微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的干态可溶性淀粉为工业级可溶淀粉，在加入蛋白多肽液前要求分子量降解至为1～2万。
4.如权利要求1所述的中空双壳微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的酸液为20％盐酸或15％硫酸。
5.如权利要求1所述的中空双壳微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的蛋白多肽的特定要求相对分子质量为1～2万，可以是经脱毛、脱表皮、脱脂、除去纤维间质的动物皮胶原采用多种方法的降解产物。
6.如权利要求1所述的中空双壳微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的碱为碳酸钠或氢氧化钠。
7.一种中空双壳微胶囊，其特征在于，内层由亲油或弱亲水的淀粉构成，外层由亲水功能的蛋白多肽构成。
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