CN108578336A

CN108578336A - 一种含有美洲大蠊提取物的含漱液及其制备方法

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Publication number: CN108578336A
Application number: CN201810150874.3A
Authority: CN
Inventors: 李映波; 黎静; 孙笠雯; 赵思聪
Original assignee: Yunnan Ningkang Biological Technology Co Ltd
Current assignee: Yunnan Ningkang Biological Technology Co Ltd
Priority date: 2018-02-13
Filing date: 2018-02-13
Publication date: 2018-09-28

Abstract

本发明公开一种含有美洲大蠊提取物的含漱液及其制备方法，包括以下质量分数的原料：美洲大蠊提取物0.3～3.0%，陈皮提取物0.05～0.5%，厚朴提取物0.01～0.1%，五倍子提取物0.1～0.5%，薄荷脑0.01～0.1%，PEG‑40氢化蓖麻油0.1～1.0%，甘油5.0～15.0%，纯化水余量。该含漱液以美洲大蠊提取物作为核心功效成分，抑制致病菌的生长，从而防治感染，杀菌消炎、清热解毒、止痛效果明显，具有疗程短、见效快、疗效好等优点，具备修复口腔溃疡、清洁口腔、清新口气的功效。而且康复后不复发，适合各类人群使用。

Description

一种含有美洲大蠊提取物的含漱液及其制备方法

技术领域

本发明涉及口腔清洁护理用品技术领域，涉及一种含有美洲大蠊提取物的含漱液及其制备方法。

背景技术

口腔溃疡在普通人群中患病率高达15%以上，可在口腔黏膜的任意位置发病。溃疡多为圆形或椭圆形，有明显的灼痛感，患者虽然不会出现严重的不适，但由于对饮食等方面产生的影响，易造成情绪波动，从而影响生活质量。

漱口液是口腔清洁及保健最方便易行的方法，它能除去口腔内的食物残渣，暂时减少口腔内的细菌数量，同时，一些加了中药成分的的漱口液还能起到保健的作用。一些治疗性的漱口液含有消炎、杀菌的成分，如治疗口腔溃疡的漱口液一般含有氯己定、甲硝唑等成分，长期使用会对身体造成一定的伤害。

若在漱口液中加入治疗和预防口腔溃疡的中药成分，用研发出的含漱液来预防和治疗口腔溃疡，可起到使用和携带方便、与溃疡面接触的吻合性高等特点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含有美洲大蠊提取物的含漱液及其制备方法，具有修复口腔溃疡、清洁口腔、清新口气的功效。

为达到这个目的，本发明采用的技术方案是：一种含有美洲大蠊提取物的含漱液，包括以下质量分数的原料：美洲大蠊提取物0.3～3.0%，陈皮提取物0.05～0.5%，厚朴提取物0.01～0.1%，五倍子提取物0.1～0.5%，薄荷脑0.01～0.1%，PEG-40氢化蓖麻油0.1～1.0%，甘油5.0～15.0%，纯化水余量，以上各组分的总和为100%。

本发明的另一目的在于提供一种含有美洲大蠊提取物的含漱液的制备方法，包含以下步骤：

（1）按以下质量分数的原料备料：美洲大蠊提取物0.3～3.0%，陈皮提取物0.05～0.5%，厚朴提取物0.01～0.1%，五倍子提取物0.1～0.5%，薄荷脑0.01～0.1%，PEG-40氢化蓖麻油0.1～1.0%，甘油5.0～15.0%，纯化水余量，以上各组分的总和为100%；

（2）将美洲大蠊提取物、陈皮提取物、厚朴提取物、五倍子提取物、薄荷脑和PEG-40氢化蓖麻油混合均匀后，再加入纯化水混合均匀，然后加入甘油混合均匀；再经过滤除杂，即得含有美洲大蠊提取物的含漱液。

所述美洲大蠊提取物采用半仿生提取法，具体如下：

a、将干燥的美洲大蠊虫体用植物粉碎机粉碎，加入6倍质量的95%的乙醇，于常压、水浴温度50℃处理4h，再经过滤，所得滤渣放入烘箱，于50℃下干燥至恒重，得滤渣Ⅰ；

b、用柠檬酸和磷酸氢二钠混合配制3种pH分别为2.0，7.5，8.3的缓冲溶液，备用；

c、称取滤渣Ⅰ，按固液比g/mL计1:20，加入的pH为2.0的缓冲溶液，于常压、水浴温度60℃处理1h，再经过滤、干燥，得滤渣Ⅱ，滤液Ⅰ；

d、将滤渣Ⅱ以步骤c的方法依次用pH为7.5和pH为8.3的缓冲溶液提取两次，分别得滤渣Ⅲ、滤液Ⅱ、滤渣Ⅳ、滤液Ⅲ；

e、合并滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ，以真空度-0.04MPa、水浴温度70℃进行减压浓缩至稠浆状，倒入蒸发皿，于80℃烘箱中干燥至恒重，即得美洲大蠊提取物。

经过该方法提取的美洲大蠊提取物，去除了常规提取方法中蟑螂遗留下的特殊异味，且最大限度的保留了美洲大蠊的有效成分，明显改善了其在应用中的主观感受。

所述陈皮提取物的提取方法如下：

将干燥的陈皮药材用植物粉碎机粉碎，加入6倍质量的95%的乙醇浸泡1h；再以温度40℃、功率100W经超声提取60min；然后经过滤，所得滤液以真空度-0.075MPa、水浴温度40℃经减压浓缩至稠浆状，即得陈皮提取物。

所述厚朴提取物的提取方法如下：

将干燥的中药厚朴皮用植物粉碎机粉碎，以料液比g/mL计1:20，加入浓度为70v/v%的乙醇，在水浴温度70℃下进行回流提取2次，每次60min，再经过滤后，滤液以真空度-0.06MPa，水浴温度50℃经减压浓缩至稠浆状，即得厚朴提取物。

所述五倍子提取物的提取方法如下：

将干燥的中药五倍子用植物粉碎机粉碎，以料液比g/mL计1:10，在水浴温度70℃下进行水浸提取2次，每次2h，再经过滤后，滤液以真空度-0.06MPa，水浴温度50℃经减压浓缩至稠浆状，即得五倍子提取物。

其中，美洲大蠊Periplaneta americana L.为昆虫纲有翅亚纲蜚蠊目蜚蠊科大蠊属昆虫，是蜚蠊的三大优势虫种之一。美洲大蠊最早于《神农本草经》中作为药用。其提取物有很好的修复作用。以其为原料开发的康复新液可通过提高胃黏膜局部的抗氧化应激作用来有效预防胃溃疡炎症的发生和发展。美洲大蠊提取物还有很好的抑菌作用。有文献记载，美洲大蠊不同提取部位的提取物对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有一定程度的抑制作用。

中药陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。味苦，辛，性温。有理气健脾，燥湿化痰的功效。

中药厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils.或凹叶厚朴Magnolia offinalis Rehd. et Wils. var. biloba Rehd. et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。是我国特有的珍贵中药材。其性温味苦辛，无毒，入脾、胃、大肠经，具有燥湿化痰、温中下气的功效。其主要化学成分有厚朴酚、和厚朴酚、挥发油类、生物碱类等，具有抑菌、抗肿瘤、抗炎等作用。

中药五倍子为漆树科植物盐肤木Rhus chinensis Mill.等叶上的虫瘿，主要是五倍子蚜寄生而成。五倍子具有敛肺降火、涩肠止泻、敛汗、止血、收湿敛疮的功效。五倍子提取物中的鞣质能起到收敛的作用，对治疗久泻久痢、痈肿疮毒有很好的功效。

本发明具备的优点及效果：该含漱液以美洲大蠊提取物作为核心功效成分，抑制致病菌的生长，从而防治感染，杀菌消炎、清热解毒、止痛效果明显，具有疗程短、见效快、疗效好等优点，具备修复口腔溃疡、清洁口腔、清新口气的功效。而且康复后不复发，适合各类人群使用。

具体实施方式

为进一步说明本发明的技术方案，下面对本发明做进一步说明。

本发明所用液体组分，没有特别说明的，均为市购的食品级产品。

本发明所用的固定组分，没有特别说明的，均为市购的食品级产品。

实施例1

（1）按以下质量分数的原料备料：美洲大蠊提取物0.3%，陈皮提取物0.05%，厚朴提取物0.05%，五倍子提取物0.25%，薄荷脑0.04%，PEG-40氢化蓖麻油0.3%，甘油8%，纯化水余量，以上各组分的总和为100%；

所述美洲大蠊提取物采用半仿生提取法，具体如下：

所述陈皮提取物的提取方法如下：

所述厚朴提取物的提取方法如下：

所述五倍子提取物的提取方法如下：

实施例2

（1）按以下质量分数的原料备料：美洲大蠊提取物1%，陈皮提取物0.1%，厚朴提取物0.04%，五倍子提取物0.25%，薄荷脑0.05%，PEG-40氢化蓖麻油0.4%，甘油10%，纯化水余量，以上各组分的总和为100%；

实施例3

（1）按以下质量分数的原料备料：美洲大蠊提取物1.5%，陈皮提取物0.125%，厚朴提取物0.06%，五倍子提取物0.3%，薄荷脑0.06%，PEG-40氢化蓖麻油0.5%，甘油8%，纯化水余量，以上各组分的总和为100%；

实施例4

（1）按以下质量分数的原料备料：美洲大蠊提取物2%，陈皮提取物0.15%，厚朴提取物0.1%，五倍子提取物0.1%，薄荷脑0.01%，PEG-40氢化蓖麻油0.1%，甘油5%，纯化水余量，以上各组分的总和为100%；

实施例5

（1）按以下质量分数的原料备料：美洲大蠊提取物3.0%，陈皮提取物0.5%，厚朴提取物0.01%，五倍子提取物0.5%，薄荷脑0.1%，PEG-40氢化蓖麻油1.0%，甘油15.0%，纯化水余量，以上各组分的总和为100%；

试验例：

一、对口腔溃疡患者的疗效观察

以实施例2—5制备的含有美洲大蠊提取物和陈皮提取物的含漱液用于治疗口腔溃疡患者的实验数据：

1）.试验对象：

选择20—50岁的口腔溃疡患者50名。随机分为试验组40名和对照组10名，试验组又分为4个小组每组10人。受试者为符合纳入及排除标准的健康成年男性和女性。

2）.纳入标准：

①全身健康状况良好，患有口腔溃疡且病程在1—10天；

②在试验期间能按照试验要求记录并随时参加检查；

③口腔内至少有一个口腔溃疡，且溃疡发生时间不到48 h；

④如果为女性，不得出于妊娠期和哺乳期；

⑤对含漱液及其成分不会过敏；

⑥没有使用其他治疗口腔溃疡药物，没有同时参加其他类似试验研究。

3）.排除标准：

①重型复发性RAU、白塞病；

②全身性疾病背景：贫血、消化性溃疡、克隆病、急性感染性疾病、自身免疫性疾病等；

③24小时内使用镇痛药或治疗口腔溃疡药物；

④1个月内使用抗生素、消炎药，3个月内全身使用皮质类固醇，免疫抑制剂；

⑤3个月内吸烟、酗酒者；

⑥肿瘤患者；

⑦对口腔保健用品或其成分有过敏史。

4）.评价指标：

①平均溃疡期（天，D）：评价时段各溃疡持续时间总和除以溃疡总数；

②疼痛指数（分，P）：采用视觉类比量表（VAS）记录溃疡期每天的疼痛分值。

VAS的含义是采用10cm的直线，直线的0端表示“无痛”，10cm端表示“最剧烈的疼痛”，受试者根据疼痛的感觉程度不同，在直线的相应尺度做记录，每天1次。

5）.评价指标分级：

①D1：平均溃疡期缩短（t检验，P＜0.05）；

②D0：平均溃疡期无改变（t检验，P＞0.05）；

③P1：疼痛指数减小（t检验，P＜0.05）；

④P0：疼痛指数无改变（t检验，P＞0.05）。

6）.评价标准：

①显效：D1P1；

②有效：D1P0或D0P1；

③无效：D0P0。

7）.试验方法：

从一般人群中筛选出20—50岁口腔溃疡患者共50名作为试验对象，随机分为试验组（实施例2—5制备的含有美洲大蠊提取物和陈皮提取物的含漱液）和对照组（不含功效成分的空白含漱液）。

首次教会患者记录疼痛指数，发给“口腔溃疡记录表”，同时记录受试者联系电话，发给每人一份含漱液，嘱三餐前10min用20mL含漱液含漱2 min后再进食。每天早晚两次。

随后每天对受试者进行电话回访，了解溃疡发展并督促记录“口腔溃疡记录表”。

口腔溃疡痊愈后，进行口腔溃疡检查并回收“口腔溃疡记录表”。

试验采用双盲法。即检查者和受试者均在不知道分组的情况下完成试验。

整理数据，录入计算机并进行统计学分析。

8）.试验结果：

①基线比较：

试验组40名，分为4个小组，每个小组10名，各小组分别使用实施例2—5制备的其中一种含漱液；对照组10名，使用不含功效成分的空白含漱液。两组受试者年龄及初始溃疡大小等方面无显著差异（见表1），说明两组具有齐同可比性。

②平均溃疡期：

试验组平均溃疡期为6.38—6.88天，对照组为7.32天，经统计学检验各试验组和对照组之间有显著性差异（P＜0.05）（见表2）。

③疼痛指数：

试验组疼痛指数为3.61—3.86，对照组为4.39，经统计学检验各试验组和对照组之间有非常显著性差异（P＜0.01）见表3。

9）.试验结论：

试验组与对照组相比，受试者平均溃疡期缩短，疼痛指数减小，评价标准为显。说明该含漱液有很好的消炎抗溃疡作用。

二、对口腔细菌的清洁试验

从一般人群中选出20—50岁的全身健康状况良好、无全身系统性疾病、无药物过敏史、1个月内未应用任何抗生素、妇女未妊娠、未在哺乳期、口腔卫生较好的成人共60名作为试验对象，随机分为试验组5组（分别使用实施例1—5制备的含有功效成分的含漱液）和对照组1组（无菌水），每组10名。

试验步骤：

用消毒灭菌后的1.0 cm²大小滤纸片分别于漱口前后在腭部磨牙水平黏膜左侧对称取菌，取菌面积约1.0cm²，漱口时间为2 min。受试者可按照自己的习惯用20 ml含漱液漱口，漱口时间为2 min。滤纸片置于取菌区30 s后无菌镊取出放入盛有10.0 ml生理盐水的试管，振荡混匀后取10 μl液体于灭菌培养皿中，倒入55 ℃的营养琼脂培养基混匀，于37 ℃培养箱培养，培养48 h后作菌落计数（CFU/ml），计算细菌总量。

整理数据，录入计算机并进行统计学分析。

试验结果：

1. 各组试验对象的性别比例、年龄差别无统计学差异（P＞0.05）。

2. 对两组含漱液漱口前后各指标的数据进行组内配对检验，漱口前后细菌菌数均有统计学差异（P＜0.05）。

3. 试验组与对照组漱口前后的差值有统计学差异（P＜0.05）。

计算得细菌数量和杀菌率如下：

试验结论：

该含漱液作用于口腔微生物的杀菌率高达53.85%，比对照组高出23个百分点，说明该含漱液有很好的抑菌效果。

三、对清新口气的功效试验

以实施例4、5制备的含有美洲大蠊提取物的含漱液进行对清新口气功效的试验。

1）.试验对象：试验人员共30人，分为3组，每10人一组。每组再分为2个小组，一组试用实施例4制备的含漱液，一组试用实施例5制备的含漱液。

第一组：无明显口臭者，无抽烟、喝酒等不良嗜好；

第二组：轻度口臭者，偶尔抽烟、喝酒；

第三组：重度口臭者，经常抽烟、喝酒。

2）.试验仪器：Halimeter口气测定仪。

3）.试验过程和步骤：

①进食2h后将对照含漱液（不含功效成分的含漱液）分发给受试者按照自己的习惯用20 ml漱口2 min；

②受试者在漱口前，第一次测试口腔中硫化氢气体的浓度；在漱口5 min后，第二次测试口腔中硫化氢气体的浓度；在漱口20 min后，第三次测试口腔中硫化氢气体的浓度；在漱口60 min后，第四次测试口腔中硫化氢气体的浓度；在漱口120 min后，第五次测试口腔中硫化氢气体的浓度；

③次日在进食2h后的同一时间段再将试验含漱液（实施例4、5制备的含有美洲大蠊提取物的含漱液）分发给受试者按照自己的习惯用20 ml漱口2 min；

④受试者在漱口前，第一次测试口腔中硫化氢气体的浓度；在漱口5 min后，第二次测试口腔中硫化氢气体的浓度；在漱口20 min后，第三次测试口腔中硫化氢气体的浓度；在漱口60 min后，第四次测试口腔中硫化氢气体的浓度；在漱口120 min后，第五次测试口腔中硫化氢气体的浓度。

4）.试验结果

5）.试验结论

使用含漱液后，每组口气值都有一定下降，使用含漱液漱口后能够在一定程度上保持口气清新，但使用实施例4、5的含漱液漱口则可提高口气清新的程度，并具有延长口气清新时间，消除口臭的功效。

Claims

1.一种含有美洲大蠊提取物的含漱液，其特征在于包括以下质量分数的原料：美洲大蠊提取物0.3～3.0%，陈皮提取物0.05～0.5%，厚朴提取物0.01～0.1%，五倍子提取物0.1～0.5%，薄荷脑0.01～0.1%，PEG-40氢化蓖麻油0.1～1.0%，甘油5.0～15.0%，纯化水余量，以上各组分的总和为100%。

2.一种含有美洲大蠊提取物的含漱液的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述美洲大蠊提取物采用半仿生提取法，具体如下：

a、将干燥的美洲大蠊虫体粉碎，加入6倍质量的95%的乙醇，于常压、水浴温度50℃处理4h，再经过滤，所得滤渣，于50℃下干燥至恒重，得滤渣Ⅰ；

e、合并滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ，以真空度-0.04MPa、水浴温度70℃进行减压浓缩至稠浆状，倒入蒸发皿，于80℃干燥至恒重，即得美洲大蠊提取物。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述陈皮提取物的提取方法如下：

将干燥的陈皮药材粉碎，加入6倍质量的95%的乙醇浸泡1h；再以温度40℃、功率100W经超声提取60min；然后经过滤，所得滤液以真空度-0.075MPa、水浴温度40℃经减压浓缩至稠浆状，即得陈皮提取物。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述厚朴提取物的提取方法如下：

将干燥的中药厚朴皮粉碎，以料液比g/mL计1:20，加入浓度为70v/v%的乙醇，在水浴温度70℃下进行回流提取2次，每次60min，再经过滤后，滤液以真空度-0.06MPa，水浴温度50℃经减压浓缩至稠浆状，即得厚朴提取物。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述五倍子提取物的提取方法如下：

将干燥的中药五倍子粉碎，以料液比g/mL计1:10，在水浴温度70℃下进行水浸提取2次，每次2h，再经过滤后，滤液以真空度-0.06MPa，水浴温度50℃经减压浓缩至稠浆状，即得五倍子提取物。