CN108576052A - 一种果树伤口愈合剂的制备方法 - Google Patents

一种果树伤口愈合剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种果树愈合剂的制备方法，属于化工领域。本发明于30~40℃，按质量份数计，取30~50份果枝处理物、20~40份复合两亲共聚物、15~25份腐殖酸复合物、6~14份硫酸亚铁、40~60份水，混合搅拌40~60min，后加入6~14份硫酸铜、5~12份磷酸二氢钾、6~12份硼砂、10~15份苯甲酸钠混合均匀，超声波分散20~40min，即得果树伤口愈合剂。本发明解决了目前果树伤口愈合剂用途单一，杀菌效果不理想，影响果树生长和果实生产的问题。

Description

一种果树伤口愈合剂的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种果树伤口愈合剂的制备方法。
背景技术
林果产业作为农业经济组成成分之一，在生产中为了提高果品的产量和质量，延长结果年限，克服大小年结果的现象等，往往需要人为的制造丰产树形。树形修剪、嫁接或其他非正常的机械损伤，都会在果树上形成伤口。伤口暴露在外，容易感染病害，如苹果腐烂病、干腐病，桃流胶病等。同时，伤口还将散失水分，特别是在冬天和春天，树体活动相对较弱，加上寒冷干燥，危害更大，可造成树体衰弱，抗病抗逆能力减弱，果品质量下降。处理果树伤口的方法很多，如在伤口处涂刷机油、油漆、石灰水、杀菌剂等。目前逐渐广为采用的是伤口愈合剂。
目前生产中果树伤口愈合主要采用涂抹杀菌剂，也有使用硫酸铜和石灰粉制作糊状保护剂，还有使用接蜡、油漆或者封剪油。其主要作用是抗菌和形成保护层，然而上述方法应用范围有限，应用效果差，杀菌效果不理想，影响果树生长和果实生产。因此，生产出一种更高效果的愈合剂有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前果树伤口愈合剂用途单一，杀菌效果不理想，影响果树生长和果实生产的问题，提供一种果树愈合剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种果树伤口愈合剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1.取果树修剪弃枝，干燥，粉碎过筛，取过筛颗粒按质量比1：3~5加入碳酸钠溶液浸泡2~4h，于60~70℃水浴，搅拌30~50min，静置10~20min，过滤，得滤渣A，取滤渣A按质量比1：3~5加入次氯酸钠溶液，调节pH，于水浴70~80℃，搅拌15~30min，过滤，得滤渣B；
S2.取滤渣B按质量比1：3~5加入质量分数60%的硫酸溶液，于30~50℃水浴，搅拌25~40min，后加入滤渣质量5~7倍的水，混合均匀，离心10~15min，去除上清液，再离心20~25min，取上层清液置于透析袋，用去离子水透析2~3天，取透析液超声波处理20~30min，得分散液，取分散液旋转蒸发，冷冻干燥，得果枝处理物；
S3.按质量比1:6取聚（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与浓硝酸混合，于100~110℃反应1.5~2h，得反应物，取反应物按质量比1：3~5加入聚甲基丙烯酸二乙胺乙醚，得混液，加入混液质量的60%的浓硫酸，反应40~50min，得两亲嵌段共聚物，取两亲嵌段共聚物加入两亲嵌段共聚物质量10%的二溴聚丙烯、两亲嵌段共聚物质量30%的甲基丙烯酸羟乙酯，于190~200℃熔融共混，密炼10~12h，即得复合两亲共聚物；
S4.取褐煤按质量比1：4~6加入氢氧化钠溶液，于40~60℃水浴，搅拌1~2h，过滤，取滤液旋转蒸发，真空干燥，得腐植酸钠，按质量比1：2：4~7，取丙烯酰氧丁基磺酸、丙烯酸、氢氧化钠溶液，混合搅拌，静置15~25min，得混合液，取混合液按质量比3：1：0.3加入腐植酸钠、过硫酸钾，于60~70℃，搅拌20~40min，得腐殖酸复合物；
S5.于30~40℃，按质量份数计，取30~50份果枝处理物、20~40份复合两亲共聚物、15~25份腐殖酸复合物、6~14份硫酸亚铁、40~60份水，混合搅拌40~60min，后加入6~14份硫酸铜、5~12份磷酸二氢钾、6~12份硼砂、10~15份苯甲酸钠混合均匀，超声波分散20~40min，即得果树伤口愈合剂。
所述渗透剂：脂肪醇聚氧乙烯醚和仲烷基磺酸钠按质量比3:1混合，即得渗透剂。
所述助剂为聚氯乙烯和硬脂酸镁按质量比2：3~5混合，即得助剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以果树修剪弃枝为原料充分利用，作为果树愈合剂的部分填充物，与复合两亲聚合物配合，可阻断水分和营养成分的流失，靠果树伤口面亲水锁水，靠外侧的疏水，亲水链和疏水链可产生自发的组装行为，形成大分子囊泡结构，果树呼吸作用，产生二氧化碳后，由于疏水链段的叔胺侧基可以被质子化，导致聚合物由原来的两亲性转变为水溶性的聚电解质，使囊泡发生解组装行为，导致囊泡做膨胀收缩运动，可达到疏松体系透气的效果，消除不透气带来的病菌的影响，可提高果树的生长和果实的产出；
（2）本发明配置成糊状，在果树修剪时能够方便地挤压出涂抹在伤口处，有良好的速干性，有良好的伤口愈合效果，可防病原菌侵染的效果，腐殖酸、腐植酸钠是一种具有羟基及羧基的复杂芳香高分子复合体，其大量的活性基团的存在使腐植酸具有亲水性、离子交换性、络合性以及吸附能力和生理活性等特殊性质，提高所载硼砂、苯甲酸钠的杀菌效果使得病原菌细胞膜上的含巯基酶发生作用失去活性，同时可阻碍病原菌细胞膜表面氢、钙等离子交换，使病原菌细胞膜蛋白质凝固，更好的杀菌。
具体实施方式
渗透剂：脂肪醇聚氧乙烯醚和仲烷基磺酸钠按质量比3:1混合，即得渗透剂。
助剂：聚氯乙烯和硬脂酸镁按质量比2：3~5混合，即得助剂。
一种果树伤口愈合剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.取果树修剪弃枝，于60~70℃干燥，粉碎过60目筛，取过筛颗粒按质量比1：3~5加入质量分数为12~20%的碳酸钠溶液浸泡2~4h，于60~70℃水浴，以220~250r/min搅拌30~50min，静置10~20min，过滤，得滤渣A，取滤渣A按质量比1：3~5加入浓度0.1mol/L的次氯酸钠溶液，用浓度0.2mol/L的乙酸调节pH至4.5~5，于水浴70~80℃，以300~350r/min转速搅拌15~30min，过滤，得滤渣B；
S2.取滤渣B按质量比1：3~5加入质量分数60%的硫酸溶液，于30~50℃水浴，以250~300r/min搅拌25~40min，后加入滤渣质量5~7倍的水，混合均匀，以2000r/min离心10~15min，去除上清液，再次以3000r/min离心20~25min，取上层清液置于透析袋，用去离子水透析2~3天，取透析液于超声波处理20~30min，得分散液，取分散液旋转蒸发，冷冻干燥，得果枝处理物；
S3.按质量比1:6取聚（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与浓硝酸混合，于100~110℃反应1.5~2h，得反应物，取反应物按质量比1：3~5加入聚甲基丙烯酸二乙胺乙醚，得混液，加入混液质量的60%的浓硫酸，反应40~50min，得两亲嵌段共聚物，取两亲嵌段共聚物加入两亲嵌段共聚物质量10%的二溴聚丙烯、两亲嵌段共聚物质量30%的甲基丙烯酸羟乙酯，于190~200℃熔融共混，密炼10~12h，即得复合两亲共聚物；
S4.取褐煤按质量比1：4~6加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于40~60℃水浴，以220~250r/min搅拌1~2h，过滤，取滤液旋转蒸发，真空干燥至含水量在5%以下，得腐植酸钠，按质量比1：2：4~7，取丙烯酰氧丁基磺酸、丙烯酸、质量分数为20%的氢氧化钠溶液，混合搅拌，静置15~25min，得混合液，取混合液按质量比3：1：0.3加入腐植酸钠、过硫酸钾，于60~70℃，搅拌20~40min，得腐殖酸复合物；
S5.于30~40℃，按质量份数计，取30~50份果枝处理物、20~40份复合两亲共聚物、15~25份腐殖酸复合物、6~14份硫酸亚铁、40~60份水，以300~350r/min混合搅拌40~60min，后加入6~14份硫酸铜、5~12份磷酸二氢钾、6~12份硼砂、10~15份苯甲酸钠混合均匀，超声波分散20~40min，即得果树伤口愈合剂。
实施例1
渗透剂：脂肪醇聚氧乙烯醚和仲烷基磺酸钠按质量比3:1混合，即得渗透剂。
助剂：聚氯乙烯和硬脂酸镁按质量比2：3混合，即得助剂。
一种果树伤口愈合剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.取果树修剪弃枝，于60℃干燥，粉碎过60目筛，取过筛颗粒按质量比1：3加入质量分数为12%的碳酸钠溶液浸泡2h，于60℃水浴，以220r/min搅拌30min，静置10min，过滤，得滤渣A，取滤渣A按质量比1：3加入浓度0.1mol/L的次氯酸钠溶液，用浓度0.2mol/L的乙酸调节pH至4.5，于水浴70℃，以300r/min转速搅拌15min，过滤，得滤渣B；
S2.取滤渣B按质量比1：3加入质量分数60%的硫酸溶液，于30℃水浴，以250r/min搅拌25min，后加入滤渣质量5倍的水，混合均匀，以2000r/min离心10min，去除上清液，再次以3000r/min离心20min，取上层清液置于透析袋，用去离子水透析2天，取透析液于超声波处理20min，得分散液，取分散液旋转蒸发，冷冻干燥，得果枝处理物；
S3.按质量比1:6取聚（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与浓硝酸混合，于100℃反应1.5h，得反应物，取反应物按质量比1：3加入聚甲基丙烯酸二乙胺乙醚，得混液，加入混液质量的60%的浓硫酸，反应40min，得两亲嵌段共聚物，取两亲嵌段共聚物加入两亲嵌段共聚物质量10%的二溴聚丙烯、两亲嵌段共聚物质量30%的甲基丙烯酸羟乙酯，于190℃熔融共混，密炼10h，即得复合两亲共聚物；
S4.取褐煤按质量比1：4加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于40℃水浴，以220r/min搅拌1h，过滤，取滤液旋转蒸发，真空干燥至含水量在5%以下，得腐植酸钠，按质量比1：2：4，取丙烯酰氧丁基磺酸、丙烯酸、质量分数为20%的氢氧化钠溶液，混合搅拌，静置15min，得混合液，取混合液按质量比3：1：0.3加入腐植酸钠、过硫酸钾，于60℃，搅拌20min，得腐殖酸复合物；
S5.于30℃，按质量份数计，取30份果枝处理物、20份复合两亲共聚物、15份腐殖酸复合物、6份硫酸亚铁、40份水，以300r/min混合搅拌40min，后加入6份硫酸铜、5份磷酸二氢钾、6份硼砂、10份苯甲酸钠混合均匀，超声波分散20min，即得果树伤口愈合剂。
实施例2
渗透剂：脂肪醇聚氧乙烯醚和仲烷基磺酸钠按质量比3:1混合，即得渗透剂。
助剂：聚氯乙烯和硬脂酸镁按质量比2：5混合，即得助剂。
一种果树伤口愈合剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.取果树修剪弃枝，于70℃干燥，粉碎过60目筛，取过筛颗粒按质量比1：5加入质量分数为20%的碳酸钠溶液浸泡4h，于70℃水浴，以250r/min搅拌50min，静置20min，过滤，得滤渣A，取滤渣A按质量比1：5加入浓度0.1mol/L的次氯酸钠溶液，用浓度0.2mol/L的乙酸调节pH至5，于水浴80℃，以350r/min转速搅拌30min，过滤，得滤渣B；
S2.取滤渣B按质量比1：5加入质量分数60%的硫酸溶液，于50℃水浴，以300r/min搅拌40min，后加入滤渣质量7倍的水，混合均匀，以2000r/min离心15min，去除上清液，再次以3000r/min离心25min，取上层清液置于透析袋，用去离子水透析3天，取透析液于超声波处理30min，得分散液，取分散液旋转蒸发，冷冻干燥，得果枝处理物；
S3.按质量比1:6取聚（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与浓硝酸混合，于110℃反应2h，得反应物，取反应物按质量比1：5加入聚甲基丙烯酸二乙胺乙醚，得混液，加入混液质量的60%的浓硫酸，反应50min，得两亲嵌段共聚物，取两亲嵌段共聚物加入两亲嵌段共聚物质量10%的二溴聚丙烯、两亲嵌段共聚物质量30%的甲基丙烯酸羟乙酯，于200℃熔融共混，密炼12h，即得复合两亲共聚物；
S4.取褐煤按质量比1：6加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于60℃水浴，以250r/min搅拌2h，过滤，取滤液旋转蒸发，真空干燥至含水量在5%以下，得腐植酸钠，按质量比1：2：7，取丙烯酰氧丁基磺酸、丙烯酸、质量分数为20%的氢氧化钠溶液，混合搅拌，静置25min，得混合液，取混合液按质量比3：1：0.3加入腐植酸钠、过硫酸钾，于70℃，搅拌40min，得腐殖酸复合物；
S5.于40℃，按质量份数计，取50份果枝处理物、40份复合两亲共聚物、25份腐殖酸复合物、14份硫酸亚铁、60份水，以350r/min混合搅拌60min，后加入14份硫酸铜、12份磷酸二氢钾、12份硼砂、15份苯甲酸钠混合均匀，超声波分散40min，即得果树伤口愈合剂。
实施例3
渗透剂：脂肪醇聚氧乙烯醚和仲烷基磺酸钠按质量比3:1混合，即得渗透剂。
助剂：聚氯乙烯和硬脂酸镁按质量比2：4混合，即得助剂。
一种果树伤口愈合剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.取果树修剪弃枝，于65℃干燥，粉碎过60目筛，取过筛颗粒按质量比1：4加入质量分数为16%的碳酸钠溶液浸泡3h，于65℃水浴，以235r/min搅拌40min，静置15min，过滤，得滤渣A，取滤渣A按质量比1：4加入浓度0.1mol/L的次氯酸钠溶液，用浓度0.2mol/L的乙酸调节pH至4.7，于水浴75℃，以325r/min转速搅拌17min，过滤，得滤渣B；
S2.取滤渣B按质量比1：4加入质量分数60%的硫酸溶液，于40℃水浴，以275r/min搅拌32min，后加入滤渣质量6倍的水，混合均匀，以2000r/min离心13min，去除上清液，再次以3000r/min离心23min，取上层清液置于透析袋，用去离子水透析2天，取透析液于超声波处理25min，得分散液，取分散液旋转蒸发，冷冻干燥，得果枝处理物；
S3.按质量比1:6取聚（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与浓硝酸混合，于105℃反应1.5h，得反应物，取反应物按质量比1：4加入聚甲基丙烯酸二乙胺乙醚，得混液，加入混液质量的60%的浓硫酸，反应45min，得两亲嵌段共聚物，取两亲嵌段共聚物加入两亲嵌段共聚物质量10%的二溴聚丙烯、两亲嵌段共聚物质量30%的甲基丙烯酸羟乙酯，于195℃熔融共混，密炼11h，即得复合两亲共聚物；
S4.取褐煤按质量比1：5加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于50℃水浴，以235r/min搅拌1h，过滤，取滤液旋转蒸发，真空干燥至含水量在5%以下，得腐植酸钠，按质量比1：2：5，取丙烯酰氧丁基磺酸、丙烯酸、质量分数为20%的氢氧化钠溶液，混合搅拌，静置20min，得混合液，取混合液按质量比3：1：0.3加入腐植酸钠、过硫酸钾，于65℃，搅拌30min，得腐殖酸复合物；
S5.于35℃，按质量份数计，取40份果枝处理物、30份复合两亲共聚物、20份腐殖酸复合物、10份硫酸亚铁、50份水，以325r/min混合搅拌50min，后加入10份硫酸铜、8份磷酸二氢钾、9份硼砂、13份苯甲酸钠混合均匀，超声波分散30min，即得果树伤口愈合剂。
对比例：广州市某公司生产的果树伤口愈合剂。
分别对同一县村的苹果园进行树形修剪，修剪条件和树势基本一致，修剪后在苹果园中随机选取10组果树进行试验，每组10棵，分别采用实施例和对比例的果 树伤口愈合剂进行伤口涂抹处理，并记录数据如表1所示。
表1：
通过上表可以看出，本发明促进愈合和防止腐烂病的效果具有显著优势。且在同样管理条件下，有助于提高坐果率，值得推广使用。

Claims (3)

1.一种果树伤口愈合剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1.取果树修剪弃枝，干燥，粉碎过筛，取过筛颗粒按质量比1：3~5加入碳酸钠溶液浸泡2~4h，于60~70℃搅拌混合，静置，过滤，得滤渣A，取滤渣A按质量比1：3~5加入次氯酸钠溶液，调节pH，于水浴70~80℃，搅拌15~30min，过滤，得滤渣B；
S2.取滤渣B按质量比1：3~5加入质量分数60%的硫酸溶液，于30~50℃水浴，搅拌25~40min，后加入滤渣质量5~7倍的水，混合均匀，离心10~15min，去除上清液，再离心20~25min，取上层清液置于透析袋，用去离子水透析2~3天，取透析液超声波处理20~30min，得分散液，取分散液旋转蒸发，冷冻干燥，得果枝处理物；
S3.按质量比1:6取聚（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与浓硝酸混合，于100~110℃反应1.5~2h，得反应物，取反应物按质量比1：3~5加入聚甲基丙烯酸二乙胺乙醚，得混液，加入混液质量的60%的浓硫酸，反应40~50min，得两亲嵌段共聚物，取两亲嵌段共聚物加入两亲嵌段共聚物质量10%的二溴聚丙烯、两亲嵌段共聚物质量30%的甲基丙烯酸羟乙酯，于190~200℃熔融共混，密炼10~12h，即得复合两亲共聚物；
S4.取褐煤按质量比1：4~6加入氢氧化钠溶液，于40~60℃水浴，搅拌1~2h，过滤，取滤液旋转蒸发，真空干燥，得腐植酸钠，按质量比1：2：4~7，取丙烯酰氧丁基磺酸、丙烯酸、氢氧化钠溶液，混合搅拌，静置15~25min，得混合液，取混合液按质量比3：1：0.3加入腐植酸钠、过硫酸钾，于60~70℃，搅拌20~40min，得腐殖酸复合物；
S5.于30~40℃，按质量份数计，取30~50份果枝处理物、20~40份复合两亲共聚物、15~25份腐殖酸复合物、6~14份硫酸亚铁、40~60份水，混合搅拌40~60min，后加入6~14份硫酸铜、5~12份磷酸二氢钾、6~12份硼砂、10~15份苯甲酸钠混合均匀，超声波分散20~40min，即得果树伤口愈合剂。
2.根据权利要求1所述果树愈合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤渗透剂：脂肪醇聚氧乙烯醚和仲烷基磺酸钠按质量比3:1混合，即得渗透剂。
3.根据权利要求1所述果树愈合剂的制备方法，其特征在于，所述助剂为聚氯乙烯和硬脂酸镁按质量比2：3~5混合，即得助剂。
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