CN108574091A - 一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料及其制备方法，涉及锂离子电池负极材料技术领域，所述负极材料是由金属V、Ti、Cr和Ni经合金化、氢化处理后得到的钒基氢化物与碳质材料复合制得的，其制备方法是将纯金属V、Ti、Cr、Ni酸洗，然后进行熔炼、热处理，得合金，将合金进行氢化处理，粉碎，得钒基氢化物，将碳质材料加入到N‑甲基吡咯烷酮中超声分散，向其中加入钒基氢化物，搅拌，抽滤干燥，过筛，即得。本发明中该负极材料相对于传统碳负极材料，其比容量提升接近3倍，其首次放电比容量约为1000mAh g‑1左右，对锂电压约0.4～0.5V，表现出高的比容量和低的对锂电压，有望成为石墨负极新的替代者。

Description

一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料及其制备方法。
背景技术
作为能源装置兼储能方式的二次电池在新能源的开发利用中发挥着重大作用，其中锂离子电池以其各项优异的性能得到了广泛的应用。负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，重点影响着电池的比容量及循环性能，始终是锂离子电池的研究重点。
金属氢化物MgH2基于转换反应作为锂离子电池的概念在2008年首次被提出，并得到MgH2具有高达2038mAh g-1的理论比容量和1480mAh g-1的初始循环容量的结果，钒基氢化物也具有类似特点，其理论比容量高达1013mAh g-1、对Li电压约0.4～0.5V，而目前商业化的锂离子电池负极材料仍以石墨为主，其理论比容量仅为372mAh g-1。该钒基氢化物的理论比容量高达石墨负极的约2.7倍，且它作为锂离子电池负极材料的储锂机理还鲜有报道，因此作为锂离子电池负极材料显现出巨大潜力。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料及其制备方法，制得的该负极材料的比容量高。
本发明提出的一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，所述负极材料是由金属V、Ti、Cr和Ni经合金化、氢化处理后得到的钒基氢化物与碳质材料复合制得的。
优选地，所述V、Ti、Cr和Ni的摩尔质量比为60：22-27：4-7：8-13。
优选地，所述碳质材料为石墨、炭黑、碳纳米管、中间相碳微球、石墨烯中的一种。
优选地，所述碳质材料占负极材料总质量的3-7％。
本发明还提出了上述新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯金属V、Ti、Cr、Ni酸洗，然后进行熔炼、热处理，得钒基合金；
S2、将钒基合金进行氢化处理，粉碎，得钒基氢化物；
S3、将碳质材料加入到N-甲基吡咯烷酮中超声分散，向其中加入钒基氢化物，搅拌，抽滤干燥，得碳质材料包覆的钒基氢化物；
S4、将碳质材料包覆的钒基氢化物过筛，即得。
优选地，S1中，热处理温度为1390-1420℃，热处理时间为60-90min。
优选地，S2中，氢化处理的氢压为4-4.5MPa，反应温度为25-30℃，反应时间为1-1.5h。
优选地，S2中，采用高能球磨粉碎，球料比为4-7：1，球磨时间为7-15min。
优选地，S3中，碳质材料在N-甲基吡咯烷酮中的浓度为0.1-0.5mg/mL。
优选地，S3中，超声分散40-80min。
有益效果：本发明提出了一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，是由金属V、Ti、Cr和Ni经合金化、氢化处理后得到的钒基氢化物与碳质材料复合制得的，其作为负极材料比容量大，相对于传统碳负极材料，其比容量提升接近3倍，其首次放电比容量约为1000mAh g-1左右，对锂电压约0.4～0.5V，表现出高的容量和低的对锂电压，有望成为石墨负极新的替代者，为锂离子电池负极材料的发展提供一种新的可能性。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的钒基氢化物负极材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例4制备的钒基氢化物负极材料的SEM图；
图3为本发明实施例4制备的钒基氢化物负极材料的首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，所述负极材料是由金属V、Ti、Cr和Ni经合金化、氢化处理后得到的钒基氢化物与碳质材料复合制得的。
本发明还提出了上述新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯金属V、Ti、Cr、Ni酸洗，然后进行熔炼、热处理，得钒基合金；
S2、将钒基合金进行氢化处理，粉碎，得钒基氢化物；
S3、将碳质材料加入到N-甲基吡咯烷酮中超声分散，向其中加入钒基氢化物，搅拌，抽滤干燥，得碳质材料包覆的钒基氢化物；
S4、将碳质材料包覆的钒基氢化物过筛，即得。
实施例2
本发明提出的一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，所述负极材料是由金属V、Ti、Cr和Ni经合金化、氢化处理后得到的钒基氢化物与碳质材料复合制得的；其中，V、Ti、Cr和Ni的摩尔质量比为60：22：4：8；碳质材料为石墨，占负极材料总质量的3％。
本发明还提出了上述新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温下用15wt％的盐酸溶液对纯度均为99.5％以上的纯金属V、Ti、Cr、Ni进行酸洗5min，除去表面杂质，再用去离子水洗净烘干后，按比例称取金属V、Ti、Cr、Ni，共20g，置于纽扣炉中熔炼成合金锭，再将其置于钼丝炉中，在高真空下于1390℃热处理90min，使其成分均匀，再利用砂磨机抛光后机械破碎成直径约5mm的金属块，即得钒基合金；
S2、将钒基合金在25℃、4MPa氢压下氢化处理1h，然后在氩气保护下利用高能球磨粉碎7min，球料比为4：1，得钒基氢化物；
S3、将碳质材料加入到N-甲基吡咯烷酮中，使其在N-甲基吡咯烷酮中的浓度为0.3mg/mL，超声分散40min，向其中加入复合氢化物，搅拌40min，抽滤干燥，得碳质材料包覆的钒基氢化物；
S4、将碳质材料包覆的钒基氢化物过筛，使其粒径在1μm左右，即得。
实施例3
本发明提出的一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，所述负极材料是由金属V、Ti、Cr和Ni经合金化、氢化处理后得到的钒基氢化物与碳质材料复合制得的；其中，V、Ti、Cr和Ni的摩尔质量比为60：27：7：13；碳质材料为炭黑，占负极材料总质量的7％。
本发明还提出了上述新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温下用15wt％的盐酸溶液对纯度均为99.5％以上的纯金属V、Ti、Cr、Ni进行酸洗10min，除去表面杂质，再用去离子水洗净烘干后，按比例称取金属V、Ti、Cr、Ni，共20g，置于纽扣炉中熔炼成合金锭，再将其置于钼丝炉中，在高真空下于1420℃热处理60min，使其成分均匀，再利用砂磨机抛光后机械破碎成直径约5mm的金属块，即得钒基合金；
S2、将钒基合金在30℃、4.5MPa氢压下氢化处理1.5h，然后在氩气保护下利用高能球磨粉碎15min，球料比为7：1，得钒基氢化物；
S3、将碳质材料加入到N-甲基吡咯烷酮中，使其在N-甲基吡咯烷酮中的浓度为0.5mg/mL，超声分散80min，向其中加入复合氢化物，搅拌60min，抽滤干燥，得碳质材料包覆的钒基氢化物；
S4、将碳质材料包覆的钒基氢化物过筛，使其粒径在1μm左右，即得。
实施例4
本发明提出的一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，所述负极材料是由金属V、Ti、Cr和Ni经合金化、氢化处理后得到的钒基氢化物与碳质材料复合制得的；其中，V、Ti、Cr和Ni的摩尔质量比为60：25：5：10；碳质材料为石墨烯，占负极材料总质量的5％。
本发明还提出了上述新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温下用15wt％的盐酸溶液对纯度均为99.5％以上的纯金属V、Ti、Cr、Ni进行酸洗5min，除去表面杂质，再用去离子水洗净烘干后，按比例称取金属V、Ti、Cr、Ni，共20g，置于纽扣炉中熔炼成合金锭，再将其置于钼丝炉中，在高真空下于1400℃热处理60min，使其成分均匀，再利用砂磨机抛光后机械破碎成直径约5mm的金属块，即得钒基合金；
S2、将钒基合金在25℃、4MPa氢压下氢化处理1h，然后在氩气保护下利用高能球磨粉碎10min，球料比为5：1，得钒基氢化物；
S3、将石墨烯加入到N-甲基吡咯烷酮中，使其在N-甲基吡咯烷酮中的浓度为0.2mg/mL，超声分散60min，向其中加入复合氢化物，搅拌60min，抽滤干燥，得碳质材料包覆的钒基氢化物；
S4、将碳质材料包覆的钒基氢化物过筛，使其粒径在1μm左右，即得。
对本实施例中制得的钒基氢化物负极材料进行表征，其中图1为XRD图，氢化前的物相为BCC结构，氢化后转变为FCC结构，表明氢化过程完成；图2为SEM图，从图中可以看出，该负极材料中为钒基氢化物与石墨烯的混合物。
对本实施例中制得钒基氢化物负极材料的电化学性能进行测试，图3为其首次充放电曲线图，从图中可以看出，其首次放电比容量约为1000mAh g-1，对锂电压约0.4～0.5V，表现出高的容量和低的对锂电压，相比较碳负极材料，其容量有很大程度的提升，有望成为石墨负极新的替代者。
实施例5
本发明提出的一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，所述负极材料是由金属V、Ti、Cr和Ni经合金化、氢化处理后得到的钒基氢化物与碳质材料复合制得的；其中，V、Ti、Cr和Ni的摩尔质量比为60：24：5：11；碳质材料为石墨烯，占负极材料总质量的5％。
本发明还提出了上述新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温下用15wt％的盐酸溶液对纯度均为99.5％以上的纯金属V、Ti、Cr、Ni进行酸洗7min，除去表面杂质，再用去离子水洗净烘干后，按比例称取金属V、Ti、Cr、Ni，共20g，置于纽扣炉中熔炼成合金锭，再将其置于钼丝炉中，在高真空下于1400℃热处理60min，使其成分均匀，再利用砂磨机抛光后机械破碎成直径约5mm的金属块，即得钒基合金；
S2、将钒基合金在25℃、4MPa氢压下氢化处理1h，然后在氩气保护下利用高能球磨粉碎12min，球料比为5：1，得钒基氢化物；
S3、将石墨烯加入到N-甲基吡咯烷酮中，使其在N-甲基吡咯烷酮中的浓度为0.4mg/mL，超声分散60min，向其中加入复合氢化物，搅拌60min，抽滤干燥，得碳质材料包覆的钒基氢化物；
S4、将碳质材料包覆的钒基氢化物过筛，使其粒径在1μm左右，即得。
实施例6
本发明提出的一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，所述负极材料是由金属V、Ti、Cr和Ni经合金化、氢化处理后得到的钒基氢化物与碳质材料复合制得的；其中，V、Ti、Cr和Ni的摩尔质量比为60：26：5：9；碳质材料为石墨烯，占负极材料总质量的6％。
本发明还提出了上述新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温下用15wt％的盐酸溶液对纯度均为99.5％以上的纯金属V、Ti、Cr、Ni进行酸洗8min，除去表面杂质，再用去离子水洗净烘干后，按比例称取金属V、Ti、Cr、Ni，共20g，置于纽扣炉中熔炼成合金锭，再将其置于钼丝炉中，在高真空下于1400℃热处理60min，使其成分均匀，再利用砂磨机抛光后机械破碎成直径约5mm的金属块，即得钒基合金；
S2、将钒基合金在25℃、4MPa氢压下氢化处理1h，然后在氩气保护下利用高能球磨粉碎8min，球料比为6：1，得钒基氢化物；
S3、将碳质材料加入到N-甲基吡咯烷酮中，使其在N-甲基吡咯烷酮中的浓度为0.1mg/mL，超声分散60min，向其中加入复合氢化物，搅拌60min，抽滤干燥，得碳质材料包覆的钒基氢化物；
S4、将碳质材料包覆的钒基氢化物过筛，使其粒径在1μm左右，即得。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，其特征在于，所述负极材料是由金属V、Ti、Cr和Ni经合金化、氢化处理后得到的钒基氢化物与碳质材料复合制得的。
2.根据权利要求1所述的新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，其特征在于，所述V、Ti、Cr和Ni的摩尔质量比为60：22-27：4-7：8-13。
3.根据权利要求1所述的新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，其特征在于，所述碳质材料为石墨、炭黑、碳纳米管、中间相碳微球、石墨烯中的一种。
4.根据权利要求1所述的新型锂离子电池钒基氢化物负极材料，其特征在于，所述碳质材料占负极材料总质量的3-7％。
5.根据权利要求1-4任一所述的新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将纯金属V、Ti、Cr、Ni酸洗，然后进行熔炼、热处理，得钒基合金；
S2、将钒基合金进行氢化处理，粉碎，得钒基氢化物；
S3、将碳质材料加入到N-甲基吡咯烷酮中超声分散，向其中加入钒基氢化物，搅拌，抽滤干燥，得碳质材料包覆的钒基氢化物；
S4、将碳质材料包覆的钒基氢化物过筛，即得。
6.根据权利要求5所述的新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，热处理温度为1390-1420℃，热处理时间为60-90min。
7.根据权利要求5所述的新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，其特征在于，S2中，氢化处理的氢压为4-4.5MPa，反应温度为25-30℃，反应时间为1-1.5h。
8.根据权利要求5所述的新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，其特征在于，S2中，采用高能球磨粉碎，球料比为4-7：1，球磨时间为7-15min。
9.根据权利要求5所述的新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，其特征在于，S3中，碳质材料在N-甲基吡咯烷酮中的浓度为0.1-0.5mg/mL。
10.根据权利要求5所述的新型锂离子电池钒基氢化物负极材料的制备方法，其特征在于，S3中，超声分散40-80min。
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