CN108572232A - 一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置及测定方法 - Google Patents

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CN108572232A CN201710157156.4A CN201710157156A CN108572232A CN 108572232 A CN108572232 A CN 108572232A CN 201710157156 A CN201710157156 A CN 201710157156A CN 108572232 A CN108572232 A CN 108572232A
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Abstract

本发明公开了一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置及测定方法。燃烧测定装置包括石英燃烧管、助燃剂源、水蒸气发生器、管式炉、尾气冷凝管和吸收瓶。石英燃烧管包括外管、内管和样品管。装有样品的样品管置于内管中，与内管中的氧气和水蒸气接触进行一次燃烧和水解，不完全燃烧产物在内管末端与外管中的氧气接触进行二次燃烧，最终的燃烧产物经冷凝后由吸收液吸收，定容后检测其中的氯含量。本发明通过前后双路进气和样品管燃烧方式，可保证固体燃料中的氯完全燃烧转化，适用范围广，结果准确，可用于不同固体燃料如煤、生物质和城市生活垃圾等氯含量的测定。

Description

一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置及测定方法
技术领域
本发明涉及一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置及测定方法，属化学分析和定量分析技术领域，具体的说是一种适用于煤、生物质和城市生活垃圾等固体燃料中氯含量测定的燃烧装置及其方法。
背景技术
煤、生物质和城市生活垃圾等固体燃料的燃烧是目前能源利用和环境保护的重要方式之一。但是，固体燃料中的氯在燃烧过程中会产生HCl气体和二噁英等物质，不仅易导致锅炉受热面的腐蚀，还会对人体健康和环境造成严重的二次污染。因此，准确检测固体燃料中氯含量对于燃烧过程含氯污染物的生成和控制非常重要。
目前，固体燃料中氯含量的检测方法较多，一般是先采用高温燃烧水解法、氧弹燃烧法和艾氏卡法等处理固体燃料样品，然后对获得的产物再通过滴定法或离子色谱法等测量其中的氯含量。如我国将高温燃烧水解-电位滴定法和艾氏卡混合剂熔样-硫酸氢钾滴定法作为煤中氯含量检测的国家标准(GB/T 3558-2014)。国际上将氧弹燃烧-离子色谱法作为生物质燃料中氯含量的检测标准(ISO 16994-2016)。在目前的固体燃料样品处理方法中，高温燃烧水解法技术成熟，操作方便，准确度较高，在我国煤炭中氯含量检测领域得到了广泛的推广和应用。高温燃烧水解法需要在燃烧装置中使样品燃烧，然后采用溶液吸收燃烧产物并进行检测。目前的燃烧装置基本都是参照国家标准GB/T 3558-2014建立，如专利(CN 101581636)公开了一种秸秆的高温燃烧水解法，专利(CN 104251877 A)公开了一种城市生活垃圾中氯含量的检测方法。这类装置对于挥发分含量一般燃料是较为适宜的，但对高挥发分含量的煤、生物质和城市生活垃圾等燃料的燃烧却存在不足。因为高挥发分的存在容易使燃料发生爆燃，大量挥发分和未完全燃烧产物会直接被带出燃烧管，导致含氯组分燃烧不完全，最终影响氯含量的检测结果。
基于以上背景，本发明提出一种新的燃烧测定装置，通过合理布置进气方式等实现不同种类固体燃料的完全燃烧，在此基础上建立了一种更加准确、方便的固体燃料中氯含量的测定方法。
发明内容
本发明目的在于克服现有固体燃料中氯含量测定方法和技术中存在的不足，提供一种准确、原料适用性广的固体燃料中氯含量的燃烧测定装置及测定方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，包括石英燃烧管、助燃剂源、水蒸气发生器、管式炉、尾气冷凝管和吸收瓶；所述石英燃烧管包括外管、内管和样品管；所述外管置于所述管式炉中；以气流方向为前后方向，所述外管前端为开口端；所述外管末端出口与所述尾气冷凝管连接；所述内管两端开口，所述内管的末端设置在所述外管内，位于外管内的中心位置；内管的前端设置在外管外侧，位于管式炉外；所述样品管放置在内管中，位于管式炉内；所述助燃剂源出口通过第一连接管道和第二连接管道分别与所述内管前部的内管气体接口和外管前部的外管气体接口相连；水蒸气发生器通过水蒸气连接管道与所述内管前部的内管水蒸气接口连接；所述尾气冷凝管连接在外管和吸收瓶之间。
上述技术方案中，所述外管末端以外管轴向中心线为中心径向对称收缩成锥口，锥口与所述尾气冷凝管连接。
上述技术方案中，所述内管前端采用中心安装有进样推棒的封口塞密封；所述内管外表面与外管前端内表面的接触位置采用密封圈密封；所述内管内径与样品管外径之差小于0.3mm。
上述技术方案中，所述第一连接管道和第二连接管道上分别设置有第一管路转子流量计和第二管路转子流量计，用以调控助燃剂流量；助燃剂选用氧气。
上述技术方案中，所述吸收瓶为两个或两个以上。
一种固体燃料中氯含量的测定方法，使用上述固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，包括：
称取固体燃料样品适量，如0.1～0.5g(精确至0.0005g)，与适量(4～6g)石英砂混合均匀后置于所述样品管内；在所述吸收瓶内装入吸收液；
将所述管式炉升温并控制在1000～1100℃；采用热电偶沿内管前端到末端标定不同恒温区；
待管式炉温度稳定后，开启助燃剂源往所述内管和所述外管中分别通入助燃剂；助燃剂选用氧气；
将所述样品管放置到内管中，塞紧封口塞，用封口塞中心的进样推棒将样品管在内管中从前往后推送，按温度由低到高依次在不同恒温区内停留，进行燃烧和水解；
燃烧和水解后的烟气通过所述尾气冷凝管冷却后被所述吸收瓶中吸收液吸收；
燃烧和水解完成后，收集吸收瓶中的吸收液并定容后，检测其中的氯离子浓度，并换算获得固体燃料样品中氯元素的含量。
上述方法中，为了实现固体燃料样品中氯元素的充分转化，开启水蒸气发生器产生水蒸气，往所述内管中通入水蒸气，使样品管中的固体燃料样品燃烧后的产物进行水解。为了减少系统误差，燃烧和水解完成后，用高纯水冲洗所述石英燃烧管及连接管路，收集冲洗液及吸收瓶中的吸收液并混合均匀；将冲洗液与吸收液的混合溶液定容后，检测其中的氯离子浓度，并换算获得固体燃料样品中氯元素的含量。
上述方法中，所述第一管路转子流量计调节助燃剂流量为500mL/min，所述第二管路转子流量计调节助燃剂流量为200～500mL/min，所述水蒸气流量为2mL/min。
上述方法中，所述管式炉温度稳定在1000～1100℃后，标记所述内管中200～300℃、400～600℃、700～900℃和1000～1100℃四个不同恒温区，保持内管中所述四个不同恒温区的长度大于50mm；所述样品管依次在内管中200～300℃、400～600℃、700～900℃恒温区内分别停留5min，然后在1000～1100℃恒温区内停留15min。
上述方法中，所述吸收液为NaOH溶液或Na2CO3和NaHCO3的混合溶液。
上述方法中，将冲洗液与吸收液的混合溶液用高纯水定容至1000mL，摇匀后吸取少量溶液，送入离子色谱仪检测其中的氯离子浓度，并通过换算公式换算后获得固体燃料样品中氯元素的含量：
其中，λ为固体燃料中氯元素的质量分数，Cl-为离子色谱仪检测出的氯离子浓度(单位为mg/mL)，m为燃烧-水解所用固体燃料样品的质量(单位为mg)。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：①石英燃烧管采用前后双路进气方式，可以实现固体燃料不完全燃烧产物的二次燃烧，保证固体燃料中的氯完全燃烧转化，能满足较高挥发分的固体燃料如褐煤、生物质和城市生活垃圾等氯含量的检测要求，原料适用范围更加广泛；②其次，燃烧-水解过程采用样品管代替传统的石英舟，氧气可以穿过并接触全部的固体燃料样品，避免传统石英舟存在上下样品层与氧气接触不一致的现象，进一步确保固体燃料样品完全燃烧转化。
附图说明
图1为本发明所涉及的一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置示意图。
图中：1–助燃剂源；2–第一管路转子流量计；3–第二管路转子流量计；4–进样推棒；5–封口塞；6–内管；7–内管气体接口；8–内管水蒸气接口；9–水蒸气发生器；10–密封圈；11–外管气体接口；12–样品管；13–管式炉；14–外管；15–尾气冷凝管；16–吸收瓶。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不限于这些实施例。
本申请文件中的上、下、左、右、前和后等方位用语是基于附图所示的位置关系而建立的。附图不同，则相应的位置关系也有可能随之发生变化，故不能以此理解为对保护范围的限定。
本发明所述的一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，包括石英燃烧管、助燃剂源1、水蒸气发生器9、管式炉13、尾气冷凝管15和吸收瓶16，如附图1所示。所述石英管燃烧管由外管14、内管6和样品管12组成。所述外管14置于管式炉13中。以气流方向为前后方向，所述外管14前端为开口端；所述外管14末端出口与所述尾气冷凝管15连接。外管末端还可以以外管轴向中心线为中心呈径向对称收缩成锥口。所述内管6两端开口，后端置于外管14中，内管6末端位于外管14内的中心位置。内管6前端设置在外管14外侧，同时位于管式炉13外。所述内管6前端开口侧采用封口塞5密封，封口塞5中心安装有进样推棒4。内管6左端与外管14接触位置采用氟橡胶密封圈10密封。所述样品管12放置于内管6中，内管6内径与样品管12外径之差在0.3mm以下，以防止氧气从样品管和内管间隙通过。煤、生物质、城市生活垃圾及其混合物等固体燃料放置在样品管12中。
石英燃烧管所需氧气和水蒸气分别由助燃剂源1和水蒸气发生器9提供。助燃剂源1出口通过第一连接管道和第二连接管道分别与所述内管6前部的内管气体接口7和外管14前部的外管气体接口11相连。第一连接管道、第二连接管道上分别设置有第一管路转子流量计2和第二管路转子流量计3，用以调节助燃剂流量。从内管气体接口7进入的助燃剂，与放置在样品管12中的固体燃料接触进行一次燃烧。从外管气体接口11进入的助燃剂，顺着外管14和内管6的间隙流动，在内管6末端与样品管12内固体燃料一次燃烧后的产物接触，进行二次燃烧。水蒸气发生器9通过水蒸气连接管道与所述内管6前部的内管水蒸气接口8连接，水蒸气从内管水蒸气接口8进入内管6前部，位于助燃剂通入位置之后。固体燃料首先与助燃剂燃烧，之后通入的水蒸气可与燃烧过程中产生的有机氯发生水解反应，以确保有机氯能够完全转化为无机氯，被吸收瓶16中的吸收液吸收。
助燃剂选用氧气，氧气纯度>99.9％。水蒸气发生器最大加热功率500W，加热电压连续可调。
所述管式炉13最高加热温度为1100℃(±10℃)，加热区总长度为500mm以上。炉温由温度自动调节仪数显和控制。加热温度为1000～1100℃时，所述内管6内部200～300℃、400～600℃、700～900℃和1000～1100℃四个恒温区长度均在50mm以上。所述尾气冷凝管15可以采用蛇形冷凝管，冷凝后的尾气采用吸收瓶16吸收其中的氯元素，吸收瓶16可为两个或两个以上。吸收液为0.1～0.25mol/L的NaOH溶液或Na2CO3和NaHCO3的混合溶液，容量均为200mL。
采用上述固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，本发明的测定方法具体如下：
称取固体燃料样品0.1～0.5g(精确至0.0005g)，与4～6g(优选5g)石英砂混合均匀后置于所述样品管12内；在所述吸收瓶16内装入吸收液；尾气吸收液通常为NaOH溶液或Na2CO3和NaHCO3的混合溶液；
将所述管式炉13升温并控制在1000～1100℃；采用热电偶沿内管6前端到末端标定不同恒温区；为保证燃烧和水解反应充分，所述管式炉温度稳定在1000～1100℃后，标记所述内管中200～300℃、400～600℃、700～900℃和1000～1100℃四个不同恒温区，保持内管中所述四个不同恒温区的长度大于50mm；
待管式炉13温度稳定后，开启助燃剂源1往所述内管6和所述外管14中分别通入助燃剂，所述第一管路转子流量计调节助燃剂流量为500mL/min，所述第二管路转子流量计调节助燃剂流量为200～500mL/min；开启水蒸气发生器9产生水蒸气，往所述内管6中通入水蒸气，水蒸气流量为2mL/min；
将所述样品管12放置到内管6中，塞紧封口塞5，用封口塞5中心的进样推棒4将样品管12在内管6中从前往后推送，按温度由低到高依次在不同恒温区内停留，进行燃烧和水解；所述样品管依次在内管中200～300℃、400～600℃、700～900℃恒温区内分别停留5min，然后在1000～1100℃恒温区内停留15min。
燃烧和水解后的烟气通过所述尾气冷凝管15冷却后被所述吸收瓶16中吸收液吸收；吸收瓶16为两个或两个以上；
燃烧和水解完成后，用高纯水冲洗所述石英燃烧管及连接管路，收集冲洗液及吸收瓶中的吸收液并混合均匀；将冲洗液与吸收液的混合溶液用高纯水定容至1000mL，摇匀后吸取少量溶液，送入离子色谱仪检测其中的氯离子浓度，并通过换算公式换算后获得固体燃料样品中氯元素的含量：
其中，λ为固体燃料中氯元素的质量分数，Cl-为离子色谱仪检测出的氯离子浓度(单位为mg/mL)，m为燃烧-水解所用固体燃料样品的质量(单位为mg)。
实施例1：
采用本发明的燃烧测定装置及其方法测量煤矸石样品中的氯含量，其测定步骤如下：
(1)称取粒径≤100目的煤矸石样品0.5g(精确至0.0005g)，与5g石英砂混合均匀后置于样品管12内，样品管12两端用石英棉塞紧固定；将4g优级纯NaOH溶于1000mL高纯水中，配置成0.1mol/L的NaOH溶液，并分别汲取200mL置于吸收瓶16中；
(2)连接好装置气路、电路和冷却水。将管式炉13升温并控制在1100℃，标记内管6中300℃、600℃、800℃和1100℃温度区域；待管式炉13温度稳定后，开启助燃剂源1，并调节第一转子流量计2和第二管路转子流量计3，开始通入助燃剂，第一管路助燃剂流量为500mL/min，第二管路助燃剂流量为200mL/min；调节水蒸气发生器9输入功率，使水蒸气流量为2mL/min；助燃剂选用氧气；
(3)进气稳定后，将样品管12置于内管6中，塞紧封口塞5；用进样推棒4将样品管12分别推送至300℃、600℃、800℃恒温区内并各停留5min，最后将样品管12推送至1100℃恒温区内并停留15min；
(4)上述过程产生的烟气通过尾气冷凝管15冷却后被吸收瓶16中吸收液吸收；燃烧-水解完成后，将吸收瓶16吸收液倒入烧杯中。用高纯水冲洗样品管12、吸收瓶16、尾气冷凝管15、外管14、内管6及连接管路，冲洗液倒入同一烧杯；将烧杯中混合液移至容量瓶，并采用高纯水清洗烧杯且一并移入容量瓶，定容至1000mL后，摇匀溶液，作为待测液；
(5)吸取少量待测液，送入离子色谱仪检测其中的氯离子浓度，经换算后可获得固体燃料样品中氯元素的含量，结果如表1所示；具体换算方式为：
其中，λ为固体燃料中氯元素的质量分数，Cl-为离子色谱仪检测出的氯离子浓度(单位为mg/mL)，m为燃烧-水解所用固体燃料样品的质量(单位为mg)。
实施例2：
采用本发明的燃烧测定装置及其方法测量城市生活垃圾样品中的氯含量，其测定步骤如下：
(1)称取粒径≤20目的城市生活垃圾样品0.2g(精确至0.0005g)，与5g石英砂混合均匀后置于样品管12内，样品管12两端用石英棉塞紧固定；将10g优级纯NaOH溶于1000mL高纯水中，配置成0.25mol/L的NaOH溶液，并分别汲取200mL置于吸收瓶16中；
(2)连接好装置气路、电路和冷却水；将管式炉13升温并控制在1100℃，标记内管6中250℃、450℃、700℃和1100℃温度区域；待管式炉13温度稳定后，调节第一管路转子流量计2和第二管路转子流量计3，开始通入助燃剂，第一管路助燃剂流量为500mL/min，第二管路助燃剂流量为400mL/min；调节水蒸气发生器9输入功率，使水蒸气流量为2mL/min。
(3)进气稳定后，将样品管12置于内管6中，塞紧封口塞5，用进样推棒4将样品管12分别推送至250℃、450℃、700℃恒温区内并各停留5min，最后将样品管12推送至1100℃恒温区内并停留15min；
(4)上述过程产生的烟气通过尾气冷凝管15冷却后被吸收瓶16中吸收液吸收；燃烧-水解完成后，将吸收瓶16中吸收液倒入烧杯中；用高纯水冲洗样品管12、吸收瓶16、尾气冷凝管15、外管14、内管6及连接管路，冲洗液倒入同一烧杯，将烧杯中混合液移至容量瓶，并采用高纯水清洗烧杯且一并移入容量瓶，定容至1000mL后，摇匀溶液，作为待测液；
(5)吸取少量待测液，送入离子色谱仪检测其中的氯离子浓度。经换算后可获得固体燃料样品中氯元素的含量，换算方式与实施例1相同，结果如表1所示。
实施例3：
采用本发明的燃烧测定装置及其方法测量PVC样品中的氯含量，其测定步骤如下：
(1)称取粒径≤100目的PVC样品0.1g(精确至0.0005g)，与5g石英砂混合均匀后置于样品管12内，样品管12两端用石英棉塞紧固定；将10.6g优级纯Na2CO3和8.4g NaHCO3溶于1000mL纯水中，配置成0.1mol/L的Na2CO3和NaHCO3混合溶液，并分别汲取200mL置于吸收瓶16中；
(2)连接好装置气路、电路和冷却水。将管式炉13升温并控制在1050℃，标记内管6中300℃、500℃、750℃和1050℃温度区域；待管式炉13温度稳定后，调节第一管路转子流量计2和第二管路转子流量计3，开始通入助燃剂，第一管路助燃剂流量为500mL/min，第二管路助燃剂流量为500mL/min；调节水蒸气发生器9输入功率，使水蒸气流量为2mL/min；
(3)进气稳定后，将样品管12置于内管6中，塞紧封口塞5，用进样推棒4将样品管12分别推送至300℃、500℃、750℃恒温区内并各停留5min，最后将样品管12推送至1050℃恒温区内并停留15min；
(4)上述过程产生的烟气通过尾气冷凝管15冷却后被吸收瓶16中吸收液吸收；燃烧-水解完成后，将吸收瓶16中吸收液倒入烧杯中；用纯水冲洗样品管12、吸收瓶16、尾气冷凝管15、外管14、内管6及连接管路，冲洗液倒入同一烧杯，将烧杯中混合液移至容量瓶，并采用高纯水清洗烧杯且一并移入容量瓶，定容至1000mL后，摇匀溶液，作为待测液。
(5)吸取少量待测液，送入离子色谱仪检测其中的氯离子浓度，经换算后可获得固体燃料样品中氯元素的含量，换算方式与实施例1相同，测定结果如表1所示。
表1
表1为本发明实施例1、2、3中所采用煤矸石、城市生活垃圾及PVC原料的工业分析数据，以及采用本发明的燃烧测定装置及其方法所测定出原料中的氯含量结果。

Claims (10)

1.一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，其特征在于，所述装置包括石英燃烧管、助燃剂源(1)、管式炉(13)、尾气冷凝管(15)和吸收瓶(16)；所述石英燃烧管包括外管(14)、内管(6)和样品管(12)；所述外管(14)置于所述管式炉(13)中；以气流方向为前后方向，所述外管(14)前端为开口端；所述外管(14)末端出口与所述尾气冷凝管(15)连接；所述内管(6)两端开口，所述内管(6)的末端设置在所述外管(14)内；内管(6)的前端设置在外管(14)外侧，位于管式炉(13)外；所述样品管(12)放置在所述内管(6)中，位于管式炉(13)内；所述助燃剂源(1)出口通过第一管路连接管道和第二管路连接管道分别与所述内管(6)前部的内管气体接口(7)和外管(14)前部的外管气体接口(11)相连；所述尾气冷凝管(15)与所述吸收瓶(16)相连。
2.根据权利要求1所述的一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，其特征在于，所述装置还包括水蒸气发生器(9)，所述水蒸气发生器(9)通过水蒸气连接管道与所述内管(6)前部的内管水蒸气接口(8)连接。
3.根据权利要求1或2所述的一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，其特征在于，所述内管(6)前端采用中心安装有进样推棒(4)的封口塞(5)密封；所述内管(6)外表面与外管(14)前端内表面的接触位置采用密封圈(10)密封；所述内管(6)内径与样品管(12)外径之差小于0.3mm。
4.根据权利要求1所述的一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，其特征在于，所述外管(14)末端以外管轴向中心线为中心径向对称收缩成锥口，锥口与所述尾气冷凝管(15)连接。
5.根据权利要求1所述的一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，其特征在于，所述第一连接管道和第二连接管道上分别设置有第一管路转子流量计(2)和第二管路转子流量计(3)，用以调控助燃剂流量；助燃剂选用氧气。
6.根据权利要求1所述的一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，其特征在于，所述吸收瓶(16)为两个或两个以上。
7.一种固体燃料中氯含量的测定方法，其使用如权利要求1至6任一项所述的燃烧测定装置，其特征在于，
称取适量固体燃料样品，与适量石英砂混合均匀后置于所述样品管(12)内；
所述吸收瓶(16)内装入吸收液；
将所述管式炉(13)升温并控制在1000～1100℃；采用热电偶沿内管(6)前端到末端标定不同恒温区；
待管式炉(13)温度稳定后，开启助燃剂源(1)往所述内管(6)和所述外管(14)中分别通入助燃剂；
将所述样品管(12)放置到内管(6)中，塞紧封口塞(5)，用封口塞(5)中心的进样推棒(4)将样品管(12)在内管(6)中从前往后推送，按温度由低到高依次在不同恒温区内停留，进行燃烧；
燃烧后的烟气通过所述尾气冷凝管(15)冷却后被所述吸收瓶(16)中吸收液吸收；
燃烧完成后，收集吸收瓶(16)中的吸收液，定容后，检测其中的氯离子浓度，并换算获得固体燃料样品中氯元素的含量。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，该方法还包括
开启水蒸气发生器(9)产生水蒸气，往所述内管(6)中通入水蒸气，使样品管(12)中的固体燃料样品燃烧后的产物进行水解；
燃烧和水解后的烟气通过所述尾气冷凝管(15)冷却后被所述吸收瓶(16)中吸收液吸收。
9.根据权利要求7或8所述的测定方法，其特征在于，燃烧和水解完成后，冲洗所述石英燃烧管及连接管路，收集冲洗液及吸收瓶(16)中的吸收液并混合均匀；将冲洗液与吸收液的混合溶液定容后，检测其中的氯离子浓度，并换算获得固体燃料样品中氯元素的含量。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述管式炉(13)温度稳定在1000～1100℃后，标记所述内管(6)中200～300℃、400～600℃、700～900℃和1000～1100℃四个不同恒温区，保持内管(6)中所述四个不同恒温区的长度大于50mm；所述样品管(12)依次在内管(6)中200～300℃、400～600℃、700～900℃恒温区内分别停留5min，然后在1000～1100℃恒温区内停留15min。
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