CN111487364A - 应用于分析检测的煤中氯元素的捕获与收集系统 - Google Patents

应用于分析检测的煤中氯元素的捕获与收集系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于分析检测的煤中氯元素的捕获与收集系统，包括样品气化单元、飞灰捕集单元、焦油冷凝单元和氯元素捕获收集单元。煤样经过样品气化单元使得样品中的氯元素以气态形式释放出来，然后再经飞灰捕集单元、焦油冷凝单元进一步除去气态产物中的飞灰和焦油，最后利用氯元素捕获收集单元将净化后的气态产物中的氯元素全部富集起来，从而实现了煤样中氯元素的捕获与收集，便于进一步对煤中氯元素进行定量分析。本发明所述的实验系统构造简单，易操作，对煤中氯元素的富集比较完全，因而测得的实验结果准确性高。

Description

应用于分析检测的煤中氯元素的捕获与收集系统
技术领域
本发明属于气体及固体成分分析检测领域，尤其是涉及一种应用于分析检测领域的的煤中氯元素的捕获与收集系统。
背景技术
近年来，以煤炭气化技术为龙头技术的新型煤化工产业在我国得到了迅猛的发展。与此同时，煤炭利用过程中的环保问题也受到了政府的高度重视，煤炭清洁高效利用已成为今后煤炭资源深加工利用的主要发展方向。相对于常见的CO、CO2、氮氧化物、PM2.5、挥发性有机物(VOCs)以及重金属污染等，人们对氯元素的污染及危害问题正不断地加深，准确简单快速地开展煤中氯元素的分析检测，从而为煤炭利用过程中氯元素的污染及危害做出科学的评估已成为煤炭清洁高效利用的一种现实需求。
中国专利CN 105717252A公开了“一种煤中氯的测定方法”，借助煤发热量的测试过程，利用吸收液将发热量测试后释放出的氯进行收集，通过进一步对吸收液的化学处理，最后通过化学滴定法得到煤中氯的含量，发明者通过该方法可以对燃煤电厂中主烧煤种中的氯进行测定。
中国专利CN 106191357A公开了“一种用于检测煤气中氯含量的系统及其使用方法”，采用的是在流通容器中，非加热条件下，将煤气引入放置有碱性溶液的吸收容器中，进而达到煤气中氯元素的捕集的目的，根据实验前后碱性溶液中氯含量的变化，得到煤气中的氯含量，发明者用该装置检测高炉煤气中的氯含量和评价脱氯塔的脱氯效率。
中国专利CN 209696648U公开了“煤气炉脱氯装置”，采用增湿喷枪、碱液喷枪、脱氯塔、喷淋层和除雾器等一系列装置，将煤气中氯的捕集分为两个步骤，通过增湿喷枪喷入的雾化除盐水，使得煤气成为饱和的湿煤气，以及通过碱液喷枪喷入雾化碱液，将饱和湿煤气中的氯进行脱除，处理后的尾气最后依次进入脱氯塔和除雾器，进而得到洁净的煤气。
上述现有技术虽然公开了将煤炭气化，然后检测气化后气相产物中的氯元素进而检测出煤中氯元素含量的方法，但是这些公开的专利技术存在的主要技术问题在于：在煤气化过程中，煤中的有机组分转变为气相，而煤中的部分无机组分则转变为飞灰和气相混合在一起。首先，飞灰在煤气的携带作用下，进入后续的测试装置。由于飞灰中含有一定量可溶于液碱或与碱液可以发生化学反应的无机盐，因此飞灰进入后续的碱液吸收液装置或系统势必会造成测试结果偏高，然后上述公开的专利技术中并未考虑到煤气中飞灰对煤气中氯含量测试的影响和干扰。其次，煤炭气化反应后，气相中重质挥发分由于温度降低而发生物理和化学反应而转变为气化焦油，气化焦油的生成可堵塞在仪器内壁上或随气流进入煤气化产品中，这影响后续的氯元素检测。如上述专利中将煤气直接通过管路导入盛放有碱液的吸收容器，由于气化焦油中高沸点组分在较低的温度下会发生冷凝，使得这部分气化焦油会粘附在管内壁上造成管路堵塞，而未发生冷凝的部分则进入碱液中，对后续的氯元素的准确检测也会产生较大的误差。最后，煤炭气化后，气相产物中的氯元素通常以HCl形式存在，采用碱液吸收达捕集和测试煤气中氯含量的过程中，由于碱液的捕集效果与煤气的流速、煤气和碱液的接触面积以及碱液的浓度和含量密切相关，因此煤气中氯元素测试结果的准确性和碱液的捕集效果直接相关。如上述专利中采用依靠煤气自身的流速将煤气引入碱液吸收装置这可能会导致部分气体残存于导管内无法达到碱液充分吸收的目的，若采用增湿喷枪将煤气转变为饱和湿煤气，再对煤气中的氯进行捕集，这无疑增加了技术繁琐性和实验装置成本。
发明内容
为了解决煤气化过程中对于氯元素捕集存在较大的误差且效率低的问题，本发明的目的在于，提供了一种简单高效的煤气化过程中氯元素的捕获与收集系统。
为了解决上述技术问题，本发明采取了如下的技术方案。
一种煤中氯元素的捕获与收集系统，所述系统应用于煤气化过程中产品中氯元素的分析检测，其特征在于，包括样品气化单元、飞灰捕集单元、焦油冷凝单元和氯元素捕获收集单元；所述样品气化单元使煤样在高温条件下发生气化反应转化为气态产物和固体残渣，从而将煤中的氯元素以气态形式释放出来；所述飞灰捕集单元用于除去所述气态产物中的飞灰；所述焦油冷凝单元用于进一步除去气态产物中的焦油；所述氯元素捕获收集单元用于将经过除去飞灰、焦油的气态产物中的氯元素全部转移到吸收液中，从而实现煤中氯元素的捕获与收集，便于进一步对煤中氯元素进行定量分析。
一种进一步优选的技术方案为，上述煤中氯元素的捕获与收集系统中，所述样品气化单元由管式反应器和气瓶组成，所述气瓶向管式反应器提供气化剂，然后在高温条件下发生气化反应；所述飞灰捕集单元为一个管状高温陶瓷过滤器，所述管状高温陶瓷过滤器内填装多孔性高温陶瓷过滤材料；所述焦油冷凝单元由若干个相互串联的置于冷阱内的焦油吸收瓶组成；所述氯元素捕获收集单元由若干个相互串联的洗气瓶组成，所述洗气瓶将经过除去飞灰、焦油的气化后的样品中氯元素最终转移到洗气瓶中的吸收液中。
更进一步地，上述技术方案中，所述管式反应器为长度400mm～600mm、内径40mm～60mm的石英管，所述石英管在工作过程中具有两个高温温度分布区，其中所述石英管的中部置于高温发生设备中，工作过程中通过所述高温发生设备内设置的热电偶实时监测，维持石英管内该部分的温度为500℃～1200℃；所述石英管靠近飞灰捕集单元的一侧部分用加热带包裹，所述加热带的外层包覆绝缘材料，所述加热带内层设置热电偶，工作过程中保持石英管内该部分的温度维持在260℃～300℃。
再进一步地，上述技术方案中，所述高温发生设备为高温管式炉，所述石英管上通过高温管式炉加热的部分与通过加热带加热部分的长度比例为2～3:1。
一种更为优选的技术方案为，所述加热带的外层包覆的保温材料为硅铝酸棉。
再进一步地，所述气瓶内装的气化剂为压缩空气，工作过程中，通过气体流量计控制压缩空气的流速，将所述压缩空气提供给所述样品气化单元；反应剩余的气化剂作为载气，将气化产物带入后续的飞灰捕集单元、焦油冷凝单元和氯元素捕获与收集单元；所述压缩空气的流速为200mL/min。
再进一步地，所述的焦油冷凝系统由若干个串联的置于冷阱中的焦油吸收瓶组成，所述冷阱内装有质量比为3:1的冰与氯化钠的混合物，所述焦油吸收瓶内填充有钢丝网。一种优选的技术方案为，所述的冷阱在工作过程中其温度维持在-20℃～-15℃。
再进一步地，所述氯元素捕获收集单元由若干个相互串联的洗气瓶组成，所述洗气瓶内均装有适量的NaOH溶液和玻璃拉环。更进一步地，所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L，由电阻率是18.2MΩ·cm的超纯水配制而成，所述氯元素吸收液的装载量为所述洗气瓶体积的1/3～2/3。
本发明系统中首先通过样品气化单元使煤样在高温条件下发生气化反应转化为气态产物和固体残渣。根据本领域的公知常识，煤样中的氯元素主要以气态形式存在。因此，本发明所述的系统的技术方案中，设置了飞灰捕集单元和焦油冷凝单元用于净化气态产物。其中，本发明在石英管出口处和进入冷阱之前安装飞灰捕集单元，且在焦油冷凝装置的焦油瓶内填充钢丝网，目的是为了避免飞灰在气体携带作用下进入氯元素捕获和吸收单元，有效地避免了飞灰进入吸收液中对检测结果造成干扰。而设置焦油冷凝单元，通过使煤样在气化转化的气态产物通过温度为-20℃～-15℃的冷阱冷却，进入焦油接收器，可以极大地降低煤气化产品在后续检测过程中，因焦油冷凝黏附在实验检测仪器表面而造成试验结果出现严重偏差的不良影响。
此外，本发明的技术方案中，利用加热带加热置于管式炉外的石英管，且用硅铝酸棉包裹加热带，确保此部分石英管的温度不低于260℃，可以避免焦油冷凝在此部分石英管内壁上，对后续氯元素捕集造成干扰。
本发明所述的系统中，氯元素捕获与收集系统为若干个相互串联并装有浓度为0.1mol/L的NaOH溶液的洗气瓶，如果吸收液NaOH的浓度小于0.1mol/L或所述氯元素吸收液的装载量小于所述洗气瓶体积的1/3，则吸收液有可能未能充分溶解气体，影响测定的准确性；若吸收液体积浓度大于0.1mol/L则会增加后续氯元素测试步骤的繁琐性，同时所述氯元素吸收液的装载量大于所述洗气瓶体积的2/3还会引起液体倒吸。此外，每个洗气瓶中加入玻璃拉环以增加气体扰动，延长气体在吸收液中的停留时间，增加碱液吸收效果。
为了进一步保证气体产物中的氯元素可以持续的被碱液吸收，本发明系统以气化过程中反应剩余的气化剂压缩空气作为载气，将气化产物带入到后续的飞灰捕集单元、焦油冷凝单元和氯元素捕获与收集单元。所述压缩空气的流速控制为200mL/min，主要是因为压缩空气的流速大于200mL/min，流速太快，导致气体产物在吸收液中停留的时间太短，影响测定的准确性；如果压缩空气的流速小于200mL/min，则无法实现载气带动气体产物使其充分溶解的作用，同样会降低最终总氯含量的准确性。
本发明相对于现有技术的优点在于，系统所需仪器廉价易得，整体系统操作方便、简单，氯元素的捕获与收集率高，能够满足后续的煤中氯元素的准确高效检测的要求。
附图说明
图1是本发明煤中氯元素的捕获与收集系统的示意图。
图中：1-气瓶；2-阀门；3-气体流量计；4-不锈钢钢管；5-耐高温硅胶塞；6-高温发生设备；7-刚玉方舟；8-管式反应器；9-热电偶；10-加热带；11-硅铝酸棉；12-管状高温陶瓷过滤器；13-硅胶管；14-冰盐混合物；15-焦油吸收瓶；16-冷阱；17-玻璃拉环；18-洗气瓶。
具体实施方式
下面结合说明书附图，通过具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
本发明实施例适用于煤样经气化后，通过气相产物中氯元素的高效捕集和收集，进而提高后续煤气化产品中氯元素测试的准确性的情形。需要说明的是，下述实施例中，焦油冷凝单元中焦油吸收瓶的数量为3个，氯元素捕获与收集单元中洗气瓶的数量为4个，仅仅是为了简单清楚地说明本发明的构思，本领域技术人员完全可以根据实际的检测工作需要选择适量的焦油吸收瓶和洗气瓶，因此本发明系统中焦油吸收瓶和洗气瓶的数量并不局限于实施例中所给出的数量范围。
如图1所示，本发明所述煤中氯元素的捕获与收集系统，包括依次连接的样品气化单元、飞灰捕集单元、焦油冷凝单元和氯元素捕获与收集单元四个操作单元。
所述样品气化单元由管式反应器8和气瓶1组成，所述气瓶1向管式反应器提供气化剂，然后在高温条件下发生气化反应。所述的样品气化单元中的气瓶1与管式反应器8之间设置有气体流量计3，所述气体流量计3与所述管式反应器8之间通过不锈钢钢管4导气管连通。为了保证装置的气密性，不锈钢钢管4导气管管口设置有耐高温硅胶塞5。
进一步地，所述管式反应器8为长度400mm～600mm、内径40mm～60mm的石英管，所述石英管在工作过程中具有两个高温温度分布区，其中所述石英管的中部置于高温发生设备6中，工作过程中通过所述高温发生设备6内设置的热电偶实时监测，维持石英管内该部分的温度为500℃～1200℃，其目的是保证煤样完全气化；所述石英管靠近飞灰捕集单元的一侧部分用加热带10包裹，所述加热带10的外层包覆保温材料，所述加热带10内层设置热电偶9，工作过程中保持石英管内该部分的温度维持在260℃～300℃，其目的是避免焦油冷凝在此部分石英管内壁上，对后续氯元素捕集造成干扰。所述高温发生设备6为高温管式炉，所述石英管上通过高温管式炉加热的部分与通过加热带10加热部分的长度比例为2～3:1。所述加热带10的外层包覆的绝缘材料优选硅铝酸棉11材料，这样可以保证通过加热带10加热的石英管部分的温度不低于260℃。
所述样品气化单元的气瓶1内装有气化剂压缩空气。工作过程中，首先将煤样装入刚玉方舟7样品皿中，然后送入所述石英管管式反应器8中，通过气体流量计3控制压缩空气的流速为200mL/min，将所述压缩空气提供给所述样品气化单元，进行气化反应。反应剩余的气化剂作为载气，将气化产物带入后续的飞灰捕集单元、焦油冷凝单元和氯元素捕获与收集单元。所述压缩空气的流速控制选择200mL/min，主要是因为压缩空气的流速大于200mL/min，流速太快，导致气体产物在吸收液中停留的时间太短，影响测定的准确性；如果压缩空气的流速小于200mL/min，则无法实现载气带动气体产物使其充分溶解的作用，同样会降低最终总氯含量的准确性。
所述飞灰捕集单元为一个填装多孔性高温陶瓷过滤材料的管状高温陶瓷过滤器12，所述的焦油冷凝单元是由3个相互串联的置于温度维持在-20℃～-15℃的冷阱16内的焦油吸收瓶15组成，所述氯元素捕获与收集单元由4个相互串联的装有NaOH溶液的洗气瓶18组成。其中，一个焦油吸收瓶15通过硅胶管13与所述管状高温陶瓷过滤器12连接，另一个焦油吸收瓶15则连接氯元素捕获与收集单元中的1个装有NaOH溶液的洗气瓶18连接，所述氯元素捕获与收集单元将经过除去飞灰、焦油的气态产物中的氯元素全部转移到洗气瓶18中的氯元素吸收液中，从而实现煤样气化后的气态产物中氯元素的捕获与收集，便于进一步对煤样中氯元素进行定量分析。
进一步地，所述冷阱16内装有质量比为3:1的冰与氯化钠的混合物，所述焦油吸收瓶15内填充有钢丝网，其作用是通过冷阱16的冷凝以及钢丝网的传导阻力使得气化焦油最大程度地吸附在钢丝网的表面，极大地降低后续的检测过程中，因气化焦油冷凝黏附在实验检测仪器表面而造成试验结果出现严重偏差的不良影响。
所述氯元素捕获收集单元由4个相互串联的洗气瓶18组成，所述洗气瓶18内均装有适量的氯元素吸收液和玻璃拉环17。所述的氯元素吸收液为浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，所述NaOH溶液由电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水配制而成；所述氯元素吸收液的装载量为所述洗气瓶18体积的1/3～2/3。发明人的研究表明，本发明所述的系统中，氯元素捕获与收集系统为若干个相互串联并装有浓度为0.1mol/L的NaOH溶液的洗气瓶，如果吸收液NaOH的浓度小于0.1mol/L或所述氯元素吸收液的装载量小于所述洗气瓶体积的1/3，则吸收液有可能未能充分溶解气体，影响测定的准确性；若吸收液体积浓度大于0.1mol/L则会增加后续氯元素测试步骤的繁琐性，同时所述氯元素吸收液的装载量大于所述洗气瓶体积的2/3还会引起液体倒吸。此外，每个洗气瓶中加入玻璃拉环以增加气体扰动，延长气体在吸收液中的停留时间，增加碱液吸收效果。
本发明系统富集氯元素后的吸收液通过滴定分析法、离子色谱等本领域的常用的分析检测方法进一步分析，然后经简单的计算，便可非常方便准确地得到煤气化产物中的氯元素的含量。而气化残渣通过混合酸处理，将残余的极少量氯元素溶解在酸液中，然后同样通过滴定分析法、离子色谱等本领域的常用的分析检测方法进一步分析，可以准确地得到残留在气化残渣中的氯元素。最后，将气化残渣中的氯元素与气态产物中的氯元素含量相加，即可得到煤中氯元素的准确含量数据。因此，该发明系统相对于现有技术的一个突出优点是，可以用于研究分析在不同的气化反应强度条件下，煤中氯元素在煤的气化产物和气化残渣中分布的变化规律。
总之，基于本发明系统的上述设计特征，本发明系统相对于现有的检测系统而言，具有所需仪器廉价易得，操作方法简单、方便，能够更充分有效地捕获与收集煤样中的氯元素的优点，为进一步对煤中氯元素进行定量分析提供可靠的实验基础。

Claims (10)

1.一种煤中氯元素的捕获与收集系统，所述系统应用于煤气化过程中产品中氯元素的分析检测，其特征在于，包括样品气化单元、飞灰捕集单元、焦油冷凝单元和氯元素捕获与收集单元；所述样品气化单元使煤样在高温条件下发生气化反应转化为气态产物和固体残渣，从而将煤样中的氯元素以气态形式释放出来；所述飞灰捕集单元和所述焦油冷凝单元依次除去所述气态产物中的飞灰、焦油；所述氯元素捕获与收集单元将经过除去飞灰、焦油的气态产物中的氯元素全部转移到氯元素吸收液中，从而实现煤中氯元素的捕获与收集，便于进一步对煤中氯元素进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的煤中氯元素的捕获与收集系统，其特征在于，所述样品气化单元由管式反应器(8)和气瓶(1)组成，所述气瓶(1)向管式反应器(8)提供气化剂，然后在高温条件下发生气化反应；所述飞灰捕集单元为一个管状高温陶瓷过滤器(12)，所述管状高温陶瓷过滤器(12)内填装多孔性高温陶瓷过滤材料；所述焦油冷凝单元由若干个相互串联的置于冷阱(16)内的焦油吸收瓶(15)组成；所述氯元素捕获收集单元由若干个相互串联的洗气瓶(18)组成，所述洗气瓶(18)将经过除去飞灰、焦油的气化后的样品中氯元素最终转移到洗气瓶(18)中的吸收液中。
3.根据权利要求2所述的煤中氯元素的捕获与收集系统，其特征在于，所述管式反应器(8)为长度400mm～600mm、内径40mm～60mm的石英管，所述石英管在工作过程中具有两个高温温度分布区，其中所述石英管的中部置于高温发生设备(6)中，工作过程中通过所述高温发生设备(6)内设置的热电偶实时监测，维持石英管内该部分的温度为500℃～1200℃；所述石英管靠近飞灰捕集单元的一侧部分用加热带(10)包裹，所述加热带(10)的外层包覆保温材料，所述加热带(10)内层设置热电偶(9)，工作过程中保持石英管内该部分的温度维持在260℃～300℃。
4.根据权利要求3所述的煤中氯元素的捕获与收集系统，其特征在于，所述高温发生设备(6)为高温管式炉，所述石英管上通过高温管式炉加热的部分与通过加热带(10)加热部分的长度比例为2～3:1。
5.根据权利要求3或4所述的煤中氯元素的捕获与收集系统，其特征在于，所述加热带(10)的外层包覆的保温材料为硅铝酸棉(11)。
6.根据权利要求5所述的煤中氯元素的捕获与收集系统，其特征在于，所述气瓶(1)内装的气化剂为压缩空气，工作过程中，通过气体流量计(3)控制压缩空气的流速，将所述压缩空气提供给所述样品气化单元；反应剩余的气化剂作为载气，将气化产物带入后续的飞灰捕集单元、焦油冷凝单元和氯元素捕获与收集单元；所述压缩空气的流速为200mL/min。
7.根据权利要求5所述的煤中氯元素的捕获与收集系统，其特征在于，所述的焦油冷凝单元由若干个串联的且置于冷阱(16)中的焦油吸收瓶(15)组成，所述冷阱(16)内装有质量比为3:1的冰与氯化钠的混合物，所述焦油吸收瓶(15)内填充有钢丝网。
8.根据权利要求7所述的煤中氯元素的捕获与收集系统，其特征在于，所述冷阱(16)在工作过程中其温度维持在-20℃～-15℃。
9.根据权利要求5所述的煤中氯元素的捕获与收集系统，其特征在于，所述氯元素捕获收集单元由若干个相互串联的洗气瓶(18)组成，所述洗气瓶(18)内均装有适量的氯元素吸收液和玻璃拉环(17)。
10.根据权利要求9所述的煤中氯元素的捕获与收集系统，其特征在于，所述的氯元素吸收液为浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，所述NaOH溶液由电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水配制而成；所述氯元素吸收液的装载量为所述洗气瓶(18)体积的1/3～2/3。
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